JP2730245B2 - 炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法Info
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Description
（産業上の利用分野） この発明は、高温強度，耐熱性，耐食性等に優れてい
ることが要求される部品の素材として使用され、例えば
自動車用エンジン部品の素材として好適に使用される炭
化珪素・窒化珪素質複合焼結体を製造するのに利用され
る炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法に関する
ものである。 （従来の技術） 炭化珪素（SiC）と窒化珪素（Si3N4）を主体とする従
来の複合焼結体としては、例えば、10〜72体積％SiCと
５〜65体積％Si3N4と５〜40体積％Siとからなる複合焼
結体（特開昭61-36176号公報）や、SiCとSi3N4を主体と
し且つ0.05〜50重量％の希土類酸化物を添加して焼結し
た複合焼結体（特開昭60-46973号公報）や、SiCとSi3N4
との混合粉末に周期律表第II,III,IV族の金属およびこ
れらの酸・炭化物を混合して焼結した複合焼結体（特開
昭58-91070号公報）などが国内特許公開公報に開示され
たものとしてあり、そのほか、Journal of American Ce
ramic Society 56（９）445（1973）ではランゲが、ま
た同じく63（9-10）597（1978）ではグレスコビッチが
それぞれ炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の機械的特性
について報告したものがある。また、有機珪素化合物か
ら気相法で混合粉末を作製したのちホットプレスして製
造した複合焼結体（特開平1-275470号公報）もあった。 さらに、常圧焼結により製造するものとして、窒化珪
素が針状のβ相からなっていると共に炭化珪素が単結晶
であってかつ粒子径が２〜30μｍである複合焼結体（特
開昭64-9872号公報）もあった。 さらにまた、炭化珪素（SiC）としてウイスカー（ひ
げ結晶）やファイバー（繊維）を用いた繊維強化セラミ
ックスとしたものもあった（国際公開WO第88/07029号パ
ンフレット，特開昭63-144171号公報，特開昭64-76969
号公報など）。 （発明が解決しようとする課題） しかしながら、従来の炭化珪素・窒化珪素質複合焼結
体の製造方法にあっては、その多くは焼結時において緻
密化を促進するためにホットプレスを採用する必要があ
ることから、複雑形状の部品を製造することが困難であ
るという課題を有していた。 また、後者の複合焼結体では常圧焼結を用いているた
め複雑形状の部品を製造することが可能であると共に靱
性値も優れているものの、強度の向上代が小さく強度に
劣るものになることがあるという課題を有していた。 さらにまた、ウイスカーやファイバーを用いることな
しに高強度・高靱性が得られるようにすることが課題と
してあった。 （発明の目的） この発明は、このような従来の課題にかんがみてなさ
れたものであって、ホットプレスによらないため複雑形
状のセラミックス部品を得ることが可能であると共に、
前記常圧焼結品よりもさらに優れた高い強度と衝撃値を
有する非繊維強化型のセラミックス部品とすることが可
能である炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法を
提供することを目的としている。
ることが要求される部品の素材として使用され、例えば
自動車用エンジン部品の素材として好適に使用される炭
化珪素・窒化珪素質複合焼結体を製造するのに利用され
る炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法に関する
ものである。 （従来の技術） 炭化珪素（SiC）と窒化珪素（Si3N4）を主体とする従
来の複合焼結体としては、例えば、10〜72体積％SiCと
５〜65体積％Si3N4と５〜40体積％Siとからなる複合焼
結体（特開昭61-36176号公報）や、SiCとSi3N4を主体と
し且つ0.05〜50重量％の希土類酸化物を添加して焼結し
