JPH02212365A - 窒化アルミニウム基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は窒化アルミニウム基板及びその製造方法に係り
、特に、無研摩にて優れた表面平滑性を有する、高熱伝
導性の窒化アルミニウム基板及び該基板を複数枚積み重
ねた状態で焼成することにより、低コストで効率的に製
造することが可能とされる方法に関する。

［従来の技術］ 窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の焼結体は、高い熱伝導性
と電気絶縁性を有し、アルミナ基板よりも放熱性に優れ
ることから、半導体装用基板として注目され、更に耐食
性及び高強度を有していることから、単結晶引上げ用ル
ツボ等の各種高温材料として広く使用されている。

窒化アルミニウムは難焼結性の物質であって、その焼結
体を得る方法としては、従来より反応焼結法、ホットプ
レス法あるいは焼結助剤を用いた常圧焼結法が知られて
いる。しかしながら、反応焼結法によって得られる焼結
体は多孔質で、高密度の焼結体を得ることが難しく、焼
結体の内部に未反応の金属が残存するという欠点がある
。そこで、緻密、高密度の窒化アルミニウム焼結体を得
る方法としては、ホットプレス法あるいは焼結助剤を用
いた常圧焼結法が用いられる。

ホットプレス法は、モールド内に収容した被焼結体に一
軸方向の機械的圧力を印加しつつ、高温下で焼結するも
のであるが、生産性が低く、製造コストが高くなるとい
う欠点を有する。このため、基板のような薄板の製造に
は適当ではない。

常圧焼結法は、あらかじめ任意の形状に成形した成形体
を、°大気圧前後の雰囲気中で何等の機械的圧力を印加
することなく、高温下で焼結するものである。この方法
によれば、量産化が容易であり、複雑形状や大型形状品
も製造でき、かつ低コスト化が可能であるので、基板の
製造方法として最も通している。

しかしながら、常圧焼結法により均一な窒化アルミニウ
ム焼結体を製造することは、難しく、従来より、多くの
焼結技術、製造技術が研究され、提案がなされている０
例えば、次のような方法が提案されている。

■　焼結助剤を含有する窒化アルミニウム成形体を窒化
ホウ素（ＢＮ）を塗布したカーボン容器に収納して焼成
する方法。

■　焼結助剤を含有する窒化アルミニウム成形体を窒化
アルミニウムからなる包埋粉で包埋したものを黒鉛容器
中で焼成する方法。

■　焼結助剤を含有する窒化アルミニウム成形体を、例
えば焼結助剤過剰の組成からなる粉末で被覆して常圧焼
結し、成形体付近の焼結助剤分圧をコントロールする方
法（特開昭５９−２０７８８３、同６Ｏ−７７１７６）
。

■　窒化アルミニウム成形体を、ＢＮを８０ｖＯｆＬ％
以上含む粉末で包埋して焼成する方法（特開昭６２−５
９５７５）。

■　窒化アルミニウム成形体を焼結用容器内にて窒化ホ
ウ素と酸化イツトリウムの相対比率が２５〜７５％対７
５〜２５％の範囲の混合粉を充填した治具内で焼成を行
なう方法（特開昭６２−１７１９６３）。

■　窒化アルミニウムに易蒸発性の焼結助剤を添加した
後、添加物過剰の組成からなる容器に収納して焼成する
方法（特開昭５９−２０７８８２）。

■　窒化アルミニウムグリーンシートを、ＢＮを主成分
とする重し材でおさえ、ＢＮを主成分とする密閉可能容
器中で焼結する方法（特開昭６２−１００４７９）。

■　窒化アルミニウムセラミック成形体を、平均粒径が
１〜５０μｍの窒化ホウ素粉末、窒化アルミニウム粉末
又゛はアルミナ粉末を介在させて支持し、焼成を行なう
方法（特開昭６ｌ−１１７１６１）。

■　窒化アルミニウム粉体の一次成形物を実質的に気体
を透過しない物質で被覆し、加熱焼結する方法（特開昭
８３−１５１６８４）。

［相］　窒化アルミニウム質グリーンシートを積み重ね
て焼成する際に、窒化アルミニウム買グリーンシート間
にＢＮ、Ａｊ２Ｎ又は該Ａｊ２Ｎの焼結助剤となり得る
添加成分から選ばれる粉末もしくはこれらの混合粉末に
有機結合材を混合してなる鋳型シートをはさんで焼成す
る方法（特開昭６３−８５０５６）。

ところで、マイクロエレクトロー二りス部品の高速化及
び高密度化に伴い、アルミナをはじめとする基板材料の
特性として、電気的、機械的、熱的性質の他に、基板表
面の平滑性が重要な要求特性となっており、窒化アルミ
ニウム基板においても、焼成が完了した焼成上りの状態
のままで導体回路形成が可能な表面平滑性に優れた基板
が要求されている。

