JPS6067593A - 固体潤滑剤 - Google Patents
固体潤滑剤Info
- Publication number
- JPS6067593A JPS6067593A JP58175205A JP17520583A JPS6067593A JP S6067593 A JPS6067593 A JP S6067593A JP 58175205 A JP58175205 A JP 58175205A JP 17520583 A JP17520583 A JP 17520583A JP S6067593 A JPS6067593 A JP S6067593A
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- JP
- Japan
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- graphite
- artificial graphite
- solid lubricant
- fluorine
- coke
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は固体潤滑剤に関するものであり、詳細には、本
発明は、黒鉛原料として人造黒鉛を用いて得られる式(
OIF)nで表わされるフッ化黒鉛を主成分とする固体
潤滑剤に関する。
発明は、黒鉛原料として人造黒鉛を用いて得られる式(
OIF)nで表わされるフッ化黒鉛を主成分とする固体
潤滑剤に関する。
従来、炭素材料とフッ素から合成されるフッ化黒鉛(以
下I GIF #と称す)として、(OF)nの構造を
有するものが知られておシ、かかる(CI?′)n型G
II′はその特異な諸性質から電池活物質、潤滑剤、防
滴剤、防汚剤、撥水撥油剤などとして広範な分野で工業
的に高く評価されている。特に、固体潤滑剤としての用
途に用いた場合、高温、高荷重下などの苛酷々条件下に
おける特性が他の潤滑剤にくらべ良好であシ、シかも酸
、アルカリなどの薬品に対しても安定な耐蝕性を有する
ことから、例えば黒鉛、二硫化モリブテンなどにかわる
潤滑剤として近年非常に注目されている。
下I GIF #と称す)として、(OF)nの構造を
有するものが知られておシ、かかる(CI?′)n型G
II′はその特異な諸性質から電池活物質、潤滑剤、防
滴剤、防汚剤、撥水撥油剤などとして広範な分野で工業
的に高く評価されている。特に、固体潤滑剤としての用
途に用いた場合、高温、高荷重下などの苛酷々条件下に
おける特性が他の潤滑剤にくらべ良好であシ、シかも酸
、アルカリなどの薬品に対しても安定な耐蝕性を有する
ことから、例えば黒鉛、二硫化モリブテンなどにかわる
潤滑剤として近年非常に注目されている。
しかしながら% (OF)n型GFの合成には、目的生
成物である(CF)nの分解温度が近接しているため、
収率が極めて低いという大きな欠点があった。
成物である(CF)nの分解温度が近接しているため、
収率が極めて低いという大きな欠点があった。
そこで、本発明者らは先に、新規な構造を有するayと
して比較的安価に極めて高い収率で得られる(0*P)
n型GFの製造に成功した。この新規な(0*IJ’)
n型GF及びその製造法については、特開昭5:5−1
028’1号明細書や米国特許第4139474号明細
書に詳述されているが、黒鉛を100〜760mHgの
フッ素圧下において500〜500℃で加熱することに
よって得られる。黒鉛としては天然黒鉛、人造黒鉛、キ
ッシュ黒鉛、熱分解黒鉛など又はその混合物が使われる
。その構造は炭素原子が格子構造をなす層が層間距離約
9、OXで積み重なった積層構造であり、各層中の炭素
が(C・?)nの場合は全部1個のフッ素原子と結合1
.ているのに対し、1つおきに1個のフッ素と結合して
いる点に特徴がある。【7かし、両者とも炭素六角網目
平面の末端基には2個以上のフッ素が結合したOF’、
、OF、基が存在する。従って、黒鉛が完全にフッ素化
された(OIF′)nおよび(cp)nのIF10比は
、各々0.5および1.0以上となり、その過剰フッ素
量はG]lF結晶のa、b軸方向の結晶子が小さくなる
はど多くなる(例えばJ、 Amer、 Ohem、
Soe、。
して比較的安価に極めて高い収率で得られる(0*P)
n型GFの製造に成功した。この新規な(0*IJ’)
