JP3154773B2 - 微粒子状炭化珪素の製造方法 - Google Patents
微粒子状炭化珪素の製造方法Info
- Publication number
- JP3154773B2 JP3154773B2 JP32107491A JP32107491A JP3154773B2 JP 3154773 B2 JP3154773 B2 JP 3154773B2 JP 32107491 A JP32107491 A JP 32107491A JP 32107491 A JP32107491 A JP 32107491A JP 3154773 B2 JP3154773 B2 JP 3154773B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon carbide
- silica
- carbon black
- raw material
- less
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/956—Silicon carbide
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/956—Silicon carbide
- C01B32/963—Preparation from compounds containing silicon
- C01B32/97—Preparation from SiO or SiO2
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリカ成分の残留やウ
イスカーの副生を伴わない良質性状の微粒子状炭化珪素
を製造する方法に関する。
イスカーの副生を伴わない良質性状の微粒子状炭化珪素
を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、炭化珪素粉末を製造する方法とし
て、珪素酸化物を炭材とともに加熱処理する還元炭化
法、ハロゲン化珪素化合物と炭化水素を気相系で加熱反
応させる気相反応法、有機珪素化合物を熱分解反応させ
る熱分解法が知られている。このうち気相反応法および
熱分解法は、サブミクロン級もしくはそれを下廻る微粒
子状の炭化珪素を純度よく生成させることが可能である
が、原料に用いるハロゲン化珪素化合物や有機珪素化合
物が高価で取扱い難い物質であるうえに生成収率が低い
ため、工業的な生産手段としては問題が多い。
て、珪素酸化物を炭材とともに加熱処理する還元炭化
法、ハロゲン化珪素化合物と炭化水素を気相系で加熱反
応させる気相反応法、有機珪素化合物を熱分解反応させ
る熱分解法が知られている。このうち気相反応法および
熱分解法は、サブミクロン級もしくはそれを下廻る微粒
子状の炭化珪素を純度よく生成させることが可能である
が、原料に用いるハロゲン化珪素化合物や有機珪素化合
物が高価で取扱い難い物質であるうえに生成収率が低い
ため、工業的な生産手段としては問題が多い。
【０００３】この点、還元炭化法は古くからアチソン法
と呼ばれる比較的単純な炉操業で量産できるため、現在
でも炭化珪素粉末を工業生産するための基本技術とされ
ている。しかしながら、この方法は一旦、炭化珪素のイ
ンゴットを生成させたのち粉砕、分級工程を反復して所
望の粒度に調製するプロセスが採られているため、得ら
れる粉末粒度には限界があり、また粉砕過程等で不純物
が混入する関係で高純度のものが製造できない欠点があ
る。
と呼ばれる比較的単純な炉操業で量産できるため、現在
でも炭化珪素粉末を工業生産するための基本技術とされ
ている。しかしながら、この方法は一旦、炭化珪素のイ
ンゴットを生成させたのち粉砕、分級工程を反復して所
望の粒度に調製するプロセスが採られているため、得ら
れる粉末粒度には限界があり、また粉砕過程等で不純物
が混入する関係で高純度のものが製造できない欠点があ
る。
【０００４】その後、各産業分野においてサブミクロン
級の微粒子状で純度の高い炭化珪素の開発要求が高ま
り、この対応として還元炭化法を基本技術としながら原
料系を種々の組成あるいは形態に変える炭化珪素粉末の
製造方法が提案されている。例えば、シリカ源溶液に炭
素または炭素化合物を均一に分散もしくは溶解し、ゲル
化して乾燥させたのち炭化珪素を合成する方法（特開昭
58−104010号公報) 、水蒸気を含む熱ガス中に四塩化珪