従来、アルミナ基板においては、無研摩で表面平滑性に
優れた基板の製造方法が確立されており、無研摩の基板
が一般的とな９ている。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、窒化アルミニウムについては、均一な焼
結体を作製することが難しく、前述の如゛く様々な改良
法が提案されているものの、無研摩で、表面平滑性に優
れた窒化アルミニウム基板、あるいは、その製造法は未
だ完成されておらず、従来においては、焼結した後、機
械加工により、焼結体表面の平滑性を整えているのが現
状である。

即ち、例えば前掲の従来法のうち、■のＢＮを塗布した
カーボン容器に成形体を収納して焼成する方法では、焼
結不良が生じやすく、反り、歪み等の変形のない緻密な
焼結体を得ることが難しい、また、窒化アルミニウムか
らなる包埋粉（■）、あるいは焼結助剤過剰の組成から
なる粉末（■）、ＢＮを含む粉末（■）、窒化ホウ素と
酸化イツトリウムからなる混合粉末（■）で成形体を被
覆あるいは包埋して焼結する方法では、基板表面に、こ
れらの包埋粉の付着、接着が生じ易いことから、付着跡
や、表面荒れが生じ易く、やはり、未研摩で十分な表面
平滑性を有する窒化アルミニウム基板を得ることは難し
かった。

また、■の窒化ホウ素粉末、窒化アルミニウム粉末、ア
ルミナ粉末を介在させ支持し、焼成する方法では、使用
する粉末の種類あるいは粒子径等で程度が異なるものの
、これらの粉末の付着、接着ないしシート表面への食い
込みが生じ易く、付着跡による表面荒れや基板面への多
数の凹部の形成を回避できないため、良好な平滑性が得
られ難い。

更に、■の添加物過剰組成の容器に収納して焼成する方
法は、焼成時に容器からの焼結助剤添加物の飛散に起因
する容器の変形が生じやすく、これがために、被焼成物
が変形しやすい。よって、表面平滑性が要求される薄板
状形成体の焼成には不向きである。

一方、■の窒化アルミニウムグリーンシートをＢＮを主
成分とする重し材でおさえ、ＢＮを主成分とする密閉可
能容器中で焼成する方法においては、容器であるＢＮ成
形体は、一般に相対密度が９５％以下であるため、外部
雰囲気を完全に遮断することは困難である。そのため、
外部雰囲気の影響による焼結体周辺部の変質、変色を生
℃°易く、反り等の原因にもなり、基板表面の平滑性の
低下につながる等の問題点を有する。

■の方法においては具体的方法としては、その実施例に
あるように、ＡｎＮグリーンシートをＢＮｌｌ！ｉ型剤
を塗布したＡＪｉｌＮ焼結板（押え板）の間に挟み、グ
ラファイト製容器に収納して焼成を行なうものであるが
、次のような欠点がある。まず第１に、グラファイト製
容器内で焼成を行なうと、焼結不良を生じやすく、反り
、歪み等の変形のない緻密な焼結体を得難い、第２に、
ＢＮ粉末を塗布したＡｉＮ焼結板（押え板）で押えて焼
成するため、ＢＮ粉末の付着、接着や、シート表面への
食い込みが生じ易く、付着、接着跡による表面先れや基
板面への多数の凹部の形成等を回避できず、良好な平滑
性を得難い。

［相］の方法は、離型シートが、窒化アルミニウムグリ
ーンシートと同様にグリーンシートであるため、１回の
焼成を行なえば離型シートの収縮、焼結、変形が生じて
離型シートの再利用は殆ど不可能となるというコスト的
な欠点を有している。

また、窒化アルミニウム成形体の焼成法に関するもう１
つの問題点として、一般に被焼成物を支持台或いは容器
に１枚づつ載せている場合が多く、作業性及び焼成効率
が悪いということが挙げられる。

このように、従来の各種の方法では、何らかの欠点を有
しており、一般的に被焼成体である基板の変形成いは反
りと表面の荒れを回避で台ないため、焼成後の研摩加工
工程により、基板表面の面精度を整えなければ導体回路
を形成することはできない。

しかしながら、一般に、セラミックス基板においては、
焼成後の研摩加工により、表面平滑性を高めることは、
コスト的に一不利である。即ち、焼成後に研摩加工を施
して、所望寸法の基板を得るためには、予め削り代を見
込んだ寸法の大きな焼結成形体を作製した後、研摩加工
により寸法、面精度を整える必要があり、研摩加工コス
トのみならず、原料コスト、焼成コスト等の面からも実
用的でない。このようなことから、技術的に可能であれ
ば、焼成したままの状態で十分な表面平滑性を有するセ
ラミックス基板が望まれているが、無研摩で十分な表面
平滑性を有する窒化アルミニウム基板及びその製造技術
は、未だ完成されていないのが現状である。

本発明は、上記従来の問題点を解決し、無研摩で表面平
滑性に極めて優れた窒化アルミニウム基板及び該基板を
積み重ねて焼成することも可能な効率的な製造方法を提
供することを目的とする。

