KR100770310B1 - 곡면형태의 세라믹 소결체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

곡면형태의 세라믹 소결체를 제조하는 방법을 제공한다. 상기 제조방법은 겔 캐스팅을 이용하여 겔 성형체를 성형하는 단계와 상기 겔 성형체를 곡면형태의 건조지그 상에서 건조하는 단계 및 상기 건조된 겔 성형체를 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명은 겔 캐스팅을 곡면형태의 건조지그에서 건조함으로써, 간단한 공정으로 용이하게 대면적의 곡면형태를 갖는 세라믹 소결체를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명에 의해 제조된 곡면형태의 세라믹 소결체는 밀도, 강도 및 음파속도 등과 같은 특성에 있어서 각 부분별로 편차가 거의 없이 일정한 특성을 보이므로 기계적 특성이 우수하다는 이점을 제공한다.
세라믹 소결체, 겔 캐스팅, 건조지그

Description

곡면형태의 세라믹 소결체의 제조방법{METHOD FOR PRODUCING CERAMIC SINTERED BODY HAVING THE SHAPE OF CURVED SURFACE}
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 곡면형태의 세라믹 소결체의 제조방법에 사용된 건조지그의 사진이다.
도 2a 및 도 2b는 본 발명의 실시예1에 따라 제조된 곡면형태를 갖는 알루미나 소결체의 사진들이다.
본 발명은 곡면형태의 세라믹 소결체의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 겔 캐스팅을 이용하여 성형한 겔 성형체를 곡면형태의 건조지그에서 건조시켜 제조한 곡면 형태의 세라믹 소결체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
세라믹 소결체는 내열성, 내식성, 내마모성 등의 특성이 매우 우수하기 때문에 그 응용범위가 매우 넓다. 상기 세라믹 소결체는 정수압성형, 주입성형, 가압주입성형, 인젝션 몰딩 등 다양한 방법을 이용하여 다양한 형태로 제조할 수 있다.
특히, 곡면의 형태를 갖는 세라믹 소결체를 제조하는 방법으로는 프레싱(pressing), 슬립 캐스팅(slip casting), 솔리드 캐스팅(solid casting) 및 겔 캐스팅(gel casting) 등의 방법이 있다.
상기 프레싱방법은 세라믹분말을 압축하여 성형하는 방법으로서 150mm × 150mm 정도의 크기까지는 성형이 가능하지만 그 이상의 크기로 성형하는 경우에는 성형체의 밀도구배로 인한 휨 현상을 제어하기 어렵다는 문제점이 있다.
상기 슬립 캐스팅과 솔리드 캐스팅 방법은 세라믹분말을 적정 입도로 배합한 후 물에 분산시켜 슬러리로 만든 다음, 이 슬러리를 석고형 몰드에 주입하여 성형하는 방법으로서, 몰드의 모세관현상을 이용하는 방법이다. 이 과정에서 미세한 세라믹입자는 수분과 함께 상기 몰드의 벽 쪽으로 이동하고 굵은 세라믹입자는 가운데에 남아있게 되어 성형체의 내부와 외부 간 입도분리 현상이 일어나게 된다. 이러한 현상으로 인하여 상기 성형체에는 후속 공정인 건조공정과 소성공정 중에 휨과 균열이 발생하게 되며, 제조된 소결체는 각 부분별로 밀도, 강도 및 음파속도(sonic velocity) 등과 같은 특성에 있어서 표준편차가 크게 발생하게 되어 열충격에 약하게 될 뿐만 아니라 기계적강도가 나빠지는 문제점이 있다.
