DE4102426C2 - Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basiskörpers - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basiskörpers

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basiskörpers oder Verbund- oder Preßkörpers, der Verwendung findet als Material für mechanische Bauteile (wie für Motorenteile in Automobilen), die eine hohe Festigkeit bei hoher Temperatur, eine hohe Wärmebeständigkeit und hohe Korrosionsbeständigkeit erfordern.
Es wurden vielfältige Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Siliciumcarbid-(SiC)- und eines Siliciumnitrid-(Si₃N₄)-Basiskörpers vorgeschlagen. Bei dem in der vorläufigen japanischen Patentveröffentlichung Nr. 61-36 176 offenbarten Verfahren enthält der gesinterte Körper 10 bis 72 Vol.-% SiC, 5 bis 65 Vol.-% Si₃N₄ und 5 bis 40 Vol.-% Si. Ein anderes Verfahren ist in der vorläufigen japanischen Patentveröffentlichung 60-46 973 beschrieben, bei dem der gesinterte Körper SiC und Si₃N₄ als Hauptkomponenten enthält sowie 0,05 bis 50 Gew.-% Oxide der Seltenen Erden. Gemäß einem weiteren, in der vorläufigen japanischen Patentveröffentlichung Nr. 58-91 070 beschriebenen Verfahren wird der gesinterte Körper erzeugt durch Mischung und Sintern von Metallen der Gruppen II, III und IV des Periodensystems der Elemente und deren Oxide und/oder deren Carbide mit einem Mischungspulver aus SiC und Si₃N₄.
Zusätzlich werden die mechanischen Eigenschaften des gesinterten Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basiskörpers in Journal of American Ceramic Society 56(9), 445 (1973) und in derselben Zeitschrift 64 (9-10), 597 (1980) abgehandelt.
Die vorläufige japanische Patentveröffentlichung Nr. 1-275470 offenbart einen gesinterten Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basiskörper, der hergestellt wird durch Heißpressen eines Mischungspulvers aus Siliciumcarbid und Siliciumnitrid, das aus organischen Siliciumverbindungen bei einem Gasphasenprozeß gebildet wird. Die vorläufige japanische Patentveröffentlichung Nr. 64-9872 (entsprechend C. A. 111: 44244x (1989)) offenbart einen gesinterten Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basiskörper, hergestellt durch Sintern bei Normaldruck, wobei das Siliciumnitrid in Nadelform und als β-Phase vorliegt, während das Siliciumcarbid in Einkristallform vorliegt mit einer Partikelgröße von 2 bis 30 µm.
Jedoch ist es bei vielen solcher herkömmlicher Verfahren für die Herstellung gesinterter Silciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basiskörper notwendig, ein Heißpressen einzusetzen, um die Bildung feiner und dichter Strukturen des gesinterten Körpers während des Sinterns zu fördern. Demgemäß ist es schwierig, mechanische Bauteile mit komplizierter Form herzustellen. Zusätzlich wird bei dem zuletzt beschriebenen Verfahren gemäß Veröffentlichungs-Nr. 64-9872 ein Sintern bei gewöhnlichem Druck angewandt, und daher wird die Festigkeit des gesinterten Körpers nicht so verbessert, während er eine hohe Zähigkeit aufweist, wodurch es ermöglicht wird, mechanische Bauteile komplizierter Form herzustellen.