［ｐＪ題を解決するための手段及び作用］請求項（１）
の窒化アルミニウム基板は、窒化アルミニウムの焼結体
であって、密度が３．２０ｇ　／　ｃ　ｒｎ″以上、室
温における熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、無研摩の焼
結体の表面粗さＲａが０．１５μｍ以下であることを特
徴とする請求項（２）の窒化アルミニウム基板は、請求
項（１）のものにおいて、希土類元素及び希土類元素含
有物質よりなる群から選ばれる１種以上をその合計量が
希土類元素の酸化物に換算して０．０１〜１０内部重量
％となるように含有する。

請求項（３）の窒化アルミニウム基板の製造方法は、窒
化アルミニウム粉末を成形して得られる薄板状成形体上
に、窒化アルミニウム及び／又は窒化ホウ素を主成分と
する表面平滑な焼結体板を設置し、密閉可能な窒化アル
ミニウム製容器内に収納し、１６００〜２０００℃の非
酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする 請求項（４）の窒化アルミニウム基板の製造方法は、請
求項（３）の方法において、窒化アルミニウム粉末を成
形して得られる薄板状成形体と、窒化アルミニウム及び
／又は窒化ホウ素を主成分とする表面平滑な焼結体板と
を１枚毎に交互に積層して少なくとも２枚以上の薄板状
成形体を積み重ねて焼成を行なうことを特徴とする 請求項（５）の窒化アルミニウム基板の製造方法は、請
求項（３）又は（４）の方法において、薄板状成形体が
、平均粒子径が５μｍ以下、酸素含有量が２．０重量％
以下かつ窒化アルミニウム組成をＡＡＮとしたとき含有
する陽イオン不純物が０．５重量％以下である窒化アル
ミニウム粉末に希土類元素及び希土類元素含有物質より
なる群から選ばれる１ｆ！以上をその合計量が希土類元
素の酸化物に換算して０．０１〜１０内部重量％となる
ように混合してなる原料粉末を成形して得られるもので
あることを特徴とする 請求項（６）の窒化アルミニウム基板の製造方法は、請
求項（３）〜（５）の方法において、表面平滑な焼結体
板がＡｌＮを主成分とするものであることを特徴とする
特 請求項（７）の窒化アルミニウム基板の製造方法は、請
求項（３）〜（６）の方法において、該窒化アルミニウ
ム製容器が、密度３．０ｇ／ｅｒｒ？以上であるか、或
いは、吸水率０％又は相対密度９５％以上の窒化アルミ
ニウムを主成分とする焼結体よりなることを特徴とする
。

なお、本出願人は、前記従来の問題点を解決する、無研
摩にて表面平滑性に優れた窒化アル゛ミニウム基板及び
その製造方法として、密度が３．２０ｇ／ｃｒｎ’以上
、室温における熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、無研摩
の焼結体の表面粗さＲａｈ＜０．５μｍ以下の窒化アル
ミニウム焼結体よりなることを特徴とする表面平滑性に
優れた窒化アルミニウム基板、及び、平均粒子径が５μ
ｍ以下、酸素含有量が２．０重量％以下かつ窒化アルミ
ニウム組成をＡｆｌＮとしたとき含有する陽イオン不純
物が０．５重量％以下である窒化アルミニウム粉末を成
形して得られる薄板状成形体を、密閉した窒化アルミニ
ウム製容器内に収納し、１６５０〜２０００℃の非酸化
性雰囲気中で常圧焼成することを特徴とする該表面平滑
性に優れた窒化アルミニウム基板の製造方法を見出し、
先に特許出願した（特願昭６３−６８９４４号、以下、
「先願」という、）。

上記先願によれば、表面平滑性に優れた窒化アルミニウ
ム基板が提供されるが、その平滑性はＲａ＝０．２３〜
０．２５μｍ程度のものであった。

これに対し、本発明によれば、無研摩でＲａｗＯ１１５
μｍ以下と薄膜用基板として十分に使用できるレベルの
窒化アルミニウム基板を積み重ねて焼成することも可能
な製造法にて製造することができる。

即ち、本発明者等は、窒化アルミニウム基板及びその製
造方法について鋭意研究を重ねた結果、窒化アルミニウ
ム粉末を成形して得られる薄板状成形体をＡｌＮ及び／
又はＢＮを主成分とする平滑な平板でおさえるか、更に
薄板状成形体をこの平滑な平板と１枚毎に交互に少なく
とも２枚以上積層し、積み重ねて配置し、緻密質な窒化
アルミニウム製容器内で、窒素ガス雰囲気で焼結するこ
とにより、無研摩で、Ｒａ＝０．１５μｍ以下の薄膜用
としても十分使用可能なレベルの表面平滑性に優れた窒
化アルミニウム基板を得ることに成功し、本発明を完成
した。

