JPH0196005A - 窒化チタンの製造方法 - Google Patents
窒化チタンの製造方法Info
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- JPH0196005A JPH0196005A JP25502787A JP25502787A JPH0196005A JP H0196005 A JPH0196005 A JP H0196005A JP 25502787 A JP25502787 A JP 25502787A JP 25502787 A JP25502787 A JP 25502787A JP H0196005 A JPH0196005 A JP H0196005A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高純度の窒化チタンを廉価に製造する窒化チ
タンの製造方法に関するものである。
タンの製造方法に関するものである。
（従来の技術）
一般に、チタンの窒化物は金属間化合物の一種で、非酸
化性の限られた雰囲気中においては非常に高融点、高硬
度、高耐磨耗性及び高耐熱性などの特徴のある性質を発
揮し、従来よりサーメットの硬質物質などとして応用さ
れている。しかしながら、高純度の窒化チタンを得る製
造方法としては未だ適切なものが確立されているとはい
えず、従来、出発原料としてチタン金属、水素化チタン
（Ｔｉ Ｈ２） 、四塩化チタン（Ｔｉ Ｇｕ４）又は
酸化チタン（ＴｉＯｚ＞を用い、これら原料を窒素ガス
と高温で反応させて窒化チタンを’１１造している。
化性の限られた雰囲気中においては非常に高融点、高硬
度、高耐磨耗性及び高耐熱性などの特徴のある性質を発
揮し、従来よりサーメットの硬質物質などとして応用さ
れている。しかしながら、高純度の窒化チタンを得る製
造方法としては未だ適切なものが確立されているとはい
えず、従来、出発原料としてチタン金属、水素化チタン
（Ｔｉ Ｈ２） 、四塩化チタン（Ｔｉ Ｇｕ４）又は
酸化チタン（ＴｉＯｚ＞を用い、これら原料を窒素ガス
と高温で反応させて窒化チタンを’１１造している。
〈発明が解決しようとする問題点）
上述した窒化チタンの製造方法において、チタン金属や
水素化チタンを用いた方法にあっては、このチタン金属
及び水素化チタンが高価であり、製造コストが高くなる
という問題があった。また、四塩化チタンを用いた方法
にあっては、この四塩化チタンが気体となり易いので、
窒素ガスと反応させると高純度の窒化チタンを得ること
ができるが、高価であるという問題がある。
水素化チタンを用いた方法にあっては、このチタン金属
及び水素化チタンが高価であり、製造コストが高くなる
という問題があった。また、四塩化チタンを用いた方法
にあっては、この四塩化チタンが気体となり易いので、
窒素ガスと反応させると高純度の窒化チタンを得ること
ができるが、高価であるという問題がある。
一方、酸化チタンを用いた方法にあっては、この酸化チ
タンが他のチタン金属等に比して極めて安価であり、こ
の酸化チタンを必要品のカーボンにより還元を行いつつ
窒素ガス中で加熱して窒化チタンを得るようにしている
。しかし、単に酸化チタンとカーボンとの混合物を加熱
したのみでは、酸化チタンとカーボンの状態により未反
応の酸化チタンやカーボンが残存づることになり、高純
度の窒化チタンを得られないという問題があった。
タンが他のチタン金属等に比して極めて安価であり、こ
の酸化チタンを必要品のカーボンにより還元を行いつつ
窒素ガス中で加熱して窒化チタンを得るようにしている
。しかし、単に酸化チタンとカーボンとの混合物を加熱
したのみでは、酸化チタンとカーボンの状態により未反
応の酸化チタンやカーボンが残存づることになり、高純
度の窒化チタンを得られないという問題があった。
本発明は、斯かる点に鑑み、安価な酸化チタンを用い、
該酸化チタン及びカーボンの状態を改善することにより
、高純度の窒化チタンを安価に製造することを目的とす
るものである。
該酸化チタン及びカーボンの状態を改善することにより
、高純度の窒化チタンを安価に製造することを目的とす
るものである。
（問題点を解決するための手段）
上記目的を達成するために、本発明が講じた手段は、０
．５μｍ以下の平均粒径をもつ酸化チタンに、該酸化チ
タンより小さい粒径をもつカーボンを酸化チタンの２倍
モル添加する。その後、上記酸化チタンとカーボンとの
混合物を窒素ガス中において１３５０℃以上で旦つ窒化
チタン融点より低い温度で加熱して製造する構成として
いる。
．５μｍ以下の平均粒径をもつ酸化チタンに、該酸化チ
タンより小さい粒径をもつカーボンを酸化チタンの２倍
