CN111484332A - 多孔碳化硅陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其包括：将碳化硅微粉、烧失剂、陶瓷粘结剂、单体、交联剂、分散剂和水混合，得到碳化硅陶瓷料浆；在所述陶瓷料浆中加入引发剂，经真空除气后，进行注模成型，在10‑80℃条件下，进行交联固化，脱模后，形成陶瓷素坯；陶瓷素坯经干燥后，进行烧结，得到多孔碳化硅陶瓷。本发明采用凝胶注方法制备多孔碳化硅陶瓷素坯，陶瓷素坯中添加同碳化硅颗粒性能相近的陶瓷粘结剂，经高温烧结得到多孔碳化硅陶瓷。本发明制备的多孔陶瓷具有孔径、孔隙率可任意调整，材料显微结构均一、气流通道均匀、强度高、耐磨性好、耐腐蚀性能好的特性。

Description

多孔碳化硅陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及多孔陶瓷技术领域，特别是涉及一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法。
背景技术
多孔碳化硅陶瓷具有化学稳定性好、机械强度大、耐酸碱、耐高温等优点，在石化工业等苛刻环境中有着广泛的应用。同时多孔碳化硅陶瓷具有高的热导率、低的热膨胀系数特性，经过精细加工后可以获得超高的平面度(1微米)，并且平面度不受温度变化的影响，使多孔碳化硅陶瓷在集成电路制造装备中晶圆承载吸附上获得了良好的应用，如光刻用吸盘、激光淬火用吸盘、激光划片用吸盘等等。
多孔碳化硅陶瓷的制备技术是推动多孔碳化硅陶瓷产业发展的核心部分，多孔碳化硅陶瓷制备技术的核心和关键是提高多孔碳化硅陶瓷的孔隙率、孔径分布、孔径大小、强度等特性。
传统的多孔陶瓷制备方法主要有模压成型、注浆成型以及挤出成型等方法，此类方法制备的多孔陶瓷存在结构不均匀，孔径分布范围大，孔结构一致性差、强度一致性差等缺陷，影响多孔陶瓷使用过程中的气体或液体通量，影响反应均一性。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法，所要解决的技术问题是现有的多孔陶瓷存在结构不均匀、孔径分布范围大、孔结构一致性差、强度一致性差等问题。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其包括：
将碳化硅微粉、烧失剂、陶瓷粘结剂、单体、交联剂、分散剂和水混合，搅拌或球磨，得到碳化硅陶瓷料浆；
在所述陶瓷料浆中加入引发剂，混合，经真空除气后，进行注模成型，在10-80℃条件下，进行交联固化，脱模后，形成陶瓷素坯；
陶瓷素坯经干燥后，进行烧结，得到多孔碳化硅陶瓷。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其中所述碳化硅微粉、陶瓷粘结剂、烧失剂、分散剂、单体、交联剂、水和引发剂的重量比为：10-80：0.1-2：1-5：0.01-0.2：0.1-1：0.01-0.5：1-10：0.01-0.2。
优选的，前述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其中所述陶瓷粘结剂为氧化铝粉、石英粉和碳化硼粉中的至少一种。
优选的，前述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其中所述碳化硅微粉的粒径为0.5-100微米。
优选的，前述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其中所述单体为丙烯酰胺类或甲基丙烯酰胺类；所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；
所述烧失剂为碳粉、石墨粉和淀粉中的至少一种；
所述分散剂为碱性化合物。
优选的，前述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其中所述引发剂为过硫酸盐或偶氮引发剂。
优选的，前述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其中所述碳化硅陶瓷料浆的固相含量为20-70％。
优选的，前述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其中所述烧结的温度为1200℃-2200℃。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种多孔碳化硅陶瓷，其是由上述任一项所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法制备得到。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的多孔碳化硅陶瓷，其中所述多孔碳化硅陶瓷的孔隙率为20-70％，弯曲强度为20-60MPa，热膨胀系数为2×10-6-3×10-6。
借由上述技术方案，本发明多孔碳化硅陶瓷的制备方法至少具有下列优点：
1、本发明采用凝胶注模成型技术实现多孔碳化硅陶瓷制备，先将碳化硅微粉、烧失剂、陶瓷粘结剂、单体、交联剂、分散剂和水混合制成碳化硅陶瓷料浆；然后在料浆中加入引发剂搅拌均匀并真空除气，导入模具中凝胶固化，脱模后得到多孔碳化硅陶瓷素坯。陶瓷素坯经干燥、烧结后，得到多孔碳化硅陶瓷。本发明制备的多孔陶瓷具有孔径、孔隙率可任意调整，材料显微结构均一、气流通道均匀、强度高、耐磨性好、耐腐蚀性能好的特性。