以下に本発明につき詳細に説明する。

本発明の窒化アルミニウム基板は、窒化アルミニウム、
あるいは、希土類元素及び希土類元素含。

賽物質よりなる群から選ばれる１種以上をその合計量が
希土類元素の酸化物に換算して、０．０１内部重量％以
上１０内部重量％以下となるように含有する窒化アルミ
ニウム、からなる焼結体であって、その密度は３．２０
ｇ／ｃｍ３以上、室温における熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・
Ｋ以上、無研摩の焼結体基板の表面粗さがＲａ＝０．１
５μｍ以下のものである。このような本発明の窒化アル
ミニウム基板は、着色や反り等の変形が殆どなく、薄膜
用としても十分使用可能な極めて優れた表面平滑性を有
する。

特に、本発明において、窒化アルミニウム基板の熱的・
機械的特性を向上させるためには、焼結体の密度は、３
．２５ｇ／ｅｒｒ？以上で、熱伝導率は１００Ｗ／ｍ・
Ｋ以上であることが好ましい。

なお、本発明において、窒化アルミニウムに混合使用し
得る希土類元素としてはＹ、Ｌａ。

Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ等が挙げられ、また希土類元素
含有物質としてはこれらの元素の酸化物、炭酸塩、硝酸
塩、窒化物、酸窒化物等が挙げられる。これらの希土類
元素又は希土類元素含有物質は、１ｆ！単独で用いても
良く、２種以上の混合物として用いても良い。これらの
うち、特にＹの酸化物、炭酸塩、硝酸塩、窒化物、酸窒
化物等が好ましく使用される。

これらの希土類元素又は希土類元素含有物質の配合によ
り、焼結体の熱伝導率の向上環の改善が図れる。

なお、希土類元素及び／又は希土類元素含有物質の配合
量は、希土類元素の酸化物に換算した値で０．０１〜１
０内部重量％とする。この配合量が０．０１内部重量％
未満では、焼結体の熱伝導率の向上効果が得られ難く、
１０内部重量％を超えると、焼結体の性貢が劣化する。

次に、このような表面平滑性に優れた本発明の窒化アル
ミニウム基板の製造方法について図面を参照して説明す
る。

第１図〜第３図は、各々、本発明の実施方法を゛示す断
面図である。

本発明の窒化アルミニウム基板の製造方法は、通常水の
ように実施される。

即ち、窒化アルミニウム粉末を成形して得られる薄板状
（本発明において、「薄板状」とは「シート状」をも意
味する。）成形体上にＡｊ２Ｎ及び／又はＢＮを主成分
とする表面平滑な焼結体板を設置し、密閉可能な窒化ア
ルミニウム製容器内に収納して１６００〜２０００℃の
非酸化性雰囲気中で焼成を行なう。

具体的には、第１図に示す如く、窒化アルミニウム薄板
状成形体１の上にＡｆＮ及び／又はＢＮを主成分とする
表面平滑な焼結体板（２）を載置し、或いは、第２図に
示す如く、窒化アルミニウム薄板状成形体１の上下に該
表面平滑な焼結体板２を設置し、表面平滑な焼結体板２
．２で窒化アルミニウム基板薄板状成形体１を挟んだ状
態にて、窒化アルミニウム焼結体製の蓋４を有する窒化
アルミニウム焼結体製容器３内に密閉収納して焼成する
。

或いは、窒化アルミニウム粉末を成形して得られる薄板
状成形体とＡｌＮ及び／又はＢＮを主成分とする表面平
滑な焼結体板とを、１枚毎に交互に積層して配置し、少
なくとも２枚以上の薄板状成形体を密閉可能な窒化アル
ミニウム製容器内に積み重ねて収納し、１６００〜２０
００℃の非酸化性雰囲気中で焼成を行なう。

具体的には、第３図に示す如く合計６枚の窒化アルミニ
ウム薄板状成形体１を７枚の表面平滑な焼結体板２で交
互にはさんで積層して配置し、窒化アルミニウム製上蓋
４Ａ及び窒化アルミニウム製下蓋４Ｂを有する窒化アル
ミニウム製容器３Ａ内に密閉収納して焼成する。なお、
第３図においては、６枚の窒化アルミニウム薄板状成形
体を積層する例を示したが、積層枚数はこれに限定され
るものではない。

焼成に際しては、この窒化アルミニウム製容器をグラフ
ァイト製の容器に入れるかあるいはそのまま直接電気炉
内に設置して加熱焼成する。

本発明において、焼成は１６００〜２０００℃の範囲で
非酸化性雰囲気中、好ましくは窒素ガス雰囲気中で常圧
（大気圧前後）にて行なって焼結体とする。焼結温度が
１６００℃未満では、得られる焼結体に残留気孔を残し
やすくて、十分に緻密な焼結体を得ることができない傾
向があり、２０００℃を超える温度では、窒化アルミニ
ウム粒子の粒子成長が著しくなり、表面粗度に優れた基
板を得ることができない傾向がある。この焼結温度は、
好ましくは１６５０〜１９５０℃の範囲とするのが望ま
しい。

本発明において、好ましい焼成方法としては、１２００
〜１６５０℃の間を１〜ｂ 度で昇温し、その後１６５０〜１９００℃の温度を数分
から数十時間保持する方法が挙げられる。

