JP2937371B2 - サイアロン系複合焼結体及びサイアロン系複合焼結体の製造方法 - Google Patents
サイアロン系複合焼結体及びサイアロン系複合焼結体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は機械的強度及び破壊靭性の優れたサイアロン
系複合焼結体及びその製造方法に関する。
系複合焼結体及びその製造方法に関する。
（従来の技術） 一般にサイアロンはSi3N4にAl2O3,AlN,SiO2等を添加
し、加熱固溶させることによって得られるところの一般
式Si6-ZAlZOZN8-Z（ただし０＜Ｚ≦4.2）で表されるβ
−サイアロンと、その格子中に金属が固溶した一般式Mx
（Si,Al）12（O,N）16（ただし０＜Ｘ≦2;MはLi,Na,Ca,
Mg,Y,希土類元素から選ばれた少なくとも１種以上を示
す。）で表されるα−サイアロンの２種が広く知られて
いる。このようなサイアロン焼結体は、耐熱性，耐酸化
特性に優れており、1300℃を越える温度でも強度が低下
せず、また同様の温度で長時間酸化しても特性が劣化し
ない。そのためガスタービン用の材料等の、特に高温で
の使用が要請される部品材料としての応用が期待されて
いる。
し、加熱固溶させることによって得られるところの一般
式Si6-ZAlZOZN8-Z（ただし０＜Ｚ≦4.2）で表されるβ
−サイアロンと、その格子中に金属が固溶した一般式Mx
（Si,Al）12（O,N）16（ただし０＜Ｘ≦2;MはLi,Na,Ca,
Mg,Y,希土類元素から選ばれた少なくとも１種以上を示
す。）で表されるα−サイアロンの２種が広く知られて
いる。このようなサイアロン焼結体は、耐熱性，耐酸化
特性に優れており、1300℃を越える温度でも強度が低下
せず、また同様の温度で長時間酸化しても特性が劣化し
ない。そのためガスタービン用の材料等の、特に高温で
の使用が要請される部品材料としての応用が期待されて
いる。
しかしながらサイアロン焼結体では、耐熱性，耐酸化
特性に優れている一方で、機械的強度及び破壊靭性に劣
り、このことが実用化のうえでの最大の障害となってい
た。そのため、このような機械的強度及び破壊靭性の改
善を目的とした研究が、これまで活発に行なわれてき
た。なかでもサイアロンにSiC繊維が含有されてなるサ
イアロン系複合焼結体は、特開昭62−12670号等数多く
開発が行なわれた。しかしながらこのようなサイアロン
系複合焼結体では、破壊靭性において多少の向上が見ら
れるものの、機械的強度は改善されず機械的強度の向上
が今後の課題として残されていた。また破壊靭性も、実
用化のためには一層の改善が望まれていた。
特性に優れている一方で、機械的強度及び破壊靭性に劣
り、このことが実用化のうえでの最大の障害となってい
た。そのため、このような機械的強度及び破壊靭性の改
善を目的とした研究が、これまで活発に行なわれてき
た。なかでもサイアロンにSiC繊維が含有されてなるサ
イアロン系複合焼結体は、特開昭62−12670号等数多く
開発が行なわれた。しかしながらこのようなサイアロン
系複合焼結体では、破壊靭性において多少の向上が見ら
れるものの、機械的強度は改善されず機械的強度の向上
が今後の課題として残されていた。また破壊靭性も、実
用化のためには一層の改善が望まれていた。
（発明が解決しようとする課題） 上述したように、以前よりサイアロンの機械的強度及
び破壊靭性を改善することが試みられてきたが、サイア
ロンの本格的な実用化が可能となるような決定的な改善
には至っていない。
び破壊靭性を改善することが試みられてきたが、サイア
ロンの本格的な実用化が可能となるような決定的な改善
には至っていない。
本発明では機械的強度及び破壊靭性に優れ、実用化の
可能なサイアロン系複合焼結体及びその製造方法を提供
することを目的としている。
可能なサイアロン系複合焼結体及びその製造方法を提供
することを目的としている。
［発明の構成］ （課題を解決するための手段及び作用） 本発明は、添加成分として、いずれも重量比で５％以
上40％以下のSiC繊維と、酸化物に換算して0.3％以上10
％以下のHf成分を含有し、残部が主成分のサイアロンで
あるサイアロン系複合焼結体である。すなわちサイアロ
