JPH11302004A - 非晶質窒化ほう素粉末 - Google Patents
非晶質窒化ほう素粉末Info
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- JPH11302004A JPH11302004A JP10053144A JP5314498A JPH11302004A JP H11302004 A JPH11302004 A JP H11302004A JP 10053144 A JP10053144 A JP 10053144A JP 5314498 A JP5314498 A JP 5314498A JP H11302004 A JPH11302004 A JP H11302004A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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Abstract
窒化ほう素粉末を提供すること。 【解決手段】BET法比表面積が100m2 /g以上で
あり、炭素含有量が0.2〜5.0重量%であることを
特徴とする非晶質窒化ほう素粉末。及びB/N原子比が
1/2〜1/6であるほう酸とメラミンを含む混合物
を、温度T(℃)、相対湿度Ψ(%)及び保持時間t
(hr)が特定の関係式を満たす条件で保持してほう酸
メラミンを形成させ、更にそれを非酸化性ガス雰囲気
下、温度800℃以上1400℃未満で焼成して得られ
たものであることを特徴とする非晶質窒化ほう素粉末。
Description
散性で、反応性に富む非晶質窒化ほう素粉末に関する。
ほう素粉末や六方晶窒化ほう素焼結体の中間原料として
用いられる非晶質窒化ほう素粉末、(2)白色で黒鉛類
似の層状構造を有し、熱伝導性、電気絶縁性、化学的安
定性、固体潤滑性、耐熱衝撃性などの特性に優れ、固体
潤滑・離型剤、樹脂又はゴムの充填材、耐熱性・絶縁性
焼結体などに応用されている六方晶窒化ほう素粉末、
(3)ダイヤモンド類似の結晶構造を有し、熱伝導性、
硬度、化学的安定性などの特性に優れ、研削砥粒、切削
工具などに応用されている立方晶窒化ほう素粉末、など
がある。
するため、各種材料のほう素源・窒素源用添加剤として
新たな用途が開発されつつある。このような用途におい
ては、反応性を向上させるために非晶質窒化ほう素の比
表面積をできる限り大きくし、かつ分散性を向上させる
ことが望ましい。
末は、BET法比表面積が100m 2/gよりも小さい
ため、反応性が充分ではなかった。更に、これを固体や
高粘度の液体中で反応させる場合においては、粉末が凝
集しやすいため、反応性が低下してしまう問題があっ
た。
てなされたものであり、気体、固体、高粘度および低粘
度の液体などのあらゆる媒体中において高い反応性を有
する非晶質窒化ほう素粉末を提供することを目的とする
ものである。
ET法比表面積が100m2/g以上であり、炭素含有
量が0.2〜5.0重量%であることを特徴とする非晶
質窒化ほう素粉末である。また、本発明は、B/N原子
比が1/2〜1/6であるほう酸とメラミンを含む混合
物を、温度T(℃)、相対湿度Ψ(%)および保持時間
t(hr)が関係式、T≧−20・log10(t/4)
+{(Ψ−100)2 /20}+60を満たす条件で保
持してほう酸メラミンを形成させ、更にそれを非酸化性
ガス雰囲気下、温度800℃以上1400℃未満で焼成
して得られたものであることを特徴とする非晶質窒化ほ
う素粉末である。
説明する。
径や比表面積が用いられる。粒径が小さい粉末ほど反応
性は高くなるが、凝集しやすい粉末や、活性炭のような
多孔質粒子からなる粉末の反応性を粒径によって正確に
評価することが難しい。このため特に比表面積が重用さ
れる。比表面積が大きいほど反応界面となる粒子の表面
積が大きくなり、反応性が向上する。
面積既知の分子を被測定粉体に吸着させ、その吸着量を
基に被測定粉体の表面積を求めるBET法が一般的であ
るので、本発明においてもこれを採用する。
による比表面積が通常10〜50m 2 /g、最大でも1
00m2 /g未満であった。このため各種材料のほう素
源・窒素源用添加剤として用いる場合、充分な反応性が
得られなかった。
しやすく、超音波分散や強力な撹拌などの物理的に凝集
を解く手段を用いることが困難な固体や高粘度の液体中
では反応性が著しく低下してしまう。
比表面積が充分に大きくならない原因は、ほう素源原料
としてほう酸、酸化ほう素、あるいはほう砂などを用い
ることが多く、これらを焼成して非晶質窒化ほう素を製
造する際、途中で融解してしまうためであることを究明
した。
果、ほう酸とメラミンに水蒸気または水を作用させるこ
とにより生成するほう酸メラミンが、融解することなく
非晶質窒化ほう素を生成し得ること、中でもほう酸とメ
ラミンに水蒸気を作用させることにより生成するもの
が、微細なほう酸メラミン結晶の集合体からなる粉末で
