JP2797372B2

JP2797372B2 - 窒化アルミニウム基板の製造方法

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Publication number: JP2797372B2
Application number: JP1033326A
Authority: JP
Inventors: 正典平野; 則義山内
Original assignee: Noritake Co Ltd
Current assignee: Noritake Co Ltd
Priority date: 1989-02-13
Filing date: 1989-02-13
Publication date: 1998-09-17
Anticipated expiration: 2013-09-17
Also published as: JPH02212365A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は窒化アルミニウム基板の製造方法に係り、特
に、無研摩にて優れた表面平滑性を有する、高熱伝導性
の窒化アルミニウム基板を複数枚積み重ねた状態で焼成
することにより、低コストで効率的に製造することが可
能な方法に関する。

［従来の技術］窒化アルミニウム（AlN）の焼結体は、高い熱伝導性
と電気絶縁性を有し、アルミナ基板よりも放熱性に優れ
ることから、半導体実装用基板として注目され、更に耐
食性及び高強度を有していることから、単結晶引上げ用
ルツボ等の各種高温材料として広く使用されている。

窒化アルミニウムは難焼結性の物質であって、その焼
結体を得る方法としては、従来より反応焼結法、ホット
プレス法あるいは焼結助剤を用いた常圧焼結法が知られ
ている。しかしながら、反応焼結法によって得られる焼
結体は多孔質で、高密度の焼結体を得ることが難しく、
焼結体の内部に未反応の金属が残存するという欠点があ
る。そこで、緻密、高密度の窒化アルミニウム焼結体を
得る方法としては、ホットプレス法あるいは焼結助剤を
用いた常圧焼結法が用いられる。

ホットプレス法は、モールド内に収容した被焼結体に
一軸方向の機械的圧力を印加しつつ、高温下で焼結する
ものであるが、生産性が低く、製造コストが高くなると
いう欠点を有する。このため、基板のような薄板の製造
には適当ではない。

常圧焼結法は、あらかじめ任意の形状に成形した成形
体を、大気圧前後の雰囲気中で何等の機械的圧力を印加
することなく、高温下で焼結するものである。この方法
によれば、量産化が容易であり、複雑形状や大型形状品
も製造でき、かつ低コスト化が可能であるので、基板の
製造方法として最も適している。

しかしながら、常圧焼結法により均一な窒化アルミニ
ウム焼結体を製造することは、難しく、従来より、多く
の焼結技術、製造技術が研究され、提案がなされてい
る。例えば、次のような方法が提案されている。

焼結助剤を含有する窒化アルミニウム成形体を窒化
ホウ素（BN）を塗布したカーボン容器に収納して焼成す
る方法。

焼結助剤を含有する窒化アルミニウム成形体を窒化
アルミニウムからなる包埋粉で包埋したものを黒鉛容器
中で焼成する方法。

焼結助剤を含有する窒化アルミニウム成形体を、例
えば焼結助剤過剰の組成からなる粉末で被覆して常圧焼
結し、成形体付近の焼結助剤分圧をコントロールする方
法（特開昭59−207883、同60−77176）。

窒化アルミニウム成形体を、BNを80vol％以上含む
粉末で包埋して焼成する方法（特開昭62−59575）。

窒化アルミニウム成形体を焼結用容器にて窒化ホウ
素と酸化イットリウムの相対比率が25〜75％対75〜25％
の範囲の混合粉を充填した治具内で焼成を行なう方法
（特開昭62−171963）。

窒化アルミニウムに易蒸発性の焼結助剤を添加した
後、添加物過剰の組成からなる容器に収納して焼成する
方法（特開昭59−207882）。

窒化アルミニウムグリーンシートを、BNを主成分と
する重し材でおさえ、BNを主成分とする密閉可能容器中
で焼結する方法（特開昭62−100479）。

窒化アルミニウムセラミック成形体を、平均粒径が
１〜50μｍの窒化ホウ素粉末、窒化アルミニウム粉末又
はアルミナ粉末を介在させて支持し、焼成を行なう方法
（特開昭61−117161）。