ところで、本発明において、窒化アルミニウム薄板状成
形体の原料である窒化アルミニウム粉末としては、平均
粒子径が５μｍ以下、好ましくは、２μｍ以下、更に好
ましくは２〜０．３μｍで、ＢＥＴ法による比表面積が
好ましくは１〜１０ｒｎ”７ｇ、更に好ましくは２〜６
ｒｒ？／ｇで、酸素含有量が２．０重量％以下、好まし
くは、０．３〜１．５重量％で、かつ窒化アルミニウム
組成をＡＩＮとしたとき、含有する陽イオン不純物が０
．５１量％以下、好ましくは０．３重量％以下であるよ
うな窒化アルミニウム粉末を使用する。上記条件を満足
しない窒化アルミニウム粉末を用いる場合には、密度、
強度、熱伝導率、表面平滑性につき所期の特性を満足す
る基板を得ることが難しい。

このような窒化アルミニウム粉末、あるいは、この粉末
に希土類元素及び希土類元素含有物質から選ばれる１種
以上をその合計量が希土類元素の酸化物に換算して０．
０１〜１０内部重量％加えたものを成形原料とし、これ
にバンイダー等を加え、成形を行なう。

成形方法及び成形体の形状には、特に制限はないが、そ
の形状としては、板状であるか、又は、長尺のベルト状
等が一般的である。勿論、その肉厚は均一であっても部
分的に変化を持たせてあフても又、任意の箇所に孔や溝
を設けてあっても良い、成形は、プレス法、ドクターブ
レード法、押出法等の常法に従って行ない、薄板状形状
に成形する。成形により得られる成形体は、通常、室温
下に風乾するか又は４００℃以下の温度、好ましくは２
５０℃以下の温度で乾燥した後、８００℃以下の温度で
仮焼して成形のために加えた有機成分等の分解除去を行
なう。

一方、ＡｆＬＮ及び／又はＢＮを主成分とする表面平滑
な焼結体板は、Ａｊ２Ｎ焼結体、ＢＮ焼結体、又はＡｉ
Ｎ及びＢＮから成る複合焼結体のいずれであっても良く
、更に、ＡＩＮ又はＢＮ用の焼結助剤を含有していても
、含有していなくてもよい０表面平滑な焼結体板の一例
としては、上記焼結体板を平面研削或いは平面研摩或い
はラップ板等により加工処理したものが挙げられる０表
面平滑な焼結体板としては、特にＡｊ２Ｎを主成分とし
たものが、くり返し使用を考えた耐用の点で、耐久性に
優れることから好ましいものである。なお、Ａｊ！Ｎを
主成分とするものとは、９０重量％以上のＡＬＮ純度の
焼結体のことを意味し、その相対密度は、９０％以上で
あることが好ましい。

本発明においては、このような表面平滑なＡＩＮ及び／
又はＢＮを主成分とする焼結体板を用い、従来の一般的
なセラミック基板の製造法で接着防止、剥離・離型効果
を高めるために使用されるアルミナ、窒化アルミニウム
、窒化ホウ素、炭化ケイ素等の各種セラミックの敷粉又
は支持粉末や目砂或いはこれらのコーティングや塗布、
被覆、被膜を一切使用しないことを一つの特徴としてい
る。即ち、前述の如く、これらの粉末や、コーティング
等を使用すると、窒化アルミニウム基板表面を汚損した
り、基板に付着、或いは接着によ、り跡を生じやすくま
た、シート表面へのくい込みが生じて表面蒐れや多数の
凹部を形成したり基板と反応を生じたりしてＲａ−・０
．１５μｍ以下の優れた平滑な面を得ることは難しいの
であるが、本発明においては、このような問題が解消さ
れる。

また、本発明の方法に示すように、窒化アルミニウム製
容器内で焼結を行なうと、均一な焼結が達成される。こ
れに対して、窒化アルミニウム製容器を使用しない場合
は、基板の表面及び周辺部で著しい焼結不良を生じ、こ
れが為焼結密度の不均一、焼成収縮の不均一を生じ、反
りやひずみを生じ、基板変形が著しく、表面平滑性も著
しく低下する。

なお、本発明の方法において、焼成に用いる窒化アルミ
ニウム製容器は、密度３．０ｇ／ｃｒｒ？以上であるか
、吸水率Ｏ％であるか又は９５％以上の相対密度の緻密
な、窒化アルミニウムを主成分とする焼結体よりなるも
のであることが望ましい、この密度が３．０ｇ／ｃｒｒ
ｓ’より小さいか、吸水率Ｏ％ではないか或いは９５％
未満の相対密度の場合には、容器が通気性を有するよう
になるため、容器外の雰囲気の影響を受けやすく、均一
で変形の無い、しかも密度、熱伝導率、平面平滑性等に
ついて所期の特性を十分満足する焼結体を得ることが難
しい、なお、窒化アルミニウム製容器を構成する窒化ア
ルミニウムを主成分とする焼結体とは、９０重量％以上
のＡＩＬＮ純度の焼結体を意味する。また、焼成に用い
る上記窒化アルミニウム製容器は、焼結助剤等を含有し
ていても、又含有していない容器でありても、どちらで
も使用できる。焼成に用いる窒化アルミニウム製容器が
、焼結助剤等を多量に含有している場合には、焼成中に
容器から助剤の飛散が生じるなどして容器の変形が生じ
る場合もありうる。このようなことから、窒化アルミニ
ウム製容器としては、例えば焼結助剤を添加することな
く焼結された、３．０ｇ／ｃｒｎ’以上の密度又は９５
％以上の相対密度、好ましくは３．２０ｇ／ｃｒｄ以上
の密度又は９８％以上の相対密度の、窒化アルミニウム
を主成分とし、好ましくは９５重量％以上のＡｆＮ純度
の焼結体よりなる容器を使用するのが好ましい。

