JPH0788209B2 - 撥水・撥油性のすぐれた超微粒子フツ化黒鉛 - Google Patents
撥水・撥油性のすぐれた超微粒子フツ化黒鉛Info
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- JPH0788209B2 JPH0788209B2 JP62042738A JP4273887A JPH0788209B2 JP H0788209 B2 JPH0788209 B2 JP H0788209B2 JP 62042738 A JP62042738 A JP 62042738A JP 4273887 A JP4273887 A JP 4273887A JP H0788209 B2 JPH0788209 B2 JP H0788209B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、撥水・撥油剤に用いられるフツ化黒鉛に関す
るもので、超微粒子でかつすぐれた撥水・撥油性を与え
るフツ化黒鉛に関するものである。
るもので、超微粒子でかつすぐれた撥水・撥油性を与え
るフツ化黒鉛に関するものである。
フツ化黒鉛は、種々の炭素材料をフツ素化して得られる
固体粉末で、その特異な諸性質から電池活物質、潤滑
剤、撥水・撥油剤などとして工業的材料として高く評価
されている。
固体粉末で、その特異な諸性質から電池活物質、潤滑
剤、撥水・撥油剤などとして工業的材料として高く評価
されている。
原料の炭素材料としては、天然黒鉛、人造黒鉛、石油コ
ークス、ピツチコークス、カーボンブラツク、活性炭、
炭素繊維等多くの種類があり、その製造条件も炭素材料
の種類、形状によつて大きく異なる。また、フツ化黒鉛
の製造（反応式（１））は、極めて大きな発熱量を伴な
いしかも、反応式（２）、（３）で示される分解反応を
生じる温度が、製造温度と近いため、製造には、多くの
技術的な問題点の改善が必要とされる。
ークス、ピツチコークス、カーボンブラツク、活性炭、
炭素繊維等多くの種類があり、その製造条件も炭素材料
の種類、形状によつて大きく異なる。また、フツ化黒鉛
の製造（反応式（１））は、極めて大きな発熱量を伴な
いしかも、反応式（２）、（３）で示される分解反応を
生じる温度が、製造温度と近いため、製造には、多くの
技術的な問題点の改善が必要とされる。
Ｃ（固体）＋F2（気体）→（CF）ｎ、（C2F）ｎ（固
体） （１） Ｃ（固体）＋F2（気体）→CF4、C2F6、etc（気体）
（２） CFn、（C2F6）ｎ（固体）＋F2（気体） →Ｃ（固体）＋CF4、C2F6、etc（気体） （３） 一般にはフツ化黒鉛の原料としては製造の容易さからコ
ークス、黒鉛が用いられ、反応温度300〜500℃で製造さ
れ、１〜50μｍのフツ化黒鉛が得られている。しかし、
最近撥水・撥油性を利用する分野において、樹脂等の他
の材料と複合化して使用する場合が多く、分散性の良好
な１μｍ以下という超微粒子の粉体が強く望まれてい
る。
体） （１） Ｃ（固体）＋F2（気体）→CF4、C2F6、etc（気体）
（２） CFn、（C2F6）ｎ（固体）＋F2（気体） →Ｃ（固体）＋CF4、C2F6、etc（気体） （３） 一般にはフツ化黒鉛の原料としては製造の容易さからコ
ークス、黒鉛が用いられ、反応温度300〜500℃で製造さ
れ、１〜50μｍのフツ化黒鉛が得られている。しかし、
最近撥水・撥油性を利用する分野において、樹脂等の他
の材料と複合化して使用する場合が多く、分散性の良好
な１μｍ以下という超微粒子の粉体が強く望まれてい
る。
この方法としては、一般に得られたフツ化黒鉛を粉砕機
によつて粉砕、微粉化して、超微粒子フツ化黒鉛を得る
方法と、原料に超微粒子の炭素材料を使つて、超微粒子
フツ化黒鉛を得る方法がある。しかし、前者の場合、粉
砕によつて１μｍ以下の超微粒子を得ることは極めて困
難であり、例え、分級等の方法を使用しても１μｍ程度
が限度であり、価格的にも高価なものとなる。また、後
者の場合においても、原料炭素がフツ素化され、フツ化
黒鉛になる際、層間内にフツ素が入ることにより、製造
したフツ化黒鉛の大きさは、原料の大きさの２倍以上に
なる。このため、１μｍ以下のフツ化黒鉛を得るには、
0.5μｍ以下の原料を使う必要があり、これを満足する
炭素材料は、多くの種類がある中でも、カーボンブラツ
クに限定されてくる。しかし、カーボンブラツクを原料
とした場合、その粒子径が小さいため、フツ素化反応に
対し、非常に活性になり、反応式（２）のように製造中
にCF4等のフルオロカーボンガスに分解し、目的とする
フツ化黒鉛を得ることは極めて困難となり、その製法に
は種々の工夫を要しており、生産性の悪い製造法で行な
つているのが現状である。例えば、特開昭58−167414に
よれば、極微粉炭素をその重量の半分以上のフツ化黒鉛
と混合することによつて稀釈し、これをフツ素ガスと反
