JPH06226085A - 酸化物微粒子の製造装置および製造方法 - Google Patents
酸化物微粒子の製造装置および製造方法Info
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- JPH06226085A JPH06226085A JP3942293A JP3942293A JPH06226085A JP H06226085 A JPH06226085 A JP H06226085A JP 3942293 A JP3942293 A JP 3942293A JP 3942293 A JP3942293 A JP 3942293A JP H06226085 A JPH06226085 A JP H06226085A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G19/00—Compounds of tin
- C01G19/02—Oxides
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】酸化スズ微粒子を、気相法で連続的に長時間安
定に製造する。 【構成】塩化スズを含む気体を反応管中で加水分解して
酸化スズ微粒子を製造する装置であって、塩化スズを含
む気体を導入する導入管１、および、該導入管の同心か
つ外側にある管であって塩化スズと反応しない非反応性
気体を導入する導入管２を具備し、水分を含む気体をさ
らにその外側に流す酸化物スズ微粒子の製造装置。
定に製造する。 【構成】塩化スズを含む気体を反応管中で加水分解して
酸化スズ微粒子を製造する装置であって、塩化スズを含
む気体を導入する導入管１、および、該導入管の同心か
つ外側にある管であって塩化スズと反応しない非反応性
気体を導入する導入管２を具備し、水分を含む気体をさ
らにその外側に流す酸化物スズ微粒子の製造装置。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、気相法による酸化物微
粒子、特に酸化スズを主成分とする酸化物微粒子の製造
装置、および、製造方法に関するものである。
粒子、特に酸化スズを主成分とする酸化物微粒子の製造
装置、および、製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】導電性のフィラーとして、粒径が０．１
μｍ以下のアンチモン含有酸化スズ微粒子が市販されて
いる。導電性酸化スズ粉末は、従来、固相法、湿式反応
法、共沈法などにより合成されていた。しかし、これら
の方法では高温で長時間焼成するために、酸化アンチモ
ンと酸化スズの分解、揮発の影響を考慮する必要があ
る。
μｍ以下のアンチモン含有酸化スズ微粒子が市販されて
いる。導電性酸化スズ粉末は、従来、固相法、湿式反応
法、共沈法などにより合成されていた。しかし、これら
の方法では高温で長時間焼成するために、酸化アンチモ
ンと酸化スズの分解、揮発の影響を考慮する必要があ
る。
【０００３】そこで、瞬時に反応が完了する気相化学反
応法を用いて粒度分布が狭く形状も一定なアンチモン高
濃度ドープ酸化スズ超微粒子の作製が検討されている
（金圭鎬、吉沢昭宣：「エアロゾル研究」、第１巻、５
６０頁（１９８６）、および、「粉体工学会誌」、第２
３巻、６７１頁（１９８６）参照）。金らは、図３に示
すような装置を用い、内径３０ｍｍ、長さ５００ｍｍの
石英ガラス製の反応管に、四塩化スズと五塩化アンチモ
ンの混合ガスを内径１０ｍｍの石英ガラス管で導入して
反応を行っている。
応法を用いて粒度分布が狭く形状も一定なアンチモン高
濃度ドープ酸化スズ超微粒子の作製が検討されている
（金圭鎬、吉沢昭宣：「エアロゾル研究」、第１巻、５
６０頁（１９８６）、および、「粉体工学会誌」、第２
３巻、６７１頁（１９８６）参照）。金らは、図３に示
すような装置を用い、内径３０ｍｍ、長さ５００ｍｍの
石英ガラス製の反応管に、四塩化スズと五塩化アンチモ
ンの混合ガスを内径１０ｍｍの石英ガラス管で導入して
反応を行っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述の装置で
は原料ガスを導入する石英ガラス管の先に、酸化物粉末
が付着して「象の鼻」状に成長し、反応温度にもよる
が、ついには導入管を閉塞してしまい、大量の粉末を合
成することは困難であった。本発明の目的は、酸化スズ
などの酸化物微粒子を気相法で連続的に長時間安定に製