n型GF及びその製造法については、特開昭5:5−1
028’1号明細書や米国特許第4139474号明細
書に詳述されているが、黒鉛を100〜760mHgの
フッ素圧下において500〜500℃で加熱することに
よって得られる。黒鉛としては天然黒鉛、人造黒鉛、キ
ッシュ黒鉛、熱分解黒鉛など又はその混合物が使われる
。その構造は炭素原子が格子構造をなす層が層間距離約
9、OXで積み重なった積層構造であり、各層中の炭素
が(C・?)nの場合は全部1個のフッ素原子と結合1
.ているのに対し、1つおきに1個のフッ素と結合して
いる点に特徴がある。【7かし、両者とも炭素六角網目
平面の末端基には2個以上のフッ素が結合したOF’、
、OF、基が存在する。従って、黒鉛が完全にフッ素化
された(OIF′)nおよび(cp)nのIF10比は
、各々0.5および1.0以上となり、その過剰フッ素
量はG]lF結晶のa、b軸方向の結晶子が小さくなる
はど多くなる(例えばJ、 Amer、 Ohem、
Soe、。
101 、3832.1979を参照)。マた、(0*
F)n Kは(CP>nには認められない940g’に
特異な赤外線吸収を示す。しかしながら、原料黒鉛が完
全にフッ素化されて(0,?)、を生成するに要する時
間は、特に(Os F )nを高い選択率をもって得る
ために好ましいマイルドな条件下では極めて長く、例え
ば200〜250 mesh (Tylθr)のマダガ
スカル産天然黒鉛を575℃、フッ素圧2001m1H
gでフッ素と反応させた場合、その生成には120時間
もの長い時間を必要とする。
F)n Kは(CP>nには認められない940g’に
特異な赤外線吸収を示す。しかしながら、原料黒鉛が完
全にフッ素化されて(0,?)、を生成するに要する時
間は、特に(Os F )nを高い選択率をもって得る
ために好ましいマイルドな条件下では極めて長く、例え
ば200〜250 mesh (Tylθr)のマダガ
スカル産天然黒鉛を575℃、フッ素圧2001m1H
gでフッ素と反応させた場合、その生成には120時間
もの長い時間を必要とする。
一方s (’*F)nの固体潤滑剤としての用途につい
ては特開昭54−150759号明細書に詳述されてい
るが、フッ素含有量が低いに本かかわらず、(OF)n
Kまさるとも劣らない潤滑能を有する。
ては特開昭54−150759号明細書に詳述されてい
るが、フッ素含有量が低いに本かかわらず、(OF)n
Kまさるとも劣らない潤滑能を有する。
(OiFl)nの黒鉛原料として天然黒鉛、人造黒鉛、
熱分解黒鉛などがあるが、人造黒鉛は天然黒鉛に比較し
高温で黒鉛化処理を行なうため一定の品質のものが安定
に得られ、潤滑剤として物性を低下させる不純物の量も
少ない。しかも、安価に入手できるため、工業的にすぐ
れた原料である。
熱分解黒鉛などがあるが、人造黒鉛は天然黒鉛に比較し
高温で黒鉛化処理を行なうため一定の品質のものが安定
に得られ、潤滑剤として物性を低下させる不純物の量も
少ない。しかも、安価に入手できるため、工業的にすぐ
れた原料である。
本発明者らは、上記のようなすぐれた特徴をもつ人造黒
鉛を用いて、生成した( Os F)nの潤滑特性につ
いて詳細に検討した結果、特定なP(をもつ人造黒鉛を
用いたときに、すぐれた潤滑性をもつことを見出し、本
発明を完成した。
鉛を用いて、生成した( Os F)nの潤滑特性につ
いて詳細に検討した結果、特定なP(をもつ人造黒鉛を
用いたときに、すぐれた潤滑性をもつことを見出し、本
発明を完成した。
即ち、(0諺F)n型GIFの原料としてフランクリン
デー値が0〜0.5である人造黒鉛を使用してそれをフ
ッ素化して得られる(a*F)nを固体潤滑剤として用
いた時には低い摩擦係数、摩耗率を示すことを知見した
。
デー値が0〜0.5である人造黒鉛を使用してそれをフ
ッ素化して得られる(a*F)nを固体潤滑剤として用
いた時には低い摩擦係数、摩耗率を示すことを知見した
。
しかも、天、然黒鉛、熱分解黒鉛を原料とした場合に比
べ、人造黒鉛の場合、黒鉛が完全にフッ素化されて(0
*F)nを生成するに要する時間が極めて短時間ですむ
ことも知見した。例えば、天然黒鉛をフッ素圧760w
mHh 575℃で!20時間反応させたとき(O諺F
)nを収率100%で得たが、一方、人造黒鉛(平均粒
径50θμで、フランクリンデー値が0.07)で上記
と同一条件で反応させれば、同じ100%の収率を得る
