JPS61256907A - α型窒化けい素の製造方法 - Google Patents
α型窒化けい素の製造方法Info
- Publication number
- JPS61256907A JPS61256907A JP9779285A JP9779285A JPS61256907A JP S61256907 A JPS61256907 A JP S61256907A JP 9779285 A JP9779285 A JP 9779285A JP 9779285 A JP9779285 A JP 9779285A JP S61256907 A JPS61256907 A JP S61256907A
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- JP
- Japan
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- silicon nitride
- type silicon
- powder
- nitriding
- silicon
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は金属けい素を窒化し、α型窒化けい素を得る製
造方法に関するものである。
造方法に関するものである。
一般に窒化けい素焼結体は従来のセラミック材料に比べ
熱衝撃性、高温特性、化学安定性などに優れ、高温ガス
タービン部材などとしての使用が試みられている。
熱衝撃性、高温特性、化学安定性などに優れ、高温ガス
タービン部材などとしての使用が試みられている。
一般に窒化けい素焼結体の原料粉末としてはα型の結晶
粉末が焼結性が優れている。原料Ｓｉ、Ｎ。
粉末が焼結性が優れている。原料Ｓｉ、Ｎ。
のα率が高いほど焼結しやすく、かつ得られる焼結体の
強度が大きいといわれている。この理由は。
強度が大きいといわれている。この理由は。
焼結のさいの加熱によりα−８ｉ、Ｎ、がβ−８ｉ３Ｎ
、に転移する時の結晶成長に起因するといわれている。
、に転移する時の結晶成長に起因するといわれている。
従来のα型窒化けい素の製法としては。
（１）金属シリコン粉末を直接窒化する方法。
（２）酸化けい素粉末と炭素との混合物を窒素ガス中で
加熱し窒化還元する方法。
加熱し窒化還元する方法。
（３）塩素化けい素とアンモニアガスからシリコンイミ
ドを合成、これを熱分解する方法。
ドを合成、これを熱分解する方法。
が知られている。
このうち、（２）の方法は酸素、炭素が残り易く、（３
）の方法はシリコンイミドが空気中の酸素を取り込み易
く取り扱いが困難である。従って、（１）の方法が最も
容易であり、工業的に製造されている粉末もこの製法の
ものが多い１例えば、特開昭５０−１２８６９８号では
に、Ｎａ、Ｌｉの化合物、特開昭５１−４８８００号で
は酸化マグネシウム、特開昭５４−１５４９９号では金
属鉄及び鉄化合物、特開昭５４−１２０２９８号ではカ
ルシウム化合物、特開昭５９−９２９０６号では銅化合
物などが提案されている。しかし。
）の方法はシリコンイミドが空気中の酸素を取り込み易
く取り扱いが困難である。従って、（１）の方法が最も
容易であり、工業的に製造されている粉末もこの製法の
ものが多い１例えば、特開昭５０−１２８６９８号では
に、Ｎａ、Ｌｉの化合物、特開昭５１−４８８００号で
は酸化マグネシウム、特開昭５４−１５４９９号では金
属鉄及び鉄化合物、特開昭５４−１２０２９８号ではカ
ルシウム化合物、特開昭５９−９２９０６号では銅化合
物などが提案されている。しかし。
金属シリコン粉末を直接窒化する方法では、いかにα型
の結晶の粉末含有量を増やすかが問題であり、金属シリ
コン粉末を高温で窒化すると、β型結晶のものができ易
く、粒子も粗大になるから、いかに低温で窒化けい素を
製造するかが重要な話題となっている。
の結晶の粉末含有量を増やすかが問題であり、金属シリ
コン粉末を高温で窒化すると、β型結晶のものができ易
く、粒子も粗大になるから、いかに低温で窒化けい素を
製造するかが重要な話題となっている。
本発明の目的は、従来のα型窒化けい素の製造方法を改
良するものであり、金属けい素粉末にＭｎ、Ｍｎ化合物
を含有させて窒化し、高純度の、α型窒化けい素を製造
する方法を提供することにある。
良するものであり、金属けい素粉末にＭｎ、Ｍｎ化合物
を含有させて窒化し、高純度の、α型窒化けい素を製造
する方法を提供することにある。
本発明は、前記の公開された特許出願に記載の技術の追
試を行い、さらに種々の物質を添加剤として検討を行っ
てきた結果、Ｍｎ、Ｍｎ化合物を加えると、従来品にな
い高純度α型窒化けい素が得られることを見出した。
試を行い、さらに種々の物質を添加剤として検討を行っ
てきた結果、Ｍｎ、Ｍｎ化合物を加えると、従来品にな
い高純度α型窒化けい素が得られることを見出した。
本発明は、従来のα型窒化けい素の製造方法を改良する
ものであり、金属けい素粉末にＭｎ、Ｍｎ化合物の一種
または二種以上を０．０１〜１０重量部添加した混合物
を金属けい素の融点以下の温度で窒化することを特徴と
する。
ものであり、金属けい素粉末にＭｎ、Ｍｎ化合物の一種
または二種以上を０．０１〜１０重量部添加した混合物
を金属けい素の融点以下の温度で窒化することを特徴と
する。
金属けい素粉末の窒化反応は、次式に基づいて行われる
。
。
３ Ｓ ｘ ＋ ２ Ｎｚ→Ｓｉ３Ｎ。
この反応は発熱反応であり、多量の発熱を伴う、反応時
の温度制御を損うとα−Ｓｉ、Ｎ、はβ−８ｉ、Ｎ４に
転移し、高純度のα−８ｉ、Ｎ４を得ることができない
。
の温度制御を損うとα−Ｓｉ、Ｎ、はβ−８ｉ、Ｎ４に
転移し、高純度のα−８ｉ、Ｎ４を得ることができない
。
そこで、金属けい素粉末にＭｎ、Ｍｎ化合物例えば、Ｍ
ｎ ０１Ｍｎ０．、Ｍ ｎ ＣＯ２、Ｋ、 ＭｎＯ，
。
ｎ ０１Ｍｎ０．、Ｍ ｎ ＣＯ２、Ｋ、 ＭｎＯ，
。
ＭｎＦ２、ＭｎＦ、、Ｍ ｎ Ｃ１２、、Ｍ ｎ ＣＱ
、などを０．０１〜１０重量部添加するとα−８ｉ、
Ｎ４からβ−８ｉ、Ｎ４への転移を抑制することができ