또한, 상기 슬립캐스팅과 솔리드캐스팅은 성형시간이 매우 길고, 석고몰드의 수명도 짧을 뿐만 아니라 성형 후 충분한 취급강도가 나오지 않아 탈형(unmold)하는 과정과 건조공정에서 불량률이 높게 발생하는 문제점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 세라믹 소결체의 밀도, 강도 및 음파속도 등의 각 부분별 특성이 거의 일정하며, 대면적의 제조가 가능한 곡면형태의 세라믹 소결체의 제조방법을 제공하는 데에 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 구성은 곡면형태의 세라믹 소결체를 제조하는 방법에 있어서, 겔 캐스팅을 이용하여 겔 성형체를 성형하는 단계; 상기 겔 성형체를 곡면형태의 건조지그 상에서 건조하는 단계; 및 상기 건조된 겔 성형체를 소결하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 겔 캐스팅을 이용하여 겔 성형체를 성형하는 단계:는 증류수, 세라믹분말, 단량체, 이량체 및 분산제를 볼밀에 투입하고 일정시간 볼밀링하여 슬러리를 형성하는 단계; 상기 슬러리를 일정시간 동안 볼밀링(ball milling)하는 단계; 상기 슬러리에 존재하는 기포를 진공상태에서 제거하는 단계; 및 상기 슬러리에 반응개시제와 촉매제를 첨가하고, 상기 슬러리를 몰드에 주입하여 겔 성형체를 성형하는 단계;를 더욱 포함한다. 이때, 상기 세라믹분말은 알루미나(Al2O3), 보론카바이드(B4C), 질화규소(Si3N4), 보론나이트라이드(BN), 탄화규소(SiC), 질화알루미늄(AlN) 및 지르코니아(ZrO2) 등으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 또한, 상기 단량체는 아크릴아마이드(acrylamide)이고, 상기 이량체는 메틸렌비스아크릴아마이드(N,N'-methylenebisacrylamide)이고, 상기 반응개시제는 암모니움퍼셀페이트(ammonium persulfate)이며, 상기 촉매제는 테트라메틸에틸렌다이아민(N,N,N',N'-tetramethylenediamine)일 수 있다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 겔 캐스팅을 이용하여 겔 성형체를 성형하는 단계:는 증류수, 세라믹분말 및 해교제를 볼밀에 투입하고 일정시간 볼밀링하여 세라믹슬러리를 형성하고, 증류수에 세라믹분말과 한천을 녹여 한천슬러리를 형성하는 단계; 상기 세라믹슬러리와 상기 한천슬러리를 일정온도에서 혼합하는 단계; 상기 혼합슬러리에 존재하는 기포를 진공상태에서 제거하는 단계; 및 상기 혼합슬러리를 몰드에 주입하여 겔 성형체를 성형하는 단계;를 더욱 포함한다. 이때, 상기 세라믹분말은 알루미나(Al2O3), 보론카바이드(B4C), 질화규소(Si3N4), 보론나이트라이드(BN), 탄화규소(SiC), 질화알루미늄(AlN) 및 지르코니아(ZrO2) 등으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 또한, 상기 해교제는 폴리아크릴산암모늄염(poly acrylic acid ammonium salt)일 수 있다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 한천 대신에 젤라틴(gelatin)을 사용하여 젤라틴슬러리를 제조하여 사용할 수 있다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 곡면형태의 건조지그는 다공질재료, 금속재료, PVC(polyvinycloride), PE(polyethylene) 및 PP(polypropylene) 등의 재질로 이루어진 것을 사용할 수 있으며 특히, 석고, 다공질수지 또는 다공질세라믹 등의 다공질재료를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 다공질재료는 기공율이 5 내 지 65%인 것이 바람직하다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 겔 성형체를 건조하는 단계는 실온에서 46 내지 50 시간 동안 건조하고, 80 내지 90℃에서 11 내지 13 시간 동안 건조하는 것이 바람직하다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 겔 성형체를 건조하는 단계는 상기 곡면형태의 건조지그 상에 메쉬망을 깔고, 상기 메쉬망 상에 상기 겔 성형체를 올려놓은 상태에서 건조할 수 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은 또한 상기 곡면형태의 세라믹 소결체의 제조방법에 의해 제조된 곡면형태의 세라믹 소결체를 제공한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명의 예시일 뿐 본 발명을 이로써 한정하는 것은 아니다.
