JPH10278015A - セラミックス粉末の成形方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 複雑形状品などの成形体を得るためには、い
くつもの分割した成形型を必要とし、型の製作費が高額
になると共に成形性も悪くなり、生産コストが上昇する
という問題があった。 【解決手段】 セラミックス粉末に溶媒、分散剤及び結
合剤を添加し、混合して調製したスラリーを、溶媒を吸
収しない材質から成る成形型に注入し、結合剤が自己硬
化することによりスラリーを硬化させ成形体とするセラ
ミックス粉末の成形方法において、該スラリーの硬化方
法が、乾燥させない状態で加熱して硬化させる方法であ
り、該成形体が、簡単なユニットに分割した複数の成形
体であり、その複数の成形体を接合面を介して接合する
方法が、前記と同じスラリーを接合面に塗布し、そのス
ラリーで成形体を繋ぎ合わせた後、そのスラリーを乾燥
させない状態で加熱する方法であることとしたセラミッ
クス粉末の成形方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、自己硬化によるセ
ラミックス粉末の成形方法に関し、特に複雑な形状品
を、あるいは中抜きできない中空品を成形するセラミッ
クス粉末の成形方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミ
ン樹脂、アクリル樹脂、イソシアネート樹脂などの高分
子ポリマーやモノマーなどの、加熱することにより硬化
する自己硬化性を有する結合剤を使用した成形法は、そ
の結合剤が化学的変化により自らが固化することによっ
て成形体を形成する成形方法である。この成形法は、前
記した結合剤を含むセラミックススラリーを型内に流し
込み、加熱することで成形体を得ることができる。

【０００３】また、この成形法は、密度ムラや固化時の
収縮がないので、複雑形状品を作製するのに適してい
る。そのため、板状やリング状などの単純な形状品は勿
論のこと、突起や溝のある、あるいはタービンローター
などの複雑形状品の作製にも多々使用されている。これ
ら複雑形状品を成形するには、成形する成形体を反転さ
せた成形型に、セラミックススラリーを流し込み、加熱
して脱型することにより得られる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、複雑形
状品の成形体を得る成形型には、複雑さの度合いにもよ
るが、大部分がいくつもの分割した型を必要としてい
る。そのため、型の製作費が高額になると共に成形性も
悪くなり、生産コストが上昇するという問題があった。
また、複雑形状品が突起部を有した構造物にあっては、
その突起部の位置を変えた場合や突起部の形状を変えた
場合には、型を全面的に作製し直さなければならず、作
り直す費用と時間が必要となり、生産コストがさらに上
昇する問題もあった。

【０００５】また、複雑形状品でなくても、成形型だけ
では形成でき得ない形状品、例えば、中空でかつ中空の
形状が凹凸のある形状を有している成形体については、
中空部の脱型時に型が引っかかり中抜きができないこと
から、ロストワックスなどで中抜きする必要があった。
そのため、中空品については複雑形状品は勿論のこと簡
単な形状品であっても成形費用が高額になると共に成形
性も悪くなり、先に述べたと同様にこれも生産コストが
上昇するという問題があった。

【０００６】本発明は、上述した自己硬化によるセラミ
ックス粉末の成形方法が有する課題に鑑みなされたもの
であって、その目的は、複雑形状品や中空品の成形体を
安価で容易に形成することのできるセラミックス粉末の
成形方法を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、セラミックススラリ
ーで成形された成形体を簡単なユニットに分割して形成
し、その形成された複数の成形体を繋ぎ合わせ接合すれ
ば、複雑形状あるいは中空形状の成形体が容易に得られ
るとの知見を得て本発明を完成した。

【０００８】即ち本発明は、（１）セラミックス粉末に
溶媒、分散剤及び結合剤を添加し、混合して調製したス
ラリーを、溶媒を吸収しない材質から成る成形型に注入
し、結合剤が自己硬化することによりスラリーを硬化さ
せ成形体とするセラミックス粉末の成形方法において、
該スラリーの硬化方法が、乾燥させない状態で加熱して
硬化させる方法であり、該成形体が、簡単なユニットに
分割した複数の成形体であり、その複数の成形体を接合
面を介して接合する方法が、前記と同じスラリーを接合
面に塗布し、そのスラリーで成形体を繋ぎ合わせた後、
成形体を固定しながらそのスラリーを乾燥させない状態
で加熱して硬化させる方法であることを特徴とするセラ
ミックス粉末の成形方法（請求項１）とし、また、
（２）スラリーの硬化方法が、スラリーより比重が低
く、スラリー中の溶媒に相溶性がなく、結合剤の硬化す
る温度での蒸気圧が大気圧より低い溶剤中で加熱する方
法であることを特徴とする請求項１記載のセラミックス
粉末の成形方法（請求項２）とすることを要旨とする。
以下さらに詳細に説明する。

