CN110724571A - 一种氟化石墨固体润滑剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氟化石墨固体润滑剂的制备方法，包括：称取10‑20g可膨胀石墨、0.01‑0.03mol八氟戊醇、0.1‑0.5g氟表面活性剂并分别溶于200‑500g乙二醇/水溶剂系统中，乙二醇/水溶剂质量比为（1‑3）：0.5，室温下搅拌至溶液澄清；放入超声仪器中，在室温，超声频率20~40KHz下超声0.5‑2h；转移到高压反应釜内，持续水热反应6‑8h，得到浅色溶液；采用离心机，离心速度3000～4000r/m下离心20‑60min，此过程反复用去离子水和酒精洗去杂质离子；转移到干净的陶瓷船内，常压空气下，温度60℃下干燥1‑5h；移到氟化设备内，通入氟气与惰性气体的混合气体至排空设备中空气，后通入氟源在温度为500‑600℃下反应8‑12h后得到氟化石墨，最后研磨成超细小粉末。应用于高精度机械零部件中以及温度大于700℃高温条件等苛刻条件下。

Description

一种氟化石墨固体润滑剂的制备方法

技术领域

本发明涉及固体润滑剂技术领域，更具体的说是涉及一种氟化石墨固体润滑剂的制备方法。

背景技术

润滑剂用润滑、冷却和密封机械的摩擦部分的物质，降低摩擦表面的摩擦损伤。润滑剂的种类很多，应用广泛。润滑剂也常用于塑料等加工中改进流动性和脱模性，防止在机内或模具内粘着而产生鱼眼等缺陷。

目前在工程技术中，尤其随着机械零部件的应用领域不断扩展，越来越多的使用在真空、高温、高压、重负荷、高速等苛刻条件下，对固体润滑剂的选择也随之提高要求。目前常用的固体润滑剂有石墨，二硫化钼，聚四氟乙烯等，二硫化钼虽然有非常低的摩擦系数，但在350度高温条件下容易发生氧化，且价格昂贵；石墨在干燥条件下以及真空中的润滑性极低，容易断裂。因此制备出在苛刻条件下使用的润滑剂一直是当前的热点。

氟化石墨是一种新兴的工业材料，是现今国际上高科技，高性能材料的研究热点，且发现润滑性能优于石墨，二硫化钼等，但是迄今为止，对氟化石墨的制备仍在实验阶段，对制备高纯度氟化石墨仍难精确控制，国内对有关这方面的实际研究较少，限制了其广泛应用。

因此，如何提供一种克服现有固体润滑剂上述缺点的氟化石墨固体润滑剂的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种克服现有固体润滑剂上述缺点的氟化石墨固体润滑剂的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种氟化石墨固体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤（1）：称取10-20g可膨胀石墨、0.01-0.03mol八氟戊醇、0.1-0.5g氟表面活性剂并分别溶于200-500g乙二醇/水溶剂系统中，乙二醇/水溶剂质量比为（1-3）：0.5，在室温下，搅拌至溶液澄清；

步骤（2）：将步骤（1）制得的溶液放入超声仪器中，在室温，超声频率为20~40KHz下超声0.5-2h，这是利用超声波的震动效应促成液体的乳化和固体的分散；

步骤（3）：转移到高压反应釜内，持续水热反应6-8h，得到浅色的溶液；采用离心机，离心速度3000～4000r/m下离心20-60min，这个过程反复用去离子水和酒精洗去杂质离子；将离心得到的胶状固体转移到干净的陶瓷船内，在常压空气下，温度60℃下干燥1-5h；

