JPH0453830B2 - - Google Patents
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- JPH0453830B2 JPH0453830B2 JP58083135A JP8313583A JPH0453830B2 JP H0453830 B2 JPH0453830 B2 JP H0453830B2 JP 58083135 A JP58083135 A JP 58083135A JP 8313583 A JP8313583 A JP 8313583A JP H0453830 B2 JPH0453830 B2 JP H0453830B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔発明の技術分野〕
本発明は常圧焼結によつて窒化アルミニウム焼
結体を製造する方法の改良に関する。 〔発明の技術的背景およびその問題点〕 窒化アルミニウムは安定性に優れ、常温、高温
での強度が高く、しかも化学的耐性にも優れてい
るため、耐熱材料として有用であるばかりでな
く、その高熱伝導性、高電気絶縁性から電子工学
用の放熱板としても有望な材料である。かかる窒
化アルミニウムは通常、融点を持たず、2200℃以
上の高温で分解するため、薄膜作製などの場合を
除いては焼結体として用いられることが多い。 ところで、窒化アルミニウム焼結体の製造方法
としては、従来より反応焼結法、常圧焼結法或い
はホツトプレス法などが採用されている。反応焼
結法では得られた焼結体が多孔質となり、しかも
形状によつて内部に未反応の金属が残存する可能
性がある。しかして、緻密な窒化アルミニウム焼
結体を得るためには主に常圧焼結法又はホツトプ
レス法が採用されている。常圧焼結法では高密度
化を図るためは焼結助剤の添加が必要であり、通
常のアルカリ土類金属や希土類金属の化合物が用
いられている。ホツトプレイ法では原料として窒
化アルミニウム粉末単独、もしくは助剤が添加さ
れた窒化アルミニウム粉末を用いる。 しかしながら、前記ホツトプレス法は生産性が
低く、しかもコストが高騰化するという欠点があ
つた。これに対して、常圧焼結法は、量産化が容
易でかつ低コスト化が可能であるが、次に示すよ
うな欠点があつた。 即ち、常圧焼結法で用いられる焼結助剤は一般
に高温での蒸気圧が比較的高く、焼結時に粉末成
形体の表面付近の焼結助剤が蒸発飛散する。その
結果、焼結体の表面付近が緻密化しなくなつた
り、或いは製品の形状によつては焼結体が大巾に
変形するという欠点があつた。この傾向はアルカ
リ土類金属化合物を焼結助剤として用いたときに
特に著しく、また焼結体の形状が平板状の場合の
ように表面積／体積比が大きい程、著しい。な
お、表面付近での焼結助剤の蒸発については
XMA（Ｘ線マイクロアナライザ）やEDX（蛍光Ｘ
線分析）によつて確認されている。このようなこ
とから、常圧焼結法により高密度、無変形の窒化
アルミニウム焼結体を得る方法の開発が要望され
ている。 〔発明の目的〕 本発明は常圧焼結法での成形体の表面付近での
焼結助剤の蒸発飛散を抑制して変形のない高密度
の窒化アルミニウム焼結体を製造する方法を提供
しようとするものである。 〔発明の概要〕 以下、本発明を詳細に説明する。 まず、窒化アルミニウム粉末に易蒸発性の焼結
助剤を添加し、ボールミル等を用いて充分に混合
した後、この混合物にバインダを加えて造粒、整
粒を行なう。ここに用いる窒化アルミニウム粉末
は平均粒径で数μｍ以下、より好ましくは1μｍ
以下の平均粒径のものを用いることが望ましい。
前記易蒸発性の焼結助剤としては、例えばMgO、
CaO、SrO、BaO、MgCO3、CaCO3、SrCO3、
BaCO3等のアルカリ土類金属化合物、Y2O3或い
はLa2O3、CeO2、PrO2、Nd2O3、Sm2O3等の希
土類元素化合物を用いることができ、その他高温
での蒸発が問題となる焼結助剤であればいかなる
ものも使用できる。 次いで、前記造粒粉を金型成形法、静水圧プレ
ス法、その他シート成形法等により成形した後、
窒素ガス気流中にて700℃程度まで加熱して脱脂
（バインダの除去）を行なう。 次いで、脱脂した成形体を、該成形体と同組成
もしくは焼結助剤過剰組成の容器に収納し、成形
体と同組成もしくは添加物過剰組成の蓋で密封す
る。ここに用いる容器は完全に緻密化している必
要はなく、通気性がない程度（例えば相対密度85
％以上）に焼結されていればよい。かかる容器の
製造方法としては、例えば前述した組成のバイ
ンダを加え、冷間成形して容器状の成形体を作製
し、更に脱脂した後、該成形体内周面に同組成の
比較的粒度の粗い粉末を充填して焼結する方法、
カーボン製容器（外製）の内面にCVD法によ
り前述した組成の被膜を形成する方法等を採用し
得る。また、容器の形状については成形体の外形
と相似で、少し大きい程度にすることが望まし
い。この場合、容器の内形状が成形体に比べて大