Die DE-A-31 41 590 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von gesintertem Siliciumnitrid, umfassend das Vorsintern eines Siliciumnitridpulvers bei Normaldruck und 1400-1800°C, sowie das Nachsintern bei 1500-2000°C und einem Stickstoffgas-Partialdruck von wenigstens 500 Bar. J. Am. Ceram. Soc. 63 (1980), 9, Seiten 597-599, beschreibt die Herstellung von Siliciumcarbid-Siliciumnitrid-Verbundkörpern, wobei eine Mischung der pulverförmigen Ausgangskomponenten einmal gesintert bzw. heißgepreßt wird. Die DE-A-32 22 784 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Siliciumcarbids durch vorläufiges Sintern einer Mischung aus Siliciumcarbidpulver und einem Sinterungshilfsmittel und Durchführen einer isostatischen Warmpreßbehandlung unter einer Hochdruck-N₂-Gasatmosphäre und einer Temperatur im Bereich von 1400-2300°C. Gemäß dem einzigen Beispiel beträgt die Temperatur der Vorsinterungsbehandlung 2000°C, während die nachfolgende Warmpreßbehandlung bei Temperaturen zwischen 1700 und 1900°C durchgeführt wird. Die EP-A-0 276 334 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Siliciumnitrid-Siliciumcarbid-Verbundkörpers, bei dem ein amorphes Pulver der allgemeinen Formel SiCaNbHc (0,1 < a < 2,0; 0,1 < b < 1,5; und 0 < c < 4,0) bei einer Temperatur zwischen 1000 und 1300°C unter der Atmosphäre eines nichtoxidierenden Gases wärmebehandelt und die resultierende Mischung einer Sinterungsbehandlung unter einer nichtoxidierenden Gasatmosphäre unterzogen wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Schaffung eines gesinterten Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basiskörpers anzugeben, das es ermöglicht, keramische mechanische Bauteile mit komplizierter Form und hoher mechanischer Festigkeit zu erhalten.
Diese Aufgabe wird durch das in Anspruch 1 angegebene Verfahren gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltung dieses Verfahrens sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Herstellungsverfahren für einen gesinterten Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basiskörper, das dadurch gekennzeichnet ist, daß folgende Schritte in folgender Reihe durchgeführt werden:
Sintern einer Mischung, die als Hauptkomponenten ein Siliciumcarbidpulver vom β-Typ und ein Siliciumnitridpulver vom α-Typ enthält, bei Normaldruck und einer ersten vorbestimmten Temperatur; und
Nachsintern der gesinterten Mischung bei einem Stickstoffdruck im Bereich von 10,1 bis 2026 Bar und einer zweiten vorbestimmten Temperatur im Bereich von 1850 bis 1950°C, die 100 bis 200°C höher ist als die erste vorbestimmte Temperatur.
Durch das auf das gewöhnliche Sintern folgende Nachsintern ist es möglich, keramische mechanische Bauteile mit komplizierter Form herzustellen, da das Heißpressen wegfallen kann, wobei diese Bauteile ausgezeichnete mechanische Festigkeit, insbesondere in bezug auf die Schlagbiegefestigkeit, aufweisen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer Zeichnung näher erläutert, in der zeigen:
Fig. 1 eine schematische vergrößerte Darstellung der Struktur eines gesinterten Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basiskörpers, der nach einem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde;
Fig. 2 eine graphische Darstellung des Sinterns bei gewöhnlichem Druck und des Nachsinterns in Abhängigkeit von der Sintertemperatur und dem Stickstoff-Partialdruck gemäß den Beispielen der Erfindung; und
Fig. 3 eine graphische Darstellung, die die Bedingung zeigt, bei der die Schlagbiegefestigkeit des gesinterten Körpers gemessen wurde.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basiskörpers werden folgende Schritte nacheinander ausgeführt: Sintern einer Mischung, enthaltend als Hauptkomponenten, ein Siliciumcarbidpulver vom β-Typ und ein Siliciumnitridpulver vom α-Typ bei Normaldruck und einer ersten vorbestimmten Temperatur. Nachsintern der gesinterten Mischung bei einem Stickstoffgas-Druck im Bereich von 10,1 bis 2026 Bar und einer zweiten Temperatur im Bereich von 1850 bis 1950°C, die 100 bis 200°C höher ist als die erste vorbestimmte Temperatur.
