JPS6117764B2 - - Google Patents
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- JPS6117764B2 JPS6117764B2 JP18678982A JP18678982A JPS6117764B2 JP S6117764 B2 JPS6117764 B2 JP S6117764B2 JP 18678982 A JP18678982 A JP 18678982A JP 18678982 A JP18678982 A JP 18678982A JP S6117764 B2 JPS6117764 B2 JP S6117764B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/076—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with titanium or zirconium or hafnium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
本発明は、気相反応法による窒化チタンの超微
粉体の製造方法に関するものである。 窒化チタンは高融点で耐熱性、耐食性に優れて
おり、かつ高硬度であるため耐熱材料、研磨材料
としての用途があるほか、金属に近い電導性や超
伝導性を示すなどの優れた電気的特性をもち、近
年それらの利用開発が進んでいる。 これらの利用の多くには、窒化チタンは焼結体
として用いられている。 焼結体の製造においては、原料粉の特性が重要
であつて、その粒度が小さく、かつ粒度分布が狭
く、更に熱安定性が大きいことが、焼結体の物性
の向上に有効であることが知られている。 従来、窒化チタンの製造方法としては、 (1) 金属チタン粉末を窒素又はアンモニア雰囲気
で直接加熱窒化する方法。 (2) 水素化チタンを窒素又はアンモニア雰囲気中
にて加熱する方法。 (3) 酸化チタンと炭素の混合物を加熱下で窒素と
反応させる方法。 等が知られている。 しかし(1)の方法は、チタン粒子の内部まで窒化
するには高温度と長時間を要し、得られた窒化チ
タンの粒子が大きいという欠点がある。(2)の方法
は、水素化チタンが反応性に富み反応の制御が難
しく、操作上の危険をともなう欠点がある。また
(3)の方法は、得られた窒化チタンにTiO、TiCが
固溶しやすく、純度が低くなるという欠点があ
る。 一方高純度窒化チタンの製造方法としては、四
塩化チタンとアンモニアを高温で反応させる方法
が知られているが、超微粉すなわち１μｍ以下の
窒化チタン粉を製造するための詳細な方法は知ら
れていない。しかして特開昭56―155006号公報に
は、四ハロゲン化チタンとアンモニアの反応によ
り得られる含窒素ハロゲン化チタンをアンモニア
を含むガス加圧雰囲気下にて加熱して窒化チタン
を製造する方法が開示されており、また特開昭56
―155007号公報には、前記公報の方法における加
圧下の加熱のほかに常圧下の加熱をも含み、かつ
約150℃〜400℃の温度範囲を50℃／分以上でかつ
加熱する方法が開示されている。これら公報の方
法によつて、粒子径が10μｍ以下の窒化チタン粉
が得られるとしているが、10μｍ以下の具体的な
粒子径については明らかにされておらず、また粒
度分布についても示されていない。 これらの方法は、ともに含窒素ハロゲン化チタ
ンを生成させる工程と第２段の工程として分解工
程があり、また、第２段目の工程は1.5〜30気圧
という高圧下で行なう方法あるいは加熱のための
昇温速度を規制した方法で行なわれており、工業
的生産方法として用いるには設備面、操業面から
複雑すぎるという欠点がある。 更に、加藤他４名は、TiC４−NH3−H2−N2
系の気相反応による窒化チタン微粉体の合成を
700℃〜1500℃で行ない、反応条件がTiNの粒
度、粒度分布、原子比（Ｎ／Ti）等に及ぼす影
響を研究し、その結果を報告している。（窯業協
会誌83
粉体の製造方法に関するものである。 窒化チタンは高融点で耐熱性、耐食性に優れて
おり、かつ高硬度であるため耐熱材料、研磨材料
としての用途があるほか、金属に近い電導性や超
伝導性を示すなどの優れた電気的特性をもち、近
年それらの利用開発が進んでいる。 これらの利用の多くには、窒化チタンは焼結体
として用いられている。 焼結体の製造においては、原料粉の特性が重要
であつて、その粒度が小さく、かつ粒度分布が狭
く、更に熱安定性が大きいことが、焼結体の物性
の向上に有効であることが知られている。 従来、窒化チタンの製造方法としては、 (1) 金属チタン粉末を窒素又はアンモニア雰囲気
で直接加熱窒化する方法。 (2) 水素化チタンを窒素又はアンモニア雰囲気中