なお、本発明でいう窒化アルミニウム基板の基板とは、
板状の焼結体を指し、その形状は任意に選択でき、肉厚
は均一であっても、部分的に変化を持たせてあっても、
また任意の箇所に孔や溝が形成されたものであっも良い
。

［実施例］ 以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。

実施例１〜３ 平均粒子径が２．０５μｍで、粒径３μｍ以下のものが
９０重量％以上を占め、また走査型電子顕微鏡写真によ
る粉末の１次粒子径が０．９μｍで、ＢＥＴ法による比
表面積が３．６ｒｒ？／ｇの、第１表に示す元素分析値
の窒化アルミニウム粉末に、９９．９重量％の純度で平
均粒子径が１．２μｍのＹ２０３を第２表に示す割合で
加え、これにバインダーとしてポリビニルブチラール樹
脂８重量部、溶剤６０！量部、可塑剤３重！部、分散剤
１重量部を加え、焼結助剤を含有しないで焼結させた、
ＡｌＮ純度９９．０重量％で、密度３．２５ｇ／ｃｒｎ
’のＡｌＮ製ボールを用いて４０時時間式混合し、ドク
ターブレード法により、厚さ０．８ｍｍの窒化アルミニ
ウム成形体グリーンシートを得た。なお、得られた窒化
アルミニウム成形体グリーンシート表面粗ざＲａは第２
表に示す通りである。

第　　１　　表 このグリーンシートを一辺が８４．０ｍｍの正方形に裁
断し、６００℃にて脱脂した。次に、焼成方法としてこ
の成形体グリーンシート１の上に、表面平滑な窒化アル
ミニウム製焼結体板２（７０ｘ４０ｘ０．６３５ｍｍ、
密度３．２５ｇ　／　ｃ　ｒｎ’、ＡｆＮ純度９５重量
％以上、機械加工によって表面粗さＲａ＝０．３〜０．
８μｍに仕上げたもの）を設置しく第１図参照）、又は
、成形体グリーンシートを上記°窒化アルミニウム製焼
結体板の間に挟んで設置しく第２図参照）、第１図ある
いは第２図に示す如く、窒化アルミニウム製容器３及び
蓋４　（ＡＩｌＮ純度９５重量％以上、密度３．２５ｇ
／ｃｒｎ’、焼結助剤を加えないで焼結させた窒化アル
ミニウム焼結体製）からなる容器内に収納し、カーボン
発熱体を使用した電気炉内で窒素ガス雰囲気下１気圧で
第２表に示す温度で２時間焼成を行なった。

なお、焼成の際に使用した表面平滑な窒化アルミニウム
製焼結体板２は、焼成への使用後も変形や反り又は変質
、表面の荒れ等は殆ど認められず、くり返し使用が可能
であった。

得られた焼結体の諸特性を第２表に示す。

また、第２表中、実施例２で得られた基板面の表面状態
を表すチャート（Ｘ２０００．Ｘ５０００）を第８図（
ａ）、（ｂ）に示した。

なお、各物性値の測定方法は、次の通りである。即ち、
焼結体の密度はアルキメデス法によった。焼結体の熱伝
導率はレーザーフラッシュ法を用い、真空理工製「熱定
数測定装置ＴＣ−３０００Ｈ型」により測定した。抗折
強度はＪＩＳ規格（ＪＩＳ　　Ｒ１６０１）による３点
曲げ法により測定した。表面粗さ（Ｒａ）は、面粗さ計
にて１枚の基板についてＸ２０００或いはＸ５０００に
てカットオフ値０．８ｍｍで１０回測定を行ない平均値
を求めた。基板の反りは、定盤上に測定を行なう基板（
２インチ口）をのせ、基板の下に２０μｍ〜１００μｍ
或いはそれ以上の厚みの厚みゲージをさし込み、次に基
板をひつくり返し、同様の操作を行ない、さし込むこと
のできる最大のゲージ厚みでもって測定した。窒化アル
ミニウム粉末の平均粒子径及び粒子径分布は、Ｘ線透過
法により、島原製作所製「自動粒子径分布測定装置セデ
ィグラフ５０００　ＥＴＪにより測定した。また、粉末
は同時に走査型電子顕微鏡写真により測定した。

