CN111635219A - 消音微孔艺术装饰瓷砖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种消音微孔艺术装饰瓷砖的制备方法,属于多孔陶瓷材料技术领域。本发明将水、丙烯酰胺、双亚甲基丙烯酰胺和分散剂混合后调节pH值,得到预混液;将所述预混液、陶瓷粉体和成型添加剂混合,得到混合浆料;将所述混合浆料、引发剂和催发剂混合进行聚合反应,得到聚合产物浆料;将所述聚合产物浆料依次注模、脱模和干燥,得到坯体;将所述坯体进行排胶和烧结,得到消音微孔艺术装饰瓷砖。实施例的数据表明,本发明制备的消音微孔艺术装饰瓷砖平均孔径为0.01~2.0mm,气孔率为60%,抗折抗压为990MPa,断裂韧性为5~6Mpa·m3/2,绝缘破坏强度为18KV/mm,洛氏硬度为88HRA。
Description
技术领域
本发明涉及多孔陶瓷材料技术领域,特别涉及一种消音微孔艺术装饰瓷砖的制备方法。
背景技术
传统的微孔消音材料粗糙不美观且通常用在夹层,不安全,不环保,又极具消防隐患。目前多孔陶瓷的主要制备方法是通过在原材料中添加发泡剂,发泡剂在烧制过程中产生气体,通过改变发泡剂的种类、数量和粒度,控制陶瓷中气孔的大小、形状。例如中国专利201610632382.9公开了通过在烧结过程中添加生物质燃料,坯体烧结过程中,坯体内的生物质燃料在高温无氧密闭的环境下迅速炭化,只残留少量焦炭,生物质燃料占有体积迅速缩小并由生物质炭化产生的气体填充,能够在坯体中形成无数肉眼可见的孔隙,但采用上述方法制得的陶瓷普遍存在气孔孔径分布不均和气孔率低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种消音微孔艺术装饰瓷砖的制备方法。本发明以丙烯酰胺为反应有机单体,双亚甲基丙烯酰胺为交联剂,通过桥接交联作用,使聚丙烯酰胺长链相互作用连接起来,形成三维网状结构,将陶瓷粉体固定在三维网状结构骨架中,使陶瓷材料孔径分布均匀,提高孔隙率。
本发明提供了一种消音微孔艺术装饰瓷砖的制备方法,包括以下步骤:
将水、丙烯酰胺、双亚甲基丙烯酰胺和分散剂混合后调节pH值,得到预混液;
将所述预混液、陶瓷粉体和成型添加剂混合,得到混合浆料;
将所述混合浆料、引发剂和催发剂混合进行聚合反应,得到聚合产物浆料;
将所述聚合产物浆料依次注模、脱模和干燥,得到坯体;
将所述坯体进行排胶和烧结,得到消音微孔艺术装饰瓷砖。
优选地,所述pH值为10.5。
优选地,所述陶瓷粉体包括氧化铝粉料和高凝土粉料,所述氧化铝粉料中氧化铝的质量分数为75%。
优选地,所述氧化铝粉料的粒径3~8μm。
优选地,所述成型添加剂包括表面活性剂、消泡剂、防剥剂和增塑剂中的一种或多种。
优选地,所述表面活性剂包括蓖麻油,所述消泡剂包括有机硅类消泡剂,所述防剥剂包括聚乙烯乙二醇,所述增塑剂包括聚乙二醇。
优选地,所述引发剂包括过硫酸铵,所述催发剂包括四甲基乙二胺。
优选地,所述水、丙烯酰胺、双亚甲基丙烯酰胺、分散剂和成型添加剂的质量比为99~100:28~29:1:1.4~1.5:18~19。
优选地,所述坯体排胶前还包括对所述坯体进行雕刻。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的消音微孔艺术装饰瓷砖,所述消音微孔艺术装饰瓷砖呈闭孔型三维网状骨架结构,平均孔径为0.01~2.0mm,气孔率为60%,抗折抗压为990MPa,断裂韧性为5~6Mpa·m3/2,绝缘破坏强度为18KV/mm,洛氏硬度为88HRA。
本发明提供了一种消音微孔艺术装饰瓷砖的制备方法,包括以下步骤:将水、丙烯酰胺、双亚甲基丙烯酰胺和分散剂混合后调节pH值,得到预混液;将所述预混液、陶瓷粉体和成型添加剂混合,得到混合浆料;将所述混合浆料、引发剂和催发剂混合进行聚合反应,得到聚合产物浆料;将所述聚合产物浆料依次注模、脱模和干燥,得到坯体;将所述坯体进行排胶和烧结,得到消音微孔艺术装饰瓷砖。本发明以丙烯酰胺为反应有机单体,通过引发剂的分解,形成初级自由基,初级自由基与丙烯酰胺单体加成,生成单体丙烯酰胺自由基,单体自由基不断与单体丙烯酰胺分子结合,形成链自由基,反应不断进行,生成聚丙烯酰胺长链聚合物,最终完成丙烯酰胺单体的聚合反应,然后通过长链分子之间的亚铵化交联作用和双亚甲基丙烯酰胺与长链分子的桥接交联作用,使聚丙烯酰胺长链相互作用连接起来,形成三维网状结构,将陶瓷粉体固定在三维网状结构骨架中,在烧结过程中,有机物分解以气体离开基体而成网状联通成气孔,从而使陶瓷材料的孔径分布均匀,进而提高孔隙率。