窒化アルミニウム粉体の一次成形物を実質的に気体
を透過しない物質で被覆し、加熱焼結する方法（特開昭
63−151684）。

窒化アルミニウム質グリーンシートを積み重ねて焼
成する際に、窒化アルミニウム質グリーンシート間にB
N、AlN又は該AlNの焼結助剤となり得る添加成分から選
ばれる粉末もしくはこれらの混合粉末に有機結合材を混
合してなる鋳型シートをはさんで焼成する方法（特開昭
63−85056）。

ところで、マイクロエレクトロニクス部品の高速化及
び高密度化に伴い、アルミナをはじめとする基板材料の
特性として、電気的、機械的、熱的性質の他に、基板表
面の平滑性が重要な要求特性となっており、窒化アルミ
ニウム基板においても、焼成が完了した焼成上りの状態
のままで導体回路形成が可能な表面平滑性に優れた基板
が要求されている。

従来、アルミナ基板においては、無研摩で表面平滑性
に優れた基板の製造方法が確立されており、無研摩の基
板が一般的となっている。

［発明が解決しようとする課題］しかしながら、窒化アルミニウムについては、均一な
焼結体を作製することが難しく、前述の如く様々な改良
法が提案されているものの、無研摩で、表面平滑性に優
れた窒化アルミニウム基板、あるいは、その製造法は未
だ完成されておらず、従来においては、焼結した後、機
械加工により、焼結体表面の平滑性を整えているのが現
状である。

即ち、例えば前掲の従来法のうち、のBNを塗布した
カーボン容器に成形体を収納して焼成する方法では、焼
結不良が生じやすく、反り、歪み等の変形のない緻密な
焼結体を得ることが難しい。また、窒化アルミニウムか
らなる包埋粉（）、あるいは焼結助剤過剰の組成から
なる粉末（）、BNを含む粉末（）、窒化ホウ素と酸
化イットリウムからなる混合粉末（）で成形体を被覆
あるいは包埋して焼結する方法では、基板表面に、これ
らの包埋粉の付着、接着が生じ易いことから、付着跡
や、表面荒れが生じ易く、やはり、未研摩で十分な表面
平滑性を有する窒化アルミニウム基板を得ることは難し
かった。

また、の窒化ホウ素粉末、窒化アルミニウム粉末、
アルミナ粉末を介在させ支持し、焼成する方法では、使
用する粉末の種類あるいは粒子径等で程度が異なるもの
の、これらの粉末の付着、接着ないしシート表面への食
い込みが生じ易く、付着跡による表面荒れや基板面への
多数の凹部の形成を回避できないため、良好な平滑性が
得られ難い。

更に、の添加物過剰組成の容器に収納して焼成する
方法は、焼成時に容器からの焼結助剤添加物の飛散に起
因する容器の変形が生じやすく、これがために、被焼成
物が変形しやすい。よって、表面平滑性が要求される薄
板状形成体の焼成には不向きである。

一方、の窒化アルミニウムグリーンシートをBNを主
成分とする重し材でおさえ、BNを主成分とする密閉可能
容器中で焼成する方法においては、容器であるBN成形体
は、一般に相対密度が95％以下であるため、外部雰囲気
を完全に遮断することは困難である。そのため、外部雰
囲気の影響による焼結体周辺部の変質、変色を生じ易
く、反り等の原因にもなり、基板表面の平滑性の低下に
つながる等の問題点を有する。

の方法においては具体的方法としては、その実施例
にあるように、AlNグリーンシートをBN離型剤を塗布し
たAlN焼結板（押え板）の間に挟み、グラファイト製容
器に収納して焼成を行なうものであるが、次のような欠
点がある。まず第１に、グラファイト製容器内で焼成を
行なうと、焼結不良を生じやすく、反り、歪み等の変形
のない緻密な焼結体を得難い。第２に、BN粉末を塗布し
たAlN焼結板（押え板）で押えて焼成するため、BN粉末
の付着、接着や、シート表面への食い込みが生じ易く、
付着、接着跡による表面荒れや基板面への多数の凹部の
形成等を回避できず、良好な平滑性を得難い。

