CN108503360B - Lsm块体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LSM块体材料的制备方法,其包括下述步骤:将导电陶瓷粉体La(1‑x)SrxMnO3、分散剂和增塑剂的混合浆料调节pH值,与琼脂水溶液混合均匀后,冷却得LSM凝胶坯体;LSM凝胶坯体经干燥、排胶、烧结后即得LSM块体材料,3<浆料的pH值为≤10;琼脂水溶液的温度≥90℃,琼脂水溶液中,琼脂含量为0.5~10%。该方法以琼脂水溶液作为粘结剂,可无需使用引发剂,只需调控温度即可实现凝胶成型,环境友好,操作简单易行,成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种La(1-x)SrxMnO3(LSM)块体材料的制备方法。
背景技术
陶瓷材料由于其独特的性能,近年来已被广泛应用于化工、机械、电子等领域,而钙钛矿结构的La(1-x)SrxMnO3(LSM)陶瓷材料因其具有巨磁阻特性和催化特性([J]ScriptaMaterialia,2005,52,1305-1309),在物理和化学领域逐渐引起人们的关注。而在某些领域要求制备成型LSM块体,使得LSM陶瓷粉末的成型工艺发展起来。
常见的陶瓷材料的成型工艺有粉末直接烧结法、浆料固结法、注浆法、溶胶-凝胶法以及凝胶注膜成型法。传统的凝胶注膜成型技术是利用过硫酸铵引发丙烯酰胺聚合形成聚丙烯酰胺凝胶来固定粉末样品,这种凝胶具有一定的强度、能够保持规则的形状,广泛用于氧化铝的成型工艺([M]凝胶注膜成型制备高温结构陶瓷,化学工业出版社,2008),而在LSM的成型中,该方法只能用于制备LSM薄膜材料([J]稀有金属材料与工程,2005,34,244-247),无法用于制备LSM块体材料。这是由于在用过硫酸铵引发丙烯酰胺聚合的过程中,锰元素具有分解过硫酸铵等引发剂的催化活性,总存在过硫酸铵被LSM粉体提前消耗的问题,引发剂只能引发LSM粉体浆料的表面形成凝胶,而无法扩散到其内部形成凝胶,因此无法实现LSM块体成型,只能用于制备LSM薄膜。因此,使用引发剂的聚丙烯酰胺凝胶成型技术难以用于凝胶成型LSM块体的制备。
目前,现有LSM材料在应用中常被制成薄膜状,LSM块体材料成型研究和使用较少,主要是由于LSM受使用领域的限制。例如,作为固体氧化物燃料电池的阴极材料,LSM常被制成薄膜或粉末材料;而在利用LSM的巨磁阻抗等其他特性方面,实验室级的制备方法主要是使用压片等压力成型方法制备片状LSM材料。在工业中,主要使用挤压成型的制得方形或圆柱型LSM块体材料,但对于复杂形状的LSM块体材料,挤压成型技术却无能为力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服了现有技术LSM块体材料受使用领域的限制,其成型研究较少,若通过挤压成型仅能制得方形或圆柱形块体,对于复杂形状的LSM块体材料,挤压成型技术无能为力的缺陷,提供了一种LSM(La(1-x)SrxMnO3)块体材料的制备方法。该方法以琼脂水溶液作为粘结剂,可无需使用引发剂,只需调控温度即可实现凝胶成型,环境友好,操作简单易行,无需大型设备,成本较低。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种LSM块体材料的制备方法,其包括下述步骤:
将导电陶瓷粉体La(1-x)SrxMnO3、分散剂和增塑剂的混合浆料调节pH值,与琼脂水溶液混合均匀后,冷却得LSM凝胶坯体;所述LSM凝胶坯体经干燥、排胶、烧结后即得LSM块体材料;
其中,所述浆料的pH值:3<pH值≤10;所述琼脂水溶液的温度≥90℃,所述琼脂水溶液中,琼脂含量为0.5~10%,所述百分比为质量百分比。
本发明中,较佳地所述LSM块体材料的原料中不含有引发剂。
本发明中,所述x可为本领域常规,较佳地为0.2~0.4,更佳地为0.25。
本发明中,所述分散剂可为LSM陶瓷材料领域常规分散剂,较佳地为聚丙烯酸,更佳地为聚丙烯酸PAA-3000。此处的PAA-3000是指聚丙烯酸的数均分子量为3000。
本发明中,所述分散剂的用量可为LSM陶瓷材料领域常规用量,较佳地为1%~3%,更佳地为2%,上述百分比为分散剂相对于导电陶瓷粉体的质量百分比。
本发明中,所述增塑剂可为LSM陶瓷材料领域常规增塑剂,较佳地为数均分子量1000以下的聚乙二醇,更佳地为聚乙二醇PEG-600。此处的PEG-600是指聚乙醇的数均分子量为600。
