JPS60171282A - Si↓3Ν↓4−SiC系セラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents
Si↓3Ν↓4−SiC系セラミツクス焼結体の製造方法Info
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- JPS60171282A JPS60171282A JP59023912A JP2391284A JPS60171282A JP S60171282 A JPS60171282 A JP S60171282A JP 59023912 A JP59023912 A JP 59023912A JP 2391284 A JP2391284 A JP 2391284A JP S60171282 A JPS60171282 A JP S60171282A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は密閉化した組織を有する5OaN÷−5iC系
セラミツクスの製造方法に関する。
セラミツクスの製造方法に関する。
St、 N十−5iC系セラミツクスは焼結後表面に開
口気孔が多く存在するため、高温での耐酸化抵抗性が悪
く緒特性の劣化が生じるという欠点があることが知られ
ている。
口気孔が多く存在するため、高温での耐酸化抵抗性が悪
く緒特性の劣化が生じるという欠点があることが知られ
ている。
かかる特性の劣化を防止する手段としては、例えば特公
昭52−73907号公報に記載されているように、有
機ケイ素化合物を気孔内に含浸させ加熱処理を行なう工
程を繰り返して開口気孔を密閉化することが提案されて
いる。
昭52−73907号公報に記載されているように、有
機ケイ素化合物を気孔内に含浸させ加熱処理を行なう工
程を繰り返して開口気孔を密閉化することが提案されて
いる。
しかしながら、かかる手段によってSiCが気孔内に埋
められるにしても、5i6N4とSiCとは相互に反応
しないということがら、Si3 N4同志間の密閉化は
望めず高温での特性の劣化は防止できないという問題が
あった。
められるにしても、5i6N4とSiCとは相互に反応
しないということがら、Si3 N4同志間の密閉化は
望めず高温での特性の劣化は防止できないという問題が
あった。
本発明はかかる従来の処理法における問題を解消して、
密閉化した組織体を持ち、高温での耐酸化抵抗性が向上
したSiB N令−3iC系セラミツクスを得る方法を
提供するものである。
密閉化した組織体を持ち、高温での耐酸化抵抗性が向上
したSiB N令−3iC系セラミツクスを得る方法を
提供するものである。
本発明はSiB NキーSiC系セラミンクスを、塩素
ガスと窒素ガスとの混合ガス雰囲気中で500〜150
0℃の温度範囲において加熱処理を行わせることにより
、雰囲気中の塩素によって組織体のSiCを反応活性な
塩化物に転換せしめた後、さらに、雰囲気ガス中の窒素
により生成塩化物を窒化せしめてSi3N4に転換形成
せしめて、組織体を密閉化せしめるものである。
ガスと窒素ガスとの混合ガス雰囲気中で500〜150
0℃の温度範囲において加熱処理を行わせることにより
、雰囲気中の塩素によって組織体のSiCを反応活性な
塩化物に転換せしめた後、さらに、雰囲気ガス中の窒素
により生成塩化物を窒化せしめてSi3N4に転換形成
せしめて、組織体を密閉化せしめるものである。
前記、混合ガス中の塩素ガス含有量が80容量%を超え
ると組織体のSiCが塩化物に化学変化した後、窒化す
るのに必要な十分な窒素が供給されない。また、塩素ガ
スの含有量が0.1容量%未満であるとSiCと化学反
応するのに十分な塩素が供給されなくなる。したがって
、混合ガス中の塩素ガス含有量は、0.1〜80容量%
の範囲内にある必要がある。
ると組織体のSiCが塩化物に化学変化した後、窒化す
るのに必要な十分な窒素が供給されない。また、塩素ガ
スの含有量が0.1容量%未満であるとSiCと化学反
応するのに十分な塩素が供給されなくなる。したがって
、混合ガス中の塩素ガス含有量は、0.1〜80容量%
の範囲内にある必要がある。
また、上記混合ガスに酸素やその他の酸化性ガスを含ん
でいる場合には、一部数窒化珪素を生じるが密閉化の効
果には何ら差支えない。しかし、酸素ガスの含有量が5
0容量%を超えると酸窒化珪素および5i02生成量が
増大し窒化珪素としての組織体の密閉化は望めないので
、その含有量は50容量%以下に抑える必要がある。
でいる場合には、一部数窒化珪素を生じるが密閉化の効
果には何ら差支えない。しかし、酸素ガスの含有量が5
0容量%を超えると酸窒化珪素および5i02生成量が
増大し窒化珪素としての組織体の密閉化は望めないので
、その含有量は50容量%以下に抑える必要がある。
SiB N令−5iC系セラミツクスを上記混合ガスを
流しながら加熱処理する処理温度は500〜1500℃
の範囲であることが好ましい。500℃以下の温度では
SiCと塩素との反応が活発でなく、仮に塩化物が生成
されたとしても、次の段階で窒素によるSi3 N÷化
は望めない。また、1500℃以上では母材中のSi3
N4が一部分解し始め、得られる焼結体の物性も向上せ
ず、熱エネルギー上無駄となる。
流しながら加熱処理する処理温度は500〜1500℃
の範囲であることが好ましい。500℃以下の温度では
SiCと塩素との反応が活発でなく、仮に塩化物が生成
されたとしても、次の段階で窒素によるSi3 N÷化
は望めない。また、1500℃以上では母材中のSi3
N4が一部分解し始め、得られる焼結体の物性も向上せ
ず、熱エネルギー上無駄となる。
本発明による密閉化の効果は、前記混合ガスの加圧雰囲
気下で加熱処理を行なうことにより更に増大する。その
