JP7322323B1 - 窒化ホウ素焼結体及び複合体 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]第1の主面と、前記第1の主面の反対側の第2の主面を有し、前記第1の主面及び前記第2の主面の少なくとも一方の主面が、網目模様を描く溝部を有する窒化ホウ素焼結体。
[2]前記溝部が、平面視で第1の方向に延びる第1の溝部と前記第1の方向に対して略垂直な第2の方向に延びる第2の溝部とからなる上記[1]に記載の窒化ホウ素焼結体。
[3]平面視で、隣接する前記第1の溝部間の距離及び隣接する前記第2の溝部間の距離が200~1000μmである上記[2]に記載の窒化ホウ素焼結体。
[4]平面視で、前記第1の溝部の幅及び前記第2の溝部の幅が400~1500μmである上記[2]又は[3]に記載の窒化ホウ素焼結体。
[5]反り量が0.60mm以下であり、熱伝導率が30W/mK以上である上記[1]~[4]のいずれか1つに記載の窒化ホウ素焼結体。
[6]多孔体である上記[1]~[5]のいずれか1つに記載の窒化ホウ素焼結体。
[7]上記[6]に記載の窒化ホウ素焼結体と、前記窒化ホウ素焼結体の気孔を充填する樹脂とを含む複合体。
図を参照して、本発明の一実施形態の窒化ホウ素焼結体を説明する。図1は、本発明の一実施形態の窒化ホウ素焼結体の一部を拡大した斜視図である。図1に示すように、本発明の一実施形態の窒化ホウ素焼結体1は第1の主面2と、第1の主面2の反対側の第2の主面3を有し、第1の主面2が、網目模様を描く溝部1a,1bを有する。これにより、窒化ホウ素焼結体1の表面に生じる、窒化ホウ素焼結体1を反らせようとする応力が、網目模様を描く溝部1a,1bにより緩和されるので、本発明の一実施形態の窒化ホウ素焼結体1の反り量は小さくなり、熱伝導率は高くなる。
気孔率(体積%)=[1-(B/2280)]×100
本発明の一実施形態の窒化ホウ素焼結体は、例えば、以下の本発明の一実施形態の窒化ホウ素焼結体の製造方法によって、製造することができる。なお、本発明の一実施形態の窒化ホウ素焼結体の製造方法は、本発明の一実施形態の窒化ホウ素焼結体を製造することができれば、以下の本発明の一実施形態の窒化ホウ素焼結体の製造方法に限定されない。本発明の一実施形態の窒化ホウ素焼結体の製造方法は、窒化ホウ素焼結体の原料のシート状成形体を作製する工程(A)及びセッターの上に配置したシート状成形体を焼成する工程(B)を含む。以下、本発明の一実施形態の窒化ホウ素焼結体の製造方法の各工程を詳細に説明する。
工程(A)では、窒化ホウ素焼結体の原料のシート状成形体を作製する。窒化ホウ素焼結体の原料は、焼成して窒化ホウ素焼結体を作製できる原料であれば特に限定されない。窒化ホウ素焼結体の原料には、例えば、炭窒化ホウ素(B4CN4)が挙げられる。炭化ホウ素粉末は、例えば、以下の手順で調製することができる。なお、以下の手順で調製した炭窒化ホウ素の代わりに、市販の炭窒化ホウ素粉末を用いてもよい。
工程(B)では、セッターの上に配置したシート状成形体を焼成する。例えば、シート状成形体を電気炉中で加熱して焼成する。セッターは、被焼成物を載せる容器的な機能を有する道具材である。セッターの材質には、例えば、アルミナ、コーディエライト、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素等が挙げられる。これらの材質の中で、シート成形体への不純物混入を抑制する観点から窒化ホウ素が好ましい。セッターの形状は、通常、薄肉角型状の形状である。しかし、被焼成物の形状により、セッターの形状は、薄肉角型状の形状から適宜、変更することができる。
第1のメッシュ状窒化ホウ素シート20は、例えば、以下のようにして製造することができる。
本発明の一実施形態の複合体は、本発明の一実施形態の窒化ホウ素焼結体と、その窒化ホウ素焼結体の気孔を充填する樹脂とを含む。
