CN101503298B - 一种利用凝胶注模法制备氮化硅多孔陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用凝胶注模法制备氮化硅多孔陶瓷的方法，该方法包括：制备浆料、制备坯体、坯体脱脂和烧结，得到的氮化硅多孔陶瓷气孔率介于49-63％之间，抗弯强度为54-234MPa，孔径分布为0.1-1.0μm。本发明仅仅利用有机单体固化形成的大量凝胶小分子，在高温氧化分解过程中形成小孔和微孔就可以制备高性能、高强度氮化硅多孔陶瓷。此方法制备的多孔陶瓷气孔细小，孔径分布窄。同时可以制备大尺寸、复杂形状多孔陶瓷制品。
Description
(一)技术领域：
本发明属于多孔陶瓷领域，涉及一种凝胶注模法制备高性能氮化硅多孔陶瓷。
(二)背景技术：
多孔陶瓷作为一种性能优异、前景广阔的新型材料，在石油、化工、环保、冶金、机械、矿山、食品、医药、生物、航天、航空等领域具有广泛应用。特别是在化工领域，多孔陶瓷作为过滤材料，广泛应用于水的净化处理，油类的分离过滤以及有机溶液、酸碱溶液、其它粘性液体和压缩空气、焦炉煤气、蒸汽、甲烷、乙炔等气体的分离过滤。与传统的压滤脱水法相比，使用多孔陶瓷，由于其高气孔率、高强度、气孔细小弥散，在节能、环保、脱水效果等方面具有突出优点。
氮化硅陶瓷是结构陶瓷中综合性能最好的材料之一，它的电学、热学和机械性能十分优良，在氧化气氛中可以使用到1400℃，在中性或者还原性气氛中可以使用到1850℃。它既有一般陶瓷材料的坚硬、耐热、耐磨、耐腐蚀的优点，又具备了抗热震性好、耐高温蠕变和化学稳定性能佳等特性。同时，由于多孔氮化硅陶瓷具有介电常数低、高频介电性能稳定、耐热性能良好和使用寿命长等优点，逐渐成为航天、航空材料研究领域中的热点之一。
多孔陶瓷首要特征是其多孔特性，制备的关键和难点是形成多孔结构。常用多孔陶瓷的制备工艺有颗粒堆积成型工艺、发泡工艺、添加造孔剂工艺、有机泡沫体浸渍工艺、溶胶-凝胶法等，其中造孔剂法是制备多孔陶瓷的一种重要工艺。
添加造孔剂工艺是通过在陶瓷坯料中添加造孔剂，利用造孔剂在坯体中占据一定的空间，然后经过排塑、烧结，造孔剂离开基体而成气孔来制备多孔陶瓷。通常使用的易挥发性物质有炭粉、锯末屑、萘、淀粉、聚乙烯醇(PVA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚苯乙烯颗粒等。一些熔点较高，但可溶于水、酸或碱溶液的各种无机盐或其它化合物如：Na2SO4、CaSO4、NaCl、CaCl2等也可作为造孔剂。该类造孔剂的特点是在基体陶瓷烧结温度下不排除，待基体烧结后，用水、酸或碱溶液浸出造孔剂而成为多孔陶瓷。采用造孔剂法制备的多孔陶瓷孔径大，强度低。
上个世纪90年代美国橡树岭国家实验室首次提出了凝胶注模成型工艺(Gel casting)。它是一种被广泛应用的新型成型方法。这种新的成型技术采用非孔模具，利用浆料内部少量添加剂的化学反应作用从而使陶瓷浆料原位凝固形成坯体，获得具有良好微观均匀性的素坯，从而显著提高材料的可靠性。凝胶注模法工艺特点有：凝固时间可调，强度高；浆料固体含量高(体积百分数约为50重量份)，制品显微结构均匀；工艺简单，可以实现近净尺寸成型、为复杂形状陶瓷制品找到了一条低成本的制备方法。目前凝胶注模法主要集中在致密陶瓷制品上，较少有采用此方法制备多孔陶瓷的。国内只有专利ZL 03128066.8(陈晓明，成国煌，邢辉，李世普.水基凝胶注模成型法制备多孔陶瓷的工艺)介绍了一种水基凝胶注模成型法制备多孔陶瓷的方法；专利ZL200310114506.7(田贵山；唐竹兴；任京成等，大孔径多孔陶瓷元件的制备方法)介绍了一种大孔径多孔陶瓷元件的制备方法；但其主要特征也是通过添加造孔剂的方法造孔。
美国专利NO.5192607(Thomas Gsoukup，Clearwater，Fla.Dispersantfor carbon black-filled foam.U.S.Pat.1993)介绍的方法是：在初始陶瓷粉体内引入加热时能聚合的非饱和碳氢化合物、乳化剂和水，通过变化水量来调整孔隙率。利用该方法可以制备孔隙分布均匀的多孔陶瓷。专利No.5643987(Dismukes et al，synthesis of microporous ceramics.U.S.Pat.1997)介绍的方法是：首先制备混合料，该混合料中应含有30-99份作为造孔剂的聚合物和1-70份的氮化硅或氰化硅陶瓷粉体，然后在有惰性气体或氨气存在的情况下加热混合料，在中间温度和最高温度保温。最终得到平均孔隙直径约为20埃的氮化硅基微孔陶瓷。上述两种方法的共同特点也是添加造孔剂造孔。目前造孔剂法存在的问题是造孔剂的比重一般小于陶瓷原料的比重，而且它们的粒度大小往往不同，因此导致造孔剂在坯体中不能均匀分布，使气孔分布均匀性差，强度低。