【０００９】上記で述べたように、成形体を簡単なユニ
ットに分割し、その分割した複数のユニットを接合する
ことにより、複雑な形状、あるいは中空形状の成形体で
あっても安価で容易に形成することができる。特に、型
の製作が著しく難しい複雑形状品、あるいは中抜きでき
ない中空品にあっては、その効果がさらに大きい。ま
た、形状を変更する際にも、変更する部分のユニットだ
けを変更すればよく、新しい成形型の全てを作製する場
合に比べて、かかる費用と時間を大幅に節約できる。

【００１０】その複数の成形体の接合方法としては、先
ず接合される成形体（ユニット）が形成される段階で、
スラリー中の水分が蒸発しないようにする必要があり、
そのためには、乾燥させない状態でスラリーを加熱、硬
化させなければならない。この加熱、硬化には、水分が
蒸発しない水蒸気の飽和な状態で加熱することで達成で
きるので、密閉された容器中で水蒸気が飽和にある状態
で加熱することで構わないが、請求項２で示したように
スラリーより比重が低く、スラリー中の溶媒に相溶性が
なく、結合剤の硬化する温度での蒸気圧が大気圧より低
い溶剤中で加熱、硬化させることがさらに望ましい。

【００１１】その理由は、蒸気圧が大気圧より低い溶剤
中で加熱するため、水分が蒸発する恐れがなく、水蒸気
を飽和にして加熱する場合のように水蒸気が飽和状態に
あるかどうかをチェックする必要もなく、さらに加熱す
るスラリーがその全面を液体の溶剤で覆われているの
で、密閉状態と同じにあり、しかも均一に加熱できるこ
ととなるので、簡単で容易にかつ均一に加熱、硬化させ
ることができることとなる。この溶剤の蒸気圧が大気圧
より高い場合には、溶剤が蒸発し、スラリーを溶剤で密
閉状態にすることができなくなるので、加熱中に乾燥が
始まり、成形体に亀裂が生じてしまう。

【００１２】また、この溶剤は、前記したようにスラリ
ーの上面を覆う必要があるので、スラリーより比重を低
くする必要があり、比重がスラリーより高いと溶剤がス
ラリー中に侵入してしまう。その比重の大きさとして
は、スラリーの比重より１０％以上低いことが望まし
い。さらに、この溶剤は、スラリー中の溶媒と相溶性の
ないことが必要であり、相溶性があるとたとえかなりの
比重差があっても、スラリーとの界面付近でスラリーと
混ざり合ってしまうことになる。このように本発明に用
いる溶剤は、スラリーより比重が低く、スラリー中の溶
媒に相溶性がなく、結合剤の硬化する温度での蒸気圧が
大気圧より低い溶剤が必要であり、そのような溶剤とし
ては、例えばオクタン、食用油、流動パラフィン、亜麻
仁油、シリコーンオイル等が挙げられる。

【００１３】その成形された複数のユニットは、次に接
合面を介して一体化させる必要がある。そのためには、
前記と同じスラリーを接合面に塗布し、そのスラリーで
成形体を繋ぎ合わせた後、成形体を固定しながらそのス
ラリーを乾燥させない状態で加熱して硬化させ接合して
一体化することとした。この繋ぎ合わせるスラリーとし
ては、成形体を構成しているものと同一の組成を有する
スラリーが必要であり、異なる組成であると焼成時に割
れや亀裂が生じ易くなる。またそのスラリーは硬化させ
る必要があり、そのためには、前記した理由と同じく先
に述べたと同じ方法、即ち繋ぎ合わせた成形体を溶剤中
に入れ、加熱することが好ましく、その加熱によって成
形体を繋ぐスラリーが硬化され、複数の成形体が一体化
される。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明の成形方法をさらに詳しく
述べると、先ずセラミックス粉末としてアルミナ、ジル
コニア等の酸化物の他、窒化珪素、サイアロン、炭化珪
素等の非酸化物も使用することができ、これら粉末を用
意する。これら粉末に焼結助剤やフィラー等の無機繊
維、無機粒子を適宜適切に添加することは差し支えな
い。