造するための装置および製造方法を提供することであ
る。
は原料ガスを導入する石英ガラス管の先に、酸化物粉末
が付着して「象の鼻」状に成長し、反応温度にもよる
が、ついには導入管を閉塞してしまい、大量の粉末を合
成することは困難であった。本発明の目的は、酸化スズ
などの酸化物微粒子を気相法で連続的に長時間安定に製
造するための装置および製造方法を提供することであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、２種の気体を
反応管中で混合することにより反応させて酸化物微粒子
を製造する装置であって、反応にかかる第１の気体を導
入する導入管、および、該導入管の同心かつ外側にある
管であって前記２種の気体のいずれとも反応しない非反
応性気体を導入する導入管を具備し、反応にかかる第２
の気体をさらにその外側に流す酸化物微粒子の製造装置
を提供するものである。
反応管中で混合することにより反応させて酸化物微粒子
を製造する装置であって、反応にかかる第１の気体を導
入する導入管、および、該導入管の同心かつ外側にある
管であって前記２種の気体のいずれとも反応しない非反
応性気体を導入する導入管を具備し、反応にかかる第２
の気体をさらにその外側に流す酸化物微粒子の製造装置
を提供するものである。
【０００６】本発明はまた、２種の気体を反応管中で混
合することにより反応させて酸化物微粒子を製造する方
法であって、反応にかかる第１の気体を導入管により反
応管に導入し、２種の気体のいずれとも反応しない非反
応性気体を該導入管の同心かつ外側にある導入管から導
入し、反応にかかる第２の気体をその外側に流す酸化物
微粒子の製造方法を提供するものである。
合することにより反応させて酸化物微粒子を製造する方
法であって、反応にかかる第１の気体を導入管により反
応管に導入し、２種の気体のいずれとも反応しない非反
応性気体を該導入管の同心かつ外側にある導入管から導
入し、反応にかかる第２の気体をその外側に流す酸化物
微粒子の製造方法を提供するものである。
【０００７】図１に本発明の製造装置の第１の実施態様
を示す。図１の装置では、反応管３に反応にかかる第１
の気体（以下「気体１」という）の導入管１とそれと同
心かつ外側にある導入管２を具備し、原料導入管１に気
体１を、導入管２に２種の気体のいずれとも反応しない
非反応性気体（以下「非反応性気体」という）流通させ
る。反応にかかる第２の気体（以下「気体２」という）
は、導入管４から導入して反応管３内に流通させる。
を示す。図１の装置では、反応管３に反応にかかる第１
の気体（以下「気体１」という）の導入管１とそれと同
心かつ外側にある導入管２を具備し、原料導入管１に気
体１を、導入管２に２種の気体のいずれとも反応しない
非反応性気体（以下「非反応性気体」という）流通させ
る。反応にかかる第２の気体（以下「気体２」という）
は、導入管４から導入して反応管３内に流通させる。
【０００８】これらの気体は反応管内で混合され、反応
して酸化物微粒子を生成する。本発明の製造装置におい
ては、非反応性気体を流通させることにより、気体１の
導入管１の先端部分で、気体１と気体２の接触を防止で
き、導入管１の先端部での付着物の成長が防止できる。
して酸化物微粒子を生成する。本発明の製造装置におい
ては、非反応性気体を流通させることにより、気体１の
導入管１の先端部分で、気体１と気体２の接触を防止で
き、導入管１の先端部での付着物の成長が防止できる。
【０００９】本発明装置においては、図１に示すように
反応管３を管状炉５で加熱して、反応の進行を促進する
のが好ましい。また、生成した酸化物微粒子は、反応管
の下流側でフィルターまたはサイクロンなどの捕集装置
６により捕集することができる。
反応管３を管状炉５で加熱して、反応の進行を促進する
のが好ましい。また、生成した酸化物微粒子は、反応管
の下流側でフィルターまたはサイクロンなどの捕集装置
６により捕集することができる。
【００１０】気体１および非反応性気体の流量比、導入
管１と導入管２の径比、および、導入管１と導入管２の
先端部の位置を適切に調整することにより、気体１の広
がりを抑制し、導入管２の先端部に気体１が到達しない
ようにできる。すなわち、導入管１または導入管２の先
端部での付着物の成長を防止して酸化物超微粒子を合成
できる。
管１と導入管２の径比、および、導入管１と導入管２の
先端部の位置を適切に調整することにより、気体１の広
がりを抑制し、導入管２の先端部に気体１が到達しない
ようにできる。すなわち、導入管１または導入管２の先