比較例１ 焼成方法として、脱脂後の窒化アルミニウム成形体グリ
ーンシートＩＡを第４図に示す如く、グラファイト製容
器８及びＭ９からなる容器内に収納して焼成を行なった
こと以外は、実施例３と同様にして焼結体を得た。

得られた焼結体の諸特性を第２表に示す。

比較例２〜３ 焼成方法として、脱脂後の窒化アルミニウム成形体グリ
ーンシートＩＡを、第５図に示す如く、ＡｎＮ　（比較
例２）又はＢＮ（比較例３）の包埋粉１０で包埋してグ
ラファイト製容器８及び蓋９からなる容器内に収納して
焼成を行なったこと以外は、実施例３と同様にして焼結
体を得た。

得られた焼結体の諸特性を第２表に示す。

比較例４ 焼成方法として、脱脂後の窒化アルミニウム成形体グリ
ーンシートＩＡを、第６図に示す如く、グリーンシート
ＩＡと接触する面の上にＢＮ離型剤を塗布した２枚の窒
化アルミニウム製焼結体板７（密度３．２５ｇ／ｃｒｎ
”、Ａｊ２Ｎ純度９５重量％以上、７０ｘ７０ｘ０．６
３５ｍｍ、機械加工によって表面粗さＲａ＝０．３〜０
．８μｍに仕上げたものにＢＮｌｌｔ型剤を塗布したも
の）の間にはさみ、グラファイト製容器８及びＭ９から
なる容器内に収納して焼成を行なったこと以外は、実施
例３と同様にして焼結体を得た。

得られた焼結体の諸特性を第２表に示す。

実施例４ バインダーとしてアクリル酸エステル樹脂を使用したこ
と以外は実施例２と同様の方法で得られた窒化アルミニ
ウム成形体グリーンシート１を用い（６４，０ｍｍＸ６
４．０ｍ’ｍ、厚さ０．８ｍｍ）、これを表面平滑な窒
化アルミニウム製焼結体板２　（７０ｘ７０ｘ０．６３
５ｍｍ。

密度３．２５、ＡｆＮ純度９５重量％以上、機械加工に
よって表面粗さ０．３〜０．８μｍに仕上げたもの）と
１枚毎に交互に積層して配置し、第３図に示す様に合計
６枚の窒化アルミニウム成形体グリーンシート１を、窒
化アルミニウム製容器３Ａ及びｉ４Ａ、４Ｂ　（ＡＩｌ
Ｎ純度９５重量％以上、密度３．２５ｇ／Ｃｒｎ″、焼
結助剤を加えないで焼結させた焼結体製）からなる容器
内に収納し、実施例２と同様に、第３表に示す温度で２
時間焼成を行なった。

得られた焼結体の諸特性を第３表に示す。

なお、焼成の際に使用した表面平滑な窒化アルミニウム
製焼結体板２は、焼成後も変形や反り或いは変質、表面
の荒れは殆ど認められず、くり返しの使用が可能であっ
た。

比較例５ 実施例４の窒化アルミニウム成形体グリーンシートを用
い（６４，Ｏｍｍｘ６４．Ｏｍｍ、厚さ０．８ｍｍ）こ
のグリーンシートの表面に平均粒径が１０μｍの窒化ホ
ウ素粉末をアルコールに１対３の割合で懸濁した液をス
プレィを用いて塗布した。第７図に示す如く、窒化ホウ
素粉末を塗布した窒化アルミニウム製支持台６に、上記
の窒化ホウ素粉末を塗布した窒化アルミニウム成形体グ
リーンシートＩＢを６枚、間に窒化ホウ素粉末５がはさ
まれるようにして積み重ね、窒化アルミニウム製容器３
Ａ及び１ｉ４Ａ、４Ｂ　（ＡＡＮ純度９５重量％以上、
密度３．２５ｇ／ｃｒｒｉ’、焼結助剤を加えないで焼
結させた焼結体製）からなる容器内に収納し、実施例２
と同様に第３表に示す温度で２時間焼成を行なった。

得られた焼結体の諸特性を第３表に示す。

［発明の効果］ 以上詳述した通り、本発明の窒化アルミニウム基板は、
焼結体の密度が３．２０ｇ／ｃｍ’以上で、室温におけ
る熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上と極めて優れた特性を
有し、かつ無研摩の焼結体基板の表面粗さがＲａ＝０．
１５μｍ以下で、反り等の変形がなく表面平滑性に著し
く優れる。

特に、請求項（２）の希土類元素及び／又は希土類元素
含有物質の特定量を配合した窒化アルミニウム焼結体で
あれば、高い熱伝導率を有する平面平滑性に優れた基板
が得られる。

しかして、このように優れた表面平滑性等の特性を有す
る本発明の窒化アルミニウム基板は、本発明の製造方法
により、常圧焼結法にて、表面研摩加工工程を要するこ
となく、低コストで効率的に製造することができる。