Um die Zähigkeit oder Festigkeit des als Hauptkomponente Siliciumnitrid enthaltenden gesinterten Körpers zu verbessern, wurde vorgeschlagen, daß ein Vermischen weiterer Partikelkomponenten (wie Siliciumcarbidpartikel) mit größerer Partikelgröße als Siliciumnitrid so durchgeführt wird, daß das Brechen des gesinterten Körpers kompliziert wird, um dessen Festigkeit zu verbessern. Jedoch führt in diesem Fall das Einmischen größerer Partikel zu einer Vergrößerung der Bruchquelle, wodurch die Möglichkeit zur Herabsetzung der Festigkeit des gesinterten Körpers geschaffen wird. Andererseits wird beim Mischen von Partikelkomponenten, die eine kleinere Partikelgröße als die Siliciumnitridpartikel haben, eine Entmischung der kleineren Komponentenpartikel an der Korngrenze erfolgen, so daß eine Verbesserung der Bruchzähigkeit und der Bruchfestigkeit nur gering ist.
Mit Hinblick hierauf wird entsprechend der Erfindung ein Verbundkörper oder gesinterter Körper mit einer Entmischung des Siliciumcarbids, gebildet in Korngröße, zuerst durch Sintern bei gewöhnlichem Druck hergestellt. Der so hergestellte gesinterte Verbundkörper wird nachgesintert, um die Siliciumnitridpartikel vom β-Typ gleichmäßig wachsen zu lassen, wie dies in Fig. 1 gezeigt ist, die eine schematische mikroskopische Veranschaulichung der Struktur des gesinterten Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basisverbundkörpers wiedergibt. Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, wird in der Struktur des gesinterten Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basiskörpers 1 gemäß der Erfindung ein Siliciumcarbidkorn 3 vom β-Typ genommen und in einem Siliciumnitridkorn 2 vom α-Typ angeordnet, wobei die Festigkeit und Zähigkeit des gesinterten Körpers oder des Verbundkörpers in hohem Maße verbessert wird. Das Bezugszeichen 4 in Fig. 1 bezeichnet eine Glasphase an der Korngrenze.
Das im Anschluß an das Sintern bei normalen Druck erfolgende Nachsintern wird bei einer Temperatur durchgeführt, die 100 bis 200°C höher ist als beim gewöhnlichen Sinterprozeß und bei einem Stickstoffdruck, der nicht niedriger als 10,1 Bar ist, um eine Zersetzung des Siliciumnitrids zu vermeiden. Der Stickstoffdruck beim Nachsintern liegt geeigneterweise in einem Bereich von 10,1 bis 2026 Bar, was durch vielfältige Experimente bestätigt wurde.
Vorzugsweise enthält der gesinterte Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basiskörper 5 bis 15 Vol.-% an β-Siliciumcarbid mit einem Rest, der Siliciumnitrid vom β-Typ einschließt, und einer Glasphase an der Korngrenze, wobei die Glasphase durch Zugabe geeigneter Sinterhilfen erzeugt wurde. Zusätzlich ist es bevorzugt, daß das Siliciumcarbidpulver vom β-Typ, das für das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren verwendet wird, eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von 0,2 bis 0,5 µm besitzt.
Nach dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren wird durch das auf das Sintern bei normalem Druck folgende Nachsintern das Wachsen des Siliciumnitridkorns als Matrix verursacht, wobei eine Struktur geschaffen wird, daß der nach β-Siliciumcarbidkorns in dem β-Siliciumnitrid angeordnet wird. Demgemäß besitzt ein gesinterter Körper mit solch einer Struktur eine hohe Festigkeit sowie eine niedrige Härte und tendiert daher zur Stoß- oder Schlagabsorption mit höherer Zähigkeit aus folgenden Gründen: Eine von außen auf dem gesinterten Körper einwirkende Belastung wird durch das Siliciumcarbidkorn innerhalb des Siliciumnitridkorns wirksam absorbiert und ein Bruch wird um das Siliciumcarbidkorn herum verursacht unter der Wirkung eines Unterschieds im thermischen Ausdehnungskoeffizienten zwischen dem Siliciumcarbid und dem Siliciumnitrid, was zu einer plastischen Deformation der Struktur führt.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des gesinterten Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basiskörpers anhand von Beispielen im Vergleich mit Bezugsbeispielen und Vergleichsbeispielen gemäß Tabelle 1 näher erläutert.