本发明中,所述增塑剂的用量可为LSM陶瓷材料领域常规用量,较佳地为1%~3%,更佳地为2%,上述百分比为增塑剂相对于导电陶瓷粉体的质量百分比。
本发明中,所述浆料的固含量可为本领域常规,较佳地为30vol%~80vol%,更佳地为50vol%~60vol%。
本发明中,浆料的pH值会影响浆料分散均匀性,例如若pH值不在“3<pH值≤10”范围内,则粉末分散不均匀,影响最终块体成型的均匀性。如对比例1中所述,pH值为3,浆料粘度很高,内有团聚形成的大颗粒,无法用于凝胶注模成型。所述浆料的pH值较佳地为7~9.7。
本发明中,所述调节pH值的调节剂可为本领域常规,较佳地为氨水。所述氨水的浓度可为本领域常规,较佳地为0.1mol/L。
本发明中,所述琼脂水溶液可通过本领域常规方法制得,一般通过下述步骤制得:将琼脂分散在水中,加热使其溶解即可。所述琼脂水溶液的温度较佳地为90℃~100℃。本发明的琼脂水溶液冷却至30℃时会形成固定形状而富有弹性的凝胶,在90℃以下性质稳定且不会熔化。
本发明所述琼脂水溶液中,若琼脂含量少于0.5%,将不能形成LSM凝胶胚体,若琼脂含量高于10%则会导致体系粘度过大,各原料较难与琼脂水溶液混合均匀;而且琼脂含量会影响到块体的强度和韧性,琼脂含量越高,块体强度越高、越脆。所述琼脂含量较佳地为4~5%。
本发明中,所述混合的操作和条件可为本领域常规的操作和条件。
本发明中,所述冷却的操作和条件可根据本领域常识进行选择,一般将所述浆料倒入模具后进行冷却。所述冷却后的温度一般为0~30℃,较佳地为5~15℃,更佳地为10℃。本发明可根据需要挑选不同形状的模具,制得形状各异的LSM凝胶坯体。
本发明中,所述干燥的方式可根据本领域常识进行选择,较佳地为烘箱干燥、冷冻干燥或变色硅胶吸水干燥。所述烘箱干燥的温度一般为40~60℃,较佳地为50℃。所述变色硅胶吸水干燥一般在室温下进行。
本发明中,所述排胶的操作和条件可根据本领域常识进行选择。所述排胶的温度较佳地为200~500℃,更佳地为250℃。
本发明中,所述烧结的操作和条件可根据本领域常识进行选择。所述烧结的温度较佳地为1000~1200℃。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于:
本发明LSM块体材料的制备方法通过改变温度来引发凝胶反应,可无需加入引发剂(如过硫酸铵),对易与引发剂发生反应的LSM块体的成型有很大的帮助;环境友好,操作简单易行,成本较低。本发明所用方法成型的LSM坯体易于脱模,形状可控,对材料的改性和应用有重要价值。
附图说明
图1为实施例1中冷却所得LSM凝胶坯体的照片。
图2为实施例1中烧结所得LSM块体的照片。
图3为实施例1中烧结所得LSM块体的SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
若无特殊说明,实施例和对比例中采用的导电陶瓷粉体均购于sofcman;采用的琼脂均购于阿拉丁试剂,型号均为A109142;采用的分散剂均购于阿拉丁试剂,型号均为P104268,数均分子量为3000;采用的增塑剂均购于阿拉丁试剂,型号均为P103727,数均分子量均为600。
实施例1
将导电陶瓷粉体(La0.75Sr0.25MnO3)、分散剂(PAA-3000)与增塑剂(PEG-600)混合均匀,得到固含量为50vol%的陶瓷悬浮体浆料;其中,分散剂或增塑剂的用量为导电陶瓷粉体质量的1%,为使所得浆料具有较好的流动性,用氨水调节体系的pH值为7.0。
将琼脂溶解于50mL水中,琼脂含量为4%,加热至90℃以上使其溶解,得琼脂水溶液;将上述pH值为7.0的浆料倒入琼脂水溶液中,加热搅拌混合均匀后,倒入模具中室温(5~15℃)冷却即得LSM凝胶坯体,如图1所示。
将LSM凝胶坯体在50℃烘箱中干燥除去水分,再经过排胶(排胶温度为250℃)、烧结(烧结温度为1200℃)即得LSM块体,如图2所示;将所得LSM块体进行SEM表征,其图像如图3所示,由此可知样品烧结后致密。
实施例2
将导电陶瓷粉体(La0.6Sr0.4MnO3)、分散剂(PAA-3000)与增塑剂(PEG-600)混合均匀,得到固含量为60vol%的陶瓷悬浮体浆料;其中,分散剂或增塑剂的用量为导电陶瓷粉体质量的2%,为使所得浆料具有较好的流动性,用氨水调节体系的pH值为9.7。
将琼脂溶解于50mL水中,琼脂含量为5%,加热至90℃以上使其溶解,得琼脂水溶液;将上述pH值为9.7的浆料倒入琼脂水溶液中,加热搅拌混合均匀后,倒入模具中室温(5~15℃)冷却即得LSM凝胶坯体。