端部での付着物の成長を防止して酸化物超微粒子を合成
できる。
【００１１】具体的には、導入管１内での気体１の線速
度が、導入管２内での非反応性気体の線速度の０．１〜
１０倍の範囲にあることが好ましい。導入管２の内径
は、導入管１の外径の１．２〜５倍の範囲にあることが
好ましい。導入管１の先端は、導入管２の先端に比べ気
体の流れの上流側にあることが好ましく、先端部の距離
ｘを１〜１０ｍｍの範囲にとることが好ましい。さら
に、反応管３の内径は、反応管内壁への生成粒子の付着
を防止するため、導入管１の外径の２倍以上にすること
が好ましい。
度が、導入管２内での非反応性気体の線速度の０．１〜
１０倍の範囲にあることが好ましい。導入管２の内径
は、導入管１の外径の１．２〜５倍の範囲にあることが
好ましい。導入管１の先端は、導入管２の先端に比べ気
体の流れの上流側にあることが好ましく、先端部の距離
ｘを１〜１０ｍｍの範囲にとることが好ましい。さら
に、反応管３の内径は、反応管内壁への生成粒子の付着
を防止するため、導入管１の外径の２倍以上にすること
が好ましい。
【００１２】気体１の導入管１の内径が小さいほど生成
粒子の粒径が小さくなる傾向があるので、図２に示す本
発明の第２の実施態様のように、１つの反応管内に複数
の導入管を配置しても構わない。
粒子の粒径が小さくなる傾向があるので、図２に示す本
発明の第２の実施態様のように、１つの反応管内に複数
の導入管を配置しても構わない。
【００１３】本発明の製造装置は、気相で反応して酸化
物を生成する系であれば、特に組成は限定されず、微細
な酸化物粉末を製造することができる。たとえば、塩化
スズを気相中で加水分解して酸化スズの微粉末を合成す
る際に好適に使用できる。このとき塩化スズを導入する
ための気体に、塩化アンチモンを混合していくとアンチ
モンがドープされた酸化スズ微粉末を得ることができ
る。
物を生成する系であれば、特に組成は限定されず、微細
な酸化物粉末を製造することができる。たとえば、塩化
スズを気相中で加水分解して酸化スズの微粉末を合成す
る際に好適に使用できる。このとき塩化スズを導入する
ための気体に、塩化アンチモンを混合していくとアンチ
モンがドープされた酸化スズ微粉末を得ることができ
る。
【００１４】酸化スズ微粉末を製造する場合、気体１と
して塩化スズを含有する気体を用い、気体２として水分
を含む気体を用いるのが好ましい。さらに、気体２が化
学量論比を超えて水分を含む場合は、反応管３の内壁面
における粒子付着を抑制できるので好ましい。それぞれ
の気体は、窒素などのキャリヤーガスに塩化スズ、水な
どが混合したものを使用することができる。
して塩化スズを含有する気体を用い、気体２として水分
を含む気体を用いるのが好ましい。さらに、気体２が化
学量論比を超えて水分を含む場合は、反応管３の内壁面
における粒子付着を抑制できるので好ましい。それぞれ
の気体は、窒素などのキャリヤーガスに塩化スズ、水な
どが混合したものを使用することができる。
【００１５】
実施例 内径３６ｍｍ、長さ６００ｍｍの石英ガラス製の反応
管、外径２２ｍｍ、内径１８．５ｍｍおよび外径９．５
ｍｍ、内径７．５ｍｍの石英ガラス製の導入管を使用
し、図１に示すような気相反応装置を作製した。管状炉
の長さは３５０ｍｍで、管状炉の入口から導入管２の先
端までの距離が１７０ｍｍ、導入管１と導入管２の先端
部の距離ｘが５ｍｍになるように設置した。
管、外径２２ｍｍ、内径１８．５ｍｍおよび外径９．５
ｍｍ、内径７．５ｍｍの石英ガラス製の導入管を使用
し、図１に示すような気相反応装置を作製した。管状炉
の長さは３５０ｍｍで、管状炉の入口から導入管２の先
端までの距離が１７０ｍｍ、導入管１と導入管２の先端
部の距離ｘが５ｍｍになるように設置した。
【００１６】気体１として、四塩化スズと五塩化アンチ
モンを用い、窒素ガスをキャリヤーガスに用いて温度１
８℃で気化器内でバブリングさせ、導入管１へ流通させ
た。窒素ガスの流量は四塩化スズに対して１００ｓｃｃ
ｍ、五塩化アンチモンに対して３００ｓｃｃｍとした。
非反応性気体として、流量１３００ｓｃｃｍの窒素ガス
を導入管２に流通させた。気体２として、流量７００ｓ
ｃｃｍの酸素ガスを、４５℃の水槽中をバブリングさせ
た後、導入管４から反応管３へ流通させた。
モンを用い、窒素ガスをキャリヤーガスに用いて温度１
８℃で気化器内でバブリングさせ、導入管１へ流通させ
た。窒素ガスの流量は四塩化スズに対して１００ｓｃｃ
ｍ、五塩化アンチモンに対して３００ｓｃｃｍとした。