モル添加する。その後、上記酸化チタンとカーボンとの
混合物を窒素ガス中において１３５０℃以上で旦つ窒化
チタン融点より低い温度で加熱して製造する構成として
いる。
本発明の最大の特徴は、酸化チタンの平均粒径を０．５
μｍ以下にすること、並びにカーボンの粒径を酸化チタ
ンの粒径より小さくすることにあり、本発明者らが長年
の鋭意研究の結果見出したものである。
μｍ以下にすること、並びにカーボンの粒径を酸化チタ
ンの粒径より小さくすることにあり、本発明者らが長年
の鋭意研究の結果見出したものである。
すなわち、酸化チタンの粒径において、本発明者らは、
平均粒径が１．０μｍ、０．５μｍ、０゜、１μｍの３
種類の酸化チタンを用いて製造実験を行った。その結果
、平均粒径が１．０μｍの酸化チタンにおいては、未反
応の酸化チタンが混在して残留した。また、平均粒径が
０．５μｍ及び０゜１μｍの酸化チタンにおいては、未
反応の酸化チタンの残留は見当らなかった。これより、
酸化チタンの平均粒径は０．５μｍ以下である必要を見
出した。
平均粒径が１．０μｍ、０．５μｍ、０゜、１μｍの３
種類の酸化チタンを用いて製造実験を行った。その結果
、平均粒径が１．０μｍの酸化チタンにおいては、未反
応の酸化チタンが混在して残留した。また、平均粒径が
０．５μｍ及び０゜１μｍの酸化チタンにおいては、未
反応の酸化チタンの残留は見当らなかった。これより、
酸化チタンの平均粒径は０．５μｍ以下である必要を見
出した。
一方、カーボンの粒径については、平均粒径が１．０μ
ｍ 、０．５μｍ 、０．１μｍの３種類のカーボンを
用いて製造実験を行った。その結果、平均粒径が１．０
μｍ及び０．５μｍのカーボンにａ３いては、未反応の
酸化チタン及びカーボンが混在して残留した。また、平
均粒径が０．１μｍのカーボンにおいては、未反応の酸
化チタン及びカーボンの残留は見当らなかった。つまり
、カーボンの粒径が酸化チタンより大きいか、又は同程
度の場合、反応が十分進行し難いことになる。よって、
カーボンは酸化チタン粒子より小さくて該酸化チタン粒
子の周囲を接触性よく囲む必要があり、カーボンの粒径
は酸化チタンの粒径より小さくする必要を見出した。特
に、このカーボンは酸化チタン粒子の周りを隙間なく囲
めるように出来る限り細かい方が好ましい。
ｍ 、０．５μｍ 、０．１μｍの３種類のカーボンを
用いて製造実験を行った。その結果、平均粒径が１．０
μｍ及び０．５μｍのカーボンにａ３いては、未反応の
酸化チタン及びカーボンが混在して残留した。また、平
均粒径が０．１μｍのカーボンにおいては、未反応の酸
化チタン及びカーボンの残留は見当らなかった。つまり
、カーボンの粒径が酸化チタンより大きいか、又は同程
度の場合、反応が十分進行し難いことになる。よって、
カーボンは酸化チタン粒子より小さくて該酸化チタン粒
子の周囲を接触性よく囲む必要があり、カーボンの粒径
は酸化チタンの粒径より小さくする必要を見出した。特
に、このカーボンは酸化チタン粒子の周りを隙間なく囲
めるように出来る限り細かい方が好ましい。
（作用）
上記構成により、本発明では、酸化チタンを原材料とし
、該酸化チタンにカーボンを添加して粉末の混合物を生
成し、該混合物を窒素ガス中で加熱し、例えば、１４８
０℃で５時間加熱処理して窒化チタンを生成している。
、該酸化チタンにカーボンを添加して粉末の混合物を生
成し、該混合物を窒素ガス中で加熱し、例えば、１４８
０℃で５時間加熱処理して窒化チタンを生成している。
従って、安価な酸化チタンを用いているので、窒化チタ
ンの製造コストを大幅に低下させることができる。また
、酸化チタンの平均粒径を０．５μｍ以下とし、且つカ
ーボンの粒径を酸化チタンの粒径より小さくしているの
で、未反応の酸化チタンやカーボンの残留がなく、Ｘ線
的に１００％に近い高純度の窒化チタンを装造づること
ができる。特に、この高純度の窒化チタンを安価に製造
できることにより、比較的豊富なチタン資源を活用し、
且゛つ窒化チタンの特徴ある性質を利用して、今摂、各
種の分野の応用範囲を拡大づ゛ることができ、工業的に
極めて有意義である。
ンの製造コストを大幅に低下させることができる。また
、酸化チタンの平均粒径を０．５μｍ以下とし、且つカ
ーボンの粒径を酸化チタンの粒径より小さくしているの
で、未反応の酸化チタンやカーボンの残留がなく、Ｘ線
的に１００％に近い高純度の窒化チタンを装造づること
ができる。特に、この高純度の窒化チタンを安価に製造
できることにより、比較的豊富なチタン資源を活用し、
且゛つ窒化チタンの特徴ある性質を利用して、今摂、各
種の分野の応用範囲を拡大づ゛ることができ、工業的に
極めて有意義である。
（実施例）