た複合焼結体（特開昭60-46973号公報）や、SiCとSi3N4
との混合粉末に周期律表第II,III,IV族の金属およびこ
れらの酸・炭化物を混合して焼結した複合焼結体（特開
昭58-91070号公報）などが国内特許公開公報に開示され
たものとしてあり、そのほか、Journal of American Ce
ramic Society 56（９）445（1973）ではランゲが、ま
た同じく63（9-10）597（1978）ではグレスコビッチが
それぞれ炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の機械的特性
について報告したものがある。また、有機珪素化合物か
ら気相法で混合粉末を作製したのちホットプレスして製
造した複合焼結体（特開平1-275470号公報）もあった。 さらに、常圧焼結により製造するものとして、窒化珪
素が針状のβ相からなっていると共に炭化珪素が単結晶
であってかつ粒子径が２〜30μｍである複合焼結体（特
開昭64-9872号公報）もあった。 さらにまた、炭化珪素（SiC）としてウイスカー（ひ
げ結晶）やファイバー（繊維）を用いた繊維強化セラミ
ックスとしたものもあった（国際公開WO第88/07029号パ
ンフレット，特開昭63-144171号公報，特開昭64-76969
号公報など）。 （発明が解決しようとする課題） しかしながら、従来の炭化珪素・窒化珪素質複合焼結
体の製造方法にあっては、その多くは焼結時において緻
密化を促進するためにホットプレスを採用する必要があ
ることから、複雑形状の部品を製造することが困難であ
るという課題を有していた。 また、後者の複合焼結体では常圧焼結を用いているた
め複雑形状の部品を製造することが可能であると共に靱
性値も優れているものの、強度の向上代が小さく強度に
劣るものになることがあるという課題を有していた。 さらにまた、ウイスカーやファイバーを用いることな
しに高強度・高靱性が得られるようにすることが課題と
してあった。 （発明の目的） この発明は、このような従来の課題にかんがみてなさ
れたものであって、ホットプレスによらないため複雑形
状のセラミックス部品を得ることが可能であると共に、
前記常圧焼結品よりもさらに優れた高い強度と衝撃値を
有する非繊維強化型のセラミックス部品とすることが可
能である炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法を
提供することを目的としている。
（課題を解決するための手段） この発明に係わる炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の
製造方法は、５〜15体積％のβ型炭化珪素粉末とα型窒
化珪素粉末を主体とする混合粉末を常圧焼結した後、常
圧焼結温度より100〜200℃高い温度でかつ1000〜2000気
圧の窒素分圧下で再焼結する構成としたことを特徴とし
ており、このような炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の
製造方法の構成を前述した従来の課題を解決するための
手段としている。 ところで、窒化珪素を主体とする焼結体を高靱性化す
る場合には、窒化珪素粒子よりも大きな他の成分粒子、
例えば、炭化珪素粒子などを混合することで、破壊経路
を複雑なものにし、靱性値の向上をはかるようにする手
法がとられていることがある。 しかしながら、この場合には大きな成分粒子が混合す
るため破壊源の大きさを増大することになって強度の低
下を招くことがあり、靱性値の向上効果が十分に活用さ
れないこともあった。 一方、窒化珪素粒子よりも小さな成分粒子を混合した
場合にはこれが粒界に偏析し、破壊靱性値および強度の
向上代が小さいものとなっている。 そこで、この発明においては、粒界に炭化珪素が偏析
した複合材を常圧焼結により製造し、その後常圧焼結温
度よりも高い温度で再焼結することによってβ型窒化珪
素粒子を均一に粒成長させ、第１図に模式的に拡大して
示す炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体１の組織図より明
らかなように、β型窒化珪素２の粒子中にβ型炭化珪素
３の粒子を取り込ませることで強度および靱性を著しく
向上させるようにした。なお、第１図において４は粒界