非反応性気体として、流量１３００ｓｃｃｍの窒素ガス
を導入管２に流通させた。気体２として、流量７００ｓ
ｃｃｍの酸素ガスを、４５℃の水槽中をバブリングさせ
た後、導入管４から反応管３へ流通させた。
【００１７】電気炉の温度を１０００℃で制御して、６
時間反応させた。生成した粒子は０．１μｍのＰＴＦＥ
製の濾紙で捕集した。生成量は６．３ｇであった。生成
した粒子のＳｂ／Ｓｎ比を標準試料を用いて蛍光Ｘ線で
定量したところ０．１４であった。粉末Ｘ線回折ではピ
ークのブロードなルチル単一のパターンが得られた。す
なわち、高濃度に均一にアンチモンがドープされた酸化
物微粒子が得られた。粉末Ｘ線回折パターンのピークの
半値幅より求めた平均粒子直径は約１００Åであった。
時間反応させた。生成した粒子は０．１μｍのＰＴＦＥ
製の濾紙で捕集した。生成量は６．３ｇであった。生成
した粒子のＳｂ／Ｓｎ比を標準試料を用いて蛍光Ｘ線で
定量したところ０．１４であった。粉末Ｘ線回折ではピ
ークのブロードなルチル単一のパターンが得られた。す
なわち、高濃度に均一にアンチモンがドープされた酸化
物微粒子が得られた。粉末Ｘ線回折パターンのピークの
半値幅より求めた平均粒子直径は約１００Åであった。
【００１８】比較例 外径２２ｍｍ、内径１８．５ｍｍの導入管２を用いず、
図３に示すような気相反応装置を用いた以外は実施例と
同様にして酸化物微粒子を合成した。導入管４には、流
量１３００ｓｃｃｍの窒素ガスと４５℃の水槽中をバブ
リングさせた流量７００ｓｃｃｍの酸素ガスの混合ガス
を流通させた。
図３に示すような気相反応装置を用いた以外は実施例と
同様にして酸化物微粒子を合成した。導入管４には、流
量１３００ｓｃｃｍの窒素ガスと４５℃の水槽中をバブ
リングさせた流量７００ｓｃｃｍの酸素ガスの混合ガス
を流通させた。
【００１９】電気炉の温度を１０００℃で制御して反応
させたところ、２時間を経過したところで導入管内の圧
力が急に上昇し、０．２気圧を超えたので反応を停止し
た。反応管内を観察したところ、導入管１の先端部に青
黒い生成物が円錐状に成長して先端を閉塞していた。
させたところ、２時間を経過したところで導入管内の圧
力が急に上昇し、０．２気圧を超えたので反応を停止し
た。反応管内を観察したところ、導入管１の先端部に青
黒い生成物が円錐状に成長して先端を閉塞していた。
【００２０】
【発明の効果】本発明の製造装置においては、反応にか
かる気体の導入管先端部での付着物の成長を抑制するこ
とができるので、連続的に長時間安定して、一定の粒
径、組成の酸化物微粒子を製造することができる。特
に、高アンチモンドープ酸化スズ微粒子の製造に好適で
ある。
かる気体の導入管先端部での付着物の成長を抑制するこ
とができるので、連続的に長時間安定して、一定の粒
径、組成の酸化物微粒子を製造することができる。特
に、高アンチモンドープ酸化スズ微粒子の製造に好適で
ある。
【図１】本発明の酸化物微粒子製造装置の第１の実施態
様を示す説明図
様を示す説明図
【図２】本発明の酸化物微粒子製造装置の第２の実施態
様を示す説明図
様を示す説明図
【図３】従来の酸化物微粒子製造装置を示す説明図
１：気体１の導入管 ２：非反応性気体の導入管 ３：反応管 ４：気体２の導入管 ５：管状炉 ６：酸化物微粒子の捕集装置
Claims (5)
- 【請求項１】２種の気体を反応管中で混合することによ
り反応させて酸化物微粒子を製造する装置であって、反
応にかかる第１の気体を導入する導入管、および、該導
入管の同心かつ外側にある管であって前記２種の気体の
いずれとも反応しない非反応性気体を導入する導入管を
具備し、反応にかかる第２の気体をさらにその外側に流
す酸化物微粒子の製造装置。 - 【請求項２】反応にかかる第１の気体の導入管の先端
が、非反応性気体の導入管の先端に対し、気体の流れの
上流側にある請求項１の酸化物微粒子の製造装置。 - 【請求項３】２種の気体を反応管中で混合することによ
り反応させて酸化物微粒子を製造する方法であって、反
応にかかる第１の気体を導入管により反応管に導入し、
２種の気体のいずれとも反応しない気体を該導入管の同
心かつ外側にある導入管から導入し、反応にかかる第２
の気体をその外側に流す酸化物微粒子の製造方法。 - 【請求項４】反応にかかる第１の気体が塩化スズを含む
気体であり、反応にかかる第２の気体が水分を含む気体
であり、非反応性気体が実質的に水分を含まない気体で
あって、反応生成物が酸化スズを主成分とする酸化物で
