JP2968539B2 - 窒化アルミニウム構造物の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム構造物の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は熱伝導率、透光性、強度等の物性について異
方性を有するＡＮ構造物及びその製造方法に関する。
方性を有するＡＮ構造物及びその製造方法に関する。
（従来の技術） 窒化アルミニウム（ＡＮ）は耐熱性、耐食性、耐熱
衝撃性に優れ、かつ溶融金属に濡れず、更に電気絶縁性
が高く、高熱伝導性である等、多くの優れた特性を有す
る。このようなＡＮの中でも特に優れた特性を有する
ＡＮセラミックスは、例えば特開昭60−127267号等に
開示されている製造方法により得ることができる。
衝撃性に優れ、かつ溶融金属に濡れず、更に電気絶縁性
が高く、高熱伝導性である等、多くの優れた特性を有す
る。このようなＡＮの中でも特に優れた特性を有する
ＡＮセラミックスは、例えば特開昭60−127267号等に
開示されている製造方法により得ることができる。
一方上述したような製造方法により得られるＡＮセ
ラミックスでは、各種の物性は等方性を示しているが、
近年各種の物性が異方性を示すＡＮ構造物を実用化す
ることが要望されている。係る要望に対し、特開昭60−
73843号では熱伝導異方性を有するＡＮ構造物が示さ
れている。しかしながら、このＡＮ構造物はＡＮと
Al−Ｏ−Ｎ系またはAl−Si−Ｏ−Ｎ系等の化合物とが一
体化された構造を有することから、ＡＮの優れた特性
を充分に活用するまでには至っていない。
ラミックスでは、各種の物性は等方性を示しているが、
近年各種の物性が異方性を示すＡＮ構造物を実用化す
ることが要望されている。係る要望に対し、特開昭60−
73843号では熱伝導異方性を有するＡＮ構造物が示さ
れている。しかしながら、このＡＮ構造物はＡＮと
Al−Ｏ−Ｎ系またはAl−Si−Ｏ−Ｎ系等の化合物とが一
体化された構造を有することから、ＡＮの優れた特性
を充分に活用するまでには至っていない。
すなわち、ＡＮ本来の特性である高熱伝導性が損な
われること、および、高温下や金属蒸気中等の厳しい環
境化においては、Al−Ｏ−Ｎ系またはAl−Si−Ｏ−Ｎ系
等の化合物の耐性が劣り、腐蝕等による劣化が進んでし
まうため用いることができなかった。
われること、および、高温下や金属蒸気中等の厳しい環
境化においては、Al−Ｏ−Ｎ系またはAl−Si−Ｏ−Ｎ系
等の化合物の耐性が劣り、腐蝕等による劣化が進んでし
まうため用いることができなかった。
（発明が解決しようとする課題） 上述したように従来のＡＮ構造物では、全ての部分
にＡＮが用いられていないため、ＡＮ以外の材料を
用いた部分において劣化が生じるという問題があり、Ａ
Ｎの優れた特性が充分に活用されているとは言えなか
った。
にＡＮが用いられていないため、ＡＮ以外の材料を
用いた部分において劣化が生じるという問題があり、Ａ
Ｎの優れた特性が充分に活用されているとは言えなか
った。
本発明ではこのような問題を解決して、本来ＡＮの
有する耐熱性、耐食性等は保持しながら、熱伝導性、透
光、強度等の物性については異方性を有するＡＮ構造
物及びその製造方法を提供することを目的としている。
有する耐熱性、耐食性等は保持しながら、熱伝導性、透
光、強度等の物性については異方性を有するＡＮ構造
物及びその製造方法を提供することを目的としている。
［発明の構成］ （課題を解決するための手段及び作用） 本発明は、三次元もしくは面内方向の熱伝導率、光透
過率あるいは強度の物性が、所定の位置によって異なる
ように、純度の異なる複数の窒化アルミニウム基体が所
定の位置関係で一体化されていることを特徴とする窒化
アルミニウム構造物である。すなわち上記したような構