当声波到达多孔陶瓷的孔隙后,引起空气分子与孔隙的摩擦和粘滞阻力,使部分声能转化为热能被吸收,从而改善声波在室内的传播质量,声能不断衰减,减少噪声的危害,起到吸声作用。实施例的数据表明,本发明制备的消音微孔艺术装饰瓷砖呈闭孔型三维网状骨架结构,平均孔径为0.01~2.0mm,气孔率为60%,抗折抗压为990MPa,断裂韧性为5~6Mpa·m3/2,绝缘破坏强度为18KV/mm,洛氏硬度为88HRA。
附图说明
图1是本发明实施例消音微孔艺术装饰瓷砖制备方法的工艺流程图;
图2是丙烯酰胺单体聚合交联成网状结构,原位凝固陶瓷粉体的示意图;
图3是本发明实施例1加工雕刻后的三个坯体的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种消音微孔艺术装饰瓷砖的制备方法,包括以下步骤:
将水、丙烯酰胺、双亚甲基丙烯酰胺和分散剂混合后调节pH值,得到预混液;
将所述预混液、陶瓷粉体和成型添加剂混合,得到混合浆料;
将所述混合浆料、引发剂和催发剂混合进行聚合反应,得到聚合产物浆料;
将所述聚合产物浆料依次注模、脱模和干燥,得到坯体;将所述坯体进行排胶和烧结,得到消音微孔艺术装饰瓷砖。
本发明将水、丙烯酰胺、双亚甲基丙烯酰胺和分散剂混合后调节pH值,得到预混液。
在本发明中,所述水优选为纯净水。
本发明对所述水、丙烯酰胺(AM)、双亚甲基丙烯酰胺(MBAM)和分散剂的混合方式和顺序没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的技术手段将原料混合均匀即可,具体的如搅拌。
本发明对所述丙烯酰胺的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员所熟知的市售产品即可。在本发明中,所述丙烯酰胺为有机单体,能够与引发剂分解后形成的初级自由基发生加成,生成单体丙烯酰胺与引发剂初级自由基加成后的单体结合自由基,所述单体结合自由基不断与单体丙烯酰胺分子结合,形成链自由基,反应不断进行,生成聚丙烯酰胺长链聚合物,最终完成丙烯酰胺单体的聚合反应,然后通过长链分子之间的亚铵化交联作用和交联剂与长链分子的桥接交联作用,使聚丙烯酰胺长链相互作用连接起来,形成三维网状结构。
本发明对所述双亚甲基丙烯酰胺的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员所熟知的市售产品即可。在本发明中,所述双亚甲基丙烯酰胺作为交联剂,分子结构中具有两个碳碳双键,通过桥接作用使聚丙烯酰胺长链相互作用连接起来,形成三维网状结构。
在本发明中,所述分散剂优选为柠檬酸铵,更优选为柠檬酸铵5027。本发明对所述分散剂的来源没有特殊的限定,采用本领域技术人员所熟知的市售产品即可。在本发明中,所述分散剂能够使陶瓷粉体分散均匀。
本发明优选用氨水调节pH值,所述pH值优选为10.5。在本发明中,所述pH值为10.5时,Zeta电位绝对值较大,陶瓷粉体颗粒的静电斥力显著,混合浆料粘度低、流变性最好,颗粒分散均匀。
得到预混液后,本发明将所述预混液、陶瓷粉体和成型添加剂混合,得到混合浆料。
本发明对所述预混液、陶瓷粉体和成型添加剂的混合方式和顺序没有特殊的限定,采用本领域技术人员所熟知的技术手段将浆料混合均匀即可,具体的如搅拌。在本发明中,所述混合料浆的固相体积分数优选为52~57%,更优选为56~58%。
本发明优选将所述陶瓷粉体分三次进行混合,在本发明的实施例中,三次加入的陶瓷粉体质量比优选为2:1:1,三次加入的时间间隔均优选为15min,具体优选为将陶瓷粉体第一次加入预混液中,球磨15min;第二次加入陶瓷粉体,球磨15min;第三次加入陶瓷粉体,球磨8h,得到混合浆料。在本发明中,所述陶瓷粉体的加入量与预混液的质量比优选为5.41~5.42:1。