の方法は、離型シートが、窒化アルミニウムグリー
ンシートと同様にグリーンシートであるため、１回の焼
成を行なえば離型シートの収縮、焼結、変形が生じて離
型シートの再利用は殆ど不可能となるというコスト的な
欠点を有している。

また、窒化アルミニウム成形体の焼成法に関するもう
１つの問題点として、一般に被焼成物を支持台或いは容
器に１枚づつ載せている場合が多く、作業性及び焼成効
率が悪いということが挙げられる。

このように、従来の各種の方法では、何らかの欠点を
有しており、一般的に被焼結体である基板の変形或いは
反りと表面の荒れを回避できないため、焼成後の研摩加
工工程により、基板表面の面精度を整えなければ導体回
路を形成することはできない。

しかしながら、一般に、セラミックス基板において
は、焼成後の研摩加工により、表面平滑性を高めること
は、コスト的に不利である。即ち、焼成後に研摩加工を
施して、所望寸法の基板を得るためには、予め削り代を
見込んだ寸法の大きな焼結成形体を作製した後、研摩加
工により寸法、面精度を整える必要があり、研摩加工コ
ストのみならず、原料コスト、焼成コスト等の面からも
実用的でない。このようなことから、技術的に可能であ
れば、焼成したままの状態で十分な表面平滑性を有する
セラミックス基板が望まれているが、無研摩で十分な表
面平滑性を有する窒化アルミニウム基板及びその製造技
術は、未だ完成されていないのが現状である。

本発明は、上記従来の問題点を解決し、無研摩で表面
平滑性に極めて優れた窒化アルミニウム基板を積み重ね
て焼成することも可能な効率的な製造方法を提供するこ
とを目的とする。

［課題を解決するための手段及び作用］請求項（１）の窒化アルミニウム基板の製造方法は、
窒化アルミニウム粉末を成形して得られる薄板状成形体
上に、AlN及び／又はBNを主成分とする表面平滑な焼結
体板を設置し、相対密度95％以上のAlNを主成分とする
焼結体よりなる、密閉可能な窒化アルミニウム製容器内
に収納し、1600〜2000℃の非酸化性雰囲気中で焼成する
ことを特徴とする。

請求項（２）の窒化アルミニウム基板の製造方法は、
請求項（１）の方法において、窒化アルミニウム粉末を
成形して得られる薄板状成形体と、窒化アルミニウム及
び／又は窒化ホウ素を主成分とする表面平滑な焼結体板
とを１枚毎に交互に積層して少なくとも２枚以上の薄板
状成形体を積み重ねて焼成を行なうことを特徴とする。

なお、本出願人は、前記従来の問題点を解決する、無
研摩にて表面平滑性に優れた窒化アルミニウム基板及び
その製造方法として、密度が3.20g/cm³以上、室温にお
ける熱伝導率が70W/m・Ｋ以上、無研摩の焼結体の表面
粗さRaが0.5μｍ以下の窒化アルミニウム焼結体よりな
ることを特徴とする表面平滑性に優れた窒化アルミニウ
ム基板、及び、平均粒子径が５μｍ以下、酸素含有量が
2.0重量％以下かつ窒化アルミニウム組成をAlNとしたと
き含有する陽イオン不純物が0.5重量％以下である窒化
アルミニウム粉末を成形して得られる薄板状成形体を、
密閉した窒化アルミニウム製容器内に収納し、1650〜20
00℃の非酸化性雰囲気中で常圧焼成することを特徴とす
る該表面平滑性に優れた窒化アルミニウム基板の製造方
法を見出し、先に特許出願した（特願昭63−68944号。
以下、「先願」という。）。

上記先願によれば、表面平滑性に優れた窒化アルミニ
ウム基板が提供されるが、その平滑性はRa＝0.23〜0.25
μｍ程度のものであった。

これに対し、本発明によれば、無研摩でRa＝0.15μｍ
以下と薄膜用基板として十分に使用できるレベルの窒化
アルミニウム基板を積み重ねて焼成することも可能な製
造法にて製造することができる。

