JPH0250074B2 - - Google Patents
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- JPH0250074B2 JPH0250074B2 JP57221276A JP22127682A JPH0250074B2 JP H0250074 B2 JPH0250074 B2 JP H0250074B2 JP 57221276 A JP57221276 A JP 57221276A JP 22127682 A JP22127682 A JP 22127682A JP H0250074 B2 JPH0250074 B2 JP H0250074B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化けい素を含む緻密な焼結体の製造
法、更に詳しくは1200℃以上の高温でも高い強度
を示す緻密な焼結体の製造法に関する。
法、更に詳しくは1200℃以上の高温でも高い強度
を示す緻密な焼結体の製造法に関する。
窒化けい素系焼結体、または窒化けい素を１成
分とし、炭化けい素などを含む焼結体は高い硬度
と化学的安定性にすぐれ、高温においても剛性を
失わず、高い強度を示し、且つ熱衝撃によつて破
損することが殆んどない等の優れた性質を有する
ために、耐熱材料として期待されている。
分とし、炭化けい素などを含む焼結体は高い硬度
と化学的安定性にすぐれ、高温においても剛性を
失わず、高い強度を示し、且つ熱衝撃によつて破
損することが殆んどない等の優れた性質を有する
ために、耐熱材料として期待されている。
しかし、これらの焼結体は現状においては、期
待されている程の特性を示していない。その原因
は原料粉末を焼結体として固化させる際に焼結助
剤として添加する成分が高温における焼結体の強
度を低下させるように働くためである。即ち、焼
結体原料中に含まれている酸化けい素が焼結助剤
である例えばMgO、Y2O3、CaOと結合し、低融
点の酸化物相を形成するために高温強度を低下さ
せている。またけい素単体粉末からなる成形品の
窒化によつて比較的純粋な窒化けい素焼結体を作
る方法もあるが、この方法で得られた焼結体は、
焼結体中に残留する空孔が多いため充分な強度と
なし得ない欠点がある。
待されている程の特性を示していない。その原因
は原料粉末を焼結体として固化させる際に焼結助
剤として添加する成分が高温における焼結体の強
度を低下させるように働くためである。即ち、焼
結体原料中に含まれている酸化けい素が焼結助剤
である例えばMgO、Y2O3、CaOと結合し、低融
点の酸化物相を形成するために高温強度を低下さ
せている。またけい素単体粉末からなる成形品の
窒化によつて比較的純粋な窒化けい素焼結体を作
る方法もあるが、この方法で得られた焼結体は、
焼結体中に残留する空孔が多いため充分な強度と
なし得ない欠点がある。
本発明はこれらの従来法の欠点を解消し、高温
における強度の低下を来たす原因となる成分が焼
結体中に残留せず、且つ充分に緻密で高い高温強
度を有する焼結体を製造する方法を提供するにあ
る。
における強度の低下を来たす原因となる成分が焼
結体中に残留せず、且つ充分に緻密で高い高温強
度を有する焼結体を製造する方法を提供するにあ
る。
本発明者は前記目的を達成すべく研究の結果、
焼結助剤として酸化けい素を一定量使用し、一定
比の炭化けい素を含有させた焼結体を作り、この
焼結体を高圧窒素ガス下において高温処理し、酸
化けい素成分を窒化けい素とし、生成する一酸化
炭素を排除すると酸化けい素成分のない高温強度
に優れ、高緻密な焼結体が得られることを知見し
得本発明を完成した。
焼結助剤として酸化けい素を一定量使用し、一定
比の炭化けい素を含有させた焼結体を作り、この
焼結体を高圧窒素ガス下において高温処理し、酸
化けい素成分を窒化けい素とし、生成する一酸化
炭素を排除すると酸化けい素成分のない高温強度
に優れ、高緻密な焼結体が得られることを知見し
得本発明を完成した。
本発明の要旨は、
酸化けい素成分１〜32.5重量％、炭化けい素成
分1.5重量％以上で、且つ酸化けい素成分対炭化