にて加熱する方法。 (3) 酸化チタンと炭素の混合物を加熱下で窒素と
反応させる方法。 等が知られている。 しかし(1)の方法は、チタン粒子の内部まで窒化
するには高温度と長時間を要し、得られた窒化チ
タンの粒子が大きいという欠点がある。(2)の方法
は、水素化チタンが反応性に富み反応の制御が難
しく、操作上の危険をともなう欠点がある。また
(3)の方法は、得られた窒化チタンにTiO、TiCが
固溶しやすく、純度が低くなるという欠点があ
る。 一方高純度窒化チタンの製造方法としては、四
塩化チタンとアンモニアを高温で反応させる方法
が知られているが、超微粉すなわち１μｍ以下の
窒化チタン粉を製造するための詳細な方法は知ら
れていない。しかして特開昭56―155006号公報に
は、四ハロゲン化チタンとアンモニアの反応によ
り得られる含窒素ハロゲン化チタンをアンモニア
を含むガス加圧雰囲気下にて加熱して窒化チタン
を製造する方法が開示されており、また特開昭56
―155007号公報には、前記公報の方法における加
圧下の加熱のほかに常圧下の加熱をも含み、かつ
約150℃〜400℃の温度範囲を50℃／分以上でかつ
加熱する方法が開示されている。これら公報の方
法によつて、粒子径が10μｍ以下の窒化チタン粉
が得られるとしているが、10μｍ以下の具体的な
粒子径については明らかにされておらず、また粒
度分布についても示されていない。 これらの方法は、ともに含窒素ハロゲン化チタ
ンを生成させる工程と第２段の工程として分解工
程があり、また、第２段目の工程は1.5〜30気圧
という高圧下で行なう方法あるいは加熱のための
昇温速度を規制した方法で行なわれており、工業
的生産方法として用いるには設備面、操業面から
複雑すぎるという欠点がある。 更に、加藤他４名は、TiC４−NH3−H2−N2
系の気相反応による窒化チタン微粉体の合成を
700℃〜1500℃で行ない、反応条件がTiNの粒
度、粒度分布、原子比（Ｎ／Ti）等に及ぼす影
響を研究し、その結果を報告している。（窯業協
会誌83
〔９〕1975、453）
これによれば、反応ガスの混合温度を700℃以
上とすることにより、粒度が0.1μｍ以下で粒度
分布が狭い窒化チタンが得られるとしているが、
Ｎ／Tiは1.1〜1.4であり、非化学量論性が非常に
大きくなつているので、生成窒化チタンの熱安定
性は高くない。また上述したように使用するガス
が４種類もあるため設備が複雑になるという欠点
がある。 本発明は、四塩化チタンとアンモニアのみから
直接窒化チタンを製造する方法であつて、従来法
による窒化チタン微粉よりも粒度が細かく、かつ
粒度分布が狭く、更にＮ／Tiの原子比が化学量
論量に近い値をもつ窒化チタンの超微粉を常圧下
で製造することができる方法を提供することを目
的とするものである。 すなわち、本発明の要旨とするものは次のとお
りである。 四塩化チタンとアンモニアを常圧下において、
1000℃〜1400℃の範囲内の温度で反応させ、この
生成物を600℃〜1400℃の範囲内の温度で不活性
ガス雰囲気中にて加熱することを特徴とする、気
相反応による窒化チタンの超微粉体の製造方法。 以下、本発明の詳細を実験例に基づいて説明す
る。 実験に使用した装置は第１図に示したとおりで
ある。すなわち、２は石英製あるいはアルミナ製
の反応管であつて、その直径は約３cm、長さは約
１ｍであり、そのほぼ中央部には電気炉１が設け
られており、その部分が反応帯となつている。こ
の反応管には、アンモニアを導入するための導入
管３と同心二重管６が反応帯まで挿入されてお
り、その同心二重管の内側の管は四塩化チタンを
導入するための導入管５であり、また外側の管は
アルゴンを導入するための導入管４となつてい
る。その反応管の反対側には、排気管７が設けら
れている。 まず、液体TiC４の20ｇを105℃で加熱して
気体TiC４を生成させ、これをアルゴンの搬送
気流によつて同心二重管６の内側の管５を通して
反応管２内に供給し、1000℃〜1400℃の設定温度
に保持してある、内径が30mm、長さが300mmの反
応帯に導入した。同心二重管６の外側の管４内に
は、生成したTiNが内側の管の出口付近に析出す
るのを妨げるため、包囲ガスとしてアルゴンを導
入した。NH3は別の石英製導入管３を通して前記
反応帯に同時に供給した。 反応によつて生成したTiNは、副成したNH4C
と共に反応帯の外側の室温部に析出した。この
反応生成物の混合物をアルゴン気流中あるいは真
空下で加熱して、NH4Cを除去した。 このようにして生成したTiNxの原子比Ｎ／Ti
を調べたところ、1000〜1400℃で生成したものは
約1.10であつた。 続いて、前記のTiC４とNH3との反応で生成