き過ぎると、成形体と容器内面の間の空隙が該容
器から蒸発焼結助剤で十分に飽和されるまでに時
間を要するため、この間に成形体表面付近の焼結
助剤の蒸発が起きて濃度分布が生じ、均一な焼結
が期待できなくなる。更に、容器中の焼結助剤の
量は成形体中のそれと同一もしくはやや過剰にす
ることが必要である。容器中の焼結助剤の量が成
形体中のそれより少ないと、成形体中の焼結助剤
の蒸発飛散を防止できず、かといつてその焼結助
剤の量が多くなり過ぎると、焼結体表面の焼結助
剤濃度が高くなり、いずれにしても不均一な焼結
を回避できない。このようなことから、容器中の
焼結助剤の量は成形体中のそれの１数値〜15数値
倍程度の範囲にすることが望ましい。具体的には
成形体の組成として窒化アルミニウム（AlN）
粉末にCaCO3を１重量％添加したものを用いた
場合にはAlN粉末にCaCO3を１〜10重量％添加
した組成の容器を用いることが望ましい。 次いで、成形体が収納され、蓋で密封された容
器をN2ガス雰囲気下にて1700〜1820℃で常圧焼
結を行なつてAlN焼結体を製造した。この焼結
に際しては容器から蒸発される焼結助剤の対流を
抑制して均一焼結を行なう観点から、容器全体を
均熱することが望ましい。 しかして、本発明はAlN成形体を、該成形体
と同組成又は焼結助剤過剰組成の容器に収納し、
同様な組成の蓋で密封した状態で常圧焼結を行な
うことにより、容器内面から蒸発した焼結助剤で
成形体周囲の同助剤の分圧を高めて、成形体表面
付近からの焼結助剤の蒸発、飛散を抑制できるた
め、表面を含む全体が均一に高密度化され、かつ
変形のない寸法精度の高いAlN焼結体を得るこ
とができる。 〔発明の実施例〕 次に、本発明の実施例を説明する。 実施例 １ 平均粒径0.9μｍのAlN粉末に市販の高純度
CaCO3試薬を１重量％添加して混合粉200ｇを調
製し、これにパラフインを７重量％添加して造粒
した。つづいて、この造粒粉を300Kg／cm2の圧力
条件で冷間成形して37×37×６mmの板状の成形体
を作製した。ひきつづき、この成形体を窒素ガス
雰囲気中で200℃まで加熱し、そのまま12時間保
持した後、600℃まで加熱してパラフインの除去
（脱脂）を行なつた。 一方、予め平均粒径0.9μｍのAlN粉末に市販の
高純度CaCO3試薬を５重量％添加した混合粉を
調製し、これにパラフインを７重量％添加し、造
粒した後300Kg／cm2の条件で冷間成形して内寸法
41L×8W×40Hmmで肉厚５mmの有底角柱状の容器用
成形体及び蓋用成形体を作製した。つづいて、こ
れら成形体を窒素ガス雰囲気にて200℃まで加熱
し、そのまま12時間保持した後、600℃まで加熱
してパラフインの除去（脱脂）を行なつた。ひき
つづき、容器用成形体内に該成形体と同組成で粒
径50〜100μｍの粉末を充填し、蓋用成形体の場
合は容器内側の面に同様な粉末を覆い、これら成
形体を1800℃、２時間焼結を行なつた後、粉末を
除去して第１図に示す容器１及び蓋２を造つた。
これら容器１及び蓋２の相対密度は93％であつ
た。 次いで、第２図に示す如く脱脂した板状の成形
体３を容器１に内に収納し、蓋２で密封した後、
1780℃で２時間常圧焼結を行なつてAlN焼結体
を製造した。 比較例 脱脂した板状の成形体をカーボン容器に収納、
カーボン蓋で密封した後、実施例１と同条件で常
圧焼結してAlN焼結体を製造した。 しかして、本実施例１及び比較例により得た
AlN焼結体について相対密度及び変形度を測定
した。なお、変形度は焼結体の対角線を基準にし
て中央部と周縁部との反りの最大値を測定するこ
とにより求めた。その結果、比較列の焼結体では
相対密度が93％、変形度が約0.6mm数値／対角線
であつたのに対し、本実施例１の焼結体は相対密
度が98〜100％、変形度が約0.2mm数値／対角線と
なり、変形がなく高密度であることがわかつた。 実施例 ２〜７ 成形体、容器及び蓋の組成を下記表のものを用
いた以外、実施例１と同様方法により６種の
AlN焼結体を製造した。得られた角焼結体を相
対密度及び変形度を測定した。その結果を、同表
に併記した。
結体を製造する方法の改良に関する。 〔発明の技術的背景およびその問題点〕 窒化アルミニウムは安定性に優れ、常温、高温
での強度が高く、しかも化学的耐性にも優れてい
るため、耐熱材料として有用であるばかりでな
く、その高熱伝導性、高電気絶縁性から電子工学
用の放熱板としても有望な材料である。かかる窒
化アルミニウムは通常、融点を持たず、2200℃以
上の高温で分解するため、薄膜作製などの場合を
除いては焼結体として用いられることが多い。 ところで、窒化アルミニウム焼結体の製造方法
としては、従来より反応焼結法、常圧焼結法或い
はホツトプレス法などが採用されている。反応焼
結法では得られた焼結体が多孔質となり、しかも
形状によつて内部に未反応の金属が残存する可能
性がある。しかして、緻密な窒化アルミニウム焼
結体を得るためには主に常圧焼結法又はホツトプ