以下、本発明の一実施例について詳細に説明する。
先ず、本発明の窒化チタンは次の化学反応式に基づいて
生成している。
生成している。
Ｔｔ ０２ ＋２０＋Ｎ−＋Ｔｉ Ｎ＋２ＧＯ寸なわら
、酸化チタンに、該酸化チタンの２ ｆａモルの割合で
カーボンを添加して混合し、粉末の混合物を生成する。
、酸化チタンに、該酸化チタンの２ ｆａモルの割合で
カーボンを添加して混合し、粉末の混合物を生成する。
この酸化チタンとカーボンとの混合は、乾式で乳鉢状ら
いかい磯で２時間行い、混合物を生成する。そして、上
記酸化チタンはその平均粒径が０．５μｍ以下のものを
用いる一方、カーボンはその平均粒径が０．１μｍ以下
のものを用いる。
いかい磯で２時間行い、混合物を生成する。そして、上
記酸化チタンはその平均粒径が０．５μｍ以下のものを
用いる一方、カーボンはその平均粒径が０．１μｍ以下
のものを用いる。
続いて、上記粉末の混合物をジルコニア製の容器に入れ
、雰囲気炉中において１気圧の窒素ガスを流しつつ、１
４８０℃に加熱して５時間保持する。
、雰囲気炉中において１気圧の窒素ガスを流しつつ、１
４８０℃に加熱して５時間保持する。
そして、この熱処理した粉末をＸ線回折で測定した結果
、不純物のほとんどない窒化チタンが生成されているな
どが判明し、しかも、窒化チタンの単一相から成り、実
用的に十分なものであった。
、不純物のほとんどない窒化チタンが生成されているな
どが判明し、しかも、窒化チタンの単一相から成り、実
用的に十分なものであった。
従って、高純度の窒化チタンを安価に製造することがで
きる。
きる。
尚、本実施例において、酸化チタンとカーボンの混合物
は１４８０℃で加熱処理したが、１３５０℃以上で、窒
化チタン融点（２９２７℃〉より低い温度で加熱処理し
ても上記実施例と同様に高純度の窒化チタンを１りるこ
とができる。
は１４８０℃で加熱処理したが、１３５０℃以上で、窒
化チタン融点（２９２７℃〉より低い温度で加熱処理し
ても上記実施例と同様に高純度の窒化チタンを１りるこ
とができる。
また、実施例におけるカーボンの粒径は０．１μｍ以下
としたが、酸化チタンの平均粒径より小さければよい。
としたが、酸化チタンの平均粒径より小さければよい。
ただしこのカーボンの粒径は酸化チタン粒子の周りをカ
ーボン粒子が隙間なく囲めるように出来る限り小さいこ
とが望ましい。
ーボン粒子が隙間なく囲めるように出来る限り小さいこ
とが望ましい。
（発明の効果）
以上のように、本発明の窒化チタンの製造方法ににれば
、０．５μｍ以下の平均粒径をもつ酸化チタンに、該酸
化チタンより小さい粒径をもつカーボンを添加して窒素
ガス中で加熱処理するようにしたために、廉価な酸化チ
タン及びカーボンを出発原料とすることができるので、
窒化チタンの）２ Ｂコメ１〜を他のチタン金属等に比
して茗しく低減することができる。
、０．５μｍ以下の平均粒径をもつ酸化チタンに、該酸
化チタンより小さい粒径をもつカーボンを添加して窒素
ガス中で加熱処理するようにしたために、廉価な酸化チ
タン及びカーボンを出発原料とすることができるので、
窒化チタンの）２ Ｂコメ１〜を他のチタン金属等に比
して茗しく低減することができる。
また、上記酸化チタン及びカーボンの粒径を上記の所定
値に設定したので、未反応の酸化チタンやカーボンが残
留することがなく、Ｘ線的に１００％に近い高純度の窒
化チタンを生成することができる。
値に設定したので、未反応の酸化チタンやカーボンが残
留することがなく、Ｘ線的に１００％に近い高純度の窒
化チタンを生成することができる。
よって、高純度の窒化チタンを安価に得ることができる
から、ワ富なチタン資源を活用し、１寺徴ある性質の窒
化チタンを８欅の分野で利用することができ、その応用
範囲を拡大することができる。
から、ワ富なチタン資源を活用し、１寺徴ある性質の窒
化チタンを８欅の分野で利用することができ、その応用
範囲を拡大することができる。
Claims (1)
- （１）０．５μｍ以下の平均粒径をもつ酸化チタンに、
該酸化チタンより小さい粒径をもつカーボンを酸化チタ
ンの２倍モル添加した後、上記酸化チタンとカーボンと
の混合物を窒素ガス中において１３５０℃以上で且つ窒
化チタン融点より低い温度で加熱して製造することを特
徴とする窒化チタンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25502787A JPH0196005A (ja) | 1987-10-09 | 1987-10-09 | 窒化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25502787A JPH0196005A (ja) | 1987-10-09 | 1987-10-09 | 窒化チタンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0196005A true JPH0196005A (ja) | 1989-04-14 |