目前，在凝胶注模技术制作多孔陶瓷方面，关于无需专门添加造孔剂，仅仅通过凝胶注模过程中，有机单体固化形成的大量凝胶小分子通过高温氧化分解形成小孔和微孔的研究还没有。因此，本工作在凝胶注模过程中，在未添加其它造孔剂条件下，仅仅利用有机单体固化形成的大量凝胶小分子通过高温氧化分解形成小孔和微孔，来制作氮化硅多孔陶瓷。
(三)发明内容：
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种高强度氮化硅多孔陶瓷的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
一种利用凝胶注模法制备氮化硅多孔陶瓷的方法，该方法包括：制备浆料、制备坯体、脱脂和烧结：
(1)制备浆料：10-25重量份的单体、2-6重量份交联剂、1重量份分散剂和68-87重量份的水混合，制备预混液；在预混液中加入40-50重量份氮化硅粉体和3-10重量份烧结助剂(Al2O3；Y2O3)，调节pH值为9-11，球磨12h后制得浆料；
(2)制备坯体：浆料经过真空除气，加入0.1-20重量份的引发剂、再次除气后注模，在60-65℃条件下，反应30-60分钟使浆料胶凝固化、脱模，在25℃和98％的湿度条件下干燥，得到坯体；
(3)坯体脱脂：脱脂过程分阶段进行，从室温至200℃，升温速率为60℃/h，从200℃至550℃，升温速率为10℃/h，并在550℃保温2h；
(4)烧结：脱脂后的坯体在常压下氮气气氛中，以10℃/min的速率升温至1600-1800℃进行烧结，烧结时间为1-3h，得到陶瓷烧结体。
所述的单体为丙烯酰胺，所述的交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，所述的分散剂为聚丙烯酸铵。
所述的烧结助剂为氧化铝和氧化钇的组合物，烧结助剂总量为3-10重量份。烧结助剂中Al2O3和Y2O3的比例为任意比例，或优选Al2O3和Y2O3的比例为1-3∶1-3。
所述的引发剂为过硫酸铵。
脱脂的整个过程在空气炉中进行，且须严格控制升温制度。
烧结过程分阶段进行，在800℃以下的升温速率为10℃/分钟，烧结气氛为真空气氛；在800℃以上至1600-1800℃的之间升温速率为10℃/分钟，烧结气氛为常压下氮气气氛，升温至1600-1800℃进行烧结、烧结时间为1-3h。
制备的氮化硅多孔陶瓷气孔率介于49-63％之间，抗弯强度为54-234MPa，孔径分布为0.1-1.0μm。
本发明的目的是结合凝胶注模技术湿法成型的优势制作多孔Si3N4陶瓷，本发明无需专门添加造孔剂，在凝胶注模过程中，仅仅利用有机单体固化形成的大量凝胶小分子，在高温氧化分解过程中形成小孔和微孔来制备高性能(高气孔率(49-63％)、高强度(54-234MPa)氮化硅多孔陶瓷。同时可以制备大尺寸、复杂形状多孔陶瓷制品。
(1)无需专门添加造孔剂，通过有机单体交联形成的大量凝胶分子在氧化排出过程中产生小孔和微孔，然后在1600-1800℃保温1-3小时，获得氮化硅多孔陶瓷。控制此过程中的α-β相变，并使棒状β-Si3N4的长径比尽可能大。从而实现高气孔率，高强度。
(2)实验采用氮化硅微粉(平均粒径约为0.37μm，α相＞94wt％)，Al2O3(平均粒径约为1.07μm，纯度＞99％)和Y2O3(平均粒径约为4.74μm，纯度＞99％)的组合物为烧结助剂，烧结助剂中Al2O3和Y2O3的比例为任意比例，或优选Al2O3和Y2O3的比例为1-3∶1-3，单体为丙烯酰胺(AM)，交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)，分散剂为聚丙烯酸铵(PAA-NH4)，引发剂为过硫酸铵(APS)，用浓氨水调节pH值。添加少量聚丙烯酰胺(PAM)以克服凝胶注模过程中坯体表面产生起皮剥落现象。