応せしめることが開示されている。
によつて粉砕、微粉化して、超微粒子フツ化黒鉛を得る
方法と、原料に超微粒子の炭素材料を使つて、超微粒子
フツ化黒鉛を得る方法がある。しかし、前者の場合、粉
砕によつて１μｍ以下の超微粒子を得ることは極めて困
難であり、例え、分級等の方法を使用しても１μｍ程度
が限度であり、価格的にも高価なものとなる。また、後
者の場合においても、原料炭素がフツ素化され、フツ化
黒鉛になる際、層間内にフツ素が入ることにより、製造
したフツ化黒鉛の大きさは、原料の大きさの２倍以上に
なる。このため、１μｍ以下のフツ化黒鉛を得るには、
0.5μｍ以下の原料を使う必要があり、これを満足する
炭素材料は、多くの種類がある中でも、カーボンブラツ
クに限定されてくる。しかし、カーボンブラツクを原料
とした場合、その粒子径が小さいため、フツ素化反応に
対し、非常に活性になり、反応式（２）のように製造中
にCF4等のフルオロカーボンガスに分解し、目的とする
フツ化黒鉛を得ることは極めて困難となり、その製法に
は種々の工夫を要しており、生産性の悪い製造法で行な
つているのが現状である。例えば、特開昭58−167414に
よれば、極微粉炭素をその重量の半分以上のフツ化黒鉛
と混合することによつて稀釈し、これをフツ素ガスと反
応せしめることが開示されている。
このようにして、カーボンブラツクを原料として、例
え、フツ化黒鉛を製造したとしても、撥水、撥油剤とし
て使用した場合、現状のコークスを原料としたフツ化黒
鉛の特性と余り大差なかつた。
え、フツ化黒鉛を製造したとしても、撥水、撥油剤とし
て使用した場合、現状のコークスを原料としたフツ化黒
鉛の特性と余り大差なかつた。
そこで、本発明者らは、これら原因について詳細に検討
する中で、本発明を完成するにいたつた。
する中で、本発明を完成するにいたつた。
本発明は、分散性のよい超微粒子でかつすぐれた撥水、
撥油性を有するフツ化黒鉛を得ることを目的としたもの
である。
撥油性を有するフツ化黒鉛を得ることを目的としたもの
である。
カーボンブラツクはその原料、製法、製造条件により、
極めて多種多様な製品となり、広範囲な分野で使われて
いる。
極めて多種多様な製品となり、広範囲な分野で使われて
いる。
例えば、カーボンブラツクの製造は、下表のように原料
炭化水素の不完全燃焼によるものと、熱分解によるもの
に大別され、さらに原料や製造装置によつて６種類に分
類されている。
炭化水素の不完全燃焼によるものと、熱分解によるもの
に大別され、さらに原料や製造装置によつて６種類に分
類されている。
これらカーボンブラツクの一次粒子は8nm〜500nmと幅広
い範囲にある。その中で現在最も多く生産されているカ
ーボンブラツクは、フアーネスブラツクで、我が国では
全使用量の90％である。
い範囲にある。その中で現在最も多く生産されているカ
ーボンブラツクは、フアーネスブラツクで、我が国では
全使用量の90％である。
本発明者らは、これら多種にわたるカーボンブラツクの
フツ素化反応および得られたフツ化黒鉛の粒子径および
撥水、撥油性について詳細に検討した結果、カーボンブ
ラツクの中で、アセチレンブラツクを用いた時、収率よ
く、しかも、分散性のよい超微粒子で、すぐれた撥水、
撥油性をもつフツ化黒鉛が得られることを見出し、本発
明を完成した。
フツ素化反応および得られたフツ化黒鉛の粒子径および
撥水、撥油性について詳細に検討した結果、カーボンブ
ラツクの中で、アセチレンブラツクを用いた時、収率よ
く、しかも、分散性のよい超微粒子で、すぐれた撥水、
撥油性をもつフツ化黒鉛が得られることを見出し、本発
明を完成した。
即ち、フツ化黒鉛の原料としてアセチレンブラツクを使
用した場合、超微粒子のフツ化黒鉛が収率よく得られ、
しかもすぐれた撥水、撥油性を有するフツ化黒鉛が得ら
れることを知見した。この理由の詳細は、明確ではない
が、他のカーボンブラツクに比べ、高純度で、特異な結
晶構造を有することに起因すると考えられる。
用した場合、超微粒子のフツ化黒鉛が収率よく得られ、
しかもすぐれた撥水、撥油性を有するフツ化黒鉛が得ら
れることを知見した。この理由の詳細は、明確ではない
が、他のカーボンブラツクに比べ、高純度で、特異な結
晶構造を有することに起因すると考えられる。
例えば、フアーネスブラツクを用いた場合、フツ素化に
対する収率も悪く、例え原料の１次粒子は50μｍ以下の
ものを使用しても、得られたフツ化黒鉛の粒子径は1000
nm以上となり、コークス等を原料にしたフツ化黒鉛の平
均粒子径と大差ない。これは、原料と同様、得られたフ
ツ化黒鉛の粒子が強く凝集しているためと考えられる。
対する収率も悪く、例え原料の１次粒子は50μｍ以下の
ものを使用しても、得られたフツ化黒鉛の粒子径は1000
nm以上となり、コークス等を原料にしたフツ化黒鉛の平
均粒子径と大差ない。これは、原料と同様、得られたフ
ツ化黒鉛の粒子が強く凝集しているためと考えられる。