Family
ID=17273166
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25502787A Pending JPH0196005A (ja) | 1987-10-09 | 1987-10-09 | 窒化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0196005A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5147831A (en) * | 1990-03-14 | 1992-09-15 | Treibacher Chemische Werke Aktiengesellschaft | Method for producing a fine grained powder consisting of nitrides and carbonitrides of titanium |
| DE112010005202T5 (de) | 2010-01-29 | 2012-11-08 | National University Corporation Kumamoto University | Verfahren zur Behandlung einer Metalloberfläche und oberflächenverändertes Metallerzeugnis |
| JP2014062306A (ja) * | 2012-09-24 | 2014-04-10 | Kumamoto Univ | 導電性材料の製造方法及び導電性材料 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5782110A (en) * | 1980-11-12 | 1982-05-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Preparation of titanium nitride and titanium carbide |
-
1987
- 1987-10-09 JP JP25502787A patent/JPH0196005A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5782110A (en) * | 1980-11-12 | 1982-05-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Preparation of titanium nitride and titanium carbide |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5147831A (en) * | 1990-03-14 | 1992-09-15 | Treibacher Chemische Werke Aktiengesellschaft | Method for producing a fine grained powder consisting of nitrides and carbonitrides of titanium |
| DE112010005202T5 (de) | 2010-01-29 | 2012-11-08 | National University Corporation Kumamoto University | Verfahren zur Behandlung einer Metalloberfläche und oberflächenverändertes Metallerzeugnis |
| DE112010005202B4 (de) | 2010-01-29 | 2018-05-03 | National University Corporation Kumamoto University | Verfahren zur Behandlung einer Metalloberfläche |
| JP2014062306A (ja) * | 2012-09-24 | 2014-04-10 | Kumamoto Univ | 導電性材料の製造方法及び導電性材料 |
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