特に、請求項（４）の方法によれば、多数枚の基板を積
み重ねて一度に焼成することができるので、１枚づつ焼
成する方法と比較してコスト的に極めて有利である。

また、請求項（５）の方法に従って、該薄板状成形体と
して平均粒子径が５μｍ以下、酸素含有量が２．０重量
％以下かつ窒化アルミニウム組成をＡｊ２Ｎとしたとぎ
含有する陽イオン不純物が０．５重量％以下である窒化
アルミニウム粉末に、希土類元素及び希土類元素含有物
質よりなる群から選ばれる１種以上をその合計量が希土
類元素の酸化物に換算して０．０１〜１０内部重量％と
なるように混合してなる原料粉末を成形して得られたも
のを用いることにより、得られる窒化アルミニウム基板
の品質はより向上する。

また、請求項（６）の方法に従って、Ａｊ２Ｎを主成分
とする表面平滑な焼結体板を用いることにより、この焼
結体板を多数回繰り返し使用することが可能となり、コ
スト面で極めて有利である。

更に、請求項（７）の方法に従って、ＡｉＮ及び／又は
ＢＮを主成分とする平滑な焼結体板を、窒化アルミニウ
ム成形体上に設置し或いは焼結板と交互に積層して１枚
又は多数枚の窒化アルミニウム成形体を、密度３．０ｇ
／ｃｍ’以上であるか、吸水率Ｏ％又は相対密度９５％
以上の窒化アルミニウムを主成分とする焼結体よりなる
窒化アルミニウム製容器を用いて、焼結を行なうことに
より、著しく高特性の窒化アルミニウム基板を得ること
ができる。

本発明の窒化アルミニウム基板は、焼き上げ状態で厚膜
・薄膜導体回路形成或いはメタライズ処理或いは積層加
工を行なうのに非常に適しており、窒化アルミニウムの
ＩＣ％ＬＳＩ用のパッケージや基板又は各種放熱板等の
用途としてその工業的有用性は極めて大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図及び第３図は各々、本発明の窒化アルミ
ニウム基板の製造方法を説明する断面図、第４図、第５
図、第６図及び第７図は従来法を説明する断面図、第８
図（ａ）、（ｂ）は、実施例２で得られた焼結体の表面
状態を表すチャートである。 １・・・窒化アルミニウム薄板状成形体（グリーンシー
ト）、 ２・・・表面平滑な焼結体板、 ３・・・窒化アルミニウム製容器、 ４・・・窒化アルミニウム製蓋。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）密度が３．２０ｇ／ｃｍ＾３以上、室温における
   熱伝導率が７０ｗ／ｍ・Ｋ以上、無研摩の焼結体の表面
   粗さＲａが０．１５μｍ以下の窒化アルミニウム焼結体
   よりなることを特徴とする窒化アルミニウム基板。
2. （２）希土類元素及び希土類元素含有物質よりなる群か
   ら選ばれる１種以上をその合計量が希土類元素の酸化物
   に換算して０．０１〜１０内部重量％となるように含有
   する窒化アルミニウム焼結体よりなることを特徴とする
   特許請求の範囲第１項に記載の窒化アルミニウム基板。
3. （３）窒化アルミニウム粉末を形成して得られる薄板状
   成形体上に、ＡｌＮ及び／又はＢＮを主成分とする表面
   平滑な焼結体板を設置し、密閉可能な窒化アルミニウム
   製容器内に収納し、１６００〜２０００℃の非酸化性雰
   囲気中で焼成することを特徴とする窒化アルミニウム基
   板の製造方法。
4. （４）窒化アルミニウム粉末を成形して得られる薄板状
   成形体と、ＡｌＮ及び／又はＢＮを主成分とする表面平
   滑な焼結体とを１枚毎に交互に積層して少なくとも２枚
   以上の薄板状成形体を積み重ねて焼成を行なうことを特
   徴とする特許請求の範囲第３項に記載の窒化アルミニウ
   ム基板の製造方法。
5. （５）該薄板状成形体が、平均粒子径が５μｍ以下、酸
   素含有量が２．０重量％以下かつ窒化アルミニウム組成
   をＡｌＮとしたとき含有する陽イオン不純物が０．５重
   量％以下である窒化アルミニウム粉末に、希土類元素及
   び希土類元素含有物質よりなる群から選ばれる１種以上
   をその合計量が希土類元素の酸化物に換算して０．０１
   〜１０内部重量％となるように混合してなる原料粉末を
   成形して得られたものであることを特徴とする特許請求
   の範囲第３項又は第４項に記載の窒化アルミニウム基板
   の製造方法。
6. （６）表面平滑な焼結体板がＡｌＮを主成分とするもの
   であることを特徴とする特許請求の範囲第３項〜第５項
   のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム基板の製造方
   法。
7. （７）該窒化アルミニウム製容器が、密度３．０ｇ／ｃ
   ｍ＾３以上であるか、或いは、吸水率０％又は相対密度
   ９５％以上のＡｌＮを主成分とする焼結体よりなること
   を特徴とする特許請求の範囲第３項ないし第６項のいず
   れか１項に記載の窒化アルミニウム基板の製造方法。