チヤンネルブラツクは、フアーネスブラツクに比べ、小
さな粒子径のカーボンブラツクまでできるが、収率が極
端に低く、高価で安定供給が難しい。
さな粒子径のカーボンブラツクまでできるが、収率が極
端に低く、高価で安定供給が難しい。
一方、ランプブラツクは、フツ素に対して極めて活性
で、安定した製造ができなかつた。また、サーマルブラ
ツクについては、一次粒子が100nm以上で大きく、アセ
チレンブラツクに比べ、すぐれた特性を見出すことがで
きなかつた。
で、安定した製造ができなかつた。また、サーマルブラ
ツクについては、一次粒子が100nm以上で大きく、アセ
チレンブラツクに比べ、すぐれた特性を見出すことがで
きなかつた。
本発明者らは先に特開昭61−218697号において固体潤滑
剤として、炭素原料として黒鉛の（002）回折線より得
られた面間隔が、3.38〜3.55Åであるカーボンブラツク
を用い、フツ素と反応して得られるフツ化黒鉛が優れて
いることを示したが、本発明においては、アセチレンブ
ラツク以外のカーボンブラツクでは、如何なる小さい粒
子径をもつものを原料としてフツ素化によりフツ化黒鉛
を得ても、沈降法で測定した粒子径は１μｍ以下になら
ず、また、フアーネスブラツクを黒鉛化し、面間隔を小
さく、結晶化したものを原料にして得たフツ化黒鉛の撥
水、撥油性は本発明のものより劣ることを確認した。
剤として、炭素原料として黒鉛の（002）回折線より得
られた面間隔が、3.38〜3.55Åであるカーボンブラツク
を用い、フツ素と反応して得られるフツ化黒鉛が優れて
いることを示したが、本発明においては、アセチレンブ
ラツク以外のカーボンブラツクでは、如何なる小さい粒
子径をもつものを原料としてフツ素化によりフツ化黒鉛
を得ても、沈降法で測定した粒子径は１μｍ以下になら
ず、また、フアーネスブラツクを黒鉛化し、面間隔を小
さく、結晶化したものを原料にして得たフツ化黒鉛の撥
水、撥油性は本発明のものより劣ることを確認した。
本発明のアセチレンブラツクのフツ素化温度としては、
好ましくは320〜400℃で、320℃以下では反応速度が遅
く、製造に長時間要す。また、400℃以上では、反応速
度が大きくなり反応式（２）、（３）の分解反応が起
り、収率が低下する。フツ素濃度については、30％以
下、好ましくは20％以下である。30％以上になると、同
じように反応が活性となり、分解反応が起こり、収率が
低下する。
好ましくは320〜400℃で、320℃以下では反応速度が遅
く、製造に長時間要す。また、400℃以上では、反応速
度が大きくなり反応式（２）、（３）の分解反応が起
り、収率が低下する。フツ素濃度については、30％以
下、好ましくは20％以下である。30％以上になると、同
じように反応が活性となり、分解反応が起こり、収率が
低下する。
本発明により、超微粒子でかつすぐれた撥水、撥油性を
与えるフツ化黒鉛を提供することができる。
与えるフツ化黒鉛を提供することができる。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本
発明の範囲は実施例に限定されるものではない。
発明の範囲は実施例に限定されるものではない。
実施例中のカーボンブラツクのd002はCu−Ｋα線を用
い、シリコンを標準物質とし、粉末Ｘ線回折法によりも
とめた。
い、シリコンを標準物質とし、粉末Ｘ線回折法によりも
とめた。
平均粒子径については、分散性も考慮に入れ、検討する
ため、遠心沈降式粒度分布測定装置を使い、分散液にエ
チルアルコールを用いてもとめた。
ため、遠心沈降式粒度分布測定装置を使い、分散液にエ
チルアルコールを用いてもとめた。
撥水、廃油性は微少熱量計を用い、湿潤液はｎ−ブチル
アルコールとの湿潤熱を測定することにより、評価し
た。
アルコールとの湿潤熱を測定することにより、評価し
た。
以下実施例により本発明を詳述する。
実施例１ アセチレンブラツク10gをNi製反応容器に仕込み、系内
を真空にした後、室温にてフツ素を20vol％、アルゴン8
0vol％の混合ガスを大気圧になるまで導入した。その
後、混合ガスを100cc/minの流速で流しながら、反応器
の温度を５℃/minにて昇温し、第１表に示した反応温
度、反応時間で一定に保ち、フツ素化を行なつた。
を真空にした後、室温にてフツ素を20vol％、アルゴン8
0vol％の混合ガスを大気圧になるまで導入した。その
後、混合ガスを100cc/minの流速で流しながら、反応器
の温度を５℃/minにて昇温し、第１表に示した反応温
度、反応時間で一定に保ち、フツ素化を行なつた。
得らてたフツ化黒鉛の平均粒子径、収率、湿潤熱の測定
値を第１表に示す。
値を第１表に示す。
フツ化黒鉛の収率は、次式によりもとめた。
比較例１〜３ 製造方法は、実施例１と同様である。
原料カーボンブラツクのd002、製造条件及び得られたフ