2、本发明采用凝胶注方法制备多孔碳化硅陶瓷素坯，通过在陶瓷素坯中添加同碳化硅颗粒性能相近的陶瓷粘结剂，经高温烧结得到多孔碳化硅陶瓷。本发明方法可有效提高多孔碳化硅陶瓷结构的均一性、孔径分布、强度等性能。
3、本发明多孔碳化硅陶瓷的孔隙率为20-70％，弯曲强度为20-60MPa，热膨胀系数为2×10-6-3×10-6，特别满足集成电路制造装备中晶圆承载吸附应用对多孔碳化硅的高精度要求，另外还可作为高精度气浮部件中的多孔模块使用。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1示出了本发明实施例1的方法制备得到的多孔碳化硅陶瓷的显微结构图；
图2示出了本发明实施例1的方法制备得到的多孔碳化硅陶瓷的气孔分布图；
图3示出了本发明对比例的干压法制备得到的多孔碳化硅陶瓷的显微结构图；
图4示出了本发明对比例的干压法制备得到的多孔碳化硅陶瓷的气孔分布图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的多孔碳化硅陶瓷的制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其包括:
(1)将碳化硅微粉、烧失剂、陶瓷粘结剂、单体、交联剂、分散剂和水混合，搅拌或球磨，得到碳化硅陶瓷料浆；
具体的，在本步骤中，将碳化硅微粉、烧失剂、陶瓷粘结剂、单体、交联剂、分散剂和水的混合物放入搅拌机中搅拌，也可以放入球磨罐中球磨，使其混合均匀，形成碳化硅陶瓷料浆。
进一步的，所述碳化硅微粉、陶瓷粘结剂、烧失剂、分散剂、单体、交联剂、水和引发剂的重量比为：10-80：0.1-2：1-5：0.01-0.2：0.1-1：0.01-0.5：1-10：0.01-0.2。
作为优选方案，所述陶瓷粘结剂为氧化铝粉、石英粉和碳化硼粉中的至少一种，其中优选石英粉。
作为优选方案，所述碳化硅微粉的粒径为0.5-100微米。
作为优选方案，所述单体为丙烯酰胺类或甲基丙烯酰胺类；其中优选甲基丙烯酰胺类单体：N-羟甲基丙烯酰胺。
作为优选方案，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
作为优选方案，所述烧失剂为碳粉、石墨粉和淀粉中的至少一种，其中优选碳粉。
作为优选方案，所述分散剂为碱性化合物，如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种，优选氨水。
作为优选方案，所述引发剂为过硫酸盐或偶氮引发剂。其中过硫酸盐优选过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾，更优选过硫酸铵；偶氮引发剂优选偶氮二异丁腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA,V-50引发剂)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(简称AIBI,VA-044引发剂)、偶氮二氰基戊酸(简称ACVA,V-501)、偶氮二异丙基咪唑啉(简称AIP,VA-061引发剂)等。更优选偶氮二异丁腈。
进一步的，所述碳化硅陶瓷料浆的固相含量为20-70％。
(2)在所述陶瓷料浆中加入引发剂，混合，经真空除气后，进行注模成型，在10-80℃条件下，进行交联固化，脱模后，形成陶瓷素坯；
(3)陶瓷素坯经干燥后，进行烧结，得到多孔碳化硅陶瓷。
作为优选方案，陶瓷素坯在0-30℃下进行干燥。
进一步的，所述烧结的温度为1200℃-2200℃。
本发明方法采用凝胶注方法制备多孔碳化硅陶瓷素坯，在陶瓷素坯中添加同碳化硅颗粒性能相近的陶瓷粘结剂，经高温烧结得到多孔碳化硅陶瓷，可有效提高多孔碳化硅陶瓷结构的均一性、孔径分布、强度等性能。
本发明的另一实施例提出一种多孔碳化硅陶瓷，其是由上述实施例所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法制备得到。
进一步的，所述多孔碳化硅陶瓷的孔隙率为20-70％，弯曲强度为20-60MPa，热膨胀系数为2×10-6-3×10-6。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种采用凝胶注模成型法制备多孔碳化硅陶瓷的方法，其具体包括以下步骤：
(1)将1kg的F800碳化硅粉料、0.1kg的P5碳粉、10g的碳化硼粉、50g的甲基丙烯酰胺、10g的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、1g的氨水和300g的水放置到搅拌罐中，搅拌2小时，使各成分均匀混合，得到碳化硅陶瓷料浆；
(2)将4g的过硫酸铵和步骤(1)得到的碳化硅陶瓷料浆一起加入真空搅拌罐中，在0.1Pa真空条件下，抽真空10分钟；
(3)将抽真空后的陶瓷料浆倒入模具中，放置到70℃的烘箱中烘烤2小时，待冷却至室温后，脱模，得到多孔碳化硅陶瓷素坯；
(4)将得到的多孔碳化硅陶瓷素坯放置到干燥箱中，进行干燥；将干燥后的多孔碳化硅陶瓷素坯放置到2200℃的烧结炉中，进行烧结，得到碳化硅多孔碳化硅陶瓷。
对实施例1采用凝胶注模成型法制备得到的碳化硅多孔碳化硅陶瓷进行检测，得到了其显微结构图，如图1所示；并得到了其气孔分布图，如图2所示。
实施例2
一种采用凝胶注模成型法制备多孔碳化硅陶瓷的方法，其具体包括以下步骤：