けい素成分の重量比が３対２またはこの比より炭
化けい素成分が多い組成物を用いて焼結体を作
り、この焼結体を10〜3000Kg／cm2の窒素ガス中で
1500〜2300℃の温度に保持すると共に、焼結体近
傍の気体の一酸化炭素ガス分圧を窒化反応の平衡
分圧以下に保持することを特徴とする緻密な焼結
体の製造法にある。
分1.5重量％以上で、且つ酸化けい素成分対炭化
けい素成分の重量比が３対２またはこの比より炭
化けい素成分が多い組成物を用いて焼結体を作
り、この焼結体を10〜3000Kg／cm2の窒素ガス中で
1500〜2300℃の温度に保持すると共に、焼結体近
傍の気体の一酸化炭素ガス分圧を窒化反応の平衡
分圧以下に保持することを特徴とする緻密な焼結
体の製造法にある。
本発明の方法においては、原料の酸化けい素成
分としては酸化けい素粉末を使用するが、けい酸
塩の粉末でもよい。
分としては酸化けい素粉末を使用するが、けい酸
塩の粉末でもよい。
この酸化けい素粉末は炭化けい素粒の表面に均
一に付着した状態で存在させるのが好ましい。例
えば炭化けい素粉末を酸化し、粒子表面が酸化け
い素の薄膜で被覆された粉体が好ましい。このよ
うにすると、組成むらによつて生ずる焼結体中の
微細な焼結きずを少くすることができる。酸化け
い素成分量は１〜32.5重量％で、炭化けい素成分
は1.5重量％以上であることが好ましい。酸化け
い素成分量が１重量％未満では緻密化し難く、
32.5重量％を超える量は緻密化に不必要であり、
また後処理の窒化処理時間が大きくなり悪影響を
及ぼす。炭化けい素1.5重量％未満では未反応
SiO2が残り、また酸化けい素成分対炭化けい素
成分比（重量）は３対２、またはこの比よりも炭
化けい素成分が多いことが必要である。それは後
記のSiO2、SiC及びN2との反応を完遂し、SiO2
が焼結体中に残らずSiCは残つてもよいようにす
るためである。
一に付着した状態で存在させるのが好ましい。例
えば炭化けい素粉末を酸化し、粒子表面が酸化け
い素の薄膜で被覆された粉体が好ましい。このよ
うにすると、組成むらによつて生ずる焼結体中の
微細な焼結きずを少くすることができる。酸化け
い素成分量は１〜32.5重量％で、炭化けい素成分
は1.5重量％以上であることが好ましい。酸化け
い素成分量が１重量％未満では緻密化し難く、
32.5重量％を超える量は緻密化に不必要であり、
また後処理の窒化処理時間が大きくなり悪影響を
及ぼす。炭化けい素1.5重量％未満では未反応
SiO2が残り、また酸化けい素成分対炭化けい素
成分比（重量）は３対２、またはこの比よりも炭
化けい素成分が多いことが必要である。それは後
記のSiO2、SiC及びN2との反応を完遂し、SiO2
が焼結体中に残らずSiCは残つてもよいようにす
るためである。
焼結体製造原料である粉体組成物中には酸化け
い素成分、炭化けい素成分以外に必要に応じて窒
化けい素やアルミナ、ジルコニア等の金属酸化物
を混合してもよい。
い素成分、炭化けい素成分以外に必要に応じて窒
化けい素やアルミナ、ジルコニア等の金属酸化物
を混合してもよい。
これらを焼結するには、そのまま焼結してもよ
いが、水分を含有した水素ガス雰囲気中で行うと
焼結が進行し易いので好ましい。このような条件
下では酸化けい素に水分が1000PPM程度まで溶
解して酸化けい素成分の粘性を低下させ、焼結の
進行を容易にする。その焼結の緻密化の程度は焼
結体中の空孔が独立気泡の状態になつている程度
が好ましい。その空孔が独立状態になつている
と、この焼結体を高温高圧の窒素ガス中で窒化処
理する際、空孔は圧縮され消滅してしまう。
いが、水分を含有した水素ガス雰囲気中で行うと
焼結が進行し易いので好ましい。このような条件
下では酸化けい素に水分が1000PPM程度まで溶
解して酸化けい素成分の粘性を低下させ、焼結の
進行を容易にする。その焼結の緻密化の程度は焼
結体中の空孔が独立気泡の状態になつている程度
が好ましい。その空孔が独立状態になつている
と、この焼結体を高温高圧の窒素ガス中で窒化処
理する際、空孔は圧縮され消滅してしまう。
得られた焼結体を10〜3000Kg／cm2の窒素ガス中
で1500〜2300℃の温度で保持すると、焼結体中に
