JPH11268961A

JPH11268961A - セラミックスシートの成形方法

Info

Publication number: JPH11268961A
Application number: JP10090628A
Authority: JP
Inventors: Hiroyuki Matsuo; 裕之松尾; Norikazu Sashita; 則和指田; Keizo Tsukamoto; 恵三塚本; Tatsuya Shiogai; 達也塩貝
Original assignee: Taiheiyo Cement Corp
Current assignee: Taiheiyo Cement Corp
Priority date: 1998-03-20
Filing date: 1998-03-20
Publication date: 1999-10-05

Abstract

(57)【要約】【課題】成形型のサイズが大きくなっても問題なく成
形できるセラミックスシートの成形方法を提供するこ
と。【解決手段】セラミックス粉末に溶媒、分散剤それに
結合剤として熱硬化性樹脂を添加し、混合して調製した
スラリーを、溶媒を吸収しない材質から成る成形型に注
入した後、そのスラリーを加熱により硬化させ、得られ
た硬化体を乾燥するセラミックスシートの成形方法にお
いて、該スラリー中のセラミックス粉末量が、３０〜５
０体積％であり、かつ熱硬化性樹脂量が、５〜１５体積
％であり、該乾燥方法が、得られた硬化体を通気性を有
する板状の治具に挟んで乾燥する方法であることとした
セラミックスシートの成形方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックスシー
トの成形方法に関し、特に熱硬化性樹脂を用いたセラミ
ックスシートの成形方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】シート状の成形体を得るセラミックス粉
末の成形方法として、ドクターブレード法や鋳込み成形
法が知られている。ドクターブレード法は、セラミック
ス粉末に溶媒、結合剤などを添加、混合して調製したス
ラリーをキャリアフィルム上に塗工し、乾燥してシート
を得る方法である。しかし、この方法は、１ｍｍより厚
いシートを作製することができないため、複数枚のシー
トを熱圧着することにより１ｍｍより厚いシートを得て
いた。そのため、厚いシートを作製するには、圧着に必
要な設備が必要となること、また、その設備もシートの
サイズが大きくなるに従い大型化が必要となることなど
の設備的な問題があった。

【０００３】一方、鋳込み法では、セラミックス粉末に
水、結合剤などを添加、混合して調製したスラリーを石
膏製等の成形型内に注入し、型が水を吸収することによ
ってスラリーが着肉硬化することを利用してシートを得
る方法である。しかし、この方法では、スラリーの着肉
固化が起こるため、成形型内部全面にスラリーが行き渡
らず成形体に空隙が生ずるなどの成形性に問題があっ
た。また、シートが得られたとしても脱型する際に破損
し易く、成形体の取扱いにも問題があった。

【０００４】そこで、結合剤に自ら硬化する結合剤を用
いて調製したスラリーを、溶媒を吸収しない材質からな
る成形型に注入し、そのスラリーを加熱することにより
硬化させる成形方法（例えば、特開平６−１９１９２
５、特願平９−９２８４３など、以後これらの方法を自
硬化成形法と略記する）でシートを作製していた。この
方法は、ドクターブレード法のような特別な装置が不要
であり、鋳込み法と異なり成形型に溶媒を吸収させない
ため、これら方法が有する問題を解決できる方法であ
る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この自
硬化成形法では、成形体の保形性を良好にするため、結
合剤量を多くする必要があり、また、乾燥中の反りを少
なくするため、スラリー中の粉末量を多くする必要があ
った。そのため、スラリーの粘性が高く、成形型のサイ
ズが大きくなると型内部が薄く狭いが故に型内部全体に
スラリーが行き渡らないという成形性の問題があった。
また、スラリーが型内部全体に行き渡ったとしても空気
を巻き込み成形体中に空隙が残る問題があった。

【０００６】本発明は、上述したセラミックスシートの
成形方法が有する課題に鑑みなされたものであって、そ
の目的は、成形型のサイズが大きくなっても問題なく成
形できるセラミックスシートの成形方法を提供すること
にある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、セラミックス粉末量
と結合剤量を少なくしたスラリーを調製し、そのスラリ
ーで得られた硬化体を適切に乾燥すれば、型サイズが大
型であっても問題なくシートが得られるとの知見を得て
本発明を完成するに至った。