レス法が採用されている。常圧焼結法では高密度
化を図るためは焼結助剤の添加が必要であり、通
常のアルカリ土類金属や希土類金属の化合物が用
いられている。ホツトプレイ法では原料として窒
化アルミニウム粉末単独、もしくは助剤が添加さ
れた窒化アルミニウム粉末を用いる。 しかしながら、前記ホツトプレス法は生産性が
低く、しかもコストが高騰化するという欠点があ
つた。これに対して、常圧焼結法は、量産化が容
易でかつ低コスト化が可能であるが、次に示すよ
うな欠点があつた。 即ち、常圧焼結法で用いられる焼結助剤は一般
に高温での蒸気圧が比較的高く、焼結時に粉末成
形体の表面付近の焼結助剤が蒸発飛散する。その
結果、焼結体の表面付近が緻密化しなくなつた
り、或いは製品の形状によつては焼結体が大巾に
変形するという欠点があつた。この傾向はアルカ
リ土類金属化合物を焼結助剤として用いたときに
特に著しく、また焼結体の形状が平板状の場合の
ように表面積／体積比が大きい程、著しい。な
お、表面付近での焼結助剤の蒸発については
XMA（Ｘ線マイクロアナライザ）やEDX（蛍光Ｘ
線分析）によつて確認されている。このようなこ
とから、常圧焼結法により高密度、無変形の窒化
アルミニウム焼結体を得る方法の開発が要望され
ている。 〔発明の目的〕 本発明は常圧焼結法での成形体の表面付近での
焼結助剤の蒸発飛散を抑制して変形のない高密度
の窒化アルミニウム焼結体を製造する方法を提供
しようとするものである。 〔発明の概要〕 以下、本発明を詳細に説明する。 まず、窒化アルミニウム粉末に易蒸発性の焼結
助剤を添加し、ボールミル等を用いて充分に混合
した後、この混合物にバインダを加えて造粒、整
粒を行なう。ここに用いる窒化アルミニウム粉末
は平均粒径で数μｍ以下、より好ましくは1μｍ
以下の平均粒径のものを用いることが望ましい。
前記易蒸発性の焼結助剤としては、例えばMgO、
CaO、SrO、BaO、MgCO3、CaCO3、SrCO3、
BaCO3等のアルカリ土類金属化合物、Y2O3或い
はLa2O3、CeO2、PrO2、Nd2O3、Sm2O3等の希
土類元素化合物を用いることができ、その他高温
での蒸発が問題となる焼結助剤であればいかなる
ものも使用できる。 次いで、前記造粒粉を金型成形法、静水圧プレ
ス法、その他シート成形法等により成形した後、
窒素ガス気流中にて700℃程度まで加熱して脱脂
（バインダの除去）を行なう。 次いで、脱脂した成形体を、該成形体と同組成
もしくは焼結助剤過剰組成の容器に収納し、成形
体と同組成もしくは添加物過剰組成の蓋で密封す
る。ここに用いる容器は完全に緻密化している必
要はなく、通気性がない程度（例えば相対密度85
％以上）に焼結されていればよい。かかる容器の
製造方法としては、例えば前述した組成のバイ
ンダを加え、冷間成形して容器状の成形体を作製
し、更に脱脂した後、該成形体内周面に同組成の
比較的粒度の粗い粉末を充填して焼結する方法、
カーボン製容器（外製）の内面にCVD法によ
り前述した組成の被膜を形成する方法等を採用し
得る。また、容器の形状については成形体の外形
と相似で、少し大きい程度にすることが望まし
い。この場合、容器の内形状が成形体に比べて大
き過ぎると、成形体と容器内面の間の空隙が該容
器から蒸発焼結助剤で十分に飽和されるまでに時
間を要するため、この間に成形体表面付近の焼結
助剤の蒸発が起きて濃度分布が生じ、均一な焼結
が期待できなくなる。更に、容器中の焼結助剤の
量は成形体中のそれと同一もしくはやや過剰にす
ることが必要である。容器中の焼結助剤の量が成
形体中のそれより少ないと、成形体中の焼結助剤
の蒸発飛散を防止できず、かといつてその焼結助
剤の量が多くなり過ぎると、焼結体表面の焼結助
剤濃度が高くなり、いずれにしても不均一な焼結
を回避できない。このようなことから、容器中の
焼結助剤の量は成形体中のそれの１数値〜15数値
倍程度の範囲にすることが望ましい。具体的には
成形体の組成として窒化アルミニウム（AlN）
粉末にCaCO3を１重量％添加したものを用いた
場合にはAlN粉末にCaCO3を１〜10重量％添加
した組成の容器を用いることが望ましい。 次いで、成形体が収納され、蓋で密封された容
器をN2ガス雰囲気下にて1700〜1820℃で常圧焼
結を行なつてAlN焼結体を製造した。この焼結
に際しては容器から蒸発される焼結助剤の対流を
抑制して均一焼結を行なう観点から、容器全体を
均熱することが望ましい。 しかして、本発明はAlN成形体を、該成形体
と同組成又は焼結助剤過剰組成の容器に収納し、
同様な組成の蓋で密封した状態で常圧焼結を行な
うことにより、容器内面から蒸発した焼結助剤で
成形体周囲の同助剤の分圧を高めて、成形体表面
付近からの焼結助剤の蒸発、飛散を抑制できるた
め、表面を含む全体が均一に高密度化され、かつ
変形のない寸法精度の高いAlN焼結体を得るこ
とができる。 〔発明の実施例〕 次に、本発明の実施例を説明する。 実施例 １ 平均粒径0.9μｍのAlN粉末に市販の高純度