含まれる酸化けい素成分、炭化けい素成分とは、
高圧の窒素ガスと高温において反応する。その化
学反応を示すと次の通りである。
で1500〜2300℃の温度で保持すると、焼結体中に
含まれる酸化けい素成分、炭化けい素成分とは、
高圧の窒素ガスと高温において反応する。その化
学反応を示すと次の通りである。
SiO2＋2SiC＋2N2→Si3N4＋2CO ……(1)
2SiO2＋2SiC＋2N2→2Si2N2O＋2CO ……(2)
Si2N2O＋SiC＋N2→Si3N4＋CO ……(3)
これらの反応式において、酸化けい素成分は
SiO2で代表している。焼結原料粉末の組成によ
つては酸化けい素成分はけい酸塩として他の金属
酸化物として化合している場合もあるが、これも
含めてSiO2として表わした。酸化けい素成分が
窒化により生成する生成相は窒化けい素
（Si3N4）に限らず複合酸窒化物となる場合も多
いが、これも含めてSi3N4及びSi2N2Oとして表わ
した。なお、本発明において言う窒化けい素とは
Si3N4とSi2N2Oを含めたものを言う。
SiO2で代表している。焼結原料粉末の組成によ
つては酸化けい素成分はけい酸塩として他の金属
酸化物として化合している場合もあるが、これも
含めてSiO2として表わした。酸化けい素成分が
窒化により生成する生成相は窒化けい素
（Si3N4）に限らず複合酸窒化物となる場合も多
いが、これも含めてSi3N4及びSi2N2Oとして表わ
した。なお、本発明において言う窒化けい素とは
Si3N4とSi2N2Oを含めたものを言う。
この反応式で示すように、焼結体中の酸化けい
素成分中の酸素が焼結体中に混在しいるSiC粒子
の炭素と結合して一酸化炭素ガスを生成する。他
方窒素はSiと結合して窒化けい素となる。
素成分中の酸素が焼結体中に混在しいるSiC粒子
の炭素と結合して一酸化炭素ガスを生成する。他
方窒素はSiと結合して窒化けい素となる。
従来、焼結体のHIP処理、即ち高温高圧の気体
を用いて焼結体中の気孔を圧縮除去する方法は知
られている。この方法において使用する気体とし
ては通常アルゴンガスを使用しているが、窒素ガ
スを使用する場合もある。
を用いて焼結体中の気孔を圧縮除去する方法は知
られている。この方法において使用する気体とし
ては通常アルゴンガスを使用しているが、窒素ガ
スを使用する場合もある。
本発明の方法で行う窒化処理は焼結体のHIP処
理とは次の点で相違する。
理とは次の点で相違する。
(1) 第１に本発明の方法では被処理焼結体中に予
め酸化けい素成分を１重量％以上の多くの成分
を含有させておく点である。酸化けい素成分は
高温強度が低いので、これを多く含む焼結体は
高温材料として適しないので、このように多く
の酸化けい素成分を含ませない。本発明におい
ては炭化けい素成分と共存させてこれを窒化け
い素に変え高温強度を高めるので、１重量％以
上含ませておくことが必要である。
め酸化けい素成分を１重量％以上の多くの成分
を含有させておく点である。酸化けい素成分は
高温強度が低いので、これを多く含む焼結体は
高温材料として適しないので、このように多く
の酸化けい素成分を含ませない。本発明におい
ては炭化けい素成分と共存させてこれを窒化け
い素に変え高温強度を高めるので、１重量％以
上含ませておくことが必要である。
(2) 第２に本発明の方法では窒化反応によつて生
ずる一酸化炭素を除去して、焼結体近傍の一酸
化炭素ガス分圧を化学反応の平衡一酸化炭素ガ
ス分圧より低く保持する点である。もしこのよ
うにしなければ、前記反応式に示した反応が進
行しなくなり、窒化反応を完結させることがで
きない。この平衡一酸化炭素ガス分圧を窒化反
応温度の関数として示すと第１図の通りであ
る。1000Kg／cm2の窒素ガスを用いた場合の平衡
一酸化炭素ガス分圧は1500℃で200Kg／cm2、
2000℃で410Kg／cm2であり、温度が高いと平衡
一酸化炭素ガス分圧も高くなる傾向がある。一
酸化炭素ガス分圧を低く保つには、被処理焼結
体近傍の気体を流動させ、一酸化炭素ガス分圧
の低い窒素ガスを流入させることによつて行う
ことができる。酸化けい素成分と炭化けい素成