(1)将1kg的F600碳化硅粉料、100g的氧化铝粉、20g的石英粉、200g的石墨粉、50g的丙烯酰胺、10g的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、1g的氨水和300g的水放置到搅拌罐中，搅拌2小时，使各成分均匀混合，得到碳化硅陶瓷料浆；
(2)将4g的偶氮二异丁腈和步骤(1)得到的陶瓷料浆一起加入真空搅拌罐中，在0.1Pa真空条件下，抽真空10分钟；
(3)将抽真空后的陶瓷料浆倒入模具中，放置到50℃的烘箱中，烘烤2小时，待冷却至室温后，脱模，得到多孔碳化硅陶瓷素坯；
(4)将得到的多孔碳化硅陶瓷素坯放置到干燥箱中，进行干燥，将干燥后的多孔碳化硅陶瓷素坯放置到1500℃的烧结炉中，进行烧结，得到碳化硅多孔碳化硅陶瓷。
实施例3
一种采用凝胶注模成型法制备多孔碳化硅陶瓷的方法，其具体包括以下步骤：
(1)将1kg的F600碳化硅粉料、100g的石英粉、300g的碳粉、50g的丙烯酰胺、10g的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、1g的氨水和300g的水放置到搅拌罐中，搅拌2小时，使各成分均匀混合，得到碳化硅陶瓷料浆；
(2)将4g的偶氮二异丁腈和步骤(1)得到的陶瓷料浆一起加入真空搅拌罐中，在0.1Pa真空条件下，抽真空10分钟；
(3)将抽真空后的陶瓷料浆倒入模具中，放置到50℃的烘箱中，烘烤2小时，待冷却至室温后，脱模，得到多孔碳化硅陶瓷素坯；
(4)将得到的多孔碳化硅陶瓷素坯放置到干燥箱中，进行干燥，将干燥后的多孔碳化硅陶瓷素坯放置到1200℃的烧结炉中，进行烧结，得到碳化硅多孔碳化硅陶瓷。
对比例
一种采用干压法制备多孔碳化硅陶瓷的方法，其具体包括以下步骤：
(1)将1kg的F500碳化硅粉料、70g的氧化铝粉、30g的石英粉在容器中进行混合30分钟；
(2)将30g水和2g聚乙烯醇倒入步骤(1)得到的混合粉末中，继续混合30分钟，得到具有粘结剂的陶瓷粉料；
(3)将步骤(2)的得到陶瓷粉料放置到模具中，在100吨压力下压制成型，经脱模得到多孔碳化硅陶瓷素坯；
(4)将干燥后的多孔碳化硅陶瓷素坯放置到1500℃的烧结炉中，进行烧结，得到碳化硅多孔碳化硅陶瓷。
对该对比例的干压法制备得到的碳化硅多孔碳化硅陶瓷进行检测，得到了其显微结构图，如图3所示；并得到了其气孔分布图，如图4所示。
通过以上实施例和对比例对比可见，采用凝胶注模具工艺制备的多孔碳化硅陶显微结构均匀、气孔均一，孔径分布窄，采用模压工艺制备的多孔碳化硅陶瓷显微结构不均匀，局部存在颗粒团聚，气孔大小各异，孔径分布宽。
采用本发明制备的多孔陶瓷有孔径、孔隙率可调，材料显微结构均一、孔径分布窄、强度高的特性，满足集成电路制造装备中晶圆承载吸附应用对多孔碳化硅的高精度要求，另外还可作为高精度气浮部件中的多孔模块使用。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
将碳化硅微粉、烧失剂、陶瓷粘结剂、单体、交联剂、分散剂和水混合，搅拌或球磨，得到碳化硅陶瓷料浆；
在所述陶瓷料浆中加入引发剂，混合，经真空除气后，进行注模成型，在10-80℃条件下，进行交联固化，脱模后，形成陶瓷素坯；
陶瓷素坯经干燥后，进行烧结，得到多孔碳化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，
所述碳化硅微粉、陶瓷粘结剂、烧失剂、分散剂、单体、交联剂、水和引发剂的重量比为：10-80：0.1-2：1-5：0.01-0.2：0.1-1：0.01-0.5：1-10：0.01-0.2。
3.根据权利要求1或2所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粘结剂为氧化铝粉、石英粉和碳化硼粉中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述碳化硅微粉的粒径为0.5-100微米。
5.根据权利要求1或2所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述陶瓷单体为丙烯酰胺类或甲基丙烯酰胺类；
所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；
所述烧失剂为碳粉、石墨粉和淀粉中的至少一种；
所述分散剂为碱性化合物。
6.根据权利要求1或2所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸盐或偶氮引发剂。
7.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，
所述碳化硅陶瓷料浆的固相含量为20-70％。
8.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，
所述烧结的温度为1200℃-2200℃。
9.一种多孔碳化硅陶瓷，其特征在于，所述多孔碳化硅陶瓷是由
权利要求1-8中任一项所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的多孔碳化硅陶瓷，其特征在于，
所述多孔碳化硅陶瓷的孔隙率为20-70％，弯曲强度为20-60MPa，热膨胀系数为2×10-6-3×10-6。
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