CaCO3試薬を１重量％添加して混合粉200ｇを調
製し、これにパラフインを７重量％添加して造粒
した。つづいて、この造粒粉を300Kg／cm2の圧力
条件で冷間成形して37×37×６mmの板状の成形体
を作製した。ひきつづき、この成形体を窒素ガス
雰囲気中で200℃まで加熱し、そのまま12時間保
持した後、600℃まで加熱してパラフインの除去
（脱脂）を行なつた。 一方、予め平均粒径0.9μｍのAlN粉末に市販の
高純度CaCO3試薬を５重量％添加した混合粉を
調製し、これにパラフインを７重量％添加し、造
粒した後300Kg／cm2の条件で冷間成形して内寸法
41L×8W×40Hmmで肉厚５mmの有底角柱状の容器用
成形体及び蓋用成形体を作製した。つづいて、こ
れら成形体を窒素ガス雰囲気にて200℃まで加熱
し、そのまま12時間保持した後、600℃まで加熱
してパラフインの除去（脱脂）を行なつた。ひき
つづき、容器用成形体内に該成形体と同組成で粒
径50〜100μｍの粉末を充填し、蓋用成形体の場
合は容器内側の面に同様な粉末を覆い、これら成
形体を1800℃、２時間焼結を行なつた後、粉末を
除去して第１図に示す容器１及び蓋２を造つた。
これら容器１及び蓋２の相対密度は93％であつ
た。 次いで、第２図に示す如く脱脂した板状の成形
体３を容器１に内に収納し、蓋２で密封した後、
1780℃で２時間常圧焼結を行なつてAlN焼結体
を製造した。 比較例 脱脂した板状の成形体をカーボン容器に収納、
カーボン蓋で密封した後、実施例１と同条件で常
圧焼結してAlN焼結体を製造した。 しかして、本実施例１及び比較例により得た
AlN焼結体について相対密度及び変形度を測定
した。なお、変形度は焼結体の対角線を基準にし
て中央部と周縁部との反りの最大値を測定するこ
とにより求めた。その結果、比較列の焼結体では
相対密度が93％、変形度が約0.6mm数値／対角線
であつたのに対し、本実施例１の焼結体は相対密
度が98〜100％、変形度が約0.2mm数値／対角線と
なり、変形がなく高密度であることがわかつた。 実施例 ２〜７ 成形体、容器及び蓋の組成を下記表のものを用
いた以外、実施例１と同様方法により６種の
AlN焼結体を製造した。得られた角焼結体を相
対密度及び変形度を測定した。その結果を、同表
に併記した。
以上詳述した如く、本発明によれば常圧焼結法
に際し成形体表面付近で焼結助剤の蒸発、飛散を
抑制して変形のない寸法精度が高く、均質でかつ
高密度の窒化アルミニウム焼結体を極めて簡単に
製造し得る方法を提供できる。
に際し成形体表面付近で焼結助剤の蒸発、飛散を
抑制して変形のない寸法精度が高く、均質でかつ
高密度の窒化アルミニウム焼結体を極めて簡単に
製造し得る方法を提供できる。
第１図は本発明の実施例１で用いた容器及び蓋
を示す斜視図、第２図は板状の成形体を容器に収
納し、蓋で密封した状態を示す断面図である。 １……容器、２……蓋、３……成形体。
を示す斜視図、第２図は板状の成形体を容器に収
納し、蓋で密封した状態を示す断面図である。 １……容器、２……蓋、３……成形体。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化アルミニウム粉末に易蒸発性の焼結助剤
を添加した後、成形する工程と、この成形体を、
該成形体と同組成もしくは添加物過剰の組成から
なる容器に収納し、密封した後、常圧焼結を行な
う工程とを具備したことを特徴とする窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。 ２ 易蒸発性の焼結助剤がアルカリ土類金属、希
土類金属、或いはそれらの化合物から選ばれる１
種又は２種以上の混合物であることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58083135A JPS59207882A (ja) | 1983-05-12 | 1983-05-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58083135A JPS59207882A (ja) | 1983-05-12 | 1983-05-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59207882A JPS59207882A (ja) | 1984-11-26 |
| JPH0453830B2 true JPH0453830B2 (ja) | 1992-08-27 |
Family
ID=13793753