ンに上述した組成比のSiC繊維及びHf成分を添加したこ
とを特徴としている。
上40％以下のSiC繊維と、酸化物に換算して0.3％以上10
％以下のHf成分を含有し、残部が主成分のサイアロンで
あるサイアロン系複合焼結体である。すなわちサイアロ
ンに上述した組成比のSiC繊維及びHf成分を添加したこ
とを特徴としている。
本発明者らはサイアロンの機械的強度を改善し得る添
加成分を捜したところ、Hf成分をサイアロンに添加する
ことにより機械的強度が大幅に改善されることを見出し
た。これはHf成分の添加によりサイアロン粒子の粒成長
が防止され、均一で微細な粒子が得られるためと考えら
れる。また、添加成分のHf成分もHf化合物の非常に微細
な粒子として存在するが、このHf化合物の粒子は得られ
た焼結体中に分散されるので、低融点の粒界第２相を形
成し焼結体の耐熱性，耐酸化性を低下させることはな
い。Hf成分を添加するときは、出発材料としてはHfO2,H
fC,HfN,HfB2,HfSi2等を用いることができ、特に限定さ
れることはないが、好ましくはHfO2,HfC,HfNが良い。さ
らに、数種のHf化合物及び金属Hfを添加しても構わな
い。ここでいうHf成分はHf単体及びHf化合物をさす。ま
た添加量は、酸化物に換算して0.3〜10重量％である。
これは添加量が少なすぎるとHf成分の添加効果が得られ
ず、また多すぎるとHf化合物の大きな粒子ができ優れた
機械的強度が得られず、かつ経済的にも不利だからであ
る。しかしながら係るHf成分のみの添加では、上述した
ようにサイアロンの機械的強度は大幅に向上されるが、
破壊靭性は若干の低下傾向となる。そこで本発明者らは
破壊靭性を改善するための添加成分として、以前より広
く知られたSiC繊維を添加してみたところ、従来のSiC繊
維含有サイアロンと比較して極だった破壊靭性の向上が
達成された。この理由を解明するため本発明者らはさら
に研究を進めた結果、SiC繊維をHf成分とともにサイア
ロンに添加すれば、SiC繊維を単独で添加したときと比
較して、格段に破壊靭性が向上されるという事実を見出
した。この事実は次のような理由によるものと考えられ
る。
加成分を捜したところ、Hf成分をサイアロンに添加する
ことにより機械的強度が大幅に改善されることを見出し
た。これはHf成分の添加によりサイアロン粒子の粒成長
が防止され、均一で微細な粒子が得られるためと考えら
れる。また、添加成分のHf成分もHf化合物の非常に微細
な粒子として存在するが、このHf化合物の粒子は得られ
た焼結体中に分散されるので、低融点の粒界第２相を形
成し焼結体の耐熱性，耐酸化性を低下させることはな
い。Hf成分を添加するときは、出発材料としてはHfO2,H
fC,HfN,HfB2,HfSi2等を用いることができ、特に限定さ
れることはないが、好ましくはHfO2,HfC,HfNが良い。さ
らに、数種のHf化合物及び金属Hfを添加しても構わな
い。ここでいうHf成分はHf単体及びHf化合物をさす。ま
た添加量は、酸化物に換算して0.3〜10重量％である。
これは添加量が少なすぎるとHf成分の添加効果が得られ
ず、また多すぎるとHf化合物の大きな粒子ができ優れた
機械的強度が得られず、かつ経済的にも不利だからであ
る。しかしながら係るHf成分のみの添加では、上述した
ようにサイアロンの機械的強度は大幅に向上されるが、
破壊靭性は若干の低下傾向となる。そこで本発明者らは
破壊靭性を改善するための添加成分として、以前より広
く知られたSiC繊維を添加してみたところ、従来のSiC繊
維含有サイアロンと比較して極だった破壊靭性の向上が
達成された。この理由を解明するため本発明者らはさら
に研究を進めた結果、SiC繊維をHf成分とともにサイア
ロンに添加すれば、SiC繊維を単独で添加したときと比
較して、格段に破壊靭性が向上されるという事実を見出
した。この事実は次のような理由によるものと考えられ
る。
SiC繊維の添加によりサイアロンの破壊靭性を改善す
るためには、サイアロンとSiC繊維との界面での密着性
が問題となる。SiC繊維の添加によるサイアロンの破壊
靭性の向上は、サイアロン中に分散したSiC繊維がサイ
アロンより適度な力で引抜けることにより達せられる。