在本发明中,所述陶瓷粉体优选包括氧化铝粉料和高凝土粉料,所述氧化铝粉料中氧化铝的质量分数优选为75%,所述氧化铝粉料的粒径优选为3~8μm。本发明对所述陶瓷粉体的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员所熟知的市售产品即可。在本发明中,所述陶瓷粉体作为多孔瓷砖的主要原材料,密度高、硬度大、制备得到的多孔瓷砖具有消除噪音,抗回音和产生声音折射的作用。
在本发明中,所述成型添加剂优选包括表面活性剂、消泡剂、防剥剂和增塑剂中的一种或多种。
在本发明中,所述表面活性剂优选为蓖麻油。本发明对所述表面活性剂的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员所熟知的市售产品即可。在本发明中,所述蓖麻油为亲水性表面活性剂,蓖麻油(高分子聚氧乙烯)利用空间位阻使陶瓷粉料颗粒稳定,效果优于小分子表面活性剂的静电排斥作用,分散效果好,降低了混合浆料粘度和避免了混合浆料絮凝沉淀,同时可以消除混合浆料中的泡沫。
在本发明中,所述消泡剂优选为有机硅类消泡剂,具体优选为CK-2012。本发明对所述消泡剂的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员所熟知的市售产品即可。在本发明中,所述消泡剂能够达到消泡和抑泡的效果,避免搅拌和球磨混合过程中因发生物理化学变化导致气泡的产生。
在本发明中,所述防剥剂优选为聚乙烯乙二醇,所述聚乙烯乙二醇的分子量优选为大于20000。本发明对所述聚乙烯乙二醇的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员所熟知的市售产品即可。在本发明中,因单体丙烯酰胺在空气中聚合反应遇到氧气,使聚合反应受阻(氧阻聚反应),而氧分子自由基具有双基特征,它与链自由基加成形成较不活泼的过氧化物自由基,过氧化自由基本身(或其他活泼自由基反应发生转化或偶尔终止或与少量单体加成)形成分子量很低的共聚物,暴露在模具外面的部分,坯体不能完全聚合导致易起皮、剥落,因此防剥剂能够避免坯体的起皮和剥落。
在本发明中,所述增塑剂优选为聚乙二醇,所述聚乙二醇的分子量优选为大于6000。本发明对所述聚乙二醇的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员所熟知的市售产品即可。在本发明中,因聚合产物浆料凝固过程对温度非常敏感,注模时靠近模具表面的凝固快,开始凝固时受热温度较高,不均匀的聚合产物浆料会导致生坯内应力的增长,导致在干燥成粘时容易出现开裂,所述增塑剂能够减少聚合产物浆料注模成型过程中对生坯的内向应力,使得聚合产物浆料中的三维网状结构软化,从而避免生坯的开裂。
得到混合浆料后,本发明将所述混合浆料、引发剂和催发剂混合进行聚合反应,得到聚合产物浆料。
本发明优选将混合浆料进行过滤,得到滤液,然后再将滤液进行搅拌,静置,待无气泡后,再加入引发剂和催发剂,进行真空排气。在本发明中,所述搅拌的转速优选为260~350r/h,搅拌的时间优选为15~20min。本发明对所述过滤和真空排气没有特殊的要求,采用本领域技术人员常规的技术手段即可。
在本发明中,所述引发剂优选为过硫酸铵,所述引发剂的用量优选为混合浆料的1.14~1.15‰。本发明对所述引发剂的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员所熟知的市售产品即可。在本发明中,所述引发剂能够分解形成初级自由基,初级自由基与有机单体加成生成单体自由基,单体自由基不断与单体分子结合形成链自由基,反应不断进行,生成聚丙烯酰胺链聚合物。
在本发明中,所述催发剂优选为四甲基乙二胺,所述催发剂的用量优选为混合浆料的0.38~0.39‰。本发明对所述催发剂的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员所熟知的市售产品即可。在本发明中,所述催发剂能降低聚合反应的活化能和加快聚合反应的速率。
在本发明中,所述聚合反应的温度优选为45~50℃。在本发明中,因所述混合浆料在混合过程中存在物理化学放热反应,即可使聚合反应体系的温度达到45~50℃,不需要额外的加热。
在本发明中,所述聚合反应的机理具体为:
丙烯酰铵的分子结构:H2C=CHC=ONH2;
所述聚合反应过程如下:
首先引发剂分解,形成引发剂初级自由基,以过硫酸铵为例:
(NH4)2S2O8→2NH4 ++2·SO4 -;
引发剂初级自由基与单体加成,生成单体自由基;
·SO4+H2C=CHC=ONH2→SO4CH2CH·C=CH2;
单体自由基不断与单体分子结合,形成链自由基;
SO4CH2CH·C=CH2+(n+1)H2C=CHC=CH2→SO4CH2C=CH2CH{CH2·CHC=CH2}nCH2CH·C=CH2;
上述反应不断进行,生成丙烯酰胺长链聚合物,最终完成单体的聚合反应。
聚丙烯酰胺长链构成网络结构包括两种机制,即长链分子之间的亚铵化交联作用和交联剂与长链分子的桥接交联作用。长链分子可以通过氨基之间的结合连接形成网络结构,交联剂分子具有两个碳碳双键,可以通过桥接作用使聚丙烯酰胺长链相互作用连接起来,形成网络结构。
长链分子之间的亚铵化交联作用原理如下:
{CH2CHCONH2}nCH2H2NOC-CH-+{CH2CHCONH2}nCH2H2NOC-CH-→
{CH2CHCONH2}nCH2-CH-C=ONHC=O{CH2CHCONH2}nCH2-CH-;
在配置单体溶液时,加有一定比例的N,N,-亚甲基双丙烯酰胺;
H2C=CHCO-NH-CH2-NH-COHC=CH2;
由于它具有两个碳碳双键,通过桥接作用使聚丙烯酰胺长链相连,形成网状结构。
得到聚合产物浆料后,本发明将所述聚合产物浆料依次注模、脱模和干燥,得到坯体;将所述坯体进行排胶和烧结,得到消音微孔艺术装饰瓷砖。
本发明优选在注模前在注模的模具表面刷一层有机硅油,防止所述聚合产物浆料的粘壁和气泡的发生。本发明对所述注模的模具没有特殊的限定,根据注模形状的不同可以选择不同材质的模具,具体的如PC模具或PE模具。
在本发明中,所述聚合产物浆料与模具的接触面的厚度优选为3~5mm,以防止气孔的产生;所述注模的压力优选为5~6kg。
本发明优选在室温条件下进行注模,凝固成型,得到生坯体。
本发明对所述凝固成型的时间没有特殊的限定,根据成型的形状不同来确定具体的凝固成型时间,具体的如5~40min。
在本发明中,所述生坯体的硬度优选为5~8MPa。
待生坯体的硬度达到要求后,本发明将所述生坯体进行脱模。
脱模后,本发明将所述生坯体用潮湿的生氧化铝盖住,湿藏,以防止生坯体的过快收缩导致变形。在本发明中,所述湿藏的时间优选为48h。
湿藏后,本发明优选将所述生坯体进行干燥处理。
在本发明中,所述干燥的方式优选为自然晾干,所述干燥的时间优选为48h,所述干燥优选至水分蒸发掉12%,所述干燥后生坯体的硬度优选为大于等于35MPa。
排胶前,本发明优选对所述生坯体进行雕刻,所述雕刻的尺寸和形状可根据实际需求进行雕刻。在本发明中,所述雕刻的方式优选为CNC加工。
雕刻完成后,本发明对所述雕刻后的生坯体进行排胶。
在本发明中,所述排胶的温度优选为0~600℃,所述排胶的升温速率独立地优选为50℃/h。所述排胶的过程优选为25~45℃下烧结12h;46~200℃下烧结8h;201~290℃下烧结12h;290℃下保温1h;291~600℃下烧结12h;600℃下保温1h。
排胶完成后,本发明对所述生坯体进行烧结,优选经自然冷却,得到消音微孔艺术装饰瓷砖。
在本发明中,所述烧结的助剂优选为sio2;所述烧结的过程可以根据坯体形状的不同选择具体的烧结曲线烧结曲线为在601~980℃下烧结8h,升温速率为80℃/h;981~1200℃下烧结8h,升温速率为100℃/h;1200℃下保温1h;1201~1340℃下烧结12h,升温速率为50℃/h;1340℃下保温40min,得到消音微孔艺术装饰瓷砖;另一条烧结曲线为在600~1000℃下烧结8h、1001~1090℃下烧结8h,1090℃保温1h、1091~13500℃下烧结12h、1350℃保温2h,制得消音微孔艺术装饰瓷砖。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的消音微孔艺术装饰瓷砖,所述所述消音微孔艺术装饰瓷砖呈闭孔型三维网状骨架结构,平均孔径为0.01~2mm,气孔率为60%,抗折抗压为990MPA,洛氏硬度为88HRA,断裂韧性为5~6Mpa·m3/2,绝缘破坏强度为18KV/mm。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的消音微孔艺术装饰瓷砖及其制备方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