したTiN1.10をアルゴン雰囲気中で種々の温度で
１時間加熱した結果、600℃末満ではＮ／Ti比に
ほとんど変化がなく、600℃以上になると可及的
にＮ／Ti比は減少し、900℃以上でほぼ1.02とな
りほぼ一定となつた。 次に1000℃以上で生成したTiNxを電子顕微鏡
によつて粒度を測定したところ、1200℃で生成し
たものの粒度は0.1〜0.2μｍであり、同じく1300
℃のもので0.05〜0.1μｍ、1400℃のもので0.01〜
0.04μｍであつた。 これから分かるように、TiNxの粒度は高温に
なるに従つて細かく、かつ粒度分布も狭くなつて
いる。更にほぼ球状の粒子であり、このような微
粉は、前述のように焼結体用原料粉として好まし
いものである。 次に、本発明において四塩化チタンとアンモニ
アの反応温度を1000℃〜1400℃の範囲に限定した
理由を説明する。 まず、反応温度が700℃より低い温度ではTiNx
の他に含窒素塩化チタン、四塩化チタン―アンモ
ニア附加物が生成するため不適当である。700℃
以上になると反応生成物はTiNxのみになるが、
Ｎ／Ti比が大きく、更に生成TiNxの粒度が比較
的大きい。それに対して1000℃以上の反応温度で
生成したものは後述するごとく粒度が小さく、か
つ均一である。また1400℃を超えるとTiNxは分
解しやすくなるため、反応温度範囲は1000℃〜
1400℃とした。 次いで反応生成物を不活性ガス雰囲気中で加熱
する温度を600℃〜1400℃に限定したのは、前記
実験結果によると、600℃未満ではＮ／Ti比にほ
とんど変化がなく、900℃以上でＮ／Ti比はほぼ
一定となるが、前記のように1400℃を超えると
TiNxは分解しやすくなるためであり、なかでも
900℃〜1000℃が好適である。 以上述べてきたとおり、本発明によれば、高純
度であつて、粒度が細かく、かつ粒度分布が狭
く、更に原子比がほぼ化学量論量であつて熱安定
性の高いTiNを得ることができる。
上とすることにより、粒度が0.1μｍ以下で粒度
分布が狭い窒化チタンが得られるとしているが、
Ｎ／Tiは1.1〜1.4であり、非化学量論性が非常に
大きくなつているので、生成窒化チタンの熱安定
性は高くない。また上述したように使用するガス
が４種類もあるため設備が複雑になるという欠点
がある。 本発明は、四塩化チタンとアンモニアのみから
直接窒化チタンを製造する方法であつて、従来法
による窒化チタン微粉よりも粒度が細かく、かつ
粒度分布が狭く、更にＮ／Tiの原子比が化学量
論量に近い値をもつ窒化チタンの超微粉を常圧下
で製造することができる方法を提供することを目
的とするものである。 すなわち、本発明の要旨とするものは次のとお
りである。 四塩化チタンとアンモニアを常圧下において、
1000℃〜1400℃の範囲内の温度で反応させ、この
生成物を600℃〜1400℃の範囲内の温度で不活性
ガス雰囲気中にて加熱することを特徴とする、気
相反応による窒化チタンの超微粉体の製造方法。 以下、本発明の詳細を実験例に基づいて説明す
る。 実験に使用した装置は第１図に示したとおりで
ある。すなわち、２は石英製あるいはアルミナ製
の反応管であつて、その直径は約３cm、長さは約
１ｍであり、そのほぼ中央部には電気炉１が設け
られており、その部分が反応帯となつている。こ
の反応管には、アンモニアを導入するための導入
管３と同心二重管６が反応帯まで挿入されてお
り、その同心二重管の内側の管は四塩化チタンを
導入するための導入管５であり、また外側の管は
アルゴンを導入するための導入管４となつてい
る。その反応管の反対側には、排気管７が設けら
れている。 まず、液体TiC４の20ｇを105℃で加熱して
気体TiC４を生成させ、これをアルゴンの搬送
気流によつて同心二重管６の内側の管５を通して
反応管２内に供給し、1000℃〜1400℃の設定温度
に保持してある、内径が30mm、長さが300mmの反
応帯に導入した。同心二重管６の外側の管４内に
は、生成したTiNが内側の管の出口付近に析出す
るのを妨げるため、包囲ガスとしてアルゴンを導
入した。NH3は別の石英製導入管３を通して前記
反応帯に同時に供給した。 反応によつて生成したTiNは、副成したNH4C
と共に反応帯の外側の室温部に析出した。この
反応生成物の混合物をアルゴン気流中あるいは真
空下で加熱して、NH4Cを除去した。 このようにして生成したTiNxの原子比Ｎ／Ti
を調べたところ、1000〜1400℃で生成したものは
約1.10であつた。 続いて、前記のTiC４とNH3との反応で生成
したTiN1.10をアルゴン雰囲気中で種々の温度で
１時間加熱した結果、600℃末満ではＮ／Ti比に
ほとんど変化がなく、600℃以上になると可及的
にＮ／Ti比は減少し、900℃以上でほぼ1.02とな