即ち、本発明者等は、窒化アルミニウム基板及びその
製造方法について鋭意研究を重ねた結果、窒化アルミニ
ウム粉末を成形して得られる薄板状成形体をAlN及び/BN
を主成分とする平滑な平板でおさえるか、更に薄板状成
形体をこの平滑な平板と１枚毎に交互に少なくとも２枚
以上積層し、積み重ねて配置し、緻密質な窒化アルミニ
ウム製容器内で、窒素ガス雰囲気で焼結することによ
り、無研摩で、Ra＝0.15μｍ以下の薄膜用としても十分
使用可能なレベルの表面平滑性に優れた窒化アルミニウ
ム基板を得ることに成功し、本発明を完成した。

以下に本発明につき詳細に説明する。

本発明で製造される窒化アルミニウム基板は、窒化ア
ルミニウム、あるいは、希土類元素及び希土類元素含有
物質よりなる群から選ばれる１種以上をその合計量が希
土類元素の酸化物に換算して、0.01内部重量％以上10内
部重量％以下となるように含有する窒化アルミニウム、
からなる焼結体であって、その密度は3.20g/cm³以上、
室温における熱伝導率が70W/m・Ｋ以上、無研摩の焼結
体基板の表面粗さがRa＝0.15μｍ以下のものである。こ
のような窒化アルミニウム基板は、着色や反り等の変形
が殆どなく、薄膜用としても十分使用可能な極めて優れ
た表面平滑性を有する。

特に、本発明において、窒化アルミニウム基板の熱的
・機械的特性を向上させるためには、焼結体の密度は、
3.25g/cm³以上で、熱伝導率は100W/m・Ｋ以上であるこ
とが好ましい。

なお、本発明において、窒化アルミニウムに混合使用
し得る希土類元素としてはY,La,Ce,Pr,Nd,Sm等が挙げら
れ、また希土類元素含有物質としてはこれらの元素の酸
化物、炭酸塩、硝酸塩、窒化物、酸窒化物等が挙げられ
る。これらの希土類元素又は希土類元素含有物質は、１
種単独で用いても良く、２種以上の混合物として用いて
も良い。これらのうち、特にＹの酸化物、炭酸塩、硝酸
塩、窒化物、酸窒化物等が好ましく使用される。

これらの希土類元素又は希土類元素含有物質の配合に
より、焼結体の熱伝導率の向上等の改善が図れる。

なお、希土類元素及び／又は希土類元素含有物質の配
合量は、希土類元素の酸化物に換算した値で0.01〜10内
部重量％とする。この配合量が0.01内部重量％未満で
は、焼結体の熱伝導率の向上効果が得られ難く、10内部
重量％を超えると、焼結体の性質が劣化する。

次に、このような表面平滑性に優れた窒化アルミニウ
ム基板を製造する本発明の製造方法について図面を参照
して説明する。

第１図〜第３図は、各々、本発明の実施方法を示す断
面図である。

本発明の窒化アルミニウム基板の製造方法は、通常次
のように実施される。

即ち、窒化アルミニウム粉末を成形して得られる薄板
状（本発明において、「薄板状」とは「シート状」をも
意味する。）成形体上にAlN及び／又はBNを主成分とす
る表面平滑な焼結体板を設置し、密閉可能な窒化アルミ
ニウム製容器内に収納して1600〜2000℃の非酸化性雰囲
気中で焼成を行なう。

具体的には、第１図に示す如く、窒化アルミニウム薄
板状成形体１の上にAlN及び／又はBNを主成分とする表
面平滑な焼結体板２を載置し、或いは、第２図に示す如
く、窒化アルミニウム薄板状成形体１の上下に該表面平
滑な焼結体板２を設置し、表面平滑な焼結体板2,2で窒
化アルミニウム基板薄板状成形体１を挟んだ状態にて、
窒化アルミニウム焼結体製の蓋４を有する窒化アルミニ
ウム焼結体製容器３内に密閉収納して焼成する。

或いは、窒化アルミニウム粉末を成形して得られる薄
板状成形体とAlN及び／又はBNを主成分とする表面平滑
な焼結体板とを、１枚毎に交互に積層して配置し、少な
くとも２枚以上の薄板状成形体を密閉可能な窒化アルミ
ニウム製容器内に積み重ねて収納し、1600〜2000℃の非
酸化性雰囲気中で焼成を行なう。