素、トリクロロシランのような分解性の珪素化合物とメ
タノール、ベンゼン、灯油、クレオソート油などの炭化
水素化合物を送入して珪素酸化物と単体炭素を含む混合
エーロゾルを生成捕集し、該エーロゾルを強熱すること
により比表面積の高い炭化珪素粉末を生成する方法（特
開昭58−213621号公報) 等がこれにあたる。しかしなが
ら、前者の方法による場合には、シリカ源溶液と炭素ま
たは炭素化合物を混合する際に界面活性剤を添加する工
程や均一混合原料を調製した後にｐＨ調整によりゲル化
する工程が必要になる等、工程が極めて煩雑化する難点
があり、後者の方法においては、均一混合原料をある程
度連続的に調製することは可能となるが、分解性珪素化
合物に取扱い難いハロゲン化物を含むため、装置の複雑
化と操業面での煩雑性が避けられない問題点がある。
級の微粒子状で純度の高い炭化珪素の開発要求が高ま
り、この対応として還元炭化法を基本技術としながら原
料系を種々の組成あるいは形態に変える炭化珪素粉末の
製造方法が提案されている。例えば、シリカ源溶液に炭
素または炭素化合物を均一に分散もしくは溶解し、ゲル
化して乾燥させたのち炭化珪素を合成する方法（特開昭
58−104010号公報) 、水蒸気を含む熱ガス中に四塩化珪
素、トリクロロシランのような分解性の珪素化合物とメ
タノール、ベンゼン、灯油、クレオソート油などの炭化
水素化合物を送入して珪素酸化物と単体炭素を含む混合
エーロゾルを生成捕集し、該エーロゾルを強熱すること
により比表面積の高い炭化珪素粉末を生成する方法（特
開昭58−213621号公報) 等がこれにあたる。しかしなが
ら、前者の方法による場合には、シリカ源溶液と炭素ま
たは炭素化合物を混合する際に界面活性剤を添加する工
程や均一混合原料を調製した後にｐＨ調整によりゲル化
する工程が必要になる等、工程が極めて煩雑化する難点
があり、後者の方法においては、均一混合原料をある程
度連続的に調製することは可能となるが、分解性珪素化
合物に取扱い難いハロゲン化物を含むため、装置の複雑
化と操業面での煩雑性が避けられない問題点がある。
【０００５】また、超微細炭化珪素粉末の製造方法とし
て、シリカ粉末と比表面積が１〜1000m2/g範囲内のカー
ボンブラックを各種のバインダー成分で造粒成形したの
ち連続的に加熱還元する方法（特開昭59−39709 号公
報、同59−190208号公報) も提案されている。
て、シリカ粉末と比表面積が１〜1000m2/g範囲内のカー
ボンブラックを各種のバインダー成分で造粒成形したの
ち連続的に加熱還元する方法（特開昭59−39709 号公
報、同59−190208号公報) も提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】前記の方法では比較的
粒子性状の制御が容易なカーボンブラックを炭材として
いるため、微細な炭化珪素粉末を得るための条件が調整
しやすい利点がある。このため、比表面積の大きな微粒
子状のカーボンブラックを選択使用することにより還元
炭化反応を促進させることが可能となる。ところが、余
り比表面積の大きなカーボンブラックを用いると、逆に
シリカの炭化珪素への転換効率を減退させ、同時にＳｉ
Ｏガスの分圧が高まってウイスカーが副生する現象を招
くようになる。
粒子性状の制御が容易なカーボンブラックを炭材として
いるため、微細な炭化珪素粉末を得るための条件が調整
しやすい利点がある。このため、比表面積の大きな微粒
子状のカーボンブラックを選択使用することにより還元
炭化反応を促進させることが可能となる。ところが、余
り比表面積の大きなカーボンブラックを用いると、逆に
シリカの炭化珪素への転換効率を減退させ、同時にＳｉ
Ｏガスの分圧が高まってウイスカーが副生する現象を招
くようになる。
【０００７】本発明は、炭材にカーボンブラックを用い
て還元炭化法により炭化珪素粉末を製造する際の使用カ
ーボンブラックの特性と生成する炭化珪素粉末の性状と
の関係につき多面的な研究を重ねた結果として開発され
たもので、その目的はシリカ成分の残留やウイスカーの
副生混入などの現象を伴うことなしに高品質の微粒子状
炭化珪素を操業性よく製造するための方法を提供するこ
とにある。
て還元炭化法により炭化珪素粉末を製造する際の使用カ
ーボンブラックの特性と生成する炭化珪素粉末の性状と
の関係につき多面的な研究を重ねた結果として開発され