【０００８】即ち本発明は、（１）セラミックス粉末に
溶媒、分散剤それに結合剤として熱硬化性樹脂を添加
し、混合して調製したスラリーを、溶媒を吸収しない材
質から成る成形型に注入した後、そのスラリーを加熱に
より硬化させ、得られた硬化体を乾燥するセラミックス
シートの成形方法において、該スラリー中のセラミック
ス粉末量が、３０〜５０体積％であり、かつ熱硬化性樹
脂量が、５〜１５体積％であり、該乾燥方法が、得られ
た硬化体を通気性を有する板状の治具に挟んで乾燥する
方法であることを特徴とするセラミックスシートの成形
方法（請求項１）とし、また、（２）熱硬化性樹脂が、
オリゴマーより重合度の低い樹脂であることを特徴とす
る請求項１記載のセラミックスシートの成形方法（請求
項２）とし、さらに、（３）熱硬化性樹脂が、アクリル
樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ユリア樹脂、ユ
リア・メラミン樹脂もしくはこれらの変性樹脂であるこ
とを特徴とする請求項１または２記載のセラミックスシ
ートの成形方法（請求項３）とすることを要旨とする。
以下さらに詳細に説明する。

【０００９】上記で述べたように、スラリー中のセラミ
ックス粉末の量としては、３０〜５０体積％とし、かつ
熱硬化性樹脂の量としては、５〜１５体積％とし、その
スラリーで得られた硬化体の乾燥方法としては、その硬
化体を通気性を有する板状の治具に挟んで乾燥する方法
とした（請求項１）。スラリー中のセラミックス粉末と
結合剤量を少なくすることにより、スラリーの粘性が低
くなり、型サイズが大型であってもスラリーが型内部全
体に行き渡るようになる。また、そのスラリーで得られ
た硬化体を通気性を有する板状の治具に挟んで乾燥する
ことにより、反りが抑えられ、反りのないシートを得る
ことができる。これを治具に挟まずに乾燥すると、例え
湿度を調整した環境で行ってもシートが反ってしまう。

【００１０】その硬化性樹脂の重合度としては、熱硬化
性を示す樹脂であれば特に限定するものではないが、ス
ラリーが型枠内に行き渡るためにはできるだけ粘性の低
いスラリーとなる樹脂が望ましいので、粘性の低いスラ
リーを得ることのできる樹脂としてオリゴマーより重合
度の低い樹脂とした（請求項２）。この樹脂を使うこと
により、成形性により優れた低粘度のスラリーを調製す
ることができる。

【００１１】また、この熱硬化性樹脂の種類としては、
これも熱硬化性を示す樹脂であれば特に限定するもので
はないが、常温で比較的安定な挙動を示し、また、あま
り高くない温度で重合反応により３次元架橋構造を形成
する樹脂が好ましく、その樹脂としては、アクリル樹
脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ユリア樹脂、メラ
ミン樹脂、ユリア・メラミン樹脂もしくはこれらの変性
樹脂が挙げられ、これらを２種類以上混合して用いても
差し支えない。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明の成形方法をさらに詳しく
述べると、セラミックス粉末としては、アルミナ、ジル
コニア等の酸化物の他、窒化珪素、サイアロン、炭化珪
素等の非酸化物も使用することができ、これら粉末を用
意する。これら粉末に適宜適切な焼結助剤を添加するこ
とは差し支えない。

【００１３】用意した粉末に、溶媒、分散剤を加え、そ
れに結合剤としてアクリル樹脂等の前記した樹脂を加え
て混合し、スラリーを調製する。溶媒は、熱硬化性樹脂
を溶解するものであれば特に限定するものではないが、
環境安全上及び健康上の配慮を必要とせず、また、有機
溶剤回収用の装置を必要としない水が望ましい。そのス
ラリーを真空脱泡した後、溶媒を吸収しないシート状の
成形体が得られる成形型に注入する。その型を型ごと樹
脂が硬化する温度以上に加熱してスラリーを硬化し、そ
の硬化体を脱型し、それを通気性のある板状の治具に挟
んで乾燥する。得られたシートを慣用の方法で脱脂し、
所定の雰囲気、焼成温度、焼成時間で焼結する。