【００１５】用意した粉末に、水、分散剤を加え、それ
に結合剤として熱硬化性樹脂を所定量加えて混合し、ス
ラリーを調製する。用いる結合剤としては、化学的変化
により自己硬化するものならどんなものでもよいが、望
ましくは３次元架橋を形成するエポキシ樹脂、フェノー
ル樹脂、メラミン樹脂、アクリル樹脂、イソシアネート
樹脂などの高分子ポリマーやモノマーが好ましく、これ
らを２種以上用いても構わない。調製したスラリーを真
空脱泡した後、溶媒を吸収しない型に注入する。その型
の上面にオクタン、食用油、流動パラフィン、亜麻仁
油、シリコーンオイルなどの溶剤を流し込み、型ごと結
合剤が硬化する温度で加熱してスラリーを硬化させる。
硬化した成形体を脱型し、得られた複数の成形体（ユニ
ット）の接合面に同じスラリーを塗布し、バンド等で固
定し繋ぎ合わせた後、それを先の溶剤を満たした容器に
入れ、容器ごと結合剤が硬化する温度で加熱してスラリ
ーを硬化させる。得られた成形体を取り出し、脱脂し、
慣用の方法で所定の雰囲気中で所定の温度、焼成時間で
焼結する。

【００１６】以上述べた方法でセラミックス粉末を成形
すれば、複雑形状、あるいは中空形状の成形体であって
も、その成形体を安価で容易に形成することができる。

【００１７】

【実施例】以下、本発明の実施例を具体的に挙げ、本発
明をより詳細に説明する。

【００１８】（実施例１） （１）ユニットの成形 原料としてアルミナ粉末１００重量部に、溶媒として水
を２５重量部、これに０．５重量部のポリカルボン酸系
の分散剤、４．５重量部のエポキシ水溶系の結合剤、２
重量部のアミン系硬化剤を添加し、混合し、真空脱泡し
てスラリーを調製した。得られたスラリーを縦３０ｍｍ
×横１００ｍｍ×厚さ３０ｍｍの成形体が得られる図１
に示す樹脂型に流し込んだ。次いで、食用油をその厚さ
が１．７ｍｍとなるように流し込み、型ごと８０℃の乾
燥機に挿入し、３時間加熱し、硬化させた。それを取り
出し室温まで冷却した後、成形体を脱型した。同様にし
て同じものをもう１本成形した。

【００１９】（２）ユニットの接合 得られた２本の角柱の図２に示す接合面に、先のスラリ
ーを筆で塗布し、バンドで固定した後、図３に示すよう
に食用油を満たした容器に入れ、８０℃の乾燥機に容器
ごと挿入し、３時間加熱し、硬化させた。それを取り出
し室温まで冷却して接合した成形体を得た。

【００２０】（３）評価 得られた成形体をさらに室温で４日間乾燥し、これを１
０℃／ｈで昇温し、４５０℃、３時間で脱バインダーし
た後、１６００℃、３時間で焼結した。得られた焼結体
を接合面を中心に割れや亀裂の有無を目視観察した。そ
の結果、接合面ばかりでなくどこにも割れや亀裂が認め
られなかった。また、得られた焼結体を接合面を中心に
切断し、その切断面に割れや亀裂が無いかを目視観察し
た。その結果、切断面においても接合面ばかりでなくど
こにも割れや亀裂が認められなかった。

【００２１】（実施例２） （１）ユニットの成形 原料として窒化ケイ素粉末１００重量部に、焼結助剤と
してＹ₂Ｏ₃を５重量部、無機繊維としてＳｉＣウィスカ
ーを５重量部、溶媒として水を３５重量部、これに０．
６重量部のポリカルボン酸系の分散剤、６重量部のユリ
ア・メラミン樹脂の結合剤を添加し、混合し、真空脱泡
してスラリーを調製した。得られたスラリーを図４に示
す円柱のシャフト及び羽根が得られる樹脂型に流し込ん
だ。次いで、食用油を流し込み、型ごと８０℃の乾燥機
に挿入し、３時間加熱し、硬化させた。それを取り出し
室温まで冷却した後、成形体を脱型した。

【００２２】（２）ユニットの接合 得られたシャフトと羽根の接合面に、先のスラリーをデ
ィップ法（スラリーに浸漬）で塗布し、図５に示すよう
にバンドで固定した後、容器に入れ、その容器にシリコ
ーンオイルを満たした後、８０℃の乾燥機に容器ごと挿
入し、３時間加熱し、硬化させた。それを取り出し室温
まで冷却して接合した成形体を得た。