ある請求項３の酸化物微粒子の製造方法。 - 【請求項５】反応にかかる第１の気体が塩化スズおよび
塩化アンチモンを含む気体であり、反応生成物がアンチ
モンドープされた酸化スズである請求項４の酸化物微粒
子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3942293A JPH06226085A (ja) | 1993-02-03 | 1993-02-03 | 酸化物微粒子の製造装置および製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3942293A JPH06226085A (ja) | 1993-02-03 | 1993-02-03 | 酸化物微粒子の製造装置および製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06226085A true JPH06226085A (ja) | 1994-08-16 |
Family
ID=12552551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3942293A Pending JPH06226085A (ja) | 1993-02-03 | 1993-02-03 | 酸化物微粒子の製造装置および製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06226085A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004069402A1 (ja) * | 2003-02-03 | 2004-08-19 | The New Industry Research Organization | 微小粒子の製造方法及び製造装置 |
| JP2005046650A (ja) * | 2003-05-30 | 2005-02-24 | Fuji Photo Film Co Ltd | マイクロデバイス |
| JP2005046651A (ja) * | 2003-05-30 | 2005-02-24 | Fuji Photo Film Co Ltd | マイクロリアクターを用いた反応方法 |
| WO2009037923A1 (ja) * | 2007-09-20 | 2009-03-26 | Kureha Ecology Management Co., Ltd. | 反応ノズル、気相加水分解処理装置および気相加水分解処理方法 |
| JP2010533066A (ja) * | 2007-07-10 | 2010-10-21 | イノヴァライト インコーポレイテッド | 流通式プラズマ反応器においてｉｖ族ナノ粒子を生成するための方法及び装置 |
| US8471170B2 (en) | 2007-07-10 | 2013-06-25 | Innovalight, Inc. | Methods and apparatus for the production of group IV nanoparticles in a flow-through plasma reactor |
| US8968438B2 (en) | 2007-07-10 | 2015-03-03 | Innovalight, Inc. | Methods and apparatus for the in situ collection of nucleated particles |
-
1993
- 1993-02-03 JP JP3942293A patent/JPH06226085A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN100408157C (zh) * | 2003-05-30 | 2008-08-06 | 富士胶片株式会社 | 采用微型反应器的反应方法 |
| US7434982B2 (en) | 2003-05-30 | 2008-10-14 | Fujifilm Corporation | Micro mixing and reaction device |
| US7579191B2 (en) | 2003-05-30 | 2009-08-25 | Fujifilm Corporation | Reaction method using microreactor |
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