【００１４】以上述べた方法でセラミックスシートを成
形すれば、成形型のサイズが大型であっても問題なくセ
ラミックスシートを成形することができる。

【００１５】

【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的
に挙げ、本発明をより詳細に説明する。

【００１６】（実施例１〜５）（１）セラミックスシートの成形表１に示すセラミックス粉末に、溶媒、結合剤、分散剤
を表１に示す割合で添加して配合し、２５℃で１６時間
ポットミルで混合した後、真空脱泡してスラリーを調製
した。得られたスラリーをφ３００ｍｍ×ｔ２０ｍｍの
大きさのシートが得られるアクリル樹脂型に注入した
後、型ごと８０℃で３時間加熱しスラリーを硬化させ
た。得られた硬化体を脱型した後、ハイライトルーバー
（日幸産業製、ＨＷ−１２）で両面を挟み、実施例１〜
４では、３０℃−９０％ＲＨの環境下で１２０時間乾燥
し、実施例５では２０℃の空気中の環境下で１２０時間
乾燥した。

【００１７】（２）評価スラリーが成形型全体に注入でき、しかも得られた成形
体に空隙などの欠陥がないものを成形性良（○）とし、
成形体を脱型する際に、成形体が破損しないものを取扱
い性良（○）とし、乾燥したシートの反りをＤＩＧＩＭ
ＡＴＩＣＩＮＤＩＣＡＴＯＲ（ＭＩＴＵＴＯＹＯ製、
ＩＤ−１５０ＭＨ）で測定し、シートの反りが１ｍｍ以
下のものを乾燥状態良（○）とした。それらの結果を表
１に示す。

【００１８】（比較例１〜６）比較のために、比較例１
では、鋳込み成形に適した結合剤を使い、配合し、混合
したスラリーを用いて石膏型に鋳込み成形し、得られた
スラリーの流動性と成形体の取扱い性を実施例１と同様
に調べた。また、比較例２、３では、セラミックス粉末
量を本発明の範囲外にした他は、比較例４、５では、熱
硬化性樹脂量を本発明の範囲外にした他は、比較例６で
は、通気性のある治具を用いずにそのままで乾燥した他
は実施例１と同様にシートを成形し、評価した。それら
の結果も表１に示す。

【００１９】

【表１】

【００２０】表１から明らかなように、実施例において
は、いずれも成形性、取扱い性、乾燥状態とも不良はな
く満足できるものであった。このことは、成形型が大型
であっても問題なくシートを成形することができること
を示している。

【００２１】これに対して比較例１では、スラリーを注
入している途中でスラリーが着肉固化し、シートが得ら
れなかった。比較例２では、セラミックス粉末量が少な
すぎたため、スラリーの成形性には問題なかったが、成
形体の強度が弱く、脱型時に破損し、取扱い性に問題が
あった。比較例３では、セラミックス粉末量が多すぎた
ため、スラリーの粘度が高く、スラリーが型内全体に行
き渡らなかった。比較例４では、熱硬化性樹脂量が少な
すぎたため、比較例２と同じく成形性には問題なかった
が、成形体の強度が弱く、取扱い性に問題があった。比
較例５では、熱硬化性樹脂量が多すぎたため、これも比
較例３と同じくスラリーの粘度が高く、スラリーが行き
渡らなかった。比較例６では、成形性、取扱い性は問題
なかったが、乾燥を通気性のある治具を用いずにそのま
ま乾燥したため、シートには５ｍｍの反りが認められ、
乾燥状態に問題があった。

【００２２】

【発明の効果】以上の通り、本発明にかかる成形方法に
よれば、大型の成形型であっても問題のないセラミック
スシートを成形することができるようになった。このこ
とにより、大きいサイズでしかも１ｍｍ以上の厚いセラ
ミックスシートを容易に成形できるようになった。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】セラミックス粉末に溶媒、分散剤それに
結合剤として熱硬化性樹脂を添加し、混合して調製した
スラリーを、溶媒を吸収しない材質から成る成形型に注
入した後、そのスラリーを加熱により硬化させ、得られ
た硬化体を乾燥するセラミックスシートの成形方法にお
いて、該スラリー中のセラミックス粉末量が、３０〜５
０体積％であり、かつ熱硬化性樹脂量が、５〜１５体積
％であり、該乾燥方法が、得られた硬化体を通気性を有
する板状の治具に挟んで乾燥する方法であることを特徴
とするセラミックスシートの成形方法。
【請求項２】熱硬化性樹脂が、オリゴマーより重合度
の低い樹脂であることを特徴とする請求項１記載のセラ
ミックスシートの成形方法。
【請求項３】熱硬化性樹脂が、アクリル樹脂、フェノ
ール樹脂、エポキシ樹脂、ユリア樹脂、ユリア・メラミ
ン樹脂もしくはこれらの変性樹脂であることを特徴とす
る請求項１または２記載のセラミックスシートの成形方
法。