のに18時間で達成できる。
べ、人造黒鉛の場合、黒鉛が完全にフッ素化されて(0
*F)nを生成するに要する時間が極めて短時間ですむ
ことも知見した。例えば、天然黒鉛をフッ素圧760w
mHh 575℃で!20時間反応させたとき(O諺F
)nを収率100%で得たが、一方、人造黒鉛(平均粒
径50θμで、フランクリンデー値が0.07)で上記
と同一条件で反応させれば、同じ100%の収率を得る
のに18時間で達成できる。
本発明において、[人造黒鉛−1とは、コークス類(石
油コークス、ピッチコークス等)、タールピッチ或いは
有機高分子化合物を炭化処理して得た炭素材料を約2,
000〜3,000℃に加熱することにより、不純物を
揮発させると共に黒鉛化して、無定形な炭素原子の集合
を規則正しい黒鉛の網平面上の配列にしたものを言う。
油コークス、ピッチコークス等)、タールピッチ或いは
有機高分子化合物を炭化処理して得た炭素材料を約2,
000〜3,000℃に加熱することにより、不純物を
揮発させると共に黒鉛化して、無定形な炭素原子の集合
を規則正しい黒鉛の網平面上の配列にしたものを言う。
又、フランクリンデー値とは黒鉛の結晶化度すガわち黒
鉛化度を示すもので、次式よシ引算して得ることができ
る。
鉛化度を示すもので、次式よシ引算して得ることができ
る。
d(oo2)=5・44ト0・θ86(1−P”)(式
中s d(002)はX線回折で測定される面間隔(d
、)であシ、Pはフランクリンデー値を示(002) す)。(R,P、Franklin、Acta 0ry
st、、 4,235.(t951) )。
中s d(002)はX線回折で測定される面間隔(d
、)であシ、Pはフランクリンデー値を示(002) す)。(R,P、Franklin、Acta 0ry
st、、 4,235.(t951) )。
本来、人造黒鉛は天然黒鉛、熱分解黒鉛に比べ、結晶子
が小さいため、潤滑能低下が懸念され、固体潤滑剤とし
ては、人造黒鉛よシ製造した(C!IP)nは使用され
ていなかった。しかしながら、本発明者らの研究によれ
ば、ある特定のフランクリンデー値をもった人造黒鉛を
原料に使用するならば、すぐれた潤滑能を与えることを
見出した。
が小さいため、潤滑能低下が懸念され、固体潤滑剤とし
ては、人造黒鉛よシ製造した(C!IP)nは使用され
ていなかった。しかしながら、本発明者らの研究によれ
ば、ある特定のフランクリンデー値をもった人造黒鉛を
原料に使用するならば、すぐれた潤滑能を与えることを
見出した。
本発明による固体潤滑剤として用いられる(、Om F
)nの原料はフランクリンデー値がO〜0.5ノ人造
黒鉛である。P値が0.5以上であると、比較例に示す
如く潤滑特性が低下する。
)nの原料はフランクリンデー値がO〜0.5ノ人造
黒鉛である。P値が0.5以上であると、比較例に示す
如く潤滑特性が低下する。
本発明による(01F)。を主成分とするフッ化黒鉛は
反応終了後フッ素雰囲気下生成温度以上の高温で結晶化
したものも同様な優れた特性をもつ。
反応終了後フッ素雰囲気下生成温度以上の高温で結晶化
したものも同様な優れた特性をもつ。
なお、本発明の固体潤滑剤線それ単独、あるいは他の潤
滑剤と組合せた種々の形態で適用することができる。
滑剤と組合せた種々の形態で適用することができる。
以下実施例によシ本発明を四に詳細に説明するが、本発
明の範囲は実施例に限定されるものではない。
明の範囲は実施例に限定されるものではない。
実施例中での潤滑特性は次の方法でめた。
機械構造用炭素鋼(8450)にG]]′・の粉末をす
シ込み、東洋ボールドウィン■製FtFM −1[Rt
N摩擦摩耗試験機を用いて荷量5.0#で摩擦係数を測
定した。
シ込み、東洋ボールドウィン■製FtFM −1[Rt
N摩擦摩耗試験機を用いて荷量5.0#で摩擦係数を測
定した。
更に、GFの潤滑特性を調べるため、下達の方法で、フ
ェノール樹脂と混合し成型して得た成型体の潤滑特性を
調べた。
ェノール樹脂と混合し成型して得た成型体の潤滑特性を
調べた。
ナショナルライ) ON−’3611(松下電工製のフ
ェノール樹脂)85重量部と改質0715重量部をリボ
ンミキサーで粉体混合し、2℃/分の昇温速度で1時間
加熱混合した。この混合物を130℃に加熱した熱ロー
ルに2回通したのち冷却し、さらに粉砕機で11111
以下に粉砕した。その後、110℃に加熱した金型に投