具体的には、第３図に示す如く合計６枚の窒化アルミ
ニウム薄板状成形体１を７枚の表面平滑な焼結体板２で
交互にはさんで積層して配置し、窒化アルミニウム製上
蓋4A及び窒化アルミニウム製下蓋4Bを有する窒化アルミ
ニウム製容器3A内に密閉収納して焼成する。なお、第３
図においては、６枚の窒化アルミニウム薄板状成形体を
積層する例を示したが、積層枚数はこれに限定されるも
のではない。

焼成に際しては、この窒化アルミニウム製容器をグラ
ファイト製の容器に入れるかあるいはそのまま直接電気
炉内に設置して加熱焼成する。

本発明において、焼成は1600〜2000℃の範囲で非酸化
性雰囲気中、好ましくは窒素ガス雰囲気中で常圧（大気
圧前後）にて行なって焼結体とする。焼結温度が1600℃
未満では、得られる焼結体に残留気孔を残しやすくて、
十分に緻密な焼結体を得ることができない傾向があり、
2000℃を超える温度では、窒化アルミニウム粒子の粒子
成長が著しくなり、表面粗度に優れた基板を得ることが
できない傾向がある。この焼結温度は、好ましくは1650
〜1950℃の範囲とするのが望ましい。

本発明において、好ましい焼成方法としては、1200〜
1650℃の間を１〜40℃／分の速度で昇温し、その後1650
〜1900℃の温度を数分から数十時間保持する方法が挙げ
られる。

ところで、本発明において、窒化アルミニウム薄板状
成形体の原料である窒化アルミニウム粉末としては、平
均粒子径が５μｍ以下、好ましくは、２μｍ以下、更に
好ましくは２〜0.3μｍで、BET法による比表面積が好ま
しくは１〜10m²/g、更に好ましくは２〜6m²/gで、酸素
含有量が2.0重量％以下、好ましくは、0.3〜1.5重量％
で、かつ窒化アルミニウム組成をAlNとしたとき、含有
する陽イオン不純物が0.5重量％以下、好ましくは0.3重
量％以下であるような窒化アルミニウム粉末を使用す
る。上記条件を満足しない窒化アルミニウム粉末を用い
る場合には、密度、強度、熱伝導率、表面平滑性につき
所期の特性を満足する基板を得ることが難しい。

このような窒化アルミニウム粉末、あるいは、この粉
末に希土類元素及び希土類元素含有物質から選ばれる１
種以上をその合計量が希土類元素の酸化物に換算して0.
01〜10内部重量％加えたものを成形原料とし、これにバ
インダー等を加え、成形を行なう。

成形方法及び成形体の形状には、特に制限はないが、
その形状としては、板状であるか、又は、長尺のベルト
状等が一般的である。勿論、その肉厚は均一であっても
部分的に変化を持たせてあっても又、任意の箇所に孔や
溝を設けてあっても良い。成形は、プレス法、ドクター
ブレード法、押出法等の常法に従って行ない、薄板状形
状に成形する。成形により得られる成形体は、通常、室
温下に風乾するか又は400℃以下の温度、好ましくは250
℃以下の温度で乾燥した後、800℃以下の温度で仮焼し
て成形のために加えた有機成分等の分解除去を行なう。

一方、AlN及び／又はBNを主成分とする表面平滑な焼
結体板は、AlN焼結体、BN焼結体、又はAlN及びBNから成
る複合焼結体のいずれであっても良く、更に、AlN又はB
N用の焼結助剤を含有していても、含有していなくても
よい。表面平滑な焼結体板の一例としては、上記焼結体
板を平面研削或いは平面研摩或いはラップ板等により加
工処理したものが挙げられる。表面平滑な焼結体板とし
ては、特にAlNを主成分としたものが、くり返し使用を
考えた耐用の点で、耐久性に優れることから好ましいも
のである。なお、AlNを主成分とするものとは、90重量
％以上のAlN純度の焼結体のことを意味し、その相対密
度は、90％以上であることが好ましい。