ツ化黒鉛の平均粒子径、収率、湿潤熱の測定値を第１表
に示す。
ツ化黒鉛の平均粒子径、収率、湿潤熱の測定値を第１表
に示す。
表から明らかなように、原料としてアセチレンブラツク
を用いると、収率よくフツ化黒鉛が得られ、得られたフ
ツ化黒鉛の粒子径も、他の原料を用いたものに比べて著
しく小さく、しかも撥水、撥油性の尺度となる湿潤熱
は、他に比べ最も小さい。この値は、撥水、撥油性材料
とされているポリテトラフルオロエチレンに比べても小
さい。このようにすべての目的を満足している原料と言
える。
を用いると、収率よくフツ化黒鉛が得られ、得られたフ
ツ化黒鉛の粒子径も、他の原料を用いたものに比べて著
しく小さく、しかも撥水、撥油性の尺度となる湿潤熱
は、他に比べ最も小さい。この値は、撥水、撥油性材料
とされているポリテトラフルオロエチレンに比べても小
さい。このようにすべての目的を満足している原料と言
える。
特にフアーネスブラツクを原料としたフツ化黒鉛は原料
カーボンブラツクの一次粒子が小さいにもかかわらず、
測定値は３μｍに近く、著しく分散性に劣る。
カーボンブラツクの一次粒子が小さいにもかかわらず、
測定値は３μｍに近く、著しく分散性に劣る。
また、黒鉛化（熱処理）カーボンブラツクは分散性は向
上しているが、撥水、撥油性は、ポリテトラフルオロエ
チレンと同程度である。
上しているが、撥水、撥油性は、ポリテトラフルオロエ
チレンと同程度である。
Claims (1)
- 【請求項１】炭素原料としてアセチレンブラツクを用
い、フツ素と反応して得られる撥水・撥油性のすぐれた
超微粒子フツ化黒鉛。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62042738A JPH0788209B2 (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | 撥水・撥油性のすぐれた超微粒子フツ化黒鉛 |
| GB8803205A GB2203139B (en) | 1987-02-27 | 1988-02-11 | Method of producing ultrafine particles of graphite fluoride |
| DE3805483A DE3805483A1 (de) | 1987-02-27 | 1988-02-22 | Verfahren zur herstellung ultrafeiner teilchen aus graphitfluorid |
| IT8819518A IT1215951B (it) | 1987-02-27 | 1988-02-24 | Metodo per produrre particelle ultrafini di fluoruro di grafite. |
| FR888802412A FR2611362B1 (fr) | 1987-02-27 | 1988-02-26 | Procede de production de particules ultrafines de fluorure de graphite |
| US07/160,775 US4859444A (en) | 1987-02-27 | 1988-02-26 | Method of producing ultrafine particles of graphite fluoride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62042738A JPH0788209B2 (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | 撥水・撥油性のすぐれた超微粒子フツ化黒鉛 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63210009A JPS63210009A (ja) | 1988-08-31 |
| JPH0788209B2 true JPH0788209B2 (ja) | 1995-09-27 |
Family
ID=12644367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62042738A Expired - Fee Related JPH0788209B2 (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | 撥水・撥油性のすぐれた超微粒子フツ化黒鉛 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4859444A (ja) |
| JP (1) | JPH0788209B2 (ja) |
| DE (1) | DE3805483A1 (ja) |
| FR (1) | FR2611362B1 (ja) |
| GB (1) | GB2203139B (ja) |