入し200A−i−で加圧して190℃まで加熱後冷却
した。冷却した成型物を加工し、摩耗試験用成型体を得
た。
ェノール樹脂)85重量部と改質0715重量部をリボ
ンミキサーで粉体混合し、2℃/分の昇温速度で1時間
加熱混合した。この混合物を130℃に加熱した熱ロー
ルに2回通したのち冷却し、さらに粉砕機で11111
以下に粉砕した。その後、110℃に加熱した金型に投
入し200A−i−で加圧して190℃まで加熱後冷却
した。冷却した成型物を加工し、摩耗試験用成型体を得
た。
東洋ボールドウィン■製EFM −111ENJI擦摩
耗試験機を用いて、荷量s、o H1走行距離500m
の条件で、上記で得た成型体の硬炭素クロム鋼(su、
y2)に対する比摩耗率W(m4/&lI−#)を測定
した。
耗試験機を用いて、荷量s、o H1走行距離500m
の条件で、上記で得た成型体の硬炭素クロム鋼(su、
y2)に対する比摩耗率W(m4/&lI−#)を測定
した。
なお、比岸耗率Wは次式で表わされる。
vt(麓i−駒=r下
但し、■は測定された摩耗量(禰 lけ走行距離(ka
)、Pは荷重(kfり−である。
)、Pは荷重(kfり−である。
実施例!。
P値=0.15の人造黒鉛をフッ素圧、7001B1顯
下にて370℃で30時間フッ素化反応させて、(Ox
F’ )nを主成分とするGF’を得た。
下にて370℃で30時間フッ素化反応させて、(Ox
F’ )nを主成分とするGF’を得た。
得られたGFのyytv比は0.67で、X線回折図に
紘2θ=10.1″にピークをもつ回折線があルまた、
940m’に赤外線吸収を示しs (OxF’)型GW
であることが証明された。
紘2θ=10.1″にピークをもつ回折線があルまた、
940m’に赤外線吸収を示しs (OxF’)型GW
であることが証明された。
得られたGFの潤滑特性を上述の方法によシ測定した。
GFの摩擦係数測定値を第1表に、ay含有成型体の比
摩耗率測定値を第2表に示す。
摩耗率測定値を第2表に示す。
実施例λ
P値==0.52の人造黒鉛をフッ素工70011II
+Hg下にて、570℃で30時間フッ素化反応させて
(o*F)nを主成分とするGIIFを得た。
+Hg下にて、570℃で30時間フッ素化反応させて
(o*F)nを主成分とするGIIFを得た。
得られたG′FのF2O比は0.69で、X線回折図に
は2θ=)I)、3′にピークをもつ回折線があり、ま
た940ffi’に赤外線吸収を示1−1(0*F)n
型GF’であることが証明された。
は2θ=)I)、3′にピークをもつ回折線があり、ま
た940ffi’に赤外線吸収を示1−1(0*F)n
型GF’であることが証明された。
得られたGFの潤滑特性を実施例1と同様に調べ、測定
値を第1表および第2表に示す。
値を第1表および第2表に示す。
実施例5゜
P値==0.46の人造黒鉛をフッ素圧700w)k下
にて、540℃で60時間フッ素化反応させて(Os
F )nを主成分とするGF”を得た。
にて、540℃で60時間フッ素化反応させて(Os
F )nを主成分とするGF”を得た。
得られたG’IPのり比は0.70で1 X線回折図に
は2θ=JQ、4°にピークをもつ回折線があり、また
940cei”K赤外線吸収を示し、(OsF)n型G
7であることが証明された。
は2θ=JQ、4°にピークをもつ回折線があり、また
940cei”K赤外線吸収を示し、(OsF)n型G
7であることが証明された。
得られたGIFの潤滑特性を実施例1と同様に調べ、測
定値を第1表および第2表に示す。
定値を第1表および第2表に示す。
比較例!。
P =0.55の人造黒鉛をフッ素灰700■Hg下に
て540℃で60時間フッ素化反応させて(OsF’)
nを主成分とするGFを得た。
て540℃で60時間フッ素化反応させて(OsF’)
nを主成分とするGFを得た。
得られたGFのF2O比は0.74で、X線回折図には
2y=30.4°にピークをもつ回折線があり、また9
40ci’に赤外線吸収を示し、(On?)型G?であ
ることが証明された。
2y=30.4°にピークをもつ回折線があり、また9
40ci’に赤外線吸収を示し、(On?)型G?であ
ることが証明された。
得られたGPの潤滑特性を実施例1と同様に調べ、測定
値を第1表および第2賽に示す。
値を第1表および第2賽に示す。
比較例2゜
P=0.62の人造黒鉛をフッ素工700111H7下