本発明においては、このような表面平滑なAlN及び／
又はBNを主成分とする焼結体板を用い、従来の一般的な
セラミック基板の製造法で接着防止、剥離・離型効果を
高めるために使用されるアルミナ、窒化アルミニウム、
窒化ホウ素、炭化ケイ素等の各種セラミックの敷粉又は
支持粉末や目砂或いはこれらのコーティングや塗布、被
覆、被膜を一切使用しないことを一つの特徴としてい
る。即ち、前述の如く、これらの粉末や、コーティング
等を使用すると、窒化アルミニウム基板表面を汚損した
り、基板に付着、或いは接着により跡を生じやすくま
た、シート表面へのくい込みが生じて表面荒れや多数の
凹部を形成したり基板と反応を生じたりしてRa＝0.15μ
ｍ以下の優れた平滑な面を得ることは難しいのである
が、本発明においては、このような問題が解消される。

また、本発明の方法に示すように、窒化アルミニウム
製容器内で焼結を行なうと、均一な焼結が達成される。
これに対して、窒化アルミニウム製容器を使用しない場
合は、基板の表面及び周辺部で著しい焼結不良を生じ、
これが為焼結密度の不均一、焼成収縮の不均一を生じ、
反りやひずみを生じ、基板変形が著しく、表面平滑性も
著しく低下する。

なお、本発明の方法において、焼成に用いる窒化アル
ミニウム製容器は、95％以上の相対密度の緻密な、窒化
アルミニウムを主成分とする焼結体よりなるものであ
る。相対密度が95％未満の場合には、容器が通気性を有
するようになるため、容器外の雰囲気の影響を受けやす
く、均一で変形の無い、しかも密度、熱伝導率、平面平
滑性等について所期の特性を十分満足する焼結体を得る
ことが難しい。なお、窒化アルミニウム製容器を構成す
る窒化アルミニウムを主成分とする焼結体とは、90重量
％以上のAlN純度の焼結体を意味する。また、焼成に用
いる上記窒化アルミニウム製容器は、焼結助剤等を含有
していても、又含有していない容器であっても、どちら
でも使用できる。焼成に用いる窒化アルミニウム製容器
が、焼結助剤等を多量に含有している場合には、焼成中
の容器から助剤の飛散が生じるなどして容器の変形が生
じる場合もありうる。このようなことから、窒化アルミ
ニウム製容器としては、例えば焼結助剤を添加すること
なく焼結された、95％以上の相対密度、好ましくは98％
以上の相対密度の、窒化アルミニウムを主成分とし、好
ましくは95重量％以上のAlN純度の焼結体よりなる容器
を使用するのが好ましい。

なお、本発明でいう窒化アルミニウム基板の基板と
は、板状の焼結体を指し、その形状は任意に選択でき、
肉厚は均一であっても、部分的に変化を持たせてあって
も、また任意の箇所に孔や溝が形成されたものであって
も良い。

［実施例］以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的
に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下
の実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施
例１〜４で用いた密度3.25g/cm³のAlNの容器とは相対密
度96％のものである。

実施例１〜３平均粒子径が2.05μｍで、粒径３μｍ以下のものが90
重量％以上を占め、また走査型電子顕微鏡写真による粉
末の１次粒子径が0.9μｍで、BET法による比表面積が3.
6m²/gの、第１表に示す元素分析値の窒化アルミニウム
粉末に、99.9重量％の純度で平均粒子径が1.2μｍのY₂O
₃を第２表に示す割合で加え、これにバインダーとして
ポリビニルブチラール樹脂８重量部、溶剤60重量部、可
塑剤３重量部、分散剤１重量部を加え、焼結助剤を含有
しないで焼結させた、AlN純度99.0重量％で、密度3.25g
/cm³のAlN製ボールを用いて40時間湿式混合し、ドクタ
ーブレード法により、厚さ0.8mmの窒化アルミニウム成
形体グリーンシートを得た。なお、得られた窒化アルミ
ニウム成形体グリーンシート表面粗さRaは第２表に示す
通りである。