(3)具体工艺是在聚丙烯酰胺(PAM)的水溶液中加入一定量的单体和交联剂以及分散剂形成预混液，加入氮化硅粉体以及作为烧结助剂的Al2O3和Y2O3，调节pH值，球磨12h后制得浆料，浆料真空除气后加入引发剂再除气然后注浆，在55-65℃反应30-60min使浆料胶凝固化，脱模，在25℃，98％的湿度条件下干燥，500℃下有机物的烧除，800℃以上在常压下氮气保护气氛下以10℃/min的速率升温至1600-1800℃进行烧结，烧结时间为1h，得到氮化硅陶瓷烧结体。该工艺的特点是所制得的氮化硅多孔陶瓷孔径分布均匀，气孔率介于49-63％之间可调，抗弯强度最高可达234MPa。
本发明的优点在于：
(1)在凝胶注模过程中，无需专门添加造孔剂，仅利用有机单体固化形成的大量凝胶小分子通过高温氧化分解形成小孔和微孔来制备高气孔率、高强度氮化硅微多孔陶瓷。
(2)该方法制备的多孔氮化硅陶瓷具有高气孔率(49-63％)、高强度(54-234MPa)的特点。
(3)利用此方法可以制备大尺寸复杂形状多孔陶瓷制品。
(4)采用该方法制备的多孔氮化硅陶瓷，平均孔径小于1μm，而且孔径范围窄，孔径分布较均匀。
(四)附图说明：
图1单体含量对氮化硅多孔陶瓷气孔率和强度的影响图。
图2干燥后坯体的热失重分析曲线图。
图3为氮化硅多孔陶瓷的XRD分析图
图4为多孔氮化硅陶瓷试样断口形貌的SEM照片。
图5为所得多孔氮化硅陶瓷试样的孔径分布图。
(五)具体实施方式：
下面通过具体实施方式进一步说明本发明的突出特点和显著的进步。
实施例1：一种利用凝胶注模法制备氮化硅多孔陶瓷的方法，该方法包括：制备浆料、制备坯体、脱脂和烧结：
(1)制备浆料：10重量份的丙烯酰胺(AM)、3重量份交联剂、1重量份分散剂和86重量份的水混合，制备预混液；在预混液中加入45重量份氮化硅粉体和7重量份烧结助剂，调节pH值为9，球磨12h后制得浆料；烧结助剂中Al2O3和Y2O3的比例为1∶1；
(2)制备坯体：浆料经过真空除气，加入0.1重量份的引发剂、再次除气后注模，在60℃条件下，反应50分钟使浆料胶凝固化、脱模，在25℃和98％的湿度条件下干燥，得到坯体；
(3)坯体脱脂：脱脂过程分阶段进行，从室温至200℃，升温速率为60℃/h，从200℃至550℃，升温速率为10℃/h，并在550℃保温2h；
(4)烧结：脱脂后的坯体在常压下氮气气氛中，以10℃/min的速率升温至1700℃进行烧结，烧结时间为2h，得到氮化硅多孔陶瓷。所制得的氮化硅多孔陶瓷孔径分布均匀，气孔率为52.2％，抗弯强度最高可达152.6MPa。
实施例2：一种利用凝胶注模法制备氮化硅多孔陶瓷的方法，该方法包括：制备浆料、制备坯体、脱脂和烧结：
(1)制备浆料：25重量份的丙烯酰胺(AM)、8重量份交联剂、1重量份分散剂和66重量份的水混合，制备预混液；在预混液中加入40重量份氮化硅粉体和3重量份烧结助剂，调节pH值为11，球磨12h后制得浆料；烧结助剂中Al2O3和Y2O3的比例为1∶3；
(2)制备坯体：浆料经过真空除气，加入20重量份的引发剂、再次除气后注模，在65℃条件下，反应30分钟使浆料胶凝固化、脱模，在25℃和98％的湿度条件下干燥，得到坯体；
(3)坯体脱脂：脱脂过程分阶段进行，从室温至200℃，升温速率为60℃/h，从200℃至550℃，升温速率为10℃/h，并在550℃保温2h；
(4)烧结：脱脂后的坯体在常压下氮气气氛中，以10℃/min的速率升温至1680℃进行烧结，烧结时间为1h，得到氮化硅多孔陶瓷。所制得的氮化硅多孔陶瓷孔径分布均匀，气孔率为58％，抗弯强度最高可达114.1MPa。
实施例3：一种利用凝胶注模法制备氮化硅多孔陶瓷的方法，该方法包括：制备浆料、制备坯体、脱脂和烧结：
(1)制备浆料：25重量份的丙烯酰胺(AM)、10重量份交联剂、1重量份分散剂和64重量份的水混合，制备预混液；在预混液中加入50重量份氮化硅粉体和10重量份烧结助剂，调节pH值为11，球磨12h后制得浆料；烧结助剂中Al2O3和Y2O3的比例为3∶1；
(2)制备坯体：浆料经过真空除气，加入10重量份的引发剂、再次除气后注模，在65℃条件下，反应60分钟使浆料胶凝固化、脱模，在25℃和98％的湿度条件下干燥，得到坯体；
(3)坯体脱脂：脱脂过程分阶段进行，从室温至200℃，升温速率为60℃/h，从200℃至550℃，升温速率为10℃/h，并在550℃保温2h；
(4)烧结：脱脂后的坯体在常压下氮气气氛中，以10℃/min的速率升温至1730℃进行烧结，烧结时间为3h，得到氮化硅多孔陶瓷。所制得的氮化硅多孔陶瓷孔径分布均匀，气孔率为51％，抗弯强度最高可达143.2MPa。
实施例4：一种利用凝胶注模法制备氮化硅多孔陶瓷的方法，该方法包括：制备浆料、制备坯体、脱脂和烧结：