分とが反応して窒化する過程は前記化学反応式
(2)、(3)に示す２段階に進行する場合がある。即
ち前記化学反応式(1)によつて反応する場合の
他、先ず(2)式によつて酸窒化物が生成し、次い
で(3)式のように酸窒化物が窒化される経過をた
どることがある。後者の場合は、一酸化炭素ガ
スの排除が速かでない場合に起りやすく、先ず
(2)式の反応が速かに進行し、(3)式の反応は一酸
化炭素ガス分圧を充分に低く保たないと進行し
ない。ただし、(2)式の段階で止めSi2N2Oを主
成分とする焼結体を用いてもよい。(3)式の反応
を進行させ窒化を完了させるには窒素ガス分圧
が1000Kg／cm2の場合、一酸化炭素ガス分圧を
0.5Kg／cm2、望ましくは0.1Kg／cm2以下に保持し
て反応速度を高めることが望ましい。窒化反応
の処理温度は1500〜2300℃であることが必要で
ある。酸化けい素成分は約1500℃で軟化し1740
℃以上では液相となるので、1500℃より低いと
窒化反応が起り難く、好ましくは1700℃以上で
ある。2300℃を超えると窒化けい素が分解する
のでこれ以下であることが必要である。
ずる一酸化炭素を除去して、焼結体近傍の一酸
化炭素ガス分圧を化学反応の平衡一酸化炭素ガ
ス分圧より低く保持する点である。もしこのよ
うにしなければ、前記反応式に示した反応が進
行しなくなり、窒化反応を完結させることがで
きない。この平衡一酸化炭素ガス分圧を窒化反
応温度の関数として示すと第１図の通りであ
る。1000Kg／cm2の窒素ガスを用いた場合の平衡
一酸化炭素ガス分圧は1500℃で200Kg／cm2、
2000℃で410Kg／cm2であり、温度が高いと平衡
一酸化炭素ガス分圧も高くなる傾向がある。一
酸化炭素ガス分圧を低く保つには、被処理焼結
体近傍の気体を流動させ、一酸化炭素ガス分圧
の低い窒素ガスを流入させることによつて行う
ことができる。酸化けい素成分と炭化けい素成
分とが反応して窒化する過程は前記化学反応式
(2)、(3)に示す２段階に進行する場合がある。即
ち前記化学反応式(1)によつて反応する場合の
他、先ず(2)式によつて酸窒化物が生成し、次い
で(3)式のように酸窒化物が窒化される経過をた
どることがある。後者の場合は、一酸化炭素ガ
スの排除が速かでない場合に起りやすく、先ず
(2)式の反応が速かに進行し、(3)式の反応は一酸
化炭素ガス分圧を充分に低く保たないと進行し
ない。ただし、(2)式の段階で止めSi2N2Oを主
成分とする焼結体を用いてもよい。(3)式の反応
を進行させ窒化を完了させるには窒素ガス分圧
が1000Kg／cm2の場合、一酸化炭素ガス分圧を
0.5Kg／cm2、望ましくは0.1Kg／cm2以下に保持し
て反応速度を高めることが望ましい。窒化反応
の処理温度は1500〜2300℃であることが必要で
ある。酸化けい素成分は約1500℃で軟化し1740
℃以上では液相となるので、1500℃より低いと
窒化反応が起り難く、好ましくは1700℃以上で
ある。2300℃を超えると窒化けい素が分解する
のでこれ以下であることが必要である。
窒化反応に要する時間は1750℃では10時間以
上を要する。それより高温になると急速に短縮
される。しかし温度が高すぎると、被処理焼結
体中の結晶粒の粗大化が生ずる。
上を要する。それより高温になると急速に短縮
される。しかし温度が高すぎると、被処理焼結
体中の結晶粒の粗大化が生ずる。
結晶粒の粗大化を阻止するには、炭化けい素
成分の添加量を酸化けい素成分の２／３よりも
過剰に使用し、焼結体中に炭化けい素が残留す
るようにすればよい。一般に処理時間を30分以
上と長くし、処理温度を低くすることが品質の
よい焼結体を得るのに適している。
成分の添加量を酸化けい素成分の２／３よりも
過剰に使用し、焼結体中に炭化けい素が残留す
るようにすればよい。一般に処理時間を30分以
上と長くし、処理温度を低くすることが品質の
よい焼結体を得るのに適している。
実施例
炭化けい素40重量％、酸化けい素30重量％、窒
化けい素30重量％、粒径各１ミクロンからなる粉
体組成物を1700℃、30Kg／cm2で10分間加熱焼成し