このグリーンシートを一辺が64.0mmの正方形に裁断
し、600℃にて脱脂した。次に、焼成方法としてこの成
形体グリーンシート１の上に、表面平滑な窒化アルミニ
ウム製焼結体板２（70×70×0.635mm、密度3.25g/cm³、
AlN純度95重量％以上、機械加工によって表面粗さRa＝
0.3〜0.8μｍに仕上げたもの）を設置し（第１図参
照）、又は、成形体グリーンシートを上記窒化アルミニ
ウム製焼結体板の間に挟んで設置し（第２図参照）、第
１図あるいは第２図に示す如く、窒化アルミニウム製容
器３及び蓋４（AlN純度95重量％以上、密度3.25g/cm³、
焼結助剤を加えないで焼結させた窒化アルミニウム焼結
体製）からなる容器内に収納し、カーボン発熱体を使用
した電気炉内で窒素ガス雰囲気下１気圧で第２表に示す
温度で２時間焼成を行なった。

なお、焼成の際に使用した表面平滑な窒化アルミニウ
ム製焼結体板２は、焼成への使用後も変形や反り又は変
質、表面の荒れ等は殆ど認められず、くり返し使用が可
能であった。

得られた焼結体の諸特性を第２表に示す。

また、第２表中、実施例２で得られた基板面の表面状
態を表すチャート（×2000,×5000）を第８図（ａ），
（ｂ）に示した。

なお、各物性値の測定方法は、次の通りである。即
ち、焼結体の密度はアルキメデス法によった。焼結体の
熱伝導率はレーザーフラッシュ法を用い、真空理工製
「熱定数測定装置TC−3000H型」により測定した。抗折
強度はJIS規格（JIS R1601）による３点曲げ法により
測定した。表面粗さ（Ra）は、面粗さ計にて１枚の基板
について×2000或いは×5000にてカットオフ値0.8mmで1
0回測定を行ない平均値を求めた。基板の反りは、定盤
上に測定を行なう基板（２インチ□）をのせ、基板の下
に20μｍ〜100μｍ或いはそれ以上の厚みの厚みゲージ
をさし込み、次に基板をひっくり返し、同様の操作を行
ない、さし込むことのできる最大のゲージ厚みでもって
測定した。窒化アルミニウム粉末の平均粒子径及び粒子
径分布は、Ｘ線透過法により、島津製作所製「自動粒子
径分布測定装置セディグラフ5000ET」により測定した。
また、粉末は同時に走査型電子顕微鏡写真により測定し
た。

比較例１焼成方法として、脱脂後の窒化アルミニウム成形体グ
リーンシート1Aを第４図に示す如く、グラファイト製容
器８及び蓋９からなる容器内に収納して焼成を行なった
こと以外は、実施例３と同様にして焼結体を得た。

得られた焼結体の諸特性を第２表に示す。

比較例２〜３焼成方法として、脱脂後の窒化アルミニウム成形体グ
リーンシート1Aを、第５図に示す如く、AlN（比較例
２）又はBN（比較例３）の包埋粉10で包埋したグラファ
イト製容器８及び蓋９からなる容器内に収納して焼成を
行なったこと以外は、実施例３と同様にして焼結体を得
た。

得られた焼結体の諸特性を第２表に示す。

比較例４焼成方法として、脱脂後の窒化アルミニウム成形体グ
リーンシート1Aを、第６図に示す如く、グリーンシート
1Aと接触する面の上にBN離型剤を塗布した２枚の窒化ア
ルミニウム製焼結体板７（密度3.25g/cm³、AlN純度95重
量％以上、70×70×0.635mm、機械加工によって表面粗
さRa＝0.3〜0.8μｍに仕上げたものにBN離型剤を塗布し
たもの）の間にはさみ、グラファイト製容器８及び蓋９
からなる容器内に収納して焼成を行なったこと以外は、
実施例３と同様にして焼結体を得た。