ガラス相である。 このとき、常圧焼結後に行う再焼結の温度は、前記常
圧焼結の温度よりも100〜200℃高い温度とすると共に、
窒化珪素の分解をより安定して防ぐために窒素分圧を10
00気圧以上とする必要があり、再焼結時の窒素分圧は10
00〜2000気圧とするのが良いことが種々の実験により確
かめられた。 ここで製造された炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体
は、５〜15体積％のβ型炭化珪素を含み、残部がβ型窒
化珪素およびその他適宜の焼結助剤を添加して生成され
た粒界ガラス相からなるものとすることがとくに望まし
い。 また、この発明において用いるβ型炭化珪素粉末の粒
子径は0.2〜0.5μｍ程度のものとすることが望ましい。 （発明の作用） この発明に係わる炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の
製造方法は、５〜15体積％のβ型炭化珪素粉末とα型窒
化珪素粉末を主体とする混合粉末を常圧焼結により成形
した後、常圧焼結温度より100〜200℃高い温度でかつ10
00〜2000気圧の窒素分圧下で再焼結するようにしている
ので、製造された炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体は、
常圧焼結に続く再焼結によってマトリックスである窒化
珪素粒子の成長を引起こすことにより、β型窒化珪素粒
子内にβ型炭化珪素粒子が取り込まれた構造を有するも
のとなっていて、高強度でかつ低硬度のものとなってお
り、窒化珪素粒子内の炭化珪素粒子が負荷を吸収しやす
くなっていることおよび炭化珪素粒子の周囲に熱膨張係
数差によるクラックを生じて点荷重により塑性変形が起
こりやすくなっていることから、衝撃を吸収して高靱性
のものになる。 （実施例） この発明に係わる炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の
製造方法の実施例を比較例と共に第１表に従って説明す
る。 実施例1,2,3 α−Si3N4が85重量％と、焼結助剤としてY2O3が10重
量％およびAl2O3が５重量％からなる粉末:95,90,85体積
％と、粒子径が0.3μｍであるβ−SiC粉末:5,10,15体積
％とをそれぞれエタノール中でボールミル混合し、乾燥
して得られた混合粉末を冷間等方圧圧縮（CIP;圧宿圧力
4ton）により成形したのち、１気圧のN2ガス雰囲気中に
おいて1750℃で３時間の常圧焼結を行い、さらに1000気
圧のN2ガス雰囲気中において1850℃で１時間の再焼結を
行うことにより各複合焼結体を得た。このときの常圧焼
結および再焼結の温度および雰囲気圧力の変化を第２図
に示す。 次に、ここで得られた各焼結体の密度を調べたとこ
ろ、同じく第１表の実施例1,2,3の各欄に示すものとな
っており、密度は3.29〜3.31g/cm3と大きな値を示すも
のであった。 また、各焼結体の結晶相を調べたところ、いずれもβ
−SiCとβ−Si3N4を主体とするものであった。 さらに各焼結体の曲げ強度（σｆ），破壊靱性値（k
IC），硬さ（Hv），衝撃耐性（Vc）を調べたところ、同
じく第１表の実施例1,2,3の各欄に示す結果であった。 このとき、曲げ強度はJIS 4点曲げによる曲げ強度試
験により測定し、破壊靱性値はインデンテーション法に
より測定し、硬さはビッカース硬度計により測定し、衝
撃耐性は直径1.0mmのジルコニア粒子を打ち込んで第３
図に示すように強度低下を引き起こす速度（Vc）を求め
ることにより測定した結果を示すもので、衝撃耐性につ
いてはVc約300m/s以上が特性の要求が比較的厳しい構造
用部品の素材としてより望ましいものである。 第１表の実施例1,2,3の欄に示すように、各焼結体の
曲げ強度，破壊靱性値，硬さおよび衝撃耐性はいずれも
良好なものとなっていることが認められ、このような特
性の向上は、強度に対する破壊靱性値の効果と窒化珪素
粒子内の炭化珪素粒子が負荷を吸収する効果によって強
度および衝撃耐性とも向上したものと推察された。 比較例1,2 実施例1,2,3においてβ−SiC粉末の混合割合を３体積
％および20体積％としたほかは、実施例1,2,3と同様に
して常圧焼結および再焼結を行うことによりβ−SiC相
