JPS6128629B2 - - Google Patents
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- JPS6128629B2 JPS6128629B2 JP58182741A JP18274183A JPS6128629B2 JP S6128629 B2 JPS6128629 B2 JP S6128629B2 JP 58182741 A JP58182741 A JP 58182741A JP 18274183 A JP18274183 A JP 18274183A JP S6128629 B2 JPS6128629 B2 JP S6128629B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔発明の技術分野〕
本発明は常圧焼結によつて窒化アルミニウム焼
結体を製造する方法の改良に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 窒化アルミニウムは安定性に優れ、常温、高温
での強度が高く、しかも化学的耐性にも優れてい
るため、耐熱材料として有用であるばかりでな
く、その高熱伝導性、高電気絶縁性から電子工業
用の放熱板としても有望な材料である。かかる窒
化アルミニウムは通常、融点を持たず、2200℃以
上の高温で分解するため、薄膜作製などの場合を
除いては焼結体として用いられることが多い。 ところで、窒化アルミニウム焼結体の製造方法
としては、従来より反応焼結法、常圧焼結法或い
はホツトプレス法などが採用されている。反応焼
結法では得られた焼結体が多孔質となり、しかも
形状によつては内部に未反応の金属が残存する可
能性がある。しかして、緻密な窒化アルミニウム
焼結体を得るためには主に常圧焼結法又はホツト
プレス法が採用されている。常圧焼結法では高密
度化を図るためには焼結助剤の添加が必要であ
り、通常アルカリ土類金属や希土類金属の化合物
が用いられている。ホツトプレス法では原料とし
て窒化アルミニウム粉末単独、もしくは助剤が添
加された窒化アルミニウム粉末を用いる。 しかしながら、前記ホツトプレス法は生産性が
低く、しかもコストが高騰化するという欠点があ
つた。これに対し、常圧焼結法は量産化が容易で
かつ低コスト化が可能であるが、次に示すような
欠点があつた。 即ち、常圧焼結法で用いられる焼結助剤は一般
に高温での蒸気圧が比較的に高く、焼結時に粉末
成形体の表面付近の焼結助剤が蒸発飛散する。そ
の結果、焼結体の表面付近が緻密化しなくなつた
り、或いは製品の形状によつては焼結体が大巾に
変形するという欠点があつた。この傾向はアルカ
リ土類金属化合物を焼結助剤として用いたときに
特に著しく、また焼結体の形状が平板状の場合の
ように表面積／体積比が大きい程、著しい。な
お、表面付近での焼結助剤の蒸発については
XMA（Ｘ線マイクロアナライザ）やEDX（螢光
Ｘ線分析）によつて確認されている。このような
ことから、常圧焼結法により高密度、無変形の窒
化アルミニウム焼結体を得る方法の開発が要望さ
れている。 〔発明の目的〕 本発明は常圧焼結法での成形体の表面付近での
焼結助剤の蒸発飛散を抑制して変形のない高密度
の窒化アルミニウム焼結体を製造する方法を提供
しようとするものである。 〔発明の概要〕 以下、本発明を詳細に説明する。 まず、窒化アルミニウム粉末に２種以上の易蒸
発性の焼結助剤を添加し、ボールミル等を用いて
充分に混合した後、この混合物にバインダを加え
て造粒、整粒を行なう。ここに用いる窒化アルミ
ニウム粉末は平均粒径で数μｍ以下、より好まし
くは１μｍ以下のものを用いることが望ましい。
前記易蒸発性の焼結助剤としては、例えば
MgO、CaO、SrO、BaO、MgCO3、CaCO3、
SrCO3、BaCO3等のアルカリ金属化合物、Y2O3
或いはLa2O3、CeO2、PrO2、Nd2O3、Sm2O3等の
希土類元素化合物を用いることができ、その他高
温での蒸発が問題となる焼結助剤であればいかな
るものも使用できる。 次いで、前記造粒粉を金型成形法、静水圧プレ
ス法、その他シート成形法等により成形した後、
窒素ガス気流中にて700℃程度まで加熱して脱脂
（バインダの除去）を行なう。 次いで、脱脂した成形体を該成形体と同組成も
しくは焼結助剤過剰組成の粉末が充填された容器
に埋込み、蓋で密封した後、N2雰囲気中に1700
〜1820℃程度で常圧焼結を行なう。 上記充填用粉末中の窒化アルミニウム粉末は数
十μｍ程度の大きな粒子を使用する場合と、成形
体の出発材料である窒化アルミニウム粉末と同程
度の微細な粒子を使用する場合とがある。 上記充填用粉末中の焼結助剤（２種以上の焼結
助剤）の量は成形体と同一、もしくはやや過剰に
することが必要である。充填用粉末中の焼結助剤
の量が成形体中のそれよりも少ないと、成形体表