步骤（4）：将步骤（3）干燥后的固体移到氟化设备内，先通入氟气与惰性气体的混合气体至排空设备中空气，后通入氟源在温度为500-600℃下反应8-12h后得到氟化石墨，最后研磨成超细小粉末。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明中氟化石墨具有表面能低，良好的化学和物理性能，耐磨寿命比石墨和二硫化钼长，自身的C-F键强度很高，不易断裂，在高温极压下都具有较低的摩擦系数，润滑性能优异的特点。本实验制得的氟化石墨固体润滑剂易控制，纯度高。本发明制备得到的氟化石墨固体润滑剂适用于高精度机械零部件中以及温度大于700℃等高温条件苛刻条件下。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种氟化石墨固体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤（1）：称取10g可膨胀石墨、0.01mol八氟戊醇、0.2g氟表面活性剂并分别溶于320g乙二醇/水溶剂系统中，乙二醇/水溶剂质量比为2：0.5，在室温下，搅拌至溶液澄清；

步骤（2）：将步骤（1）制得的溶液放入超声仪器中，在室温，超声频率为30KHz下超声1h，这是利用超声波的震动效应促成液体的乳化和固体的分散；

步骤（3）：转移到高压反应釜内，持续水热反应6.5h，得到浅色的溶液；采用离心机，离心速度3200r/m下离心30min，这个过程反复用去离子水和酒精洗去杂质离子；将离心得到的胶状固体转移到干净的陶瓷船内，在常压空气下，温度60℃下干燥1h；

步骤（4）：将步骤（3）干燥后的固体移到氟化设备内，先通入氟气与惰性气体的混合气体至排空设备中空气，后通入氟源在温度为520℃下反应9.6h后得到氟化石墨，最后研磨成超细小粉末。

实施例2

一种氟化石墨固体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤（1）：称取10g可膨胀石墨、0.02mol八氟戊醇、0.15g氟表面活性剂并分别溶于400g乙二醇/水溶剂系统中，乙二醇/水溶剂质量比为2.5：0.5，在室温下，搅拌至溶液澄清；

步骤（2）：将步骤（1）制得的溶液放入超声仪器中，在室温，超声频率为30KHz下超声0.7h，这是利用超声波的震动效应促成液体的乳化和固体的分散；

步骤（3）：转移到高压反应釜内，持续水热反应7.5h，得到浅色的溶液；采用离心机，离心速度3500r/m下离心28min，这个过程反复用去离子水和酒精洗去杂质离子；将离心得到的胶状固体转移到干净的陶瓷船内，在常压空气下，温度60℃下干燥2h；

步骤（4）：将步骤（3）干燥后的固体移到氟化设备内，先通入氟气与惰性气体的混合气体至排空设备中空气，后通入氟源在温度为550℃下反应9h后得到氟化石墨，最后研磨成超细小粉末。

本发明中氟化石墨具有表面能低，良好的化学和物理性能，耐磨寿命比石墨和二硫化钼长，自身的C-F键强度很高，不易断裂，在高温极压下都具有较低的摩擦系数，润滑性能优异的特点。本实验制得的氟化石墨固体润滑剂易控制，纯度高。本发明制备得到的氟化石墨固体润滑剂适用于高精度机械零部件中以及温度大于700℃等高温条件苛刻条件下。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (1)

1.一种氟化石墨固体润滑剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤（1）：称取10-20g可膨胀石墨、0.01-0.03mol八氟戊醇、0.1-0.5g氟表面活性剂并分别溶于200-500g乙二醇/水溶剂系统中，乙二醇/水溶剂质量比为（1-3）：0.5，在室温下，搅拌至溶液澄清；

步骤（2）：将步骤（1）制得的溶液放入超声仪器中，在室温，超声频率为20~40KHz下超声0.5-2h，这是利用超声波的震动效应促成液体的乳化和固体的分散；

步骤（3）：转移到高压反应釜内，持续水热反应6-8h，得到浅色的溶液；采用离心机，离心速度3000～4000r/m下离心20-60min，这个过程反复用去离子水和酒精洗去杂质离子；将离心得到的胶状固体转移到干净的陶瓷船内，在常压空气下，温度60℃下干燥1-5h；

步骤（4）：将步骤（3）干燥后的固体移到氟化设备内，先通入氟气与惰性气体的混合气体至排空设备中空气，后通入氟源在温度为500-600℃下反应8-12h后得到氟化石墨，最后研磨成超细小粉末。