にて、550℃で80時間フッ素化反応させて(O宜F
)nを主成分とするGFを得た。
にて、550℃で80時間フッ素化反応させて(O宜F
)nを主成分とするGFを得た。
得られたGFOFlC比は0.75でX線回折図には2
θ=lQ、6°にピークをもつ回折線があり、また94
0ci’に赤外線吸収を示し、(0*F’)n型GIF
であることが証明された。
θ=lQ、6°にピークをもつ回折線があり、また94
0ci’に赤外線吸収を示し、(0*F’)n型GIF
であることが証明された。
得られたGyの潤滑特性を実施例1と同様に調べ、測定
値を第1表および第2表に示す。
値を第1表および第2表に示す。
以上光から明らかなように、P値が0〜0.5の人造黒
鉛から生成し九G1!′はP値が0.5以上のものと比
べ、摩擦係数、摩耗率とも低いすぐれた潤滑特性をもっ
ているものである。
鉛から生成し九G1!′はP値が0.5以上のものと比
べ、摩擦係数、摩耗率とも低いすぐれた潤滑特性をもっ
ているものである。
第1表
−11−
Claims (1)
- 黒鉛原料としてフランクリンP−値が0〜0.5である
人造黒鉛を用い、フッ素と反応して得られる式(atp
)nで表わされるフッ化黒鉛を主成分とする固体潤滑剤
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58175205A JPS6067593A (ja) | 1983-09-24 | 1983-09-24 | 固体潤滑剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58175205A JPS6067593A (ja) | 1983-09-24 | 1983-09-24 | 固体潤滑剤 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6067593A true JPS6067593A (ja) | 1985-04-17 |
Family
ID=15992127
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58175205A Pending JPS6067593A (ja) | 1983-09-24 | 1983-09-24 | 固体潤滑剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6067593A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110724571A (zh) * | 2018-07-16 | 2020-01-24 | 张家港希弗新能源科技有限公司 | 一种氟化石墨固体润滑剂的制备方法 |
WO2020034497A1 (zh) * | 2018-08-17 | 2020-02-20 | 深圳南科新材科技有限公司 | 一种耐磨添加剂,其制备方法、用途以及含有其的润滑油 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS54130759A (en) * | 1978-03-31 | 1979-10-11 | Daikin Ind Ltd | Solid lubricator |
-
1983
- 1983-09-24 JP JP58175205A patent/JPS6067593A/ja active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS54130759A (en) * | 1978-03-31 | 1979-10-11 | Daikin Ind Ltd | Solid lubricator |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110724571A (zh) * | 2018-07-16 | 2020-01-24 | 张家港希弗新能源科技有限公司 | 一种氟化石墨固体润滑剂的制备方法 |
WO2020034497A1 (zh) * | 2018-08-17 | 2020-02-20 | 深圳南科新材科技有限公司 | 一种耐磨添加剂,其制备方法、用途以及含有其的润滑油 |
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