得られた焼結体の諸特性を第２表に示す。

実施例４バインダーとしてアクリル酸エステル樹脂を使用した
こと以外は実施例２と同様の方法で得られた窒化アルミ
ニウム成形体グリーンシート１を用い（64.0mm×64.0m
m、厚さ0.8mm）、これを表面平滑な窒化アルミニウム製
焼結体板２（70×70×0.635mm、密度3.25、AlN純度95重
量％以上、機械加工によって表面粗さ0.3〜0.8μｍに仕
上げたもの）と１枚毎に交互に積層して配置し、第３図
に示す様に合計６枚の窒化アルミニウム成形体グリーン
シート１を、窒化アルミニウム製容器3A及び蓋4A,4B（A
lN純度95重量％以上、密度3.25g/cm³、焼結助剤を加え
ないで焼結させた焼結体製）からなる容器内に収納し、
実施例２と同様に、第３表に示す温度で２時間焼成を行
なった。

得られた焼結体の諸特性を第３表に示す。

なお、焼成の際に使用した表面平滑な窒化アルミニウ
ム製焼結体板２は、焼成後も変形や反り或いは変質、表
面の荒れは殆ど認められず、くり返しの使用が可能であ
った。

比較例５実施例４の窒化アルミニウム成形体グリーンシートを
用い（64.0mm×64.0mm、厚さ0.8mm）このグリーンシー
トの表面に平均粒径が10μｍの窒化ホウ素粉末をアルコ
ールに１対３の割合で懸濁した液をスプレイを用いて塗
布した。第７図に示す如く、窒化ホウ素粉末を塗布した
窒化アルミニウム製支持台６に、上記の窒化ホウ素粉末
を塗布した窒化アルミニウム成形体グリーンシート1Bを
６枚、間に窒化ホウ素粉末５がはさまれるようにして積
み重ね、窒化アルミニウム製容器3A及び蓋4A,4B（AlN純
度95重量％以上、密度3.25g/cm³、焼結助剤を加えない
で焼結させた焼結体製）からなる容器内に収納し、実施
例２と同様に第３表に示す温度で２時間焼成を行なっ
た。

得られた焼結体の諸特性を第３表に示す。

［発明の効果］以上詳述した通り、本発明の窒化アルミニウム基板の
製造方法によれば、焼結体の密度が3.20g/cm³以上で、
室温における熱伝導率が70W/m・Ｋ以上と極めて優れた
特性を有し、かつ無研摩の焼結体基板の表面粗さがRa＝
0.15μｍ以下で、反り等の変形がなく、優れた表面平滑
性等の特性を有する窒化アルミニウム基板を、常圧焼結
法にて、表面研摩加工工程を要することなく、低コスト
で効率的に製造することができる。

特に、請求項（２）の方法によれば、多数枚の基板を
積み重ねて一度に焼成することができるので、１枚づつ
焼成する方法と比較してコスト的に極めて有利である。

本発明で製造される窒化アルミニウム基板は、焼き上
げ状態で厚膜・薄膜導体回路形成或いはメタライズ処理
或いは積層加工を行なうのに非常に適しており、窒化ア
ルミニウムのIC、LSI用のパッケージや基板又は各種放
熱板等の用途としてその工業的有用性は極めて大きい。

【図面の簡単な説明】第１図、第２図及び第３図は各々、本発明の窒化アルミ
ニウム基板の製造方法を説明する断面図、第４図、第５
図、第６図及び第７図は従来法を説明する断面図、第８
図（ａ），（ｂ）は、実施例２で得られた焼結体の表面
状態を表すチャートである。１……窒化アルミニウム薄板状成形体（グリーンシート）、２……表面平滑な焼結体板、３……窒化アルミニウム製容器、４……窒化アルミニウム製蓋。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C04B 35/58 H01L 23/12 - 23/14 H05K 1/00 - 1/03

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化アルミニウム粉末を成形して得られる
薄板状成形体上に、AlN及び／又はBNを主成分とする表
面平滑な焼結体板を設置し、相対密度95％以上のAlNを
主成分とする焼結体よりなる、密閉可能な窒化アルミニ
ウム製容器内に収納し、1600〜2000℃の非酸化性雰囲気
中で焼成することを特徴とする窒化アルミニウム基板の
製造方法。
【請求項２】窒化アルミニウム粉末を成形して得られる
薄板状成形体と、AlN及び／又はBNを主成分とする表面
平滑な焼結体とを１枚毎に交互に積層して少なくとも２
枚以上の薄板状成形体を積み重ねて焼成を行なうことを
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の窒化アルミニ
ウム基板の製造方法。