[실시예1]
1. 슬러리의 제조
증류수와, 세라믹분말로서 알루미나(AES-11, 99.8%, SUMITOMO)와, 단량체로서 아크릴아마이드(Acrylamide, 4.0wt%)와, 이량체로서 메틸렌비스아크릴아마이드(N,N'-methylenebisacrylamide, 0.4wt%)와, 분산제로서 폴리아크릴산암모늄염(poly acrylic acid ammonium salt, 0.9wt%)을 알루미나 볼밀에 투입하고 2시간 동안 볼밀링하여 슬러리를 제조한다. 이때, 상기 슬러리 내 알루미나의 함량은 52vol%이다.
2. 슬러리의 기포제거
볼밀링이 끝난 상기 슬러리는 많은 기포를 함유하고 있기 때문에 기포를 제거하는 공정을 거친다. 진공교반기에 슬러리를 넣고 -0.08MPa의 압력에서 1시간 동안 기포를 제거한다. 이때 기포제거의 효율을 높이기 위해 상기 진동교반기에 소포제(SN-Defomer #485)를 0.03wt% 첨가해 준다.
3. 겔 성형체 형성
기포제거가 끝난 상기 슬러리에 반응개시제로서 암노늄 퍼설페이트(Ammonium persulfate)와 촉매제로서 테트라메틸에틸렌다이아민(N,N,N',N'-tetramethylethylenediamine)을 각각 0.01mol%와 0.05mol%를 교반기에 투입하여 3분간 충분히 교반시킨 다음 알루미늄몰드(438×313×9mm) 내에 상기 슬러리를 채워넣어 겔화시킴으로써 플레이트 모양의 겔 성형체를 형성한다. 이때, 상기 개시제와 촉매제를 투입 후 약 20분 정도면 겔화반응(고분자화)이 끝나기 때문에 20분 내에 상기 알루미늄몰드 내에 슬러리를 채워넣어야 한다.
4. 곡면형태의 건조지그에서 건조
상기 플레이트 모양의 겔 성형체는 건조과정에서 곡면형태를 갖게 된다. 겔화가 끝난 상기 겔 성형체를 상기 알루미늄 몰드에서 탈형하여 곡면형태의 석고 건조지그 위에 올려놓는다. 이때, 상기 겔 성형체와 석고 건조지그와의 원활한 통기성을 위해 상기 건조지그 위에 모기장과 같은 메쉬망을 깔아주고 그 위에 상기 겔 성형체를 올려놓은 상태에서 건조한다. 상기 건조과정은 건조중에 발생할 수 있는 변형을 막기 위해 실온(25℃)에서 48시간, 85℃에서 12시간 동안 수행한다.
5. 소결(sintering)
건조된 상기 곡면형태의 겔 성형체 내에 존재하는 바인더를 없애기 위해 번아웃(burn-out)공정을 수행한 후 소결하여 곡면형태의 알루미나 소결체를 완성한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 곡면형태의 세라믹 소결체의 제조방법에 사용된 건조지그의 사진이고, 도 2는 본 발명의 실시예1에 따라 제조된 곡면형태를 갖는 알루미나 소결체의 사진이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 곡면형태를 갖는 석고 건조지그를 사용함으로써 곡면형태의 알루미나 소결체를 용이하게 제조할 수 있음을 알 수 있다.
본 발명의 실시예1에 따라 제조된 곡면형태의 알루미나 소결체는 그 크기에 있어서 300mm × 300mm 정도의 대면적으로 제조될 수 있음을 알 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시예1에 따른 곡면형태의 알루미나 소결체는 대면적의 고강도 특성을 요구하는 방탄조끼 등을 제조하는 데에 이용될 수 있다.