たもので、その目的はシリカ成分の残留やウイスカーの
副生混入などの現象を伴うことなしに高品質の微粒子状
炭化珪素を操業性よく製造するための方法を提供するこ
とにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による微粒子状炭化珪素の製造方法は、シリ
カと炭材からなる混合原料を不活性雰囲気中で1300〜20
00℃の温度に加熱してシリカの還元炭化反応により炭化
珪素粉末に転化させる方法において、炭材としてＢＥＴ
比表面積 80m2/g 以下、ＤＢＰ吸油量 100ml/100g 以下
および凝集体ストークスモード径１μm 以下の特性を備
えるカーボンブラックを用い、混合原料の組成をＣ／Ｓ
ｉＯ2 モル比として3.5 以上に設定することを構成上の
特徴とする。
めの本発明による微粒子状炭化珪素の製造方法は、シリ
カと炭材からなる混合原料を不活性雰囲気中で1300〜20
00℃の温度に加熱してシリカの還元炭化反応により炭化
珪素粉末に転化させる方法において、炭材としてＢＥＴ
比表面積 80m2/g 以下、ＤＢＰ吸油量 100ml/100g 以下
および凝集体ストークスモード径１μm 以下の特性を備
えるカーボンブラックを用い、混合原料の組成をＣ／Ｓ
ｉＯ2 モル比として3.5 以上に設定することを構成上の
特徴とする。
【０００９】本発明で炭材に使用されるカーボンブラッ
クの種類、製造履歴などは特に限定されるものではな
く、ファーネスブラック、アセチレンブラック、サーマ
ルブラックなど各種のものを適用することができるが、
上記構成で特定された特性要件を満たすものでなければ
ならない。特定された粒構造の評価指標となる各特性項
目は、次の方法によって測定された数値が用いられる。 (1) ＢＥＴ比表面積(N2SA) ＡＳＴＭ Ｄ3037−78“Standard Method of Testing C
arbon Black-SurfaceArea by Nitrogen Adsorption ”M
ethodＣによる。 (2) ＤＢＰ吸油量 ＪＩＳ Ｋ6221(1975)「ゴム用カーボンブラックの試験
方法」6.1.2 項の吸油量Ａ法による。
クの種類、製造履歴などは特に限定されるものではな
く、ファーネスブラック、アセチレンブラック、サーマ
ルブラックなど各種のものを適用することができるが、
上記構成で特定された特性要件を満たすものでなければ
ならない。特定された粒構造の評価指標となる各特性項
目は、次の方法によって測定された数値が用いられる。 (1) ＢＥＴ比表面積(N2SA) ＡＳＴＭ Ｄ3037−78“Standard Method of Testing C
arbon Black-SurfaceArea by Nitrogen Adsorption ”M
ethodＣによる。 (2) ＤＢＰ吸油量 ＪＩＳ Ｋ6221(1975)「ゴム用カーボンブラックの試験
方法」6.1.2 項の吸油量Ａ法による。
【００１０】(3) 凝集体ストークスモード径(Dst) 乾燥カーボンブラック試料を少量の界面活性剤を含む20
％エタノール水溶液と混合してカーボンブラック濃度50
mg/lの分散液を作成し、これを超音波で十分に分散させ
て試料とする。ディスク・セントリフュージ装置（英国
Joyes Lobel 社製) を8000rpm の回転速度に設定し、ス
ピン液（２％グリセリン水溶液）を10ml加えたのち、１
mlのバッファー液 (エタノール水溶液) を注入する。つ
いで試料0.5ml を注射器で加えて遠心沈降を開始し、同
時に記録計を作動させて光学的に凝集体ストークス相当
径の分布曲線を作成する。得られた分布曲線における最
大頻度のストークス相当径を試料カーボンブラックの凝
集体ストークスモード径(μm)とする。
％エタノール水溶液と混合してカーボンブラック濃度50
mg/lの分散液を作成し、これを超音波で十分に分散させ
て試料とする。ディスク・セントリフュージ装置（英国
Joyes Lobel 社製) を8000rpm の回転速度に設定し、ス
ピン液（２％グリセリン水溶液）を10ml加えたのち、１
mlのバッファー液 (エタノール水溶液) を注入する。つ
いで試料0.5ml を注射器で加えて遠心沈降を開始し、同
時に記録計を作動させて光学的に凝集体ストークス相当
径の分布曲線を作成する。得られた分布曲線における最