あり、更にこれを焼成して得た非晶質窒化ほう素の比表
面積は100m2 /g以上になることを見いだした。ほ
う酸とメラミンに水蒸気ではなく水を作用させることに
より生成するほう酸メラミンは、融解はしないものの粗
大なほう酸メラミン結晶からなる粉末であるため、これ
を焼成して得た非晶質窒化ほう素の比表面積は100m
2 /g未満になるため本発明には適さない。
末が凝集しやすい原因は、非晶質窒化ほう素が絶縁体で
あり、静電気を帯びやすいためであることを究明した。
防止する方法を種々探索した結果、導電性を有する炭素
を添加するのが有効であり、この炭素を添加する方法と
して、メラミンに含まれる炭素が残留しやすいように、
ほう酸とメラミンの混合比をあらかじめ調節して形成さ
せたほう酸メラミンを非晶質窒化ほう素粉末の原料に用
いるのが有効であることを見いだした。
に微細かつ均一に非晶質窒化ほう素粒子中に分散するた
め、少量であっても充分な凝集防止効果を発揮する。炭
素含有量が0.2重量%未満ではその効果が不充分であ
り、また5.0重量%を越えても凝集防止効果は向上し
ない。
酸(H3 BO3 )、メタほう酸(HBO2 )、テトラほ
う酸(H2 B4 O7 )、無水ほう酸(B2 O3 )など、
一般式(B2 O3 )・(H2 O)X 〔但し、X=0〜
3〕で示される化合物の一種又は二種以上であるが、な
かでもオルトほう酸は入手が容易でメラミンとの混合性
が良好であるため本発明には好適である。
リボンブレンダー、ヘンシェルミキサーなどの一般的な
混合機を用いて行うことができる。この時にほう酸とメ
ラミンの混合比をB/N原子比が1/2〜1/6になる
ようにすることによって、生成する非晶質窒化ほう素粉
末中に適切量の炭素を残留させることができる。B/N
原子比が1/2よりも大きいと、0.2重量%以上の炭
素を残留させることが困難となり、また1/6よりも小
さいと残留炭素量が5.0重量%を越えてしまう。
ラミン(C3 N6 H6 )の具体的な配合割合は、ほう酸
がオルトほう酸(H3 BO3 )である場合、H3 BO3
/C 3 N6 H6 がモル比では3/1〜1/1、重量比で
は1.47/1〜0.49/1となる。
酸とメラミンを混合しただけの原料を用いた場合は、焼
成の途中でほう酸が融解し生成する非晶質窒化ほう素粉
末の比表面積が100m2 /g未満となり、しかも余分
なメラミンが昇華して炭素が残留しにくくなるため本発
明には適さない。
用させてほう酸メラミンを形成させる具体的な方法は、
ほう酸とメラミンを混合した後、温度T(℃)、相対湿
度Ψ(%)および保持時間t(hr)が以下の関係式、 T≧−20・log10(t/4)+{(Ψ−100)2
/20}+60 を満たす雰囲気で保持することである。温度T、相対湿
度Ψまたは保持時間tのいずれかが上式の範囲から外れ
るとほう酸メラミンは形成されない。
ム焼成炉などを用いて容易に形成させることができる。
温度、相対湿度、時間の具体例としては、例えば80
℃、80%、10時間などである。雰囲気を形成する水
蒸気以外のガスについては特に制限はなく、大気ガス、
窒素ガス、不活性ガスなどである。
素の結晶化触媒となるようなアルカリ金属の化合物やア
ルカリ土類金属の化合物は、生成する非晶質窒化ほう素
の比表面積を小さくしてしまうため、混入しないように
特段の注意が必要である。
ガス雰囲気下、温度800℃以上1400℃未満で焼成
することによりBET法比表面積が100m2/g以上
であり、炭素を0.2〜5.0重量%含む非晶質窒化ほ
う素を得ることができる。
成した非晶質窒化ほう素が酸化されてB2 O3 になり、
これが融解して比表面積が低下してしまう。焼成温度が
800℃未満であると充分に非晶質窒化ほう素が生成せ
ず、また1400℃以上であると非晶質窒化ほう素が一
部結晶化して六方晶窒化ほう素となり比表面積が低下し
てしまう。このためいずれも本発明には適さない。
は、窒素ガス、アンモニアガス、水素ガス、メタン、プ
ロパンなどの炭化水素ガス、ヘリウム、アルゴンなどの
希ガスが使用される。これらのうち、入手しやすく安価
な窒素ガスが最適である。
囲気炉などのバッチ式炉や、ロータリーキルン、スクリ
ューコンベヤ炉、トンネル炉、ベルト炉、プッシャー
炉、竪型連続炉などの連続式炉が用いられる。これらは
目的に応じて使い分けられ、例えば多くの品種の窒化ほ
う素を少量ずつ製造するときはバッチ式炉が、一定の品
種を多量製造するときは連続式炉が採用される。
う素は、必要に応じて粉砕、分級、などの後処理工程を
経て粉末化された後、実用に供される。
法比表面積が100m2 /g以上であり各種材料のほう
素源・窒素源用添加剤として充分な、高い反応性を有し
ている。また、本発明の非晶質窒化ほう素粉末は、炭素
を0.2〜5.0重量%含んでおり、気体、固体、高粘
度および低粘度の液体などのあらゆる媒体中において分
散性が良好で、凝集することなく高い反応性を維持する