りほぼ一定となつた。 次に1000℃以上で生成したTiNxを電子顕微鏡
によつて粒度を測定したところ、1200℃で生成し
たものの粒度は0.1〜0.2μｍであり、同じく1300
℃のもので0.05〜0.1μｍ、1400℃のもので0.01〜
0.04μｍであつた。 これから分かるように、TiNxの粒度は高温に
なるに従つて細かく、かつ粒度分布も狭くなつて
いる。更にほぼ球状の粒子であり、このような微
粉は、前述のように焼結体用原料粉として好まし
いものである。 次に、本発明において四塩化チタンとアンモニ
アの反応温度を1000℃〜1400℃の範囲に限定した
理由を説明する。 まず、反応温度が700℃より低い温度ではTiNx
の他に含窒素塩化チタン、四塩化チタン―アンモ
ニア附加物が生成するため不適当である。700℃
以上になると反応生成物はTiNxのみになるが、
Ｎ／Ti比が大きく、更に生成TiNxの粒度が比較
的大きい。それに対して1000℃以上の反応温度で
生成したものは後述するごとく粒度が小さく、か
つ均一である。また1400℃を超えるとTiNxは分
解しやすくなるため、反応温度範囲は1000℃〜
1400℃とした。 次いで反応生成物を不活性ガス雰囲気中で加熱
する温度を600℃〜1400℃に限定したのは、前記
実験結果によると、600℃未満ではＮ／Ti比にほ
とんど変化がなく、900℃以上でＮ／Ti比はほぼ
一定となるが、前記のように1400℃を超えると
TiNxは分解しやすくなるためであり、なかでも
900℃〜1000℃が好適である。 以上述べてきたとおり、本発明によれば、高純
度であつて、粒度が細かく、かつ粒度分布が狭
く、更に原子比がほぼ化学量論量であつて熱安定
性の高いTiNを得ることができる。
第１図は、本発明の実験例に使用した装置を示
す図である。 １…電気炉、２…反応管、３…アンモニア導入
管、４…アルゴン導入管、５…四塩化チタン導入
管、６…同心二重管、７…排気管。
す図である。 １…電気炉、２…反応管、３…アンモニア導入
管、４…アルゴン導入管、５…四塩化チタン導入
管、６…同心二重管、７…排気管。
Claims (1)
- １ 四塩化チタンとアンモニアを常圧下において
1000℃〜1400℃の範囲内の温度で反応させ、この
生成物を600℃〜1400℃の範囲内の温度で、不活
性ガス雰囲気中にて加熱することを特徴とする、
気相反応法による窒化チタンの超微粉体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18678982A JPS5976802A (ja) | 1982-10-26 | 1982-10-26 | 気相反応法による窒化チタン超微粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18678982A JPS5976802A (ja) | 1982-10-26 | 1982-10-26 | 気相反応法による窒化チタン超微粉体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5976802A JPS5976802A (ja) | 1984-05-02 |
| JPS6117764B2 true JPS6117764B2 (ja) | 1986-05-09 |
Family
ID=16194611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18678982A Granted JPS5976802A (ja) | 1982-10-26 | 1982-10-26 | 気相反応法による窒化チタン超微粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5976802A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8809651D0 (en) * | 1988-04-23 | 1988-05-25 | Tioxide Group Plc | Nitrogen compounds |
| WO2016143172A1 (ja) | 2015-03-09 | 2016-09-15 | 住友電気工業株式会社 | セラミック粉末及び窒化ホウ素焼結体 |
-
1982
- 1982-10-26 JP JP18678982A patent/JPS5976802A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5976802A (ja) | 1984-05-02 |
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