(メッシュ状窒化ホウ素シートA)
窒化ホウ素の原料粉を、水等の媒体及び結合剤及び焼結助剤と混合してペーストとした。小型押し出し成型機を用いて線条塗工体を形成し、これを焼成炉内で脱脂及び焼成を行うことでメッシュ状窒化ホウ素シートを得た。焼成温度は2000℃とし、焼成時間は5時間とした。また、線条塗工体の形成様式を変えることで目開き及び線径を変化させることが可能である。メッシュ状窒化ホウ素シートAに関しては、焼成後に目開きが0.5mm、線径が0.6mmになる様にした。以上のようにして、50mm×50mmのサイズの目開き0.5mmで線径が0.6mmであるメッシュ状窒化ホウ素シートAを作製した。
窒化ホウ素の原料粉を、水等の媒体及び結合剤及び焼結助剤と混合してペーストとした。小型押し出し成型機を用いて線条塗工体を形成し、これを焼成炉内で脱脂及び焼成を行うことでメッシュ状窒化ホウ素シートを得た。焼成温度は2000℃とし、焼成時間は5時間とした。また、線条塗工体の形成様式を変えることで目開き及び線径を変化させることが可能である。メッシュ状窒化ホウ素シートBに関しては、焼成後に目開きが0.5mm、線径が1.2mmになる様にした。以上のようにして、50mm×50mmのサイズの目開き0.5mmで線径が1.2mmであるメッシュ状窒化ホウ素シートBを作製した。
窒化ホウ素の原料粉を、水等の媒体及び結合剤及び焼結助剤と混合してペーストとした。小型押し出し成型機を用いて線条塗工体を形成し、これを焼成炉内で脱脂及び焼成を行うことでメッシュ状窒化ホウ素シートを得た。焼成温度は2000℃とし、焼成時間は5時間とした。また、線条塗工体の形成様式を変えることで目開き及び線径を変化させることが可能である。メッシュ状窒化ホウ素シートCに関しては、焼成後に目開きが0.25mm、線径が0.6mmになる様にした。以上のようにして、50mm×50mmのサイズの目開き0.25mmで線径が0.6mmであるメッシュ状窒化ホウ素シートCを作製した。
窒化ホウ素の原料粉を、水等の媒体及び結合剤及び焼結助剤と混合してペーストとした。小型押し出し成型機を用いて線条塗工体を形成し、これを焼成炉内で脱脂及び焼成を行うことでメッシュ状窒化ホウ素シートを得た。焼成温度は2000℃とし、焼成時間は5時間とした。また、線条塗工体の形成様式を変えることで目開き及び線径を変化させることが可能である。メッシュ状窒化ホウ素シートDに関しては、焼成後に目開きが0.25mm、線径が1.2mmになる様にした。以上のようにして、50mm×50mmのサイズの目開き0.25mmで線径が1.2mmであるメッシュ状窒化ホウ素シートDを作製した。
新日本電工株式会社製のオルトホウ酸100質量部と、デンカ株式会社製のアセチレンブラック(商品名:HS100)35質量部とをヘンシェルミキサーを用いて混合した。得られた混合物を、黒鉛製のルツボ中に充填し、アーク炉にて、アルゴン雰囲気で、2200℃にて5時間加熱し、塊状の炭化ホウ素(B4C)を得た。得られた塊状物を、ジョークラッシャーで粗粉砕して粗粉を得た。この粗粉を、炭化珪素製のボール(φ10mm)を有するボールミルによってさらに粉砕して粉砕粉を得た。得られた炭化ホウ素粉末の炭素量は19.9質量%であった。炭素量は、炭素/硫黄同時分析計にて測定した。
165mm×165mm×2.0mmの窒化ホウ素製のセッター及び165mm×165mm×2.0mmの窒化ホウ素製のセラミックス板を用意した。そして、図5に示すように、セッターの上にシート状成形体を配置するとともに、シート状成形体及びセッターの間にメッシュ状窒化ホウ素シートを配置し、シート状成形体の上にセラミックス板を配置するとともに、シート状成形体及びセラミックス板の間にメッシュ状窒化ホウ素シートを配置した。そして、バッチ式高周波炉において、常圧、窒素流量5L/分、焼成温度2020℃の条件で5時間焼成した。その後、窒化ホウ素焼結体を取り出した。このようにして、シート状(平板形状)の窒化ホウ素焼結体1~5を得た。なお、窒化ホウ素焼結体1~4の作製において、表1に示すメッシュ状窒化ホウ素シートを使用した。また、窒化ホウ素焼結体5の作製では、メッシュ状窒化ホウ素シートを使用しなかった。