大頻度のストークス相当径を試料カーボンブラックの凝
集体ストークスモード径(μm)とする。
【００１１】炭材カーボンブラック特性のうち、ＢＥＴ
比表面積 80m2/g 以下およびＤＢＰ吸油量 100ml/100g
以下の性状は炭化珪素ウイスカーの副生を伴わずに還元
炭化反応を効率的に進行させるための機能要件となる。
ＢＥＴ比表面積が 80m2/g を越えるとシリカとの反応に
よるＳｉＯガスの発生が過剰となり、またＤＢＰ吸油量
が100ml/100gを上廻ると混合原料中にウイスカーの生成
に都合のよい空隙が形成されて、いずれもウイスカーの
副生を助長する結果を与える。凝集体ストークスモード
径を１μm 以下に設定する理由は、これが１μm を上廻
ると生成した炭化珪素粉末に粗大粒子が混在して粒子の
均質性が損なわれるからである。
比表面積 80m2/g 以下およびＤＢＰ吸油量 100ml/100g
以下の性状は炭化珪素ウイスカーの副生を伴わずに還元
炭化反応を効率的に進行させるための機能要件となる。
ＢＥＴ比表面積が 80m2/g を越えるとシリカとの反応に
よるＳｉＯガスの発生が過剰となり、またＤＢＰ吸油量
が100ml/100gを上廻ると混合原料中にウイスカーの生成
に都合のよい空隙が形成されて、いずれもウイスカーの
副生を助長する結果を与える。凝集体ストークスモード
径を１μm 以下に設定する理由は、これが１μm を上廻
ると生成した炭化珪素粉末に粗大粒子が混在して粒子の
均質性が損なわれるからである。
【００１２】シリカと炭材からなる混合原料は、両成分
が均一分散する組織になるように調製する必要がある。
このためには、シリカ粉末とカーボンブラックを単に機
械的に撹拌する混合方法では均一分散化に長時間を要し
て実用的でない。効果的な混合手段は、シリカゾル溶液
を造粒液として炭材カーボンブラックを転動造粒する方
法である。造粒装置としては、通常、カーボンブラック
のペレット化に適用されるピン型造粒機を用いることが
できる。
が均一分散する組織になるように調製する必要がある。
このためには、シリカ粉末とカーボンブラックを単に機
械的に撹拌する混合方法では均一分散化に長時間を要し
て実用的でない。効果的な混合手段は、シリカゾル溶液
を造粒液として炭材カーボンブラックを転動造粒する方
法である。造粒装置としては、通常、カーボンブラック
のペレット化に適用されるピン型造粒機を用いることが
できる。
【００１３】混合原料の組成は、Ｃ／ＳｉＯ2 のモル比
として3.5 以上になるように設定する。該モル比が 3.5
未満になるとシリカの炭化珪素への転化率が低下して、
シリカ成分の残留量が多くなる。
として3.5 以上になるように設定する。該モル比が 3.5
未満になるとシリカの炭化珪素への転化率が低下して、
シリカ成分の残留量が多くなる。
【００１４】調製されたシリカとカーボンブラックから
なる混合原料は、黒鉛のような高耐熱性材料で作成され
た反応容器に充填密閉し、不活性雰囲気に保持された加
熱炉中で1300〜2000℃の温度域で加熱反応させる。反応
後、反応容器内に残留する未反応のカーボンブラック成
分は大気中での燃焼処理によって除去し、更にシリカ成
分が残留する場合には薬品洗浄を施して除去する。
なる混合原料は、黒鉛のような高耐熱性材料で作成され
た反応容器に充填密閉し、不活性雰囲気に保持された加
熱炉中で1300〜2000℃の温度域で加熱反応させる。反応
後、反応容器内に残留する未反応のカーボンブラック成
分は大気中での燃焼処理によって除去し、更にシリカ成
分が残留する場合には薬品洗浄を施して除去する。
【００１５】このようにして製造される炭化珪素粉末
は、シリカ成分の残留やウイスカーの副生混在のない粒
子径 0.5μm 以下の球形状を呈する微粒子状ＳｉＣの均
質粉末である。
は、シリカ成分の残留やウイスカーの副生混在のない粒
子径 0.5μm 以下の球形状を呈する微粒子状ＳｉＣの均
質粉末である。
【００１６】
【作用】本発明による炭化珪素粉末の生成機構は、次式
(1) および(2) による２段階の還元炭化反応を介して進
行する。 ＳｉＯ2 ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ … (1) ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ … (2) この際、炭材としてＢＥＴ比表面積 80m2/g 以下、ＤＢ