とβ−Si3N4相とを有する各焼結体を得たのち、同様の
試験を行った。 第１表の比較例1,2の欄に示すように、β−SiC含有量
が少ない比較例１の場合には、β−SiCの添加効果が十
分に得られないため、曲げ強度，破壊靱性値および衝撃
耐性はいずれも劣ったものになっており、β−SiC含有
量が多い比較例２の場合には曲げ強度および破壊靱性値
は良好な値を示しているものの衝撃耐性に低下傾向が見
られた。 したがって、β−Si3N4中には５〜15体積％のβ−SiC
が含まれているものとするのがとくに好ましいことが認
められた。 比較例5,6 α−Si3N4が85重量％と、焼結助剤としてY2O3が10重
量％およびAl2O3が５重量％からなる粉末のみ（比較例
５の場合）および前記粉末90体積％に粒子径が0.3μｍ
であるβ−SiC粉末10体積％を配合した粉末（比較例６
の場合）をそれぞれエタノール中でボールミル混合し、
乾燥して得られた混合粉末を冷間等方圧圧縮（CIP）に
より成形したのち、１気圧のN2ガス雰囲気中において17
50℃で３時間の常圧焼結を行うことにより各焼結体を得
た。 次いで、前記実施例と同様にして各焼結体の特性を調
べたところ、同じく第１表の比較例5,6の欄に示すとお
りであり、常圧焼結のみの場合には硬度が大で脆い焼結
体となっていて特性があまり良くないものであった。 比較例7,8 α−Si3N4が85重量％と、焼結助剤としてY2O3が10重
量％およびAl2O3が５重量％からなる粉末のみ（比較例
７の場合）および前記粉末90体積％に粒子径が0.3μｍ
であるβ−SiC粉末10体積％を配合した粉末（比較例８
の場合）をそれぞれエタノールボールミル混合し、乾燥
して得られた混合粉末を冷間等方圧圧縮（CIP）により
成形したのち、１気圧のN2ガス雰囲気中で1720〜1740℃
で30分のホットプレス（HP）を行うことにより各焼結体
を得た。 次いで、前記実施例と同様にして各焼結体の特性を調
べたところ、同じく第１表の比較例7,8の欄に示すとお
りであり、ホットプレスのみの場合には硬度が大で脆い
焼結体となっていて特性があまり良くないものであっ
た。 比較例9,10,11 実施例２においては再焼結時における雰囲気をN2ガス
1000気圧，温度を1850℃としていたが、比較例９では雰
囲気圧力を10気圧とし、比較例10では100気圧とし、比
較例11では同じにすると共に、再焼結温度はいずれも17
50℃と常圧焼結温度と同じにして各々１時間の再焼結を
行ったほかは、実施例２と同様にして各焼結体を得た。 次いで、前記実施例と同様にして各焼結体の特性を調
べたところ、同じく第１表の比較例9,10,11の欄に示す
とおりであり、再焼結温度を常圧焼結温度と同じにした
場合には硬さが比較的大きく衝撃特性等があまり良くな
いものであった。 比較例3,4、実施例4,5 比較例３および比較例４では実施例２における再焼結
時のN2ガス圧力1000気圧を10気圧および100気圧とそれ
ぞれ低くしたほかは実施例２と同様にし、実施例４では
実施例２における再焼結時の温度1850℃を1950℃に高め
たほかは実施例２と同様にし、実施例５では実施例２に
おける再焼結時のN2ガス圧力1000気圧を2000気圧に高め
ると共に温度1850℃を1950℃に高めたほかは実施例２と
同様にして、それぞれ焼結体を得た。 次いで、前記実施例と同様にして各焼結体の特性を調
べたところ、同じく第１表の実施例4,5の欄に示すよう
にともに良好な特性を有するものであることが認められ
たが、再焼結時のN2ガス圧力が低い比較例3,4では曲げ
強度が低下する傾向のあることが認められた。
製造方法は、５〜15体積％のβ型炭化珪素粉末とα型窒
化珪素粉末を主体とする混合粉末を常圧焼結した後、常
圧焼結温度より100〜200℃高い温度でかつ1000〜2000気
圧の窒素分圧下で再焼結する構成としたことを特徴とし
ており、このような炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の
製造方法の構成を前述した従来の課題を解決するための
手段としている。 ところで、窒化珪素を主体とする焼結体を高靱性化す
る場合には、窒化珪素粒子よりも大きな他の成分粒子、
例えば、炭化珪素粒子などを混合することで、破壊経路