또한, 상기 곡면형태의 알루미나 소결체는 각 부분별(도 2a 및 도 2b의 A 내지 E)로 밀도와 강도 및 재료 내의 음파속도(sonic velocity)의 특성에 있어서 큰 편차가 없이 거의 일정한 특성을 보인다.
다음 표 1은 본 발명의 실시예1에 따라 제조된 곡면형태의 알루미나 소결체의 밀도, 강도 및 음파속도를 각 부분별로 측정한 표이고, 표 2는 슬립캐스팅의 방법으로 제조된 곡면형태의 알루미나 소결체의 밀도, 강도 및 음파속도를 각 부분별로 측정한 표이다.
[표 1]
A B C D E 표준편차
밀도(g/㎤) 3.901 3.899 3.905 3.902 3.901 0.00196
강도(MPa) 527 528 536 540 533 4.874
음파속도(m/sec) 11690 11789 11835 11678 11705 61.633
[표 2]
A B C D E 표준편차
밀도(g/㎤) 3.899 3.865 3.902 3.872 3.902 0.1594
강도(MPa) 478 432 495 462 435 24.336
음파속도(m/sec) 11320 11123 11338 10928 11021 161.752
상기 표 1 및 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예1에 따라 제조된 곡면형태의 알루미나 소결체는 각 부분별 밀도에 있어서 표준편차가 거의 영에 가까운 반면 슬립캐스팅의 방법으로 제조된 곡면형태의 알루미나 소결체는 표준편차가 본 발명의 실시예1보다 대략 100배 정도 큰 것을 알 수 있다.
또한, 각 부분별 강도의 표준편차에 있어서, 슬립캐스팅의 방법으로 제조된 곡면형태의 알루미나 소결체의 강도 표준편차는 실시예1의 강도 표준편차보다 대략 6배 정도 큰 것을 알 수 있다.
또한, 각 부분별 음파속도의 표준편차에 있어서, 슬립캐스팅의 방법으로 제조된 곡면형태의 알루미나 소결체의 음파속도 표준편차는 실시예1의 음파속도 표준편차보다 대략 2.5배 정도 큰 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명의 실시예1에 따라 형성된 곡면형태의 알루미나 소결체는 각 부분별(A 내지 E)로 밀도와 강도 및 음파속도의 특성에 있어서 큰 편차가 없이 거의 일정한 특성을 보임을 알 수 있다.
[실시예2]
1. 슬러리의 제조
증류수와 세라믹분말로서 알루미나(AES-11, 99.8%, SUMITOMO) 및 해교제로서 폴리아크릴산암모늄염(Poly acrylic acid ammonium salt, 1.0wt%)을 알루미나 볼밀에 넣고 2시간 동안 볼밀링하여 알루미나슬러리를 제조한다. 또한, 80℃정도의 증류수에 한천과 알루미나 분말을 녹여 한천슬러리를 제조한다. 이때, 상기 한천은 상기 알루미나분말에 대해 1.0wt%를 녹이며, 상기 한천의 농도는 증류수에 대해 11wt%이다. 이어서, 상기 알루미나슬러리와 상기 한천슬러리를 60 내지 80℃의 온도를 유지하면서 혼합한다. 이때 상기 혼합된 슬러리에서 알루미나의 함량은 49vol%이다.
2. 혼합슬러리의 기포제거
볼밀링이 끝난 상기 혼합슬러리는 많은 기포를 함유하고 있기 때문에 기포를 제거하는 공정을 거친다. 진공교반기에 혼합슬러리를 넣고 -0.08MPa의 압력에서 1시간 동안 기포를 제거한다. 이때 기포제거의 효율을 높이기 위해 상기 진동교반기에 소포제(SN-Defomer #485)를 0.03wt% 첨가해 준다.
3. 겔 성형체 형성
기포제거가 끝난 상기 혼합슬러리를 50℃ 정도를 유지하는 알루미늄몰드에 채워넣는다. 이어서 상기 알루미늄몰드를 3 내지 6℃를 유지하는 항온항습기에 넣어 플레이트 모양의 겔 성형체를 형성한다.