理由としては、加圧雰囲気下では塩素によって生じた反
応活性な塩化物あるいは窒素ガスの拡散が抑制されて、
窒化反応によって得たSiB N斗の密度が高められる
qとを挙げることができる。しかし、雰囲気圧力が50
kg/c+Jを超えるとその効果も飽和することが実験
により確認されている。
気下で加熱処理を行なうことにより更に増大する。その
理由としては、加圧雰囲気下では塩素によって生じた反
応活性な塩化物あるいは窒素ガスの拡散が抑制されて、
窒化反応によって得たSiB N斗の密度が高められる
qとを挙げることができる。しかし、雰囲気圧力が50
kg/c+Jを超えるとその効果も飽和することが実験
により確認されている。
本発明においては、特定の条件の塩素と窒素との混合ガ
ス雰囲気下でSiB N4−3iC系セラミツクスを加
熱処理することによって、まず組織体のSiCが塩素と
化学反応し気孔内に反応活性な塩化物を生成させる。次
に、その塩化物を雰囲気中の窒素と反応せしめることに
よりセラミック体の気孔内にSi3 N÷を生成せしめ
、その結果、密閉化された組織体が得られる。
ス雰囲気下でSiB N4−3iC系セラミツクスを加
熱処理することによって、まず組織体のSiCが塩素と
化学反応し気孔内に反応活性な塩化物を生成させる。次
に、その塩化物を雰囲気中の窒素と反応せしめることに
よりセラミック体の気孔内にSi3 N÷を生成せしめ
、その結果、密閉化された組織体が得られる。
以下に、本発明による効果を実施例に基づいて具体的に
説明する。
説明する。
実施例1
95重量%Si3N4と5重量%SiCとからなるセラ
ミックスの20mm X 10mm X 5mmの角状
試料を、第1表に示す混合ガスを流しながら500℃〜
1600℃の温度範囲で10時間加熱処理した。加熱処
理前後の見掛気孔率を第1表に示す。同表より混合ガス
中の塩素ガスが0.1容量%以下の場合、また80容量
%を超えた場合で且つ加熱処理温度が1500℃以上に
なると組織体の密閉化は期待できないことが判る。
ミックスの20mm X 10mm X 5mmの角状
試料を、第1表に示す混合ガスを流しながら500℃〜
1600℃の温度範囲で10時間加熱処理した。加熱処
理前後の見掛気孔率を第1表に示す。同表より混合ガス
中の塩素ガスが0.1容量%以下の場合、また80容量
%を超えた場合で且つ加熱処理温度が1500℃以上に
なると組織体の密閉化は期待できないことが判る。
実施例2
実施例1と同様の試料を、窒素ガス80容量%と塩素ガ
ス20容量%からなる混合ガスに対して酸素を第2表に
示す割合で添加した混合ガスを用いて1000℃で10
時間加熱処理して組織体の見掛気孔率に対する影響を調
べた。その結果を第2表に示す。
ス20容量%からなる混合ガスに対して酸素を第2表に
示す割合で添加した混合ガスを用いて1000℃で10
時間加熱処理して組織体の見掛気孔率に対する影響を調
べた。その結果を第2表に示す。
第2表の結果より窒素と塩素の混合ガス100容量%に
対して酸素の添加の割合は50容′量%が限界であり、
それ以上添加した混合ガスを用いても組織体の密閉化の
効果はないことがわかった。
対して酸素の添加の割合は50容′量%が限界であり、
それ以上添加した混合ガスを用いても組織体の密閉化の
効果はないことがわかった。
実施例3
実施例1と同様のサンプルを窒素ガス90容量%、塩素
ガスl容量%、酸素ガス9容量%の混合ガスを用いて第
3表に示す圧力下で加熱処理を行ない処理前後の見掛気
孔率の変化を調べた。その結果を第3表に示す。
ガスl容量%、酸素ガス9容量%の混合ガスを用いて第
3表に示す圧力下で加熱処理を行ない処理前後の見掛気
孔率の変化を調べた。その結果を第3表に示す。
この結果、加圧雰囲気下での加熱処理は密閉化には有効
であることが判る。そして、圧力が50kg/cdに近
づくにつれて、その効果も飽和状態になることも判る。
であることが判る。そして、圧力が50kg/cdに近
づくにつれて、その効果も飽和状態になることも判る。
以上実施例1〜3の結果よりSi3 NキーSiC系セ
ラミックスは塩素と窒素あるいはそれに酸素を含ませた
混合ガス中で加熱処理を行なうことにより組織体が密閉
化されることを確認した。
ラミックスは塩素と窒素あるいはそれに酸素を含ませた
混合ガス中で加熱処理を行なうことにより組織体が密閉
化されることを確認した。
第1表
第2表
第3表
手続補正書
1、事件の表示
昭和59年特 許 願第 23912号2、発明の名称
Si3 N4 SiC系セラミックス焼結体の製造方法
3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 4、代理人 明細書 +11 特許請求の範囲を下記の通り訂正する。
3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 4、代理人 明細書 +11 特許請求の範囲を下記の通り訂正する。
[1,塩素ガスを0.1〜80容量%含む塩素ガスと窒
素ガスとの混合ガス雰囲気中、500〜1500°Cの
温度範囲において加熱処理する工程を有することを特徴
とするSiB N÷−3iC系セラミックス焼結体の製
造方法。
素ガスとの混合ガス雰囲気中、500〜1500°Cの
温度範囲において加熱処理する工程を有することを特徴
とするSiB N÷−3iC系セラミックス焼結体の製
造方法。
皮。
l 混合ガス雰囲気が、50kg/ai以下の加圧雰囲
気であることを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載
のSi3 N4−SiC系セラミックス焼結体の製造方
法。」 (2) 明りIl書第3頁下から6行〜4行「また、上
記・・・・・・効果には何ら差支えない。」を、 「また、上記混合ガスに酸素やその他の酸化性ガスを含