を複雑なものにし、靱性値の向上をはかるようにする手
法がとられていることがある。 しかしながら、この場合には大きな成分粒子が混合す
るため破壊源の大きさを増大することになって強度の低
下を招くことがあり、靱性値の向上効果が十分に活用さ
れないこともあった。 一方、窒化珪素粒子よりも小さな成分粒子を混合した
場合にはこれが粒界に偏析し、破壊靱性値および強度の
向上代が小さいものとなっている。 そこで、この発明においては、粒界に炭化珪素が偏析
した複合材を常圧焼結により製造し、その後常圧焼結温
度よりも高い温度で再焼結することによってβ型窒化珪
素粒子を均一に粒成長させ、第１図に模式的に拡大して
示す炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体１の組織図より明
らかなように、β型窒化珪素２の粒子中にβ型炭化珪素
３の粒子を取り込ませることで強度および靱性を著しく
向上させるようにした。なお、第１図において４は粒界
ガラス相である。 このとき、常圧焼結後に行う再焼結の温度は、前記常
圧焼結の温度よりも100〜200℃高い温度とすると共に、
窒化珪素の分解をより安定して防ぐために窒素分圧を10
00気圧以上とする必要があり、再焼結時の窒素分圧は10
00〜2000気圧とするのが良いことが種々の実験により確
かめられた。 ここで製造された炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体
は、５〜15体積％のβ型炭化珪素を含み、残部がβ型窒
化珪素およびその他適宜の焼結助剤を添加して生成され
た粒界ガラス相からなるものとすることがとくに望まし
い。 また、この発明において用いるβ型炭化珪素粉末の粒
子径は0.2〜0.5μｍ程度のものとすることが望ましい。 （発明の作用） この発明に係わる炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の
製造方法は、５〜15体積％のβ型炭化珪素粉末とα型窒
化珪素粉末を主体とする混合粉末を常圧焼結により成形
した後、常圧焼結温度より100〜200℃高い温度でかつ10
00〜2000気圧の窒素分圧下で再焼結するようにしている
ので、製造された炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体は、
常圧焼結に続く再焼結によってマトリックスである窒化
珪素粒子の成長を引起こすことにより、β型窒化珪素粒
子内にβ型炭化珪素粒子が取り込まれた構造を有するも
のとなっていて、高強度でかつ低硬度のものとなってお
り、窒化珪素粒子内の炭化珪素粒子が負荷を吸収しやす
くなっていることおよび炭化珪素粒子の周囲に熱膨張係
数差によるクラックを生じて点荷重により塑性変形が起
こりやすくなっていることから、衝撃を吸収して高靱性
のものになる。 （実施例） この発明に係わる炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の
製造方法の実施例を比較例と共に第１表に従って説明す
る。 実施例1,2,3 α−Si3N4が85重量％と、焼結助剤としてY2O3が10重
量％およびAl2O3が５重量％からなる粉末:95,90,85体積
％と、粒子径が0.3μｍであるβ−SiC粉末:5,10,15体積
％とをそれぞれエタノール中でボールミル混合し、乾燥
して得られた混合粉末を冷間等方圧圧縮（CIP;圧宿圧力
4ton）により成形したのち、１気圧のN2ガス雰囲気中に
おいて1750℃で３時間の常圧焼結を行い、さらに1000気
圧のN2ガス雰囲気中において1850℃で１時間の再焼結を
行うことにより各複合焼結体を得た。このときの常圧焼
結および再焼結の温度および雰囲気圧力の変化を第２図
に示す。 次に、ここで得られた各焼結体の密度を調べたとこ
ろ、同じく第１表の実施例1,2,3の各欄に示すものとな
っており、密度は3.29〜3.31g/cm3と大きな値を示すも
のであった。 また、各焼結体の結晶相を調べたところ、いずれもβ
−SiCとβ−Si3N4を主体とするものであった。 さらに各焼結体の曲げ強度（σｆ），破壊靱性値（k
IC），硬さ（Hv），衝撃耐性（Vc）を調べたところ、同
じく第１表の実施例1,2,3の各欄に示す結果であった。 このとき、曲げ強度はJIS 4点曲げによる曲げ強度試