Beispiele 1, 2 und 3
Ein Basispulver wurde durch Vermischen von 85 Gew.-% α-Si₃N₄, 10 Gew.-% Y₂O₃ als Sinterhilfsmittel und 5 Gew.-% Al₂O₃ hergestellt. Dieses Basispulver wurde in Mengen von 95, 90 und 85 Vol.-% mit 5, 10 und 15 Vol.-% β-SiC-Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,3 µm in Ethanol unter Verwendung einer Kugelmühle vermischt und ergab drei Arten Mischungspulver. Nach dem Trocknen wurde jedes Mischungspulver durch ein sogenanntes kaltes isostatisches Pressen bei einem Kompressionsdruck von 4 Tonnen verdichtet, wodurch drei Arten Preßkörper erhalten wurden. Jeder der Preßkörper wurde bei einer Temperatur von 1750°C 3 Stunden bei Normaldruck in einer Stickstoffatmosphäre bei einem Druck von 1,01 Bar gesintert. Anschließend wurde der gesinterte Preßkörper einem Nachsintern bei einer Temperatur von 1850°C für 1 Stunde bei einem Stickstoffdruck von 1013 Bar unterzogen, wobei sich drei Arten von gesinterten Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basiskörper ergaben. Die Änderungen der Temperatur und des Atmosphärendrucks beim vorstehend genannten Normaldrucksintern und dem Nachsintern sind in der graphischen Darstellung gemäß Fig. 2 gezeigt.
Anschließend wurden vielfältige Test mit den gesinterten Verbundkörpern durchgeführt, um von diesen charakteristische Werte zu erhalten. Zunächst wurde die Dichte jedes gesinterten Verbundkörpers gemessen. Das Ergebnis ist in Tabelle 1 aufgeführt, wodurch bestätigt wird, daß die gesinterten Verbundkörper der Beispiele 1, 2 und 3 eine hohe Dichte besitzen im Bereich von 3,29 bis 3,31 g/cm³. Zusätzlich wurde die Kristallphase jedes gesinterten Verbundkörpers untersucht. Im Ergebnis wurde bestätigt, daß jeder gesinterte Verbundkörper β-SiC und β-Si₃N₄ als Hauptkomponente oder als Basis enthielt. Weiterhin wurde jeder gesinterte Verbundkörper Tests zur Messung der Biegefestigkeit (σf), der Bruchfestigkeit (Kic), der Härte (Hv) und der Schlagbiegefestigkeit (Vc) unterworfen. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Die Biegefestigkeit (σf) wurde mit einem sogenannten Vierpunkt-Biegetest gemäß dem japanischen Industriestandard R1601 gemessen. Die Bruchfestigkeit (Kic) wurde mit einem sogenannten Vertiefungsverfahren gemessen. Die Härte wurde mittels eines Vickers-Härtetesters gemessen. Die Schlagzähigkeit wurde wie folgt gemessen: Ein Zirkoniumkügelchen mit einem Durchmesser von 1,0 mm wurde in einer Probe des gesinterten Verbundkörpers gefahren, wobei die Rate (Vc), bei der ein Absenken der Festigkeit auftrat, wie in Fig. 3 gezeigt, bestimmt wurde. Die Schlagbiegefestigkeit (Vc) beträgt vorzugsweise 300 m/s für das Material eines Strukturteils, der relativ strenge Charakteristiken erfordert.
Wie in Tabelle 1 gezeigt, wurde bestätigt, daß die drei Arten von gesinterten Verbundkörpern eine gute Biegefestigkeit (σf), Bruchfestigkeit (Kic), Härte (Hv) und Schlagbiegefestigkeit (Vc) aufweisen. Daher wurden die gesinterten Verbundkörper der Beispiele 1 bis 3 bezüglich ihrer Festigkeit und Schlagbiegefestigkeit verbessert unter der Wirkung eines hohen Bruchzähigkeitswerts und der Wirkung des Siliciumcarbidkorns im Siliciumnitrid, das die ausgeübte Belastung adsorbiert.