作製した窒化ホウ素焼結体1~5について、以下の評価を行った。
<隣接する溝部間の距離及び溝部の幅>
3D表面形状測定機(商品名「VR-3000」、KEYENCE社製)を使用して、窒化ホウ素焼結体の表面形状を測定した。そして、窒化ホウ素焼結体の表面形状を測定することにより得られた隣接する溝部間の距離及び溝部の幅の平均値を、その窒化ホウ素焼結体の隣接する溝部間の距離及び溝部の幅とした。
3D表面形状測定機(商品名「VR-3000」、KEYENCE社製)を使用して、窒化ホウ素焼結体の表面形状を測定した。そして、窒化ホウ素焼結体の端点Aと中心Bを通る直線に沿って高さ座標を測定し、その中で最も高い座標から最も低い座標を引いた値を反り量とした。この測定を窒化ホウ素焼結体の端点4か所において実施し、その最大値を窒化ホウ素焼結体の反り量とした。
窒化ホウ素焼結体の厚み方向の熱伝導率(H)を、以下の計算式で求めた。
H=A×B×C
得られた窒化ホウ素焼結体について、株式会社島津製作所製の水銀ポロシメーター(装置名:オートポアIV9500)を用い、0.0042MPaから206.8MPaまで圧力を増加しながら細孔容積分布を測定した。積算細孔容積分布において、積算細孔容積が全細孔容積の50%に達する細孔径を、「平均細孔径」とした。
上述のとおり算出したかさ密度Bと窒化ホウ素の理論密度(2280kg/m3)とから、以下の計算式によって気孔率を求めた。
気孔率(体積%)=[1-(B/2280)]×100
<複合体の作製>
エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製、商品名:エピコート807)と硬化剤(日本合成化学工業株式会社製、商品名:アクメックスH-84B)を含む樹脂組成物、大気圧下でバーコーターを用いて窒化ホウ素焼結体1~5にそれぞれ塗布し、窒化ホウ素焼結体1~5に樹脂組成物を含浸させた。含浸後、大気圧下、温度120℃で120分間加熱して樹脂を硬化させて複合体を得た。この複合体は、それぞれ、窒化ホウ素焼結体1~5と同等の厚み、反り量及び熱伝導率を有していた。したがって、電子部品の放熱部材として有用である。
10 シート状成形体
20 第1のメッシュ状窒化ホウ素シート
20a 第1の線条部
20b 第2の線条部
30 セッター
40 セラミックス板
50 第2のメッシュ状窒化ホウ素シート
21a 線条第1塗工体
21b 線条第2塗工体
Claims (6)
- 第1の主面と、前記第1の主面の反対側の第2の主面を有し、
前記第1の主面及び前記第2の主面の少なくとも一方の主面が、網目模様を描く溝部を有し、
反り量が0.60mm以下であり、
熱伝導率が30W/mK以上である、窒化ホウ素焼結体。 - 前記溝部が、平面視で第1の方向に延びる第1の溝部と前記第1の方向に対して略垂直な第2の方向に延びる第2の溝部とからなる請求項1に記載の窒化ホウ素焼結体。
- 平面視で、隣接する前記第1の溝部間の距離及び隣接する前記第2の溝部間の距離が200~1000μmである請求項2に記載の窒化ホウ素焼結体。
- 平面視で、前記第1の溝部の幅及び前記第2の溝部の幅が400~1500μmである請求項2に記載の窒化ホウ素焼結体。
- 多孔体である請求項1~4のいずれか1項に記載の窒化ホウ素焼結体。
- 請求項5に記載の窒化ホウ素焼結体と、前記窒化ホウ素焼結体の気孔を充填する樹脂とを含む複合体。
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