このためには、サイアロンとSiC繊維との界面が適度な
密着性を有することが要求される。密着性が強すぎる
と、上述した引抜けの効果が働かず破壊靭性は向上しな
い。逆に密着性が弱すぎると、サイアロン中で発生した
亀裂の進展を阻止することができず、やはり破壊靭性は
向上しない。
るためには、サイアロンとSiC繊維との界面での密着性
が問題となる。SiC繊維の添加によるサイアロンの破壊
靭性の向上は、サイアロン中に分散したSiC繊維がサイ
アロンより適度な力で引抜けることにより達せられる。
このためには、サイアロンとSiC繊維との界面が適度な
密着性を有することが要求される。密着性が強すぎる
と、上述した引抜けの効果が働かず破壊靭性は向上しな
い。逆に密着性が弱すぎると、サイアロン中で発生した
亀裂の進展を阻止することができず、やはり破壊靭性は
向上しない。
本発明のサイアロン系複合焼結体において、添加成分
のHf成分は、サイアロンとSi繊維との界面に適度な密着
性を与える働きをも有する。すなわちサイアロン中で形
成される微細なHf化合物の粒子は、サイアロン粒子とSi
C繊維との界面に存在して、上記したような適度の密着
性を与えるのである。
のHf成分は、サイアロンとSi繊維との界面に適度な密着
性を与える働きをも有する。すなわちサイアロン中で形
成される微細なHf化合物の粒子は、サイアロン粒子とSi
C繊維との界面に存在して、上記したような適度の密着
性を与えるのである。
また一般にサイアロンは比較的難焼結性であり、サイ
アロン複合焼結体を得るためには高温での焼結が必要と
なるので、焼結の際に添加成分のSiC繊維が劣化するお
それがある。Hf成分の添加はサイアロンの焼結温度を低
下せしめるので、Hf成分の添加によりこのようなSiC繊
維の劣化の影響が小さくなり、破壊靭性はさらに向上さ
れる。
アロン複合焼結体を得るためには高温での焼結が必要と
なるので、焼結の際に添加成分のSiC繊維が劣化するお
それがある。Hf成分の添加はサイアロンの焼結温度を低
下せしめるので、Hf成分の添加によりこのようなSiC繊
維の劣化の影響が小さくなり、破壊靭性はさらに向上さ
れる。
上述したような添加成分としてのSiC繊維は、単結晶
のSiCウィスカーでも、多結晶のものでも良く、さらに
その長手方向の長さ等についても特に限定されない。し
かしながら一般にSiC繊維は、長尺方向が長いほど破壊
靭性は向上するが、機械的強度は低下する傾向があるの
で、焼結体が使用される環境等を考慮して選択されるの
が好ましい。例えば、破壊靭性が重視される場合はSiC
連続繊維等長尺方向の長いものを、機械的強度が重視さ
れる場合はSiCウィスカー等長尺方向の短いものを用い
ればよい。
のSiCウィスカーでも、多結晶のものでも良く、さらに
その長手方向の長さ等についても特に限定されない。し
かしながら一般にSiC繊維は、長尺方向が長いほど破壊
靭性は向上するが、機械的強度は低下する傾向があるの
で、焼結体が使用される環境等を考慮して選択されるの
が好ましい。例えば、破壊靭性が重視される場合はSiC
連続繊維等長尺方向の長いものを、機械的強度が重視さ
れる場合はSiCウィスカー等長尺方向の短いものを用い
ればよい。
さらにSiC繊維は、例えばＣ繊維を芯材としてその周
りにCVD法等によりSiC層を形成してなる、複合繊維を用
いても構わない。また添加量は、５〜40重量％である。
これは添加量が少なすぎるとSiC繊維の添加効果が得ら
れず、また多すぎると焼結が困難となり、仮に焼結を行
なっても得られる焼結体の密度が上がらず、機械的強度
等の特性が低下するからである。
りにCVD法等によりSiC層を形成してなる、複合繊維を用
いても構わない。また添加量は、５〜40重量％である。
これは添加量が少なすぎるとSiC繊維の添加効果が得ら
れず、また多すぎると焼結が困難となり、仮に焼結を行
なっても得られる焼結体の密度が上がらず、機械的強度
等の特性が低下するからである。
また本発明において、主成分のサイアロンはβ−サイ
アロンでもα−サイアロンでも良いが、β−サイアロン
の方が若干破壊靭性に優れたサイアロン系焼結体を得る
ことができる。ただしここでβ−サイアロンは、一般式 Si6-ZAlZOZN8-Z（ただし０＜Ｚ≦4.2）で表される組
成を有する焼結体であり、通常Si3N4,Al2O3,AlN及びSiO
2等を混合して焼結することにより得られる。またα−
サイアロンは、一般式MX（Si,Al）12（O,N）16（ただし
０＜Ｘ≦2,MはLi,Na,Ca,Mg,Y,希土類元素から選ばれた
少なくとも１種以上を示す。）で表される組成を有する
焼結体であり、通常Si3N4,AlN,Y2O3等を混合して焼結す
ることにより得られる。また本発明において、主成分の
サイアロン中には本発明の効果を損わない程度の量であ
れば、若干の不純物及び添加物の含有があっても構わな
い。
アロンでもα−サイアロンでも良いが、β−サイアロン
の方が若干破壊靭性に優れたサイアロン系焼結体を得る
ことができる。ただしここでβ−サイアロンは、一般式 Si6-ZAlZOZN8-Z（ただし０＜Ｚ≦4.2）で表される組
成を有する焼結体であり、通常Si3N4,Al2O3,AlN及びSiO
2等を混合して焼結することにより得られる。またα−
サイアロンは、一般式MX（Si,Al）12（O,N）16（ただし
０＜Ｘ≦2,MはLi,Na,Ca,Mg,Y,希土類元素から選ばれた
少なくとも１種以上を示す。）で表される組成を有する
焼結体であり、通常Si3N4,AlN,Y2O3等を混合して焼結す
ることにより得られる。また本発明において、主成分の
サイアロン中には本発明の効果を損わない程度の量であ
れば、若干の不純物及び添加物の含有があっても構わな
い。
さらに本発明は、添加成分としていずれも重量比で５
％以上40％以下のSiC繊維と、酸化物に換算して0.3％以
上10％以下のHf成分を含有し、残部のサイアロン成分が
Si3N4及びAl2O3からなる出発材料の混合粉末を調製する
第一の工程と、前記混合粉末を焼結する第二の工程を具
備した主成分のサイアロンがβ−サイアロンであるサイ
アロン系複合焼結体の製造方法である。すなわち主成分
のβ−サイアロンを得るための材料として、Si3N4とAl2
O3の二成分を用いることを特徴としている。
％以上40％以下のSiC繊維と、酸化物に換算して0.3％以
上10％以下のHf成分を含有し、残部のサイアロン成分が
Si3N4及びAl2O3からなる出発材料の混合粉末を調製する
第一の工程と、前記混合粉末を焼結する第二の工程を具
備した主成分のサイアロンがβ−サイアロンであるサイ
アロン系複合焼結体の製造方法である。すなわち主成分
のβ−サイアロンを得るための材料として、Si3N4とAl2
O3の二成分を用いることを特徴としている。
前述したような一般式 Si6-ZAlZOZN8-Z（ただし０＜Ｚ≦4.2）で表されるβ−
サイアロンは、Si3N4にAl2O3が固溶した結晶構造を有し
ている。従って、理想的にはSi3N4とAl2O3の二成分を用
いればβ−サイアロンを得ることが可能であるが、実際
にはSi3N4とAl2O3の二成分だけでは焼結が極めて困難で
あり、通常は上述したようにAlNやSiO2等の他の成分が
あわせて用いられる。しかしながら、このような他の成
分はサイアロンの焼結体中で粒界相として残留し易く、
結果として焼結体の耐酸化性等を低減せしめるおそれが
あり、係る成分の使用は好ましくない。本発明の製造方
法はこのような問題点に鑑みて為されたものであり、主
成分であるβ−サイアロンをSi3N4とAl2O3の二成分より
得ることができる製造方法である。
サイアロンは、Si3N4にAl2O3が固溶した結晶構造を有し
ている。従って、理想的にはSi3N4とAl2O3の二成分を用
いればβ−サイアロンを得ることが可能であるが、実際
にはSi3N4とAl2O3の二成分だけでは焼結が極めて困難で
あり、通常は上述したようにAlNやSiO2等の他の成分が
あわせて用いられる。しかしながら、このような他の成
分はサイアロンの焼結体中で粒界相として残留し易く、
結果として焼結体の耐酸化性等を低減せしめるおそれが
あり、係る成分の使用は好ましくない。本発明の製造方
法はこのような問題点に鑑みて為されたものであり、主
成分であるβ−サイアロンをSi3N4とAl2O3の二成分より
得ることができる製造方法である。
すなわち本発明においては、添加成分としてのHf成分
がサイアロンの機械的強度及び破壊靭性を向上せしめる
とともに、サイアロンの焼結温度を低下せしめまたAl2O
3のSi3N4への固溶を促進させる作用を有しているので、
主成分のサイアロンをSi3N4とAl2O3の二成分から得るこ
とが可能となる。さらにこのときには、前述したように
焼結体中に残留する粒界相に起因する耐酸化性等の低下
が生じることがない。このような本発明の製造方法で
は、上記したように第一の工程において、SiC繊維、Hf
成分、Si3N4及びAl2O3からなる出発材料の混合粉末が調
製される。このとき、機械的強度及び破壊靭性に優れた
サイアロン系複合焼結体を得るためには、前述したよう
にSiC繊維の含有量は５〜40重量％、Hf成分の含有量は
酸化物に換算して0.3〜15重量％である。さらにAl2O3の
含有量が５〜30重量％で残部Si3N4であることが望まし
い。次いで第二の工程において、第一の工程で調製した
混合粉末が焼結される。このときの焼結には、ホットプ
レス法あるいは常圧焼結法を適用できるが、ホットプレ
ス法を用いた方が得られる焼結体の密度が緻密となるの
で好ましい。係る本発明の製造方法によれば、Si3N4及
びAlO3の二成分とAlN、SiO2等他の成分をあわせて用い
たときと比較して、耐酸化性等の特性に優れたサイアロ
ン系複合焼結体を簡便に得ることができる。
がサイアロンの機械的強度及び破壊靭性を向上せしめる
とともに、サイアロンの焼結温度を低下せしめまたAl2O
3のSi3N4への固溶を促進させる作用を有しているので、
主成分のサイアロンをSi3N4とAl2O3の二成分から得るこ
とが可能となる。さらにこのときには、前述したように
焼結体中に残留する粒界相に起因する耐酸化性等の低下
が生じることがない。このような本発明の製造方法で
は、上記したように第一の工程において、SiC繊維、Hf
成分、Si3N4及びAl2O3からなる出発材料の混合粉末が調
製される。このとき、機械的強度及び破壊靭性に優れた
サイアロン系複合焼結体を得るためには、前述したよう
にSiC繊維の含有量は５〜40重量％、Hf成分の含有量は
酸化物に換算して0.3〜15重量％である。さらにAl2O3の
含有量が５〜30重量％で残部Si3N4であることが望まし
い。次いで第二の工程において、第一の工程で調製した
混合粉末が焼結される。このときの焼結には、ホットプ
レス法あるいは常圧焼結法を適用できるが、ホットプレ
ス法を用いた方が得られる焼結体の密度が緻密となるの
で好ましい。係る本発明の製造方法によれば、Si3N4及
びAlO3の二成分とAlN、SiO2等他の成分をあわせて用い
たときと比較して、耐酸化性等の特性に優れたサイアロ
ン系複合焼結体を簡便に得ることができる。
（実施例） 以下に本発明の実施例を示す。
実施例−１ 第１表に示した各組成比を有するHf化合物及びサイア
ロン成分の粉末を混合し、プラスチックボールミル中で
約12時間撹拌して混合粉末を用意した。ただしサイアロ
ン成分の粉末は次のような方法であらかじめ用意した。
ロン成分の粉末を混合し、プラスチックボールミル中で
約12時間撹拌して混合粉末を用意した。ただしサイアロ
ン成分の粉末は次のような方法であらかじめ用意した。
α−サイアロンについては、平均粒径0.7μｍのSiN粉
末63.0モル％、平均粒径0.8μｍのAlN粉末33.3モル％及
び平均粒径0.9μｍのY2O3粉末3.7モル％を混合して、組
成がＹ0.4（Si,Al）12（O,N）16で表される粉末を調製
した。
末63.0モル％、平均粒径0.8μｍのAlN粉末33.3モル％及
び平均粒径0.9μｍのY2O3粉末3.7モル％を混合して、組
成がＹ0.4（Si,Al）12（O,N）16で表される粉末を調製
した。
β−サイアロンについては、組成がSi4Al2O2N6で表さ
れる粉末は市販の合成β−サイアロン粉末（SZ−2;宇部
興産社製）をそのまま用いるか、あるいは平均粒径0.7
μｍのSiN粉末、平均粒径0.8μｍのAlN粉末及び平均粒
径0.9μｍのAl2O3粉末を混合して調製し、組成がSi5AlO
N7で表される粉末はこれら各粉末を混合して調製した。
れる粉末は市販の合成β−サイアロン粉末（SZ−2;宇部
興産社製）をそのまま用いるか、あるいは平均粒径0.7
μｍのSiN粉末、平均粒径0.8μｍのAlN粉末及び平均粒
径0.9μｍのAl2O3粉末を混合して調製し、組成がSi5AlO
N7で表される粉末はこれら各粉末を混合して調製した。
上述したような混合粉末中に第１表に示した組成のSi
C連続繊維を１方向に並べ、約1000kg/cm2の圧力でプレ
ス成形して、長さ50mm×幅50mm×厚さ7mmの成形体をつ
くった。次いで、この成形体をカーボンモールドを用
い、窒素ガス雰囲気中において、温度1700℃，時間30
分，圧力300kg/cm2の条件でホットプレス焼結し、サイ
アロン系複合焼結体を作製した。
C連続繊維を１方向に並べ、約1000kg/cm2の圧力でプレ
ス成形して、長さ50mm×幅50mm×厚さ7mmの成形体をつ
くった。次いで、この成形体をカーボンモールドを用
い、窒素ガス雰囲気中において、温度1700℃，時間30
分，圧力300kg/cm2の条件でホットプレス焼結し、サイ
アロン系複合焼結体を作製した。
得られた焼結体試料は4mm×3mm×40mmの試験片に加工
し、JISに基づく３点曲げ試験によって、室温および130
0℃において強度を求めた。破壊靭性は同じサイズの試
験片に幅0.1mm、深さ0.75mmのノッチを入れ、室温でSEN
B法によって求めた。なお強度及び破壊靭性の測定で
は、いずれにおいても、SiC連続繊維を並べた方向と同
一方向に引張り方向を発生させた。結果を第１表に示
す。第１表から明らかなように得られたサイアロン系複
合焼結体は、高温下での劣化が少なく極めて優れた破壊
靭性を有し、機械的強度も充分である。
し、JISに基づく３点曲げ試験によって、室温および130
0℃において強度を求めた。破壊靭性は同じサイズの試
験片に幅0.1mm、深さ0.75mmのノッチを入れ、室温でSEN
B法によって求めた。なお強度及び破壊靭性の測定で
は、いずれにおいても、SiC連続繊維を並べた方向と同
一方向に引張り方向を発生させた。結果を第１表に示
す。第１表から明らかなように得られたサイアロン系複
合焼結体は、高温下での劣化が少なく極めて優れた破壊
靭性を有し、機械的強度も充分である。
比較例−１ 第２表に示した各組成比を有する添加成分及びサイア
ロン成分の粉末を出発材料として、実施例−１と同様の
方法でサイアロン系複合焼結体を作製した。
ロン成分の粉末を出発材料として、実施例−１と同様の
方法でサイアロン系複合焼結体を作製した。
得られた焼結体試料について実施例−１と同様の試験
を行なった結果を第２表に示す。第２表から明らかなよ
うに得られたサイアロン系複合焼結体は、実施例−１で
得られた焼結体と比較して、機械的強度及び破壊靭性が
極めて劣っていた。
を行なった結果を第２表に示す。第２表から明らかなよ
うに得られたサイアロン系複合焼結体は、実施例−１で
得られた焼結体と比較して、機械的強度及び破壊靭性が
極めて劣っていた。
実施例−２ 第３表に示した各組成比を有する添加成分及びサイア
ロン成分の粉末を混合し、プラスチックボールミル中で
約12時間撹拌して出発材料の混合粉末を調製した。ただ
しサイアロン成分の粉末は実施例−１と同様の方法によ
り調製した。
ロン成分の粉末を混合し、プラスチックボールミル中で
約12時間撹拌して出発材料の混合粉末を調製した。ただ
しサイアロン成分の粉末は実施例−１と同様の方法によ
り調製した。
焼結はホットプレスによって行なった。原料粉末を約
1000kg/cm2の圧力でプレス成形し、長さ50mm×幅50mm×
厚さ7mmの成形体をつくった。次いで、この成形体をカ
ーボンモールドを用い、窒素ガス雰囲気中において、温
度1750℃，時間30分，圧力300kg/cm2の条件で焼結し、
サイアロンを主成分とする焼結体を作製した。
1000kg/cm2の圧力でプレス成形し、長さ50mm×幅50mm×
厚さ7mmの成形体をつくった。次いで、この成形体をカ
ーボンモールドを用い、窒素ガス雰囲気中において、温
度1750℃，時間30分，圧力300kg/cm2の条件で焼結し、
サイアロンを主成分とする焼結体を作製した。
得られた焼結体試料について実施例−１と同様の試験
を行なった結果を第３表に示す。第３表から明らかなよ
うに得られたサイアロン系複合焼結体は、高温下での劣
化が少なく極めて優れた機械的強度を有し、破壊靭性も
充分である。
を行なった結果を第３表に示す。第３表から明らかなよ
うに得られたサイアロン系複合焼結体は、高温下での劣
化が少なく極めて優れた機械的強度を有し、破壊靭性も
充分である。
比較例−２ 第４表に示した各組成比を有する添加成分及びサイア
ロン成分の粉末を出発材料として、実施例−２と同様の
方法でサイアロン系複合焼結体を作製した。
ロン成分の粉末を出発材料として、実施例−２と同様の
方法でサイアロン系複合焼結体を作製した。
得られた焼結体試料について実施例−２と同様の試験
を行なった結果を第４表に示す。第４表から明らかなよ
うに得られたサイアロン系複合焼結体は、実施例−２で
得られた焼結体と比較して、機械的強度及び破壊靭性が
極めて劣っていた。
を行なった結果を第４表に示す。第４表から明らかなよ
うに得られたサイアロン系複合焼結体は、実施例−２で
得られた焼結体と比較して、機械的強度及び破壊靭性が
極めて劣っていた。
実施例−３ 平均粒径0.7μｍのSi3N4粉末、平均粒径0.9μｍのAL2
O3粉末、及び平均粒径１μｍのHfO2、HfNまたはHfC粉末
を第５表に示す組成比で混合し、プラスチックボールミ
ル中で約12時間撹拌して混合粉末を用意した。次いで混
合粉末中に第５表に示した組成のSiC連続繊維を１方向
に並べ、以下実施例−１と同様にして主成分のサイアロ
ンがβ−サイアロンであるサイアロン系複合焼結体を作
製した。
O3粉末、及び平均粒径１μｍのHfO2、HfNまたはHfC粉末
を第５表に示す組成比で混合し、プラスチックボールミ
ル中で約12時間撹拌して混合粉末を用意した。次いで混
合粉末中に第５表に示した組成のSiC連続繊維を１方向
に並べ、以下実施例−１と同様にして主成分のサイアロ
ンがβ−サイアロンであるサイアロン系複合焼結体を作
製した。
この後、それぞれの焼結体試料について実施例−１と
同様の試験を行なった結果を第５表に示す。第５表から
明らかなように得られたサイアロン系複合焼結体は、極
めて優れた破壊靭性を有し、機械的強度も充分である。
同様の試験を行なった結果を第５表に示す。第５表から
明らかなように得られたサイアロン系複合焼結体は、極
めて優れた破壊靭性を有し、機械的強度も充分である。
比較例−３ 第６表に示した各組成比を有する添加成分及びサイア
ロン成分の粉末を出発材料として、実施例−３と同様の
方法でサイアロン系複合焼結体を作製した。
ロン成分の粉末を出発材料として、実施例−３と同様の
方法でサイアロン系複合焼結体を作製した。
得られた焼結体試料について実施例−３と同様の試験
を行なった結果を第６表に示す。第６表から明らかなよ
うに得られたサイアロン系複合焼結体は、実施例−３で
得られた焼結体と比較して、機械的強度及び破壊靭性が
極めて劣っていた。
を行なった結果を第６表に示す。第６表から明らかなよ
うに得られたサイアロン系複合焼結体は、実施例−３で
得られた焼結体と比較して、機械的強度及び破壊靭性が
極めて劣っていた。
実施例−４ 第７表に示した各組成比を有する添加成分及びサイア
ロン成分の粉末を混合し、プラスチックボールミル中で
約12時間撹拌して出発材料の混合粉末を調製した後、実
施例−２と同様にして主成分のサイアロンがβ−サイア
ロンであるサイアロン系複合焼結体を作製した。
ロン成分の粉末を混合し、プラスチックボールミル中で
約12時間撹拌して出発材料の混合粉末を調製した後、実
施例−２と同様にして主成分のサイアロンがβ−サイア
ロンであるサイアロン系複合焼結体を作製した。
この後、それぞれの焼結体試料について実施例−１と
同様の試験を行なった結果を第７表に示す。第７表から
明らかなように得られたサイアロン系複合焼結体は、極
めて優れた機械的強度を有し、破壊靭性も充分である。
同様の試験を行なった結果を第７表に示す。第７表から
明らかなように得られたサイアロン系複合焼結体は、極
めて優れた機械的強度を有し、破壊靭性も充分である。
比較例−４ 第８表に示した各組成比を有する添加成分及びサイア
ロン成分の粉末を出発材料として、実施例−４と同様の
方法でサイアロン系複合焼結体を作製した。
ロン成分の粉末を出発材料として、実施例−４と同様の
方法でサイアロン系複合焼結体を作製した。
得られた焼結体試料について実施例−４と同様の試験
を行なった結果を第８表に示す。第８表から明らかなよ
うに得られたサイアロン系複合焼結体は、実施例−４で
得られた焼結体と比較して、機械的強度及び破壊靭性が
極めて劣っていた。
を行なった結果を第８表に示す。第８表から明らかなよ
うに得られたサイアロン系複合焼結体は、実施例−４で
得られた焼結体と比較して、機械的強度及び破壊靭性が
極めて劣っていた。
［発明の効果］ 以上詳述したように本発明によれば、機械的強度及び
破壊靭性が良好で、かつサイアロンが本来持つ優れた耐
熱性・耐酸化特性をも保持したサイアロン系複合焼結体
及びその製造方法を提供することができる。
破壊靭性が良好で、かつサイアロンが本来持つ優れた耐
熱性・耐酸化特性をも保持したサイアロン系複合焼結体
及びその製造方法を提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小松 通泰 神奈川県横浜市鶴見区末広町２―４ 株 式会社東芝京浜事業所内 (56)参考文献 特開 昭61−236654（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/599 C04B 35/584
Claims (2)
- 【請求項１】添加成分として、いずれも重量比で５％以
上40％以下のSiC繊維と、酸化物に換算して0.3％以上10
％以下のHf成分を含有し、残部が主成分のサイアロンで
あることを特徴とするサイアロン系複合焼結体。 - 【請求項２】添加成分として、いずれも重量比で５％以
上40％以下のSiC繊維と、酸化物に換算して0.3％以上10
％以下のHf成分を含有し、残部のサイアロン成分がSi3N
4及びAl2O3からなる出発材料の混合粉末を調製する第一
の工程と、前記混合粉末を焼結する第二の工程を具備し
たことを特徴とするサイアロン系複合焼結体の製造方
法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/521,548 US5112780A (en) | 1989-05-12 | 1990-05-10 | Sialon based composite and method of manufacturing the same |
| DE69011191T DE69011191T2 (de) | 1989-05-12 | 1990-05-11 | Verbundwerkstoff auf Sialonbasis und Methode zu seiner Herstellung. |
| EP90305120A EP0397525B1 (en) | 1989-05-12 | 1990-05-11 | Sialon based composite and method of manufacturing the same |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11751289 | 1989-05-12 | ||
| JP1-117512 | 1989-05-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0375271A JPH0375271A (ja) | 1991-03-29 |
| JP2937371B2 true JP2937371B2 (ja) | 1999-08-23 |
Family
ID=14713599
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32951089A Expired - Lifetime JP2937371B2 (ja) | 1989-05-12 | 1989-12-21 | サイアロン系複合焼結体及びサイアロン系複合焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2937371B2 (ja) |
-
1989
- 1989-12-21 JP JP32951089A patent/JP2937371B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0375271A (ja) | 1991-03-29 |
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