Ｐ吸油量 100ml/100g以下および凝集体ストークスモー
ド径１μm以下のカーボンブラックを選択的に使用し、
かつ原料組成をＣ／ＳｉＯ2モル比が3.5 以上になるよ
うに設定することにより、ＳｉＯが常にバランスよく生
成するとともに、炭化珪素がウイスカーとして成長する
空隙がない原料組織が形成される。
(1) および(2) による２段階の還元炭化反応を介して進
行する。 ＳｉＯ2 ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ … (1) ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ … (2) この際、炭材としてＢＥＴ比表面積 80m2/g 以下、ＤＢ
Ｐ吸油量 100ml/100g以下および凝集体ストークスモー
ド径１μm以下のカーボンブラックを選択的に使用し、
かつ原料組成をＣ／ＳｉＯ2モル比が3.5 以上になるよ
うに設定することにより、ＳｉＯが常にバランスよく生
成するとともに、炭化珪素がウイスカーとして成長する
空隙がない原料組織が形成される。
【００１７】上記の作用が相乗して、シリカ成分の残留
やウイスカーの副生を伴うことなしに均質粒子性状の微
粒子状炭化珪素を操業性よく製造することが可能とな
る。
やウイスカーの副生を伴うことなしに均質粒子性状の微
粒子状炭化珪素を操業性よく製造することが可能とな
る。
【００１８】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。
明する。
【００１９】実施例１〜２、比較例１〜10 表１に示す各種の特性を有するファーネスカーボンブラ
ックをピン型造粒装置によりＳｉＯ2 含有率30重量％の
シリカゾル溶液〔旭電化工業（株）製“アデライトＡＴ
−30”〕を造粒液として表１に示す混合組成になるよう
に造粒処理を施した。
ックをピン型造粒装置によりＳｉＯ2 含有率30重量％の
シリカゾル溶液〔旭電化工業（株）製“アデライトＡＴ
−30”〕を造粒液として表１に示す混合組成になるよう
に造粒処理を施した。
【００２０】
【表１】
【００２１】造粒物を110 ℃の温度で２時間乾燥したの
ち黒鉛製の反応容器に充填し、上部に黒鉛蓋を被せて窒
素ガス雰囲気に保持された電気抵抗加熱炉に移し1600℃
の温度で２時間加熱反応させた。加熱反応後、反応容器
から内容物を回収して粉砕し、ついで大気中で 700℃の
温度に熱処理して残留する未反応のカーボンブラック成
分を燃焼除去した。
ち黒鉛製の反応容器に充填し、上部に黒鉛蓋を被せて窒
素ガス雰囲気に保持された電気抵抗加熱炉に移し1600℃
の温度で２時間加熱反応させた。加熱反応後、反応容器
から内容物を回収して粉砕し、ついで大気中で 700℃の
温度に熱処理して残留する未反応のカーボンブラック成
分を燃焼除去した。
【００２２】このようにして得られた各炭化珪素粉末の
性状を表２に示した。なお、表２に示した性状のうち残
留ＳｉＯ2 の確認は粉末Ｘ線回折による観察でおこな
い、粒子径はミクロンフォトサイザー〔（株）セイシン
企業製、SKC-2000〕を用いて沈降法により測定した50重
量％平均粒子径として示した。
性状を表２に示した。なお、表２に示した性状のうち残
留ＳｉＯ2 の確認は粉末Ｘ線回折による観察でおこな
い、粒子径はミクロンフォトサイザー〔（株）セイシン
企業製、SKC-2000〕を用いて沈降法により測定した50重
量％平均粒子径として示した。
【００２３】
【表２】
【００２４】表２の結果から、本発明の炭材要件と原料
組成要件を満たすカーボンブラックを用いた実施例１お
よび２ではいずれも残留シリカや副生ウイスカーが混在
しない均質な微粒子状炭化珪素が製造されたが、炭材要
件または原料組成要件のいずれかが外れる各比較例では
良品質の炭化珪素粉末を得ることができなかった。
組成要件を満たすカーボンブラックを用いた実施例１お
よび２ではいずれも残留シリカや副生ウイスカーが混在
しない均質な微粒子状炭化珪素が製造されたが、炭材要
件または原料組成要件のいずれかが外れる各比較例では
良品質の炭化珪素粉末を得ることができなかった。
【００２５】比較例11 炭材として、ＢＥＴ比表面積 15m2/g 、平均粒子径７μ
mの黒鉛粉末を用い、シリカゾル造粒液中にポリビニル