て、空孔率１体積％以下の焼結体を作つた。この
焼結体から断面４mm角、長さ40mmの角柱状試験片
を切り出し1500Kg／cm2の窒素ガス圧、2000℃で、
窒素ガス還流下で20時間保持した。得られた焼結
体は28H型の窒化けい素のみからなる焼結体であ
つた。この試験片の３点曲げ強度は1300℃で52
Kg／mm2であつた。
化けい素30重量％、粒径各１ミクロンからなる粉
体組成物を1700℃、30Kg／cm2で10分間加熱焼成し
て、空孔率１体積％以下の焼結体を作つた。この
焼結体から断面４mm角、長さ40mmの角柱状試験片
を切り出し1500Kg／cm2の窒素ガス圧、2000℃で、
窒素ガス還流下で20時間保持した。得られた焼結
体は28H型の窒化けい素のみからなる焼結体であ
つた。この試験片の３点曲げ強度は1300℃で52
Kg／mm2であつた。
以上のように、本発明の方法によると、高温強
度が高く、高緻密な焼結体を製造し得られる。
度が高く、高緻密な焼結体を製造し得られる。
図面は酸化けい素成分、炭化けい素及び窒素ガ
スが反応して窒化けい素と一酸化炭素が生成する
反応における平衡一酸化炭素分圧を温度の関数と
して示した図である。
スが反応して窒化けい素と一酸化炭素が生成する
反応における平衡一酸化炭素分圧を温度の関数と
して示した図である。
Claims (1)
- １ 酸化けい素成分１〜32.5重量％、炭化けい素
成分1.5重量％以上で、且つ酸化けい素成分対炭
化けい素成分の重量比が３対２またはこの比より
炭化けい素成分が多い組成物を用いて焼結体を作
り、この焼結体を10〜3000Kg／cm2の窒素ガス中で
1500〜2300℃の温度に保持すると共に、焼結体近
傍の気体の一酸化炭素ガス分圧を窒化反応の平衡
分圧以下に保持することを特徴とする緻密な焼結
体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57221276A JPS59111981A (ja) | 1982-12-17 | 1982-12-17 | 窒化けい素を含む緻密な焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57221276A JPS59111981A (ja) | 1982-12-17 | 1982-12-17 | 窒化けい素を含む緻密な焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59111981A JPS59111981A (ja) | 1984-06-28 |
| JPH0250074B2 true JPH0250074B2 (ja) | 1990-11-01 |
Family
ID=16764236
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57221276A Granted JPS59111981A (ja) | 1982-12-17 | 1982-12-17 | 窒化けい素を含む緻密な焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59111981A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0225087B1 (en) * | 1985-11-18 | 1992-06-24 | Ngk Insulators, Ltd. | Production of silicon nitride sintered body |
| JPS62148373A (ja) * | 1985-12-23 | 1987-07-02 | 工業技術院長 | 窒化ケイ素系焼結体の熱処理方法 |
-
1982
- 1982-12-17 JP JP57221276A patent/JPS59111981A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59111981A (ja) | 1984-06-28 |
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