| IT (1) | IT1215951B (ja) |
Families Citing this family (9)
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|---|---|---|---|---|
| US5712062A (en) * | 1992-11-06 | 1998-01-27 | Daikin Industries, Ltd. | Carbon fluoride particles, preparation process and uses of the same |
| JP3823371B2 (ja) * | 1996-06-05 | 2006-09-20 | ダイキン工業株式会社 | フッ化カーボン組成物、塗料および画像形成部材ならびに複合材料および製法 |
| KR100542132B1 (ko) * | 2003-09-26 | 2006-01-10 | 삼성에스디아이 주식회사 | 연료전지용 바이폴러 플레이트 |
| US20050227146A1 (en) * | 2003-12-12 | 2005-10-13 | Dania Ghantous | Medium rate and high rate batteries |
| CN102491319B (zh) * | 2011-12-16 | 2012-11-28 | 江西高信科技有限公司 | 一种低温插层法生产氟化石墨的工艺 |
| CN103043641B (zh) * | 2012-11-30 | 2014-08-13 | 东莞市翔丰华电池材料有限公司 | 一种低温制备氟化石墨的方法 |
| WO2016190248A1 (ja) * | 2015-05-25 | 2016-12-01 | 旭硝子株式会社 | 含フッ素カーボン粒子、その製造方法、およびその使用 |
| CN110724571A (zh) * | 2018-07-16 | 2020-01-24 | 张家港希弗新能源科技有限公司 | 一种氟化石墨固体润滑剂的制备方法 |
| CN115504453B (zh) * | 2022-09-20 | 2024-02-02 | 北京化工大学 | 一种利用机械化学处置含氟温室气体并联产氟化碳材料的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1605443A (en) * | 1963-04-25 | 1976-01-09 | Carbon fluoride prodn. - by heating hydrocarbon black in absence of air and fluorinating | |
| JPS4825566B1 (ja) * | 1968-04-17 | 1973-07-30 | ||
| FR2126595A5 (en) * | 1971-02-10 | 1972-10-06 | Commissariat Energie Atomique | Carbon fluoride - by reacting carbon black with fluorine |
| US4036786A (en) * | 1976-03-26 | 1977-07-19 | Globe-Union Inc. | Fluorinated carbon composition and resistor utilizing same |
| JPS549730A (en) * | 1977-06-24 | 1979-01-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Active material on positive electrode of battery |
| US4440617A (en) * | 1980-10-31 | 1984-04-03 | Diamond Shamrock Corporation | Non-bleeding electrode |
| EP0142113A3 (en) * | 1983-11-07 | 1985-10-02 | Daikin Kogyo Co., Ltd. | Active material for batteries |
| DE3607816A1 (de) * | 1986-03-08 | 1987-09-10 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von graphitfluorid |
-
1987
- 1987-02-27 JP JP62042738A patent/JPH0788209B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1988
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