面付近の焼結助剤分圧を充分に高められず、その
焼結助剤の蒸発飛散を防止できない。一方、充填
用粉末中の焼結助剤の量が多くなり過ぎると、成
形体表面付近の焼結助剤分圧は高まるものの、成
形体表面付近の焼結助剤濃度がなくなり、不均一
な焼結がなされる。しかも、充填用粉末を焼結助
剤を発生源として用いる方法では成形体と充填用
粉末の組成が大巾に異なると、成形体と充填用粉
末の接触部、非接触部の間で密度の局部的な不均
一を生じ、かえつて焼結体の変形の原因となる。
このようなことから、充填用粉末中の焼結助剤の
量は、成形体中のそれの１〜10倍の範囲にするこ
とが望ましい。具体的には成形体の組成として、
AlN粉にCaCO31重量％、SrCO31重量％のを添加
した混合系の場合、充填用粉末中の添加量はAlN
粉末にCaCO3を１〜５重量％、SrCO3を１〜５重
量％とするが、CaOがSrOより易発性であるた
め、充填用粉末中のCaCO3、SrCO3の添加比率は
CaCO3≧SrCO3が望ましい。このような混合系の
場合は焼結時の変形が少なく均一な焼結体が得ら
れる。 上記充填用粉末の粒径選定については、一概に
限定できないが、成形体の形状が比較的複雑な場
合、或いは焼結時の変形を極力抑制したい場合に
は比較的細かい粒径（例えば0.1〜数μｍ）にす
ることが望ましい。但し、細か過ぎると、充填用
粉末自体が相互に強固に焼結したり、焼結体と固
着する場合があるので好ましくない。一方、成形
体の形状が単純な場合には、粗い粒子を使用する
ことによつて、充填用粉末自体の焼結や焼結体へ
の固着を防止できる。 しかして、本発明によれば２種以上の焼結助剤
が添加された窒化アルミニウムを該成形体と同組
成もしくは焼結助剤過剰の組成からなる粉末で覆
つた状態で常圧焼結を行なうことによつて、該成
形体の表面付近に焼結助剤そのものを配して常圧
焼結を行なつた時のように成形体中において粉末
との接触部、非接触部の間で組成が変化して密度
の不均一化を招くことなく、成形体表面付近から
の焼結助剤の蒸発、飛散を抑制できる。その結
果、表面を含む全体が均一な組成で均一に高密度
化され、かつ変形のない寸法精度の高い窒化アル
ミニウム焼結体を得ることができる。 〔発明の実施例〕 次に、本発明の実施例を説明する。 まず、平均粒径1.2μｍのAlN粉末99重量％
と、平均粒径0.7μｍのSrCO3粉末0.5重量％と、
平均粒径0.9μｍのCaCO3粉末0.5重量％とを配合
した混合粉末にパラフイン５重量％を添加し混練
した。つづいて、この混練物を２ton/cm2の成形圧
で成形して30×30×5tmmの板状の成形体を作製し
た。次いで、この成形体をN2気流中でパラフイ
ンを除去した後、黒鉛製容器内に前記混合粉末と
同種の粉末と共に入れ、蓋で密封した。この後、
窒素気流中にて1800℃、60分間の常圧焼結を行な
つてAlN焼結体を製造した。 比較例 １ 脱脂した実施例と同組成の成形体をAlN粉末の
敷粉上に配置して上記実施例と同様な温度、雰囲
気中にて常圧焼結を行なつてAlN焼結体を製造し
た。 比較例 ２ 脱脂した実施例と同組成の成形体をAlN粉末が
充填された黒鉛製容器内に埋め込み、蓋を用いて
容器内を密封した後、実施例と同様な温度、雰囲
気中にて常圧焼結を行なつてAlN焼結体を製造し
た。 しかして、本実施例及び比較例１、２により得
たAlN焼結体について相対密度、変形度及び焼結
体の性状を調べた。その結果を下記表に示す。な
お、変形度は焼結体の対角線を基準にして中央部
と周縁部との反りの最大値を測定することにより
求めた。
結体を製造する方法の改良に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 窒化アルミニウムは安定性に優れ、常温、高温
での強度が高く、しかも化学的耐性にも優れてい
るため、耐熱材料として有用であるばかりでな
く、その高熱伝導性、高電気絶縁性から電子工業
用の放熱板としても有望な材料である。かかる窒
化アルミニウムは通常、融点を持たず、2200℃以
上の高温で分解するため、薄膜作製などの場合を
除いては焼結体として用いられることが多い。 ところで、窒化アルミニウム焼結体の製造方法
としては、従来より反応焼結法、常圧焼結法或い
はホツトプレス法などが採用されている。反応焼
結法では得られた焼結体が多孔質となり、しかも
形状によつては内部に未反応の金属が残存する可
能性がある。しかして、緻密な窒化アルミニウム
焼結体を得るためには主に常圧焼結法又はホツト
プレス法が採用されている。常圧焼結法では高密
度化を図るためには焼結助剤の添加が必要であ
り、通常アルカリ土類金属や希土類金属の化合物
が用いられている。ホツトプレス法では原料とし
て窒化アルミニウム粉末単独、もしくは助剤が添
加された窒化アルミニウム粉末を用いる。 しかしながら、前記ホツトプレス法は生産性が