アルコールを溶解した外は全て実施例１と同様に処理し
て炭化珪素粉末を製造した。得られた炭化珪素粉末の性
状を原料組成と対比させて表３に示した。
mの黒鉛粉末を用い、シリカゾル造粒液中にポリビニル
アルコールを溶解した外は全て実施例１と同様に処理し
て炭化珪素粉末を製造した。得られた炭化珪素粉末の性
状を原料組成と対比させて表３に示した。
【００２６】
【表３】
【００２７】
【発明の効果】以上のとおり、本発明に従えば特定され
た粒子構造のカーボンブラックを炭材としシリカに対す
る原料組成を所定の範囲に設定して還元炭化プロセスを
適用することにより、サブミクロン級の高品質な微粒子
状炭化珪素を操業性よく製造することができる。したが
って、焼結用の炭化珪素粉末を目的とした製造技術とし
て極めて有用である。
た粒子構造のカーボンブラックを炭材としシリカに対す
る原料組成を所定の範囲に設定して還元炭化プロセスを
適用することにより、サブミクロン級の高品質な微粒子
状炭化珪素を操業性よく製造することができる。したが
って、焼結用の炭化珪素粉末を目的とした製造技術とし
て極めて有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 31/36 601
Claims (1)
- 【請求項１】 シリカと炭材からなる混合原料を不活性
雰囲気中で1300〜2000℃の温度に加熱してシリカの還元
炭化反応により炭化珪素粉末に転化させる方法におい
て、炭材としてＢＥＴ比表面積 80m2/g 以下、ＤＢＰ吸
油量 100ml/100g 以下および凝集体ストークスモード径
１μm 以下の特性を備えるカーボンブラックを用い、混
合原料の組成をＣ／ＳｉＯ2 モル比として3.5 以上に設
定することを特徴とする微粒子状炭化珪素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32107491A JP3154773B2 (ja) | 1991-11-08 | 1991-11-08 | 微粒子状炭化珪素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32107491A JP3154773B2 (ja) | 1991-11-08 | 1991-11-08 | 微粒子状炭化珪素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05132307A JPH05132307A (ja) | 1993-05-28 |
| JP3154773B2 true JP3154773B2 (ja) | 2001-04-09 |
Family
ID=18128520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32107491A Expired - Fee Related JP3154773B2 (ja) | 1991-11-08 | 1991-11-08 | 微粒子状炭化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3154773B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103553043A (zh) * | 2013-09-30 | 2014-02-05 | 陕西科技大学 | 一种制备高比表面积SiC纳米微球的方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0955343A1 (en) | 1997-04-30 | 1999-11-10 | The Yokohama Rubber Co., Ltd. | Process for producing modified carbon black for reinforcing rubber and process for producing rubber composition containing modified carbon black |
| CN102351168B (zh) * | 2011-07-07 | 2013-04-17 | 浙江大学 | 一种偏氯乙烯聚合物基中孔-微孔复合多孔炭的制备方法 |