ことができる。
素粉末」とは、Cu−Kα線による粉末X線回折におい
て、回折角(2θ)=26°付近、42°付近、および
/または55°付近に幅の広い回折線が認められる窒化
ほう素粉末をいう。これに対し、六方晶窒化ほう素粉末
は、2θ=26.8°付近に(002)の1本の回折線
と、2θ=40°〜55°付近に(100)、(10
1)、(102)および(004)の4本の回折線が明
瞭に認められるものである。
本発明を説明する。
ミキサーで混合した後、恒温恒湿機中にて温度80℃、
相対湿度80%で10時間保持してほう酸メラミンを形
成させた。このほう酸メラミンは、長さ数μm程度の微
細な針状結晶が凝集してなる粒径数〜数10μmの粒子
からなることを走査型電子顕微鏡(SEM)によって確
認した。次いで、それをバッチ式雰囲気炉にて、窒素雰
囲気下、1300℃で2時間焼成して、非晶質窒化ほう
素粉末を製造した。これらの条件を表1にまとめて示
す。
を粉砕し、Cu−Kα線によるX線回折測定を行ったと
ころ、明瞭な回折線は現れず、2θ=26゜付近および
42゜付近に幅の広い回折線が現れる典型的な非晶質窒
化ほう素の回折パターンが認められた。また、BET法
による比表面積、および化学分析によるほう素、窒素、
酸素および炭素は表2に示されるとおりであった。
コーン型ブレンダーで混合した後、スチーム焼成炉にて
温度95℃、相対湿度90%で6時間保持してほう酸メ
ラミンを形成させた。次いで、それを竪型連続炉にて窒
素雰囲気下、900℃で2時間加熱して非晶質窒化ほう
素粉末を製造した。その結果を表2に示す。
キサーで混合したこと以外は、実施例1と全く同様にし
て非晶質窒化ほう素粉末を製造した。その結果を表2に
示す。
成した水35リットルに加えてほう酸メラミンを形成さ
せた。このほう酸メラミンは、長さ数100μm〜数m
mの針状粒子からなることを走査型電子顕微鏡(SE
M)によって確認した。これを濾過、乾燥した後、実施
例1と同じ条件で焼成して非晶質窒化ほう素粉末を製造
した。その結果を表2に示す。
わなかったこと以外は、実施例1と全く同様にしてオル
トほう酸とメラミンの混合物を焼成して非晶質窒化ほう
素粉末を製造した。その結果を表2に示す。
ミキサーで混合したこと以外は、実施例1と全く同様に
して非晶質窒化ほう素粉末を製造した。その結果を表2
に示す。
r)が、関係式T≧−20・log10(t/4)+
{(Ψ−100)2 /20}+60を逸脱した、温度8
0℃、相対湿度60%および保持時間10時間としたこ
と以外は、実施例1と全く同様にしてほう酸メラミンを
形成しようとした。しかし、それは形成されず、ほう酸
とメラミンの混合物のままであったことを粉末X線回折
分析によって確認した。次いで、これを実施例1と同様
に焼成して非晶質窒化ほう素粉末を製造し、比表面積の
測定と化学分析を行った。その結果を表2に示す。
素粉末を、それぞれ30℃の一定温度下で、20重量%
の水分を含む泥炭に外割で3重量%を添加・混合した
後、泥炭のpH経時変化を測定した。その結果を表3に
まとめて示す。表3において、pHの上昇が速いもの
程、非晶質窒化ほう素粉末が速やかに水と反応してNH
3 が生成していることを示している。
よび低粘度の液体などのあらゆる媒体中において分散性
が良好で、凝集することなく高い反応性を維持する非晶
質窒化ほう素粉末を得ることができる。
富むため、各種材料のほう素源・窒素源用添加剤として
用いることができる。例えば、水と反応させることによ
って、アンモニアと殺菌作用を有するほう酸とが同時に
生成することから、窒素肥料の一種であるアンモニア化
泥炭製造用添加剤として使用することができる。また、
ほう素を発生することから、ほう素の黒鉛化触媒作用を
活かした、リチウムイオン2次電池負極炭素材の容量増
加用添加剤として用いることができる。
Claims (2)
- 【請求項1】 BET法比表面積が100m2/g以上
であり、炭素含有量が0.2〜5.0重量%であること
を特徴とする非晶質窒化ほう素粉末。 - 【請求項2】 B/N原子比が1/2〜1/6であるほ
う酸とメラミンを含む混合物を、温度T(℃)、相対湿
度Ψ(%)および保持時間t(hr)が以下の関係式 T≧−20・log10(t/4)+{(Ψ−100)2
/20}+60 を満たす条件で保持してほう酸メラミンを形成させ、更
にそれを非酸化性ガス雰囲気下、温度800℃以上14
00℃未満で焼成して得られたものであることを特徴と
する非晶質窒化ほう素粉末。
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1998
- 1998-03-05 JP JP05314498A patent/JP4023895B2/ja not_active Expired - Fee Related
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