低く、しかもコストが高騰化するという欠点があ
つた。これに対し、常圧焼結法は量産化が容易で
かつ低コスト化が可能であるが、次に示すような
欠点があつた。 即ち、常圧焼結法で用いられる焼結助剤は一般
に高温での蒸気圧が比較的に高く、焼結時に粉末
成形体の表面付近の焼結助剤が蒸発飛散する。そ
の結果、焼結体の表面付近が緻密化しなくなつた
り、或いは製品の形状によつては焼結体が大巾に
変形するという欠点があつた。この傾向はアルカ
リ土類金属化合物を焼結助剤として用いたときに
特に著しく、また焼結体の形状が平板状の場合の
ように表面積／体積比が大きい程、著しい。な
お、表面付近での焼結助剤の蒸発については
XMA（Ｘ線マイクロアナライザ）やEDX（螢光
Ｘ線分析）によつて確認されている。このような
ことから、常圧焼結法により高密度、無変形の窒
化アルミニウム焼結体を得る方法の開発が要望さ
れている。 〔発明の目的〕 本発明は常圧焼結法での成形体の表面付近での
焼結助剤の蒸発飛散を抑制して変形のない高密度
の窒化アルミニウム焼結体を製造する方法を提供
しようとするものである。 〔発明の概要〕 以下、本発明を詳細に説明する。 まず、窒化アルミニウム粉末に２種以上の易蒸
発性の焼結助剤を添加し、ボールミル等を用いて
充分に混合した後、この混合物にバインダを加え
て造粒、整粒を行なう。ここに用いる窒化アルミ
ニウム粉末は平均粒径で数μｍ以下、より好まし
くは１μｍ以下のものを用いることが望ましい。
前記易蒸発性の焼結助剤としては、例えば
MgO、CaO、SrO、BaO、MgCO3、CaCO3、
SrCO3、BaCO3等のアルカリ金属化合物、Y2O3
或いはLa2O3、CeO2、PrO2、Nd2O3、Sm2O3等の
希土類元素化合物を用いることができ、その他高
温での蒸発が問題となる焼結助剤であればいかな
るものも使用できる。 次いで、前記造粒粉を金型成形法、静水圧プレ
ス法、その他シート成形法等により成形した後、
窒素ガス気流中にて700℃程度まで加熱して脱脂
（バインダの除去）を行なう。 次いで、脱脂した成形体を該成形体と同組成も
しくは焼結助剤過剰組成の粉末が充填された容器
に埋込み、蓋で密封した後、N2雰囲気中に1700
〜1820℃程度で常圧焼結を行なう。 上記充填用粉末中の窒化アルミニウム粉末は数
十μｍ程度の大きな粒子を使用する場合と、成形
体の出発材料である窒化アルミニウム粉末と同程
度の微細な粒子を使用する場合とがある。 上記充填用粉末中の焼結助剤（２種以上の焼結
助剤）の量は成形体と同一、もしくはやや過剰に
することが必要である。充填用粉末中の焼結助剤
の量が成形体中のそれよりも少ないと、成形体表
面付近の焼結助剤分圧を充分に高められず、その
焼結助剤の蒸発飛散を防止できない。一方、充填
用粉末中の焼結助剤の量が多くなり過ぎると、成
形体表面付近の焼結助剤分圧は高まるものの、成
形体表面付近の焼結助剤濃度がなくなり、不均一
な焼結がなされる。しかも、充填用粉末を焼結助
剤を発生源として用いる方法では成形体と充填用
粉末の組成が大巾に異なると、成形体と充填用粉
末の接触部、非接触部の間で密度の局部的な不均
一を生じ、かえつて焼結体の変形の原因となる。
このようなことから、充填用粉末中の焼結助剤の
量は、成形体中のそれの１〜10倍の範囲にするこ
とが望ましい。具体的には成形体の組成として、
AlN粉にCaCO31重量％、SrCO31重量％のを添加
した混合系の場合、充填用粉末中の添加量はAlN
粉末にCaCO3を１〜５重量％、SrCO3を１〜５重
量％とするが、CaOがSrOより易発性であるた
め、充填用粉末中のCaCO3、SrCO3の添加比率は
CaCO3≧SrCO3が望ましい。このような混合系の
場合は焼結時の変形が少なく均一な焼結体が得ら
れる。 上記充填用粉末の粒径選定については、一概に
限定できないが、成形体の形状が比較的複雑な場
合、或いは焼結時の変形を極力抑制したい場合に
は比較的細かい粒径（例えば0.1〜数μｍ）にす
ることが望ましい。但し、細か過ぎると、充填用
粉末自体が相互に強固に焼結したり、焼結体と固
着する場合があるので好ましくない。一方、成形
体の形状が単純な場合には、粗い粒子を使用する
ことによつて、充填用粉末自体の焼結や焼結体へ
の固着を防止できる。 しかして、本発明によれば２種以上の焼結助剤
が添加された窒化アルミニウムを該成形体と同組
成もしくは焼結助剤過剰の組成からなる粉末で覆
つた状態で常圧焼結を行なうことによつて、該成
形体の表面付近に焼結助剤そのものを配して常圧
焼結を行なつた時のように成形体中において粉末
との接触部、非接触部の間で組成が変化して密度
の不均一化を招くことなく、成形体表面付近から
の焼結助剤の蒸発、飛散を抑制できる。その結
果、表面を含む全体が均一な組成で均一に高密度
化され、かつ変形のない寸法精度の高い窒化アル