験により測定し、破壊靱性値はインデンテーション法に
より測定し、硬さはビッカース硬度計により測定し、衝
撃耐性は直径1.0mmのジルコニア粒子を打ち込んで第３
図に示すように強度低下を引き起こす速度（Vc）を求め
ることにより測定した結果を示すもので、衝撃耐性につ
いてはVc約300m/s以上が特性の要求が比較的厳しい構造
用部品の素材としてより望ましいものである。 第１表の実施例1,2,3の欄に示すように、各焼結体の
曲げ強度，破壊靱性値，硬さおよび衝撃耐性はいずれも
良好なものとなっていることが認められ、このような特
性の向上は、強度に対する破壊靱性値の効果と窒化珪素
粒子内の炭化珪素粒子が負荷を吸収する効果によって強
度および衝撃耐性とも向上したものと推察された。 比較例1,2 実施例1,2,3においてβ−SiC粉末の混合割合を３体積
％および20体積％としたほかは、実施例1,2,3と同様に
して常圧焼結および再焼結を行うことによりβ−SiC相
とβ−Si3N4相とを有する各焼結体を得たのち、同様の
試験を行った。 第１表の比較例1,2の欄に示すように、β−SiC含有量
が少ない比較例１の場合には、β−SiCの添加効果が十
分に得られないため、曲げ強度，破壊靱性値および衝撃
耐性はいずれも劣ったものになっており、β−SiC含有
量が多い比較例２の場合には曲げ強度および破壊靱性値
は良好な値を示しているものの衝撃耐性に低下傾向が見
られた。 したがって、β−Si3N4中には５〜15体積％のβ−SiC
が含まれているものとするのがとくに好ましいことが認
められた。 比較例5,6 α−Si3N4が85重量％と、焼結助剤としてY2O3が10重
量％およびAl2O3が５重量％からなる粉末のみ（比較例
５の場合）および前記粉末90体積％に粒子径が0.3μｍ
であるβ−SiC粉末10体積％を配合した粉末（比較例６
の場合）をそれぞれエタノール中でボールミル混合し、
乾燥して得られた混合粉末を冷間等方圧圧縮（CIP）に
より成形したのち、１気圧のN2ガス雰囲気中において17
50℃で３時間の常圧焼結を行うことにより各焼結体を得
た。 次いで、前記実施例と同様にして各焼結体の特性を調
べたところ、同じく第１表の比較例5,6の欄に示すとお
りであり、常圧焼結のみの場合には硬度が大で脆い焼結
体となっていて特性があまり良くないものであった。 比較例7,8 α−Si3N4が85重量％と、焼結助剤としてY2O3が10重
量％およびAl2O3が５重量％からなる粉末のみ（比較例
７の場合）および前記粉末90体積％に粒子径が0.3μｍ
であるβ−SiC粉末10体積％を配合した粉末（比較例８
の場合）をそれぞれエタノールボールミル混合し、乾燥
して得られた混合粉末を冷間等方圧圧縮（CIP）により
成形したのち、１気圧のN2ガス雰囲気中で1720〜1740℃
で30分のホットプレス（HP）を行うことにより各焼結体
を得た。 次いで、前記実施例と同様にして各焼結体の特性を調
べたところ、同じく第１表の比較例7,8の欄に示すとお
りであり、ホットプレスのみの場合には硬度が大で脆い
焼結体となっていて特性があまり良くないものであっ
た。 比較例9,10,11 実施例２においては再焼結時における雰囲気をN2ガス
1000気圧，温度を1850℃としていたが、比較例９では雰
囲気圧力を10気圧とし、比較例10では100気圧とし、比
較例11では同じにすると共に、再焼結温度はいずれも17
50℃と常圧焼結温度と同じにして各々１時間の再焼結を
行ったほかは、実施例２と同様にして各焼結体を得た。 次いで、前記実施例と同様にして各焼結体の特性を調
べたところ、同じく第１表の比較例9,10,11の欄に示す
とおりであり、再焼結温度を常圧焼結温度と同じにした
場合には硬さが比較的大きく衝撃特性等があまり良くな
いものであった。 比較例3,4、実施例4,5 比較例３および比較例４では実施例２における再焼結
時のN2ガス圧力1000気圧を10気圧および100気圧とそれ
ぞれ低くしたほかは実施例２と同様にし、実施例４では
実施例２における再焼結時の温度1850℃を1950℃に高め
たほかは実施例２と同様にし、実施例５では実施例２に
おける再焼結時のN2ガス圧力1000気圧を2000気圧に高め
ると共に温度1850℃を1950℃に高めたほかは実施例２と