(1)制备浆料：20重量份的丙烯酰胺(AM)、5重量份交联剂、1重量份分散剂和74重量份的水混合，制备预混液；在预混液中加入42重量份氮化硅粉体和8重量份烧结助剂，调节pH值为9，球磨12h后制得浆料；烧结助剂中Al2O3和Y2O3的比例为2∶1；
(2)制备坯体：浆料经过真空除气，加入0.5重量份的引发剂、再次除气后注模，在60℃条件下，反应50分钟使浆料胶凝固化、脱模，在25℃和98％的湿度条件下干燥，得到坯体；
(3)坯体脱脂：脱脂过程分阶段进行，从室温至200℃，升温速率为60℃/h，从200℃至550℃，升温速率为10℃/h，并在550℃保温2h；
(4)烧结：脱脂后的坯体在常压下氮气气氛中，以10℃/min的速率升温至1800℃进行烧结，烧结时间为3h，得到氮化硅多孔陶瓷。所制得的氮化硅多孔陶瓷孔径分布均匀，气孔率为61％，抗弯强度最高可达99.4MPa。
参见图1-5，利用所设计的试验研究了凝胶注模法单体含量因素对氮化硅微多孔陶瓷性能(强度，气孔率)的影响，试验结果显示随着单体含量的增大，氮化硅微孔陶瓷气孔率单调增加，且对应材料的强度也较高，可见通过增加单体含量能够很好地实现凝胶分子造孔制备高性能氮化硅陶瓷的目的。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (7)
1.一种利用凝胶注模法制备氮化硅多孔陶瓷的方法，该方法包括：制备浆料、制备坯体、坯体脱脂和烧结，其特征在于：
(1)制备浆料：10-25重量份的单体、2-6重量份交联剂、1重量份分散剂和68-87重量份的水混合，制备预混液；在预混液中加入40-50重量份氮化硅粉体和3-10重量份烧结助剂，调节pH值为9-11，球磨12h后制得浆料；
(2)制备坯体：浆料经过真空除气，加入0.1-20重量份的引发剂、再次除气后注模，在60-65℃条件下，反应30-60分钟使浆料胶凝固化、脱模，在25℃和98％的湿度条件下干燥，得到坯体；
(3)坯体脱脂：脱脂过程分阶段进行，从室温至200℃、升温速率为60℃/h，从200℃至550℃、升温速率为10℃/h，并在550℃保温2h；所述坯体脱脂的整个过程在空气炉中进行；
(4)烧结：脱脂后的坯体在常压下氮气气氛中，以10-15℃/min的速率升温至1600-1800℃进行烧结，烧结时间为1-3h，得到氮化硅多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种利用凝胶注模法制备氮化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述的单体为丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种利用凝胶注模法制备氮化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述的交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种利用凝胶注模法制备氮化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述的分散剂为聚丙烯酸铵。
5.根据权利要求1所述的一种利用凝胶注模法制备氮化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述的烧结助剂为氧化铝和氧化钇的组合物，其中氧化铝和氧化钇为任意配比。
6.根据权利要求1所述的一种利用凝胶注模法制备氮化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵。
7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的一种利用凝胶注模法制备氮化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述的氮化硅多孔陶瓷气孔率介于49-63％之间，抗弯强度为54-234MPa，孔径分布为0.1-1.0μm。
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| 张雯等."凝胶注模工艺制备高强度多孔氮化硅陶瓷".《无机材料学报》.2004,第19卷(第4期),第743-748页. |
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