ミニウム焼結体を得ることができる。 〔発明の実施例〕 次に、本発明の実施例を説明する。 まず、平均粒径1.2μｍのAlN粉末99重量％
と、平均粒径0.7μｍのSrCO3粉末0.5重量％と、
平均粒径0.9μｍのCaCO3粉末0.5重量％とを配合
した混合粉末にパラフイン５重量％を添加し混練
した。つづいて、この混練物を２ton/cm2の成形圧
で成形して30×30×5tmmの板状の成形体を作製し
た。次いで、この成形体をN2気流中でパラフイ
ンを除去した後、黒鉛製容器内に前記混合粉末と
同種の粉末と共に入れ、蓋で密封した。この後、
窒素気流中にて1800℃、60分間の常圧焼結を行な
つてAlN焼結体を製造した。 比較例 １ 脱脂した実施例と同組成の成形体をAlN粉末の
敷粉上に配置して上記実施例と同様な温度、雰囲
気中にて常圧焼結を行なつてAlN焼結体を製造し
た。 比較例 ２ 脱脂した実施例と同組成の成形体をAlN粉末が
充填された黒鉛製容器内に埋め込み、蓋を用いて
容器内を密封した後、実施例と同様な温度、雰囲
気中にて常圧焼結を行なつてAlN焼結体を製造し
た。 しかして、本実施例及び比較例１、２により得
たAlN焼結体について相対密度、変形度及び焼結
体の性状を調べた。その結果を下記表に示す。な
お、変形度は焼結体の対角線を基準にして中央部
と周縁部との反りの最大値を測定することにより
求めた。
以上詳述した如く、本発明によれば常圧焼結法
に際し、成形体表面付近での焼結助剤の蒸発、飛
散を抑制して変形のない寸法精度が高く、均質で
かつ高密度の窒化アルミニウム焼結体を極めて簡
単に製造し得る方法を提供できる。
に際し、成形体表面付近での焼結助剤の蒸発、飛
散を抑制して変形のない寸法精度が高く、均質で
かつ高密度の窒化アルミニウム焼結体を極めて簡
単に製造し得る方法を提供できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化アルミニウム粉末に２種以上の易蒸発生
の焼結助剤を添加した後成形する工程と、この成
形体を該成形体と同組成もしくは焼結助剤過剰の
組成からなる粉末で覆つた後常圧焼結を行なう工
程とを具備したことを特徴とする窒化アルミニウ
ム焼結体の製造方法。 ２ ２種以上の易蒸発生の焼結助剤がアルカリ土
類金属、希土類金属及びそれらの化合物から選ば
れる２種以上の混合物であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム焼結
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58182741A JPS6077176A (ja) | 1983-09-30 | 1983-09-30 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58182741A JPS6077176A (ja) | 1983-09-30 | 1983-09-30 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6077176A JPS6077176A (ja) | 1985-05-01 |
| JPS6128629B2 true JPS6128629B2 (ja) | 1986-07-01 |
Family
ID=16123620
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58182741A Granted JPS6077176A (ja) | 1983-09-30 | 1983-09-30 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6077176A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3627317A1 (de) * | 1985-08-13 | 1987-02-19 | Tokuyama Soda Kk | Sinterbare aluminiumnitridzusammensetzung, sinterkoerper aus dieser zusammensetzung und verfahren zu seiner herstellung |
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-
1983
- 1983-09-30 JP JP58182741A patent/JPS6077176A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6077176A (ja) | 1985-05-01 |
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