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58083135A Granted JPS59207882A (ja) | 1983-05-12 | 1983-05-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59207882A (ja) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4578234A (en) * | 1984-10-01 | 1986-03-25 | General Electric Company | Process of pressureless sintering to produce dense high thermal conductivity ceramic body of deoxidized aluminum nitride |
| JPH0660059B2 (ja) * | 1984-12-17 | 1994-08-10 | ティーディーケイ株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| US4578233A (en) * | 1984-11-01 | 1986-03-25 | General Electric Company | Pressureless sintering process to produce high thermal conductivity ceramic body of aluminum nitride |
| US4578365A (en) * | 1984-11-26 | 1986-03-25 | General Electric Company | High thermal conductivity ceramic body of aluminum nitride |
| US4578364A (en) * | 1984-12-07 | 1986-03-25 | General Electric Company | High thermal conductivity ceramic body of aluminum nitride |
| US4578232A (en) * | 1984-12-17 | 1986-03-25 | General Electric Company | Pressureless sintering process to produce high thermal conductivity ceramic body of aluminum nitride |
| US5314850A (en) * | 1985-10-31 | 1994-05-24 | Kyocera Corporation | Aluminum nitride sintered body and production thereof |
| US4843038A (en) * | 1986-11-13 | 1989-06-27 | Narumi China Corporation | Black sintered body of aluminum nitride and process for producing the same |
| JPS63151684A (ja) * | 1986-12-16 | 1988-06-24 | 株式会社トクヤマ | 焼結体の製造方法 |
| US4833108A (en) * | 1987-03-28 | 1989-05-23 | Narumi China Corporation | Sintered body of aluminum nitride |
| JP2661113B2 (ja) * | 1988-03-11 | 1997-10-08 | 旭硝子株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JP2592895B2 (ja) * | 1988-03-30 | 1997-03-19 | 株式会社東芝 | 焼成用容器およびその製造方法 |
| JP2797372B2 (ja) * | 1989-02-13 | 1998-09-17 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | 窒化アルミニウム基板の製造方法 |
| JP4641569B2 (ja) * | 1998-07-24 | 2011-03-02 | 日本碍子株式会社 | 窒化アルミニウム質焼結体、耐蝕性部材、金属埋設および半導体保持装置 |
| JP2006045059A (ja) * | 2005-09-05 | 2006-02-16 | Ngk Insulators Ltd | 窒化アルミニウム質焼結体、耐蝕性部材、金属埋設品および半導体保持装置 |
-
1983
- 1983-05-12 JP JP58083135A patent/JPS59207882A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59207882A (ja) | 1984-11-26 |
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