【００２３】（３）評価 得られた成形体をさらに室温で４日間乾燥し、これを１
０℃／ｈで昇温し、４５０℃、３時間で脱バインダーし
た後、１８００℃、３時間で焼結した。得られた焼結体
を接合面を中心に割れや亀裂の有無を目視観察した。そ
の結果、接合面ばかりでなくどこにも割れや亀裂が認め
られなかった。また、得られた焼結体を接合面を中心に
切断し、その切断面に割れや亀裂が無いかを目視観察し
た。その結果、接合面ばかりでなくどこにも割れや亀裂
が認められなかった。

【００２４】（実施例３） （１）ユニットの成形 原料としてジルコニア粉末１００重量部に、溶媒として
水を２５重量部、これに２．０重量部のポリアクリル酸
系の分散剤、４．５重量部のアクリル水溶系の結合剤、
０．１重量部のジアシルバーオキサイドから成る反応開
始剤を添加し、混合し、真空脱泡してスラリーを調製し
た。得られたスラリーを図６に示すように中央部に凸部
を有し、しかも突起を有する中空成形体（入り口内径φ
２０ｍｍ、中央部内径φ５０ｍｍ、長さ１００ｍｍ）が
得られるＳＵＳ型に１００ｍｌ流し込んだ。次いで、食
用油を流し込み口及びエア抜き用穴に流し込み、型ごと
８０℃の乾燥機に挿入し、３時間加熱し、硬化させた。
それを取り出し室温まで冷却した後、成形体を脱型し
た。

【００２５】（２）ユニットの接合 得られた成形体の接合面に、先のスラリーをディップ法
で塗布し、バンドで固定した後、図７に示すように食用
油を満たした容器に入れ、７０℃の乾燥機に容器ごと挿
入し、３時間加熱し、硬化させた。それを取り出し室温
まで冷却して接合した成形体を得た。

【００２６】（３）評価 得られた成形体をさらに２０℃−９０％ＲＨの条件下で
１０日間乾燥し、これを１０℃／ｈで昇温し、４５０
℃、３時間で脱バインダーした後、１３００℃、３時間
で焼結した。得られた焼結体を接合面を中心に割れや亀
裂の有無を目視観察した。その結果、接合面ばかりでな
くどこにも割れや亀裂が認められなかった。また、得ら
れた焼結体を接合面を中心に切断し、その切断面に割れ
や亀裂が無いかを目視観察した。その結果、接合面ばか
りでなくどこにも割れや亀裂が認められなかった。

【００２７】

【発明の効果】以上の通り、本発明にかかる方法で成形
すれば、複雑形状あるいは中抜きできない中空形状の成
形体であっても、成形体を簡単なユニットに分割して形
成し、その形成された複数の成形体を接合し一体化する
ことができるので、複雑形状のあるいは中空形状の成形
体を、初めから一体化されている成形体よりはるかに安
価で容易に得ることができるようになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１における成形型を示す図であ
る。

【図２】本発明の実施例１における成形体の接合面を示
す図である。

【図３】本発明の実施例１における接合した成形体を食
用油を満たした容器に浸漬した図である。

【図４】本発明の実施例２における成形体のシャフトと
羽根を示す図である。

【図５】本発明の実施例２におけるシャフトと羽根を接
合した図である。

【図６】本発明の実施例３における成形体の接合面を示
す図である。

【図７】本発明の実施例３における接合した成形体を食
用油を満たした容器に浸漬した図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 セラミックス粉末に溶媒、分散剤及び結
   合剤を添加し、混合して調製したスラリーを、溶媒を吸
   収しない材質から成る成形型に注入し、結合剤が自己硬
   化することによりスラリーを硬化させ成形体とするセラ
   ミックス粉末の成形方法において、該スラリーの硬化方
   法が、乾燥させない状態で加熱して硬化させる方法であ
   り、該成形体が、簡単なユニットに分割した複数の成形
   体であり、その複数の成形体を接合面を介して接合する
   方法が、前記と同じスラリーを接合面に塗布し、そのス
   ラリーで成形体を繋ぎ合わせた後、成形体を固定しなが
   らそのスラリーを乾燥させない状態で加熱して硬化させ
   る方法であることを特徴とするセラミックス粉末の成形
   方法。
2. 【請求項２】 スラリーの硬化方法が、スラリーより比
   重が低く、スラリー中の溶媒に相溶性がなく、結合剤の
   硬化する温度での蒸気圧が大気圧より低い溶剤中で加熱
   する方法であることを特徴とする請求項１記載のセラミ
   ックス粉末の成形方法。