んでいる場合には、密閉化のための加熱時間が短縮され
て熱エネルギー節約の面から有利である。その理由とし
ては、窒素と塩素との混合ガスを用いる場合にはSiC
がCI2と反応し、塩化物が形成される際に生成したC
も塩化物となって、組織体の外へ輸送しなければならな
くなり、その点酸素や他の酸化性ガスを含む場合には、
Cは、COやCO2ガスになって組織体外に容易に移動
することができることが挙げられる。」に訂正する。
気であることを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載
のSi3 N4−SiC系セラミックス焼結体の製造方
法。」 (2) 明りIl書第3頁下から6行〜4行「また、上
記・・・・・・効果には何ら差支えない。」を、 「また、上記混合ガスに酸素やその他の酸化性ガスを含
んでいる場合には、密閉化のための加熱時間が短縮され
て熱エネルギー節約の面から有利である。その理由とし
ては、窒素と塩素との混合ガスを用いる場合にはSiC
がCI2と反応し、塩化物が形成される際に生成したC
も塩化物となって、組織体の外へ輸送しなければならな
くなり、その点酸素や他の酸化性ガスを含む場合には、
Cは、COやCO2ガスになって組織体外に容易に移動
することができることが挙げられる。」に訂正する。
(3) 明細書第6頁5行
「10時間」を「5時間」に訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、塩素ガスを0.1〜80容量%含む塩素ガスと窒素
ガスとの混合ガス雰囲気中、500〜1500℃の温度
範囲において加熱処理する工程を有することを特徴とす
るSi3N4 SiC系セラミックス焼結体の製造方法
。 2、混合ガス雰囲気が50kg10J以下の加圧雰囲気
であることを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の
5iBN4 SiC系セラミックス焼結体の製造方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59023912A JPS60171282A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | Si↓3Ν↓4−SiC系セラミツクス焼結体の製造方法 |
US06/698,940 US4572902A (en) | 1984-02-10 | 1985-02-07 | Method for producing ceramic sintered body of a Si3 N4 -SiC system |
DE19853504393 DE3504393A1 (de) | 1984-02-10 | 1985-02-08 | Verfahren zur herstellung eines gesinterten keramikkoerpers aus einem si(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)n(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-sic-system |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59023912A JPS60171282A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | Si↓3Ν↓4−SiC系セラミツクス焼結体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60171282A true JPS60171282A (ja) | 1985-09-04 |
Family
ID=12123692
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59023912A Pending JPS60171282A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | Si↓3Ν↓4−SiC系セラミツクス焼結体の製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4572902A (ja) |
JP (1) | JPS60171282A (ja) |
DE (1) | DE3504393A1 (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN104150940B (zh) * | 2013-05-14 | 2015-10-28 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 氮化硅与碳化硅复相多孔陶瓷及其制备方法 |
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- 1984-02-10 JP JP59023912A patent/JPS60171282A/ja active Pending
-
1985
- 1985-02-07 US US06/698,940 patent/US4572902A/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4572902A (en) | 1986-02-25 |
DE3504393A1 (de) | 1985-08-14 |
DE3504393C2 (ja) | 1993-06-03 |
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