る。
、などを０．０１〜１０重量部添加するとα−８ｉ、
Ｎ４からβ−８ｉ、Ｎ４への転移を抑制することができ
る。
Ｍｎ、Ｍｎ化合物の添加量が０．０１重量部未満では窒
化反応が緩慢となり、１０重量部を越えると製品の純度
が悪くなり好ましくない。第１図にＭｎ、Ｍｎ化合物添
加量と反応率の関係を示す。
化反応が緩慢となり、１０重量部を越えると製品の純度
が悪くなり好ましくない。第１図にＭｎ、Ｍｎ化合物添
加量と反応率の関係を示す。
加熱条件は、１３５０℃、５時間である。これより、添
加量０．０１ 重量％以上で急激に窒化反応が起こって
いることが分かる。
加量０．０１ 重量％以上で急激に窒化反応が起こって
いることが分かる。
金属けい素と窒化反応触媒からなる混合粉末はそのまま
用いてもよく、ポリビニルブチラールなどの有機結合剤
を添加後、適当な形状に成形して用いてもよい。
用いてもよく、ポリビニルブチラールなどの有機結合剤
を添加後、適当な形状に成形して用いてもよい。
窒化炉内は、金属けい素の融点１４１０℃以下で１１０
０℃以上の温度に保つ。
０℃以上の温度に保つ。
窒化炉内は、窒素、アンモニアなど窒化性ガス雰囲気、
または窒化性ガスとアルゴンや水素などの混合雰囲気と
する。
または窒化性ガスとアルゴンや水素などの混合雰囲気と
する。
また、金属けい素粉末を原料とする窒化けい素焼結体や
窒化けい素結合炭化けい素焼結体などの窒化反応触媒と
して用いることもできる。
窒化けい素結合炭化けい素焼結体などの窒化反応触媒と
して用いることもできる。
以下本発明の実施例を図に基づき説明する。
純度９９．９重量％、平均粒径１μｍの金属けい素粉末
に、第１表に示す添加物をそれぞれの割合で添加し、メ
タノール溶液中で混合後、乾燥した。
に、第１表に示す添加物をそれぞれの割合で添加し、メ
タノール溶液中で混合後、乾燥した。
この混合粉末を黒鉛板上にのせて窒化炉で窒化反応（１
３５０℃、５時間）を行った。得られた窒化けい素粉末
については粉末Ｘ線回折（４０ｋＶ。
３５０℃、５時間）を行った。得られた窒化けい素粉末
については粉末Ｘ線回折（４０ｋＶ。
１００Ａ）法で生成物の同定を行い、α結晶の含有率、
残留金属けい素の量を求めた。また純度９９．５％の金
属けい素粉末でも同様の結果になった。β−８ｉ３Ｎ４
の生成物は本発明の場合、３重量％以下であった。
残留金属けい素の量を求めた。また純度９９．５％の金
属けい素粉末でも同様の結果になった。β−８ｉ３Ｎ４
の生成物は本発明の場合、３重量％以下であった。
以上、実施例で説明したように本発明によるα型窒化け
い素の製造方法を用いると、含有量９０重量部以上のα
型窒化けい素が、金属けい素の融点以下の温度で得られ
、熱経済的に有利で安価であり、工業的生産性を向上す
るものである。
い素の製造方法を用いると、含有量９０重量部以上のα
型窒化けい素が、金属けい素の融点以下の温度で得られ
、熱経済的に有利で安価であり、工業的生産性を向上す
るものである。
第 １ 表
図面は、本発明の実施例、第１表のＮα１で得られたα
型窒化けい素の粉末Ｘ線回折線図である。 代理人 弁理± ４゛′″１”−′ぼ゛）゛−１，′
型窒化けい素の粉末Ｘ線回折線図である。 代理人 弁理± ４゛′″１”−′ぼ゛）゛−１，′
Claims (1)
- １、金属けい素粉末にＭｎ、Ｍｎ化合物の一種または二
種以上を０．０１〜１０重量部添加した混合物を金属け
い素の融点以下の温度で窒化することを特徴とするα型
窒化けい秦の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9779285A JPS61256907A (ja) | 1985-05-10 | 1985-05-10 | α型窒化けい素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9779285A JPS61256907A (ja) | 1985-05-10 | 1985-05-10 | α型窒化けい素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61256907A true JPS61256907A (ja) | 1986-11-14 |
Family
ID=14201659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9779285A Pending JPS61256907A (ja) | 1985-05-10 | 1985-05-10 | α型窒化けい素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61256907A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006176383A (ja) * | 2004-12-24 | 2006-07-06 | National Institute For Materials Science | マンガンがドープされた窒化ガリウムナノワイヤーの製造方法 |
-
1985
- 1985-05-10 JP JP9779285A patent/JPS61256907A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006176383A (ja) * | 2004-12-24 | 2006-07-06 | National Institute For Materials Science | マンガンがドープされた窒化ガリウムナノワイヤーの製造方法 |
| JP4528938B2 (ja) * | 2004-12-24 | 2010-08-25 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | マンガンがドープされた窒化ガリウムナノワイヤーの製造方法 |
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