4. 곡면형태의 건조지그에서 건조
상기 플레이트 모양의 겔 성형체는 건조과정에서 곡면형태를 갖게 된다. 겔화가 끝난 상기 겔 성형체를 상기 알루미늄몰드에서 탈형하여 곡면형태의 석고 건조지그 위에 올려놓는다. 이때, 상기 겔 성형체와 석고 건조지그와의 원활한 통기성을 위해 상기 건조지그 위에 모기장과 같은 메쉬망을 깔아주고 그 위에 상기 겔 성형체를 올려놓은 상태에서 건조한다. 상기 건조과정은 건조중에 발생할 수 있는 변형을 막기 위해 실온(25℃)에서 48시간, 85℃에서 12시간 동안 수행한다.
5. 소결(sintering)
건조된 상기 곡면형태의 겔 성형체 내에 존재하는 바인더를 없애기 위해 번아웃(burn-out)공정을 수행한 후 소결하여 곡면형태의 알루미나 소결체를 완성한다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따르면, 겔캐스팅을 이용하여 성형한 겔 캐스팅을 곡면형태의 건조지그에서 건조함으로써, 간단한 공정으로 용이하게 대면적의 곡면형태를 갖는 세라믹 소결체를 제조할 수 있는 효과를 제공한다. 또한, 본 발명에 의해 제조된 곡면형태의 세라믹 소결체는 밀도, 강도 및 음파속도 등과 같은 특성에 있어서 각 부분별로 편차가 거의 없이 일정한 특성을 보이므로 기계적 특성이 우수하다는 이점을 제공한다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역 으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이다.

Claims (7)

  1. 삭제
  2. 증류수, 세라믹분말, 단량체로써 아크릴아마이드(acrylamide), 이량체로써 메틸렌비스아크릴아마이드(N,N'-methylenebisacrylamide) 및 분산제를 볼밀에 투입하고 일정시간 볼밀링하여 슬러리를 형성하는 단계;
    상기 슬러리에 존재하는 기포를 진공상태에서 제거하는 단계;
    상기 슬러리에 반응개시제와 촉매제를 첨가하고, 상기 슬러리를 몰드에 주입하여 겔 성형체를 형성하는 단계;
    상기 겔 성형체를 곡면형태의 건조지그 상에서 건조하여 곡면형태의 겔 성형체로 성형하는 단계; 및
    상기 곡면형태의 겔 성형체를 소결하는 단계;를 포함하며,
    상기 세라믹분말은 알루미나(Al2O3), 보론카바이드(B4C), 질화규소(Si3N4), 보론나이트라이드(BN), 탄화규소(SiC), 질화알루미늄(AlN) 및 지르코니아(ZrO2)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 곡면형태의 세라믹 소결체의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 반응개시제는 암모니움퍼셀페이트(ammonium persulfate)이고,
    상기 촉매제는 테트라메틸에틸렌다이아민(N,N,N',N'-tetramethylenediamine)인 것을 특징으로 하는 곡면형태의 세라믹 소결체의 제조방법.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 곡면형태의 건조지그는 기공율이 5 내지 65%인 다공질재료로 이루어진 것을 특징으로 하는 곡면형태의 세라믹 소결체의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 곡면형태의 건조지그는 석고, 다공질수지, 다공질세라믹 중 어느 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는 곡면형태의 세라믹 소결체의 제조방법.
  6. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 겔 성형체를 곡면형태의 건조지그 상에서 건조하여 곡면형태의 겔 성형체로 성형하는 단계는
    상기 곡면형태의 건조지그 상에 메쉬망을 깔고, 상기 메쉬망 상에 상기 겔 성형체를 올려놓은 상태에서 건조하는 것을 특징으로 하는 곡면형태의 세라믹 소결체의 제조방법.
  7. 제 2 항 또는 제 3 항의 제조방법에 의해 제조된 곡면형태의 알루미나 소결체.
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