Bezugsbeispiele 1 und 2
Gesinterte Verbundkörper der Bezugsbeispiele 1 und 2 wurden auf ähnliche Weise wie in den Beispielen 1, 2 und 3 hergestellt (einschließlich Sintern bei Normaldruck und Nachsintern) mit der Ausnahme, daß das Basispulver in Mengen von 97 und 80 Vol.-% mit 3 und 20 Vol.-% des β-SiC-Pulvers gemischt wurde, so daß die gesinterten Körper die β-SiC-Phase und die β-Si₃N₄-Phase enthielten. Anschließend wurden dieselben Tests wie in den Beispielen 1, 2 und 3 zum Erhalt der charakteristischen Werte jedes gesinterten Körpers durchgeführt. Die Testergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Wie sich aus Tabelle 1 ergibt, ist im Bezugsbeispiel 1, das weniger β-SiC enthält, der vorteilhafte Effekt des β-SiC nicht sichtbar, so daß die Biegefestigkeit, die Bruchzähigkeit und die Schlagzähigkeit jedes gesinterten Körpers im Vergleich zu jenen der Beispiele 1, 2 und 3 alle niedriger waren. Im Fall des Bezugsbeispiels 2, das mehr β-SiC enthält, war die Schlagbiegefestigkeit niedriger, während die Biegefestigkeit und die Bruchfestigkeit gut waren. Im Ergebnis wurde bestätigt, daß es bevorzugt ist, wenn die gesinterten Körper 5 bis 15 Vol.-% β-SiC enthielten.
Vergleichsbeispiele 1 und 2
Zuerst wurde ein Basispulver hergestellt durch Mischen von 85 Gew.-% Si₃N₄, 10 Gew.-% Y₂O₃ als Sinterhilfsmittel und 5 Gew.-% Al₂O₃. Das Basispulver wurde in einer Menge von 90 Vol.-% mit 10 Vol.-% β-SiC-Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,3 µm zur Bildung eines Mischungspulvers gemischt. Jedes der Basispulver allein (in Vergleichsbeispiel 1) und das Mischungspulver (in Vergleichsbeispiel 2) wurden in Ethanol unter Verwendung einer Kugelmühle gemischt. Nach Trocknen wurden die so hergestellten und gut gemischten Pulver durch kaltes isostatisches Pressen verdichtet unter Ausbildung eines Verbund- oder Preßkörpers. Der Körper wurde bei Normaldruck, einer Temperatur von 1750°C 3 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre bei einem Druck von 1,01 Bar unter Ausbildung eines gesinterten Körpers gesintert.
Es wurden vielfältige Tests mit den gesinterten Körpern durchgeführt, um die charakteristischen Werte jedes gesinterten Körpers der Vergleichsbeispiele 1 oder 2 auf dieselbe Weise, wie in den Beispielen 1, 2 und 3, zu erhalten. Die Testergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Wie sich aus Tabelle 1 ergibt, wurde bestätigt, daß nur das gewöhnliche Sintern zu gesinterten Körpern mit hoher Härte führt, die jedoch zerbrechlich sind.
Vergleichsbeispiele 3 und 4
Zuerst wurde ein Basispulver durch Mischen von 85 Gew.-% α-Si₃N₄, 10 Gew.-% Y₂O₃ als Sinterhilfsmittel und 5 Gew.-% Al₂O₃ hergestellt. Das Basispulver wurde in einer Menge von 90 Vol.-% mit 10 Vol.-% β-SiC-Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,3 µm zur Bildung eines Mischungspulvers gemischt. Jedes der Basispulver allein (in Vergleichsbeispiel 3) und das Mischungspulver (Vergleichsbeispiel 4) wurden in Ethanol unter Verwendung einer Kugelmühle vermischt. Nach Trocknen wurde das so hergestellte, gut gemischte Pulver durch kaltes isostatisches Pressen unter Ausbildung eines Verbund- oder Preßkörpers verdichtet. Der Verbundkörper wurde einem Heißpressen bei einer Temperatur von 1720 bis 1740°C für 30 Minuten in einer Stickstoffgasatmosphäre bei einem Druck von 1,01 Bar zur Ausbildung eines gesinterten Körpers unterworfen.