将LSM凝胶坯体冷冻干燥,再经过排胶(排胶温度为250℃)、烧结(烧结温度为1000℃)即得LSM块体。
实施例3
将导电陶瓷粉体(La0.8Sr0.2MnO3)、分散剂(PAA-3000)与增塑剂(PEG-600)混合均匀,得到固含量为60vol%的陶瓷悬浮体浆料;其中,分散剂或增塑剂的用量为导电陶瓷粉体质量的3%,为使所得浆料具有较好的流动性,用氨水调节体系的pH值为9.7。
将琼脂溶解于50mL水中,琼脂含量为5%,加热至90℃以上使其溶解,得琼脂水溶液;将上述pH值为9.7的浆料倒入琼脂水溶液中,加热搅拌混合均匀后,倒入模具中室温(5~15℃)冷却即得LSM凝胶坯体。
将LSM凝胶坯体用变色硅胶室温下吸水进行干燥,再经过排胶(排胶温度为250℃)、烧结(烧结温度为1000℃)即得LSM块体。
对比例1
将导电陶瓷粉体(La0.75Sr0.25MnO3)、分散剂(PAA-3000)与增塑剂(PEG-600)混合均匀,得到固含量为60vol%的陶瓷悬浮体浆料;其中,分散剂或增塑剂的用量为导电陶瓷粉体质量的2%,用氨水调节体系的pH值为3。由本对比例可知,由于体系的pH值为3,故混合搅拌6h后发现浆料粘度很高,内有团聚形成的大颗粒,无法用于凝胶注模成型。
Claims (11)
1.一种LSM块体材料的制备方法,其包括下述步骤:将导电陶瓷粉体La(1-x)SrxMnO3、分散剂和增塑剂的混合浆料调节pH值,与琼脂水溶液混合均匀后,冷却得LSM凝胶坯体;所述LSM凝胶坯体经干燥、排胶、烧结后即得LSM块体材料;
其中,所述浆料的pH值:3<pH值≤10;所述琼脂水溶液的温度≥90℃,所述琼脂水溶液中,琼脂含量为0.5~10%,上述百分比为质量百分比;所述LSM块体材料的原料中不含有引发剂;所述增塑剂为数均分子量1000以下的聚乙二醇。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述x为0.2~0.4。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述x为0.25。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚丙烯酸;
所述分散剂的用量为1%~3%,上述百分比为分散剂相对于导电陶瓷粉体的质量百分比;
和/或,所述增塑剂的用量为1%~3%,上述百分比为增塑剂相对于导电陶瓷粉体的质量百分比。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚丙烯酸PAA-3000;
所述分散剂的用量为2%;
所述增塑剂为聚乙二醇PEG-600;
和/或,所述增塑剂的用量为2%。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浆料的固含量为30vol%~80vol%;
所述浆料的pH值为7~9.7;
和/或,所述调节pH值的调节剂为氨水。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述浆料的固含量为50vol%~60vol%;
和/或,所述氨水的浓度为0.1mol/L。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述琼脂水溶液通过下述步骤制得:将琼脂分散在水中,加热使其溶解即可;
所述琼脂水溶液的温度为90℃~100℃;
和/或,所述琼脂含量为4~5%。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,冷却后的温度为0~30℃;
所述干燥的方式为烘箱干燥、冷冻干燥或变色硅胶吸水干燥;
所述排胶的温度为200~500℃;
和/或,所述烧结的温度为1000~1200℃。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,冷却后的温度为5~15℃;
所述烘箱干燥的温度为40~60℃;
和/或,所述排胶的温度为250℃。
11.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于,冷却后的温度为10℃;所述烘箱干燥的温度为50℃。
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