| DE102021128398A1 (de) * | 2021-10-30 | 2023-05-04 | The Yellow SiC Holding GmbH | Siliziumkarbidhaltiges Material, Präkursor-Zusammensetzung und deren Herstellungsverfahren |
-
1991
- 1991-11-08 JP JP32107491A patent/JP3154773B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103553043A (zh) * | 2013-09-30 | 2014-02-05 | 陕西科技大学 | 一种制备高比表面积SiC纳米微球的方法 |
| CN103553043B (zh) * | 2013-09-30 | 2015-04-22 | 陕西科技大学 | 一种制备高比表面积SiC 纳米微球的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05132307A (ja) | 1993-05-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5340417A (en) | Process for preparing silicon carbide by carbothermal reduction | |
| JPS5850929B2 (ja) | 炭化ケイ素粉末の製造方法 | |
| US7638108B2 (en) | High purity silicon-containing products | |
| KR20130085841A (ko) | 탄화규소 분말 및 이의 제조방법 | |
| US5246683A (en) | Process for producing small particles of aluminum nitride and particles so-produced | |
| JP3154773B2 (ja) | 微粒子状炭化珪素の製造方法 | |
| JPH02233513A (ja) | 炭素中シリカ粒子の分散体および炭化珪素の製造方法 | |
| JPS63252911A (ja) | セラミツク材料前駆体及びセラミツク材料の製造法 | |
| CN115231911B (zh) | 原位反应聚合物转化Sc2Si2O7-SiOC复相陶瓷及制备方法 | |
| JP2841862B2 (ja) | 炭化ケイ素を製造する方法 | |
| Real et al. | Synthesis of silicon carbide whiskers from carbothermal reduction of silica gel by means of the constant rate thermal analysis (CRTA) method | |
| JPS63210009A (ja) | 撥水・撥油性のすぐれた超微粒子フツ化黒鉛 | |
| Wang et al. | Synthesis of monodisperse and high-purity α-Si3N4 powder by carbothermal reduction and nitridation | |
| JPH0662286B2 (ja) | 炭化珪素の製造方法 | |
| JPH06166510A (ja) | 微粒子状炭化珪素の製造方法 | |
| JP4111478B2 (ja) | 炭化珪素微小球の製造方法 | |
| JP2536849B2 (ja) | 焼結用β晶炭化ケイ素粉末 | |
| JP2009269798A (ja) | 炭化ケイ素粒子およびその製造方法 | |
| JPS58172297A (ja) | ＳｉＣウイスカ−の製造方法 | |
| JPH062565B2 (ja) | 炭化珪素の製造方法 | |
| JPH11302004A (ja) | 非晶質窒化ほう素粉末 | |
| JPH0383900A (ja) | 単結晶炭化ケイ素繊維及びその製造方法 | |
| JP2002316812A (ja) | 炭化珪素微粉末の製造方法 | |
| JPH0313166B2 (ja) | ||
| JPS62212213A (ja) | β型炭化珪素の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |