JPS63185862A - セラミツクス複合体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はセラミックス複合体の製造法に関するものであ
り、更に詳しくは窒化珪素を主成分とし、ＳｉＣウィス
カーで強化されたセラミックス複合体の製造法に関する
ものである。

従来の技術 従来、窒化珪素セラミックスは靭性に優れしかも高温に
おける特性劣化が小さいため、例えばセラミックスエン
ジン等の高温構造材として期待されてきた。

しかしながら、このような窒化珪素セラミックスが実用
に供されるには信頼性において未だ不十分であり、その
高温特性および靭性をさらに向上させる必要がある。

このような目的のため、種々の方法が検討されてきたが
、特にセラミックス中に各種繊維を種々の組成で配合し
て製造される繊維複合体に関して研究が行なわれてきた
（特公昭第６０−３５３１６号）。

なかでもウィスカーと呼ばれる繊維状単結晶を混入して
強化する方法の開発が急速に進んできた。

発明が解決しよとする問題点 上記のように、窒化珪素セラミックスの特性を向上させ
るため、繊維を複合化して強化する方法が提案されてい
る。しかしながら、窒化珪素セラミックスの繊維を複合
化する場合、セラミックスの焼結が困難となり、窒化珪
素セラミックスに期待された強度、高温特性および靭性
を得ることが難しい。

このため従来技術においては焼結方法としてホットプレ
ス法を使用せざるを得なかった。しかしながら、ホット
プレスは製造工程が複雑であり、それに要する経費が非
常に高いという問題点があった。

問題点を解決するための手段 本発明者等は、上記の如き問題点に鑑み、種々検討・研
究を重ねた結果、上記窒化珪素を主体とする複合材料に
おいて複合化させるウィスカーの規格及び量を検討した
結果、ウィスカーの複合化による効果を最も発揮しうる
種類、形態および添加範囲を見出し、本発明を完成した
ものである。

すなわち、本発明のセラミックス複合体の製造法は、窒
化珪素とＳｉＣウィスカーを含むセラミックス複合体の
製造法において、窒化珪素粉末と平均短径が０．２〜２
．０μｍ１かつ平均アスペクト比が５〜２０のＳｉＣウ
ィスカー３〜１０重量％とを添加・混合した後、非酸化
性雰囲気下において焼結することを特徴としている。

本発明の方法では、ＳｉＣウィスカーと窒化珪素粉末の
混合粉末にさらに焼結助剤粉末を添加してもよい。焼結
助剤としては、公知の焼結助剤を添加できるが、そのな
かでも特にＡｌ２Ｏ３、ＡＩＮ。

■ａ族元素の酸化物および１ｒＯ２がＳｉＣウィスカー
の添加効果を減することなく、窒化珪素の焼結性を向上
することができるので好ましい。これらの焼結助剤は、
０．１〜２０重量％の範囲で添加することが好ましい。

本発明の方法では、これらの材料の混合粉末を湿式で混
合し、常法で成形したのち、窒素ガスを含む非酸化性雰
囲気で焼結する。このような焼結方法としてはホットプ
レスが得られる焼結複合体の機械的、熱的特性の点から
最も適しているが、定圧焼結あるいは熱間静水圧プレス
等でも従来の窒化珪素焼結複合焼結体にない優れた性能
が得られる。

本発明の方法で使用する成形方法としては、押出成形法
、スリップキャスト法または射出成形法等のいずれの成
形法を用いても良い。

本発明において用いる用語「アスペクト比」とは、使用
するウィスカーの（長さ／短径）の値を示す用語である
。本明細書中でＳｉＣウィスカーの短径とは、はぼ楕円
形をなすＳｉＣウィスカーの断面の短径を意味する。

作用 本発明の方法は上記のように、窒化珪素粉末と平均短径
が０．２〜２．０μｍかつ平均アスペクト比が５〜２０
のＳｉＣウィスカーを３〜１０重量％を混合して非酸化
性雰囲気化において焼結することを特徴としているが、
このような方法により、靭性、高温特性に優れ、かつ焼
結性の高いウィスカーによる強化窒化珪素セラミックス
複合体を得ることができる。

すなわち、ＳｉＣウィスカーの添加量が３重量％より低
い場合は、ＳｉＣウィスカーの量が不足して強化効果が
小さく所望の強度が得られない。ＳｉＣウィスカーの添
加量が１０重量％を超えると、ウィスカーの分散が困難
となり、逆に焼結性が低くなり、通常の焼結方法では焼
結が困難となり、得られる焼結複合体の特性が低下する
。

またＳｉＣウィスカーの形状については、まず断面の平
均短径が０．２〜２．０μｍのものを用いる。

これは、短径が０．２μｍより短い値、すなわち細いＳ
ｉＣウィスカーでは、十分な折曲強度が得られず、製造
工程中での折損量が大きく、成品焼結体中で細長の形状
を維持し難（、ＳｉＣウィスカー添加による強化が得ら
れない。

逆にＳｉＣウィスカーの短径が２．０μｍを越える太さ
の場合は、繊維状組織混入による強化効果が得られず、
ウィスカーがむしろ成品焼結体中の欠陥として作用し強
度を低下させる。

アスペクト比（長さ／短径）は５〜２０の範囲が最適で
あるが、アスペクト比が５より小さい形態のウィスカー
の場合は、ウィスカー特有の形状でなく、その強化効果
が小さくなる。一方、アスペクト比が２０を越える形態
の場合は、ＳｉＣウィスカーを窒化珪素等の他の粉末材
料中に分散させるのが困難とり、また焼結も困難となる
ため、強度が著しく低下するものと考えられる。

本発明に従うと、ＳｉＣウィスカーの短径はさらに好ま
しくは０．５〜１．０μｍの範囲であり、アスペクト比
は１０〜１５の範囲が好ましい。このような形態のＳｉ
Ｃウィスカーを用いた場合特に優れた強度の窒化珪素焼
結複合体が得られる。

以下、実施例により本発明の方法を更に詳しく説明する
。しかしながら本発明の技術的範囲は、以下の実施例回
答制限されるものではない。

実施例１ α型で、短径０．８μｍ１長さ１０μｍ（アスペクト比
：１２．５）のＳｉＣウィスカーを第１表に示す割合で
窒化珪素粉末に配合し、さらにＡｌ２Ｏ３を５重量部、
Ｙ２Ｏ３を５重量部、ＡＩＮを２重量部添加し、ヘキサ
ン溶媒中で超音波分散させた。得られたスラリーから溶
媒を吸引濾過して板状の成形体を得た。

更に、Ｉｔ／ｃ＆で低温静水圧プレスして、得られた成
形体をを１８００℃で２時間、５気圧の圧力の窒素雰囲
気中で焼結した。

得られた焼結体の密度、高温抗折強度、シャルピン衝撃
値を測定した結果を第１表に示す。

第１表 ＊は本発明の範囲外の条件の焼結複合体体を示す。

第１表に示すように、ＳｉＣウィスカーの添加量が本発
明の範囲内であれば、密度、強度および靭性の優れた成
品焼結複合体が得られる。これに対して、ＳｉＣウィス
カーの添加量が低ければ、強度および靭性が低く、Ｓｉ
Ｃウィスカーの添加量が多すぎても焼結性が劣化し、成
品焼結体の密度、強度、靭性とも著しく劣化することが
わかる。

実施例２ 窒化珪素粉末と第２表に示す特性を有するＳｉＣウィス
カーを５重量％配合し、実施例１と同様の工程及び条件
で焼結複合体を製造した。得られた焼結複合体の特性を
第２表に示す。

第２表 第２表に示す結果より、ＳｉＣウィスカーの形態が本発
明の範囲内であれば、優れた焼結性、強度および靭性が
得られることがわかった。一方、試料Ｎｏ、　９および
１０の如くアスペクト比が本発明の範囲外のときには、
所望の特性が得られない。すなわち、ＮＯ１９の如く、
アスペクト比が低いとき（短すぎる形状）にはウィスカ
ーによる強化効果が得られず、Ｎｏ、１０の如くアスペ
クト比が高すぎる（細長形状すぎる）ときには強度、特
に靭性が低下する。

発明の詳細 な説明したように、窒化珪素に特定の形態を有するＳｉ
Ｃウィスカーを特定の添加範囲で混入することによって
、従来の焼結二ウィスカー複合体では得られなかった特
性値が得られ、特に高温強度が高く且つ靭性に優れたセ
ラミックス複合体を提供することかできる。

更に本発明の方法によれば、高コストを必要とするホッ
トプレスによらず通常の焼結方法で高い強度のセラミッ
クスを得ることができるだけでな（、更に種々の成形法
を応用することも可能となり、生産性を大きく向上させ
ることができる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化珪素とＳｉＣウィスカーとを含むセラミック
   ス複合体の製造法において、窒化珪素粉末と、平均短径
   が０．２〜２．０μｍかつ平均アスペクト比が５〜２０
   のＳｉＣウィスカー３〜１０重量％とを添加・混合した
   後、非酸化性雰囲気下において焼結することを特徴とす
   る上記セラミックス複合体の製造法。
2. （２）上記セラミックス複合体の焼結助剤として、Ａｌ
   ＿２Ｏ＿３、ＡｌＮ、IIIａ族元素の酸化物およびＺｒ
   Ｏ＿２から成る群より選ばれる少なくとも１種を０．１
   〜２０重量％添加することを特徴とする特許請求の範囲
   第１項に記載のセラミックス複合体の製造法。