同様にして、それぞれ焼結体を得た。 次いで、前記実施例と同様にして各焼結体の特性を調
べたところ、同じく第１表の実施例4,5の欄に示すよう
にともに良好な特性を有するものであることが認められ
たが、再焼結時のN2ガス圧力が低い比較例3,4では曲げ
強度が低下する傾向のあることが認められた。
この発明に係わる炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の
製造方法では、５〜15体積％のβ型炭化珪素粉末とα型
窒化珪素粉末を主体とする混合粉末を常圧焼結した後、
常圧焼結温度より100〜200℃高い温度でかつ1000〜2000
気圧の窒素分圧下で再焼結する構成としたから、ホット
プレスによらないため複雑形状のセラミックス部品を製
造することが可能であると共に、常圧焼結したものに比
べて強度の向上代がさらに大きくなって、より優れた強
度と衝撃耐性を有する非繊維強化型のセラミックス部材
を得ることが可能になるという著しく優れた効果がもた
らされる。
製造方法では、５〜15体積％のβ型炭化珪素粉末とα型
窒化珪素粉末を主体とする混合粉末を常圧焼結した後、
常圧焼結温度より100〜200℃高い温度でかつ1000〜2000
気圧の窒素分圧下で再焼結する構成としたから、ホット
プレスによらないため複雑形状のセラミックス部品を製
造することが可能であると共に、常圧焼結したものに比
べて強度の向上代がさらに大きくなって、より優れた強
度と衝撃耐性を有する非繊維強化型のセラミックス部材
を得ることが可能になるという著しく優れた効果がもた
らされる。
第１図はこの発明によって製造された炭化珪素・窒化珪
素質複合焼結体の組織を拡大して模式的に示す説明図、
第２図はこの発明の実施例において採用した常圧焼結お
よび再焼結時の温度およびN2分圧の変化を示す焼結パタ
ーンの説明図、第３図は焼結体の衝撃耐性を測定する条
件を示すグラフである。
素質複合焼結体の組織を拡大して模式的に示す説明図、
第２図はこの発明の実施例において採用した常圧焼結お
よび再焼結時の温度およびN2分圧の変化を示す焼結パタ
ーンの説明図、第３図は焼結体の衝撃耐性を測定する条
件を示すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】５〜15体積％のβ型炭化珪素粉末とα型窒
化珪素粉末を主体とする混合粉末を常圧焼結した後、常
圧焼結温度より100〜200℃高い温度でかつ1000〜2000気
圧の窒素分圧下で再焼結することを特徴とする炭化珪素
・窒化珪素質複合焼結体の製造方法。 - 【請求項２】製造された炭化珪素・窒化珪素質複合焼結
体は、５〜15体積％のβ型炭化珪素を含み、残部がβ型
窒化珪素を主体とするものである請求項第（１）項に記
載の炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法。 - 【請求項３】製造された炭化珪素・窒化珪素質複合焼結
体は、β型窒化珪素粒子内にβ型炭化珪素粒子が取り込
まれた構造を有するものとなっている請求項第（１）項
または第（２）項に記載の炭化珪素・窒化珪素質複合焼
結体の製造方法。
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| JPS57209884A (en) * | 1981-06-17 | 1982-12-23 | Kobe Steel Ltd | Manufacture of high strength silicon carbide sintered body |
| DE3142058A1 (de) * | 1981-10-23 | 1983-05-05 | Elektroschmelzwerk Kempten GmbH, 8000 München | Praktisch porenfreie formkoerper aus polykristallinem siliciumnitrid und siliciumcarbid und verfahren zu ihrer herstellung durch isostatisches heisspressen |
| JPS5891070A (ja) * | 1981-11-27 | 1983-05-30 | 旭硝子株式会社 | 炭化珪素と窒化珪素の複合焼結体の製法 |