图1是本发明实施例1消音微孔艺术装饰瓷砖的制备工艺流程图,先将水、丙烯酰胺、双亚甲基丙烯酰胺、分散剂、pH调节剂混合,进行预混液调制;然后将预混液、陶瓷粉体、成型添加剂和烧结助剂混合,球磨,加入引发剂,进行搅拌排气,再加入催化剂,依次注模、脱模、干燥、表面雕刻加工、排胶、烧结,得到消音微孔艺术装饰瓷砖。
实施例1
将2790g纯净水、810g丙烯酰胺、28g双亚甲基丙烯酰胺、40g柠檬酸铵5027混合,用氨水调节溶液的pH为10.5,得到预混液;
在预混液中加入调配好的陶瓷粉体分3次加入,第一次:9930g,球磨15分钟;第二次4965g球磨15分钟;加入4965g球磨过8h,过滤,得到23610g混合浆料;
将混合浆料倒入A1、B1、C1桶中,各加入4g蓖麻油、14g有机硅类消泡剂CK-0212、14g聚乙烯乙二醇(分子量20000)、500g聚乙二醇(分子量6000),300r/h下搅拌20min,待无气泡后,各加入9g过硫酸铵和3g四甲基乙二胺,排真空,快速倒入3个不同的A2、B2、C2造型的高硬度塑料PE模具中加压,使其自然凝固成型;
将凝固成型的坯体A2、B2、C2分别放在平底木框内用潮湿的生氧化铝粗粉盖住,湿藏48h,至水分蒸发掉总水量的12%,硬度到达5~8MPa后,进行脱模;
将脱模后的坯体自然晾干,两天后把A2、B2、C2三个坯体平底放置,分别测其坯体强度,坯体强度均在35Mpa以上,将坯体放在数据雕铣机上按照要求的尺寸和图案进行加工雕刻;
将加工雕刻后的坯体放在排胶炉中进行排胶,25~45℃下烧结12h;46~200℃下烧结8h;201~290℃下烧结12h;290℃下保温1h;291~600℃下烧结12h;600℃下保温1h;
把排胶后的坯体放在中温炉中烧制,601~980℃下烧结8h,升温速率为80℃/h;981~1200℃下烧结8h,升温速率为100℃/h;1200℃下保温1h;1201~1340℃下烧结12h,升温速率为50℃/h;1340℃下保温40min,自然冷却降温至100℃,得到A2、B2、C2三种消音微孔艺术装饰瓷砖样品。
图2是丙烯酰胺单体聚合交联成网状结构,原位凝固陶瓷粉体的示意图,形成的聚丙烯酰胺为三维网状结构骨架,陶瓷颗粒固定在其中,陶瓷颗粒与颗粒之间通过聚丙烯酰胺粘结。
图3是本发明实施例1加工雕刻后的三个坯体,具体尺寸分别为A2:378.8+56.5+161.2+12+53mm,B2:188.3+374.47+161.2+12+64.1mm,C2:183.94+159.3+161.2+12+53.1mm。
对A2、B2、C2三种消音微孔艺术装饰瓷砖样品进行性能检测。
测试结果如下:坯体密度3.79,抗折抗压990MPa,吸水率0.6%以下,气孔率60%,平均孔径0.01~2.0mm,断裂韧性5~6Map.m3/2,绝缘破坏强度18KV/mm,洛氏硬度为88HRA。
实施例2
将2000纯净水、560g丙烯酰胺、20g双亚甲基丙烯酰胺、28g柠檬酸铵5027混合,用氨水调节溶液的pH为10.5,得到预混液;
其余原料的添加量按照限定的比例添加即可;其余实施方法与实施例1相同。
对实施例2中制得的消音微孔艺术装饰瓷砖进行检测,数据与实施例基本相同,在此不在一一赘述。
实施例3
将3000纯净水、870g丙烯酰胺、30g双亚甲基丙烯酰胺、45g柠檬酸铵5027混合,用氨水调节溶液的pH为10.5,得到预混液;
其余原料的添加量按照限定的比例添加即可;其余实施方法与实施例1相同。
对实施例3中制得的消音微孔艺术装饰瓷砖进行检测,数据与实施例基本相同,在此不在一一赘述。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种消音微孔艺术装饰瓷砖的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将水、丙烯酰胺、双亚甲基丙烯酰胺和分散剂混合后调节pH值,得到预混液;
将所述预混液、陶瓷粉体和成型添加剂混合,得到混合浆料;