Es wurden vielfältige Tests mit den gesinterten Körpern durchgeführt, um die charakteristischen Werte jedes der gesinterten Körper der Vergleichsbeispiele 3 oder 4 auf dieselbe Weise wie in den Beispielen 1, 2 und 3 zu erhalten. Die Testergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Wie sich aus Tabelle 1 ergibt, wurde bestätigt, daß nur das Heißpressen zu einem gesinterten Körper mit hoher Härte führt, der jedoch zerbrechlich ist.
Vergleichsbeispiele 5, 6 und 7
Gesinterte Körper der Vergleichsbeispiele 5, 6 und 7 wurden auf ähnliche Weise wie in Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß der N₂-Gasdruck beim Nachsintern 10,1 Bar in Vergleichsbeispiel 5 und 101,3 Bar in Vergleichsbeispiel 6 betrug, wobei die Temperatur bei den Vergleichsbeispielen 5, 6 und 7 beim Nachsintern 1750°C betrug (dies war dieselbe Temperatur wie beim Normaldrucksintern in Beispiel 2).
Dann wurden dieselben Tests wie in Beispiel 2 mit den so erhaltenen gesinterten Körpern durchgeführt, um deren charakteristische Werte zu erhalten. Die Testergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt und zeigen, daß die gesinterten Körper niedrigere Schlagzähigkeitseigenschaften aufweisen, während sie eine relativ hohe Härte besitzen, für den Fall, daß die Temperatur beim Nachsintern dieselbe ist wie beim Normaldrucksintern.
Beispiele 4, 5, 6 und 7
Gesinterte Körper der Beispiele 4 und 5 wurden auf ähnliche Weise wie in Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß Stickstoffgasdruck beim Nachsintern auf 10,1 Bar bzw. 101,3 Bar abgesenkt wurde. Ein gesinterter Körper gemäß Beispiel 6 wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Temperatur beim Nachsintern auf 1950°C erhöht wurde. Ein gesinterter Körper gemäß Beispiel 7 wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß der Stickstoffgasdruck beim Nachsintern auf 2026 Bar erhöht wurde und daß die Temperatur beim Nachsintern auf 1950°C erhöht wurde.
Dann wurden ähnliche Tests wie in Beispiel 2 durchgeführt, um die charakteristischen Werte der sich ergebenden gesinterten Körper zu erhalten. Die Testergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt und zeigen, daß die gesinterten Körper alle gute Werte der verschiedenen Charakteristiken besaßen.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Siliciumcarbid- und Siliciumnitrid-Basiskörpers, dadurch gekennzeichnet, daß folgende Schritte in folgender Reihe durchgeführt werden:
Sintern einer Mischung, die als Hauptkomponenten ein Siliciumcarbidpulver vom β-Typ und ein Siliciumnitridpulver vom α-Typ enthält, bei Normaldruck und einer ersten vorbestimmten Temperatur; und
Nachsintern der gesinterten Mischung bei einem Stickstoffdruck im Bereich von 10,1 bis 2026 Bar und einer zweiten vorbestimmten Temperatur, im Bereich von 1850 bis 1950°C, die 100 bis 200°C höher ist als die erste vorbestimmte Temperatur.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung vor dem Sintern unter Ausbildung eines Verbund- oder Preßkörpers verdichtet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste vorbestimmte Temperatur etwa 1750°C beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern in einer Stickstoffgasatmosphäre bei einem Druck von 1,01 Bar durchgeführt wird.
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