| JPS6046973A (ja) * | 1983-08-25 | 1985-03-14 | 大森 守 | 炭化珪素一窒化珪素焼結複合材料とその製造方法 |
| JPS60171282A (ja) * | 1984-02-10 | 1985-09-04 | 黒崎窯業株式会社 | Ｓｉ↓３Ν↓４−ＳｉＣ系セラミツクス焼結体の製造方法 |
| JPS6136176A (ja) * | 1984-07-26 | 1986-02-20 | 三菱マテリアル株式会社 | ＳｉＣ−Ｓｉ↓３Ｎ↓４−Ｓｉ系焼結体及びその製造方法 |
| ES2008682B3 (es) * | 1986-11-25 | 1989-08-01 | Battelle Memorial Institute | Composicion en polvo de nitruro de silicio reforzado con filamentos cristalinos de carburo de silicio, y su empleo en la fabricacion de piezas sinterizadas. |
| JPH0672055B2 (ja) * | 1986-12-05 | 1994-09-14 | 日産自動車株式会社 | β−ＳｉＣウイスカ／β−Ｓｉ▲下３▼Ｎ▲下４▼複合体の製造方法 |
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| DE3708689A1 (de) * | 1987-03-17 | 1988-10-20 | Max Planck Gesellschaft | Verfahren zum heissisostatischen pressen von carbidfaser- und carbidwhisker verstaerkten siliziumnitridkoerpern |
| US4920085A (en) * | 1987-04-02 | 1990-04-24 | Kyocera Corporation | Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof |
| US4826791A (en) * | 1987-05-29 | 1989-05-02 | Kennametal Inc. | Silicon carbide-alpha prime sialon beta prime sialon |
| JP2566580B2 (ja) * | 1987-07-01 | 1996-12-25 | 日産自動車株式会社 | 炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体 |
| US4820663A (en) * | 1987-09-02 | 1989-04-11 | Kennametal Inc. | Whisker reinforced ceramic and a method of clad/hot isostatic pressing same |
| JPH0672056B2 (ja) * | 1987-09-17 | 1994-09-14 | 日本特殊陶業株式会社 | 繊維強化セラミックスの製造方法 |
| JPH01275470A (ja) * | 1988-04-28 | 1989-11-06 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 窒化ケイ素−炭化ケイ素複合焼結体の製造法 |
-
1990
- 1990-01-29 JP JP2020309A patent/JP2730245B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-01-23 US US07/644,653 patent/US5122485A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-01-28 DE DE4102426A patent/DE4102426C2/de not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|
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