将所述混合浆料、引发剂和催发剂混合进行聚合反应,得到聚合产物浆料;
将所述聚合产物浆料依次注模、脱模和干燥,得到坯体;
将所述坯体进行排胶和烧结,得到消音微孔艺术装饰瓷砖。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述pH值为10.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述陶瓷粉体包括氧化铝粉料和高凝土粉料,所述氧化铝粉料中氧化铝的质量分数为75%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述氧化铝粉料的粒径为3~8μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述成型添加剂包括表面活性剂、消泡剂、防剥剂和增塑剂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂包括蓖麻油,所述消泡剂包括有机硅类消泡剂,所述防剥剂包括聚乙烯乙二醇,所述增塑剂包括聚乙二醇。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂包括过硫酸铵,所述催发剂包括四甲基乙二胺。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水、丙烯酰胺、双亚甲基丙烯酰胺、分散剂和成型添加剂的质量比为99~100:28~29:1:1.4~1.5:18~19。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述坯体排胶前还包括对所述坯体进行雕刻。
10.权利要求1~9任一项所述的制备方法制得的消音微孔艺术装饰瓷砖,其特征在于,所述消音微孔艺术装饰瓷砖呈闭孔型三维网状骨架结构,平均孔径为0.01~2.0mm,气孔率为60%,抗折抗压为990MPa,断裂韧性为5~6Mpa·m3/2,绝缘破坏强度为18KV/mm,洛氏硬度为88HRA。
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---|---|---|---|---|
CN101391892A (zh) * | 2008-10-17 | 2009-03-25 | 清华大学 | 一种高气孔率多孔压电陶瓷的制备方法 |
CN101503298A (zh) * | 2009-03-13 | 2009-08-12 | 西安交通大学 | 一种利用凝胶注模法制备氮化硅多孔陶瓷的方法 |
CN103664190A (zh) * | 2013-11-26 | 2014-03-26 | 河海大学 | 一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法 |
CN105523773A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-04-27 | 陕西盛迈石油有限公司 | 一种凝胶注模成型制备微多孔氮化硅陶瓷的方法 |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101391892A (zh) * | 2008-10-17 | 2009-03-25 | 清华大学 | 一种高气孔率多孔压电陶瓷的制备方法 |
CN101503298A (zh) * | 2009-03-13 | 2009-08-12 | 西安交通大学 | 一种利用凝胶注模法制备氮化硅多孔陶瓷的方法 |
CN103664190A (zh) * | 2013-11-26 | 2014-03-26 | 河海大学 | 一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法 |
CN105523773A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-04-27 | 陕西盛迈石油有限公司 | 一种凝胶注模成型制备微多孔氮化硅陶瓷的方法 |
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