成により、熱伝導率、透光、強度等の物性について異方
性が付与されたことを特徴としている。
過率あるいは強度の物性が、所定の位置によって異なる
ように、純度の異なる複数の窒化アルミニウム基体が所
定の位置関係で一体化されていることを特徴とする窒化
アルミニウム構造物である。すなわち上記したような構
成により、熱伝導率、透光、強度等の物性について異方
性が付与されたことを特徴としている。
本発明において、ＡＮ基体の純度はＡＮ基体中に
存在するＡＮ粒内の固溶酸素、ＡＮ基体中に含有さ
れる遷移金属、ＡＮ基体中の気孔等の量により定義さ
れるものとする。従って本発明のＡＮ構造物は、Ａ
Ｎ粒内の酸素含有量、ＡＮ基体中の遷移金属含有量、
及びＡＮ基体中の気孔率が少なくとも１種が異なる複
数のＡＮ基体が一体化されて構成される。前記ＡＮ
基体においては、前述の如く定義された純度を変化させ
ることにより、熱伝導性、透光性、強度等の値がその都
度変化するので、上記したような構成のＡＮ構造物で
は前述したような物性値についての異方性が付与するこ
とが可能である。
存在するＡＮ粒内の固溶酸素、ＡＮ基体中に含有さ
れる遷移金属、ＡＮ基体中の気孔等の量により定義さ
れるものとする。従って本発明のＡＮ構造物は、Ａ
Ｎ粒内の酸素含有量、ＡＮ基体中の遷移金属含有量、
及びＡＮ基体中の気孔率が少なくとも１種が異なる複
数のＡＮ基体が一体化されて構成される。前記ＡＮ
基体においては、前述の如く定義された純度を変化させ
ることにより、熱伝導性、透光性、強度等の値がその都
度変化するので、上記したような構成のＡＮ構造物で
は前述したような物性値についての異方性が付与するこ
とが可能である。
本発明のＡＮ構造物に用いられるＡＮ基体として
は、ＡＮセラミックスが特に優れた特性を有し、好適
である。以下に純度の異なる複数のＡＮセラミックス
が所定の位置関係で一体化されてなるＡＮ構造物につ
いて、より詳細に説明する。
は、ＡＮセラミックスが特に優れた特性を有し、好適
である。以下に純度の異なる複数のＡＮセラミックス
が所定の位置関係で一体化されてなるＡＮ構造物につ
いて、より詳細に説明する。
上述したような本発明に係るＡＮ構造物において各
種の物性値は、前記した複数のＡＮセラミックスにお
ける先に定義した純度によって決定される。すなわち、
ＡＮ粒内の酸素含有量はＡＮセラミックスの熱伝導
率と相関関係があり、酸素含有量が少ないと前記熱伝導
率が上昇し、逆に酸素含有量が多いと熱伝導率が低下す
る。また、ＡＮセラミックスの遷移金属含有量も前記
熱伝導率及び透光性と相関関係があり、遷移金属含有量
が少ないほど熱伝導率及び透光性が上昇する。さらにＡ
Ｎセラミックスの気孔率はＡＮセラミックスの熱伝
導率及び強度と相関関係があり、気孔率が小さいと前記
熱伝導率及び強度が増大し、気孔率が大きいと熱伝導率
及び強度が低下する。従って、ＡＮ粒内の酸素含有量
の異なるＡＮセラミックスまたはＡＮセラミックス
中の遷移金属含有量の異なるＡＮセラミックスを一体
化せしめると、熱伝導率及び透光率について異方性が付
与される。また、ＡＮセラミックス中の気孔率の異な
るＡＮセラミックスを一体化せしめる場合には、熱伝
導率及び強度について異方性が付与される。
種の物性値は、前記した複数のＡＮセラミックスにお
ける先に定義した純度によって決定される。すなわち、
ＡＮ粒内の酸素含有量はＡＮセラミックスの熱伝導
率と相関関係があり、酸素含有量が少ないと前記熱伝導
率が上昇し、逆に酸素含有量が多いと熱伝導率が低下す
る。また、ＡＮセラミックスの遷移金属含有量も前記
熱伝導率及び透光性と相関関係があり、遷移金属含有量
が少ないほど熱伝導率及び透光性が上昇する。さらにＡ
Ｎセラミックスの気孔率はＡＮセラミックスの熱伝
導率及び強度と相関関係があり、気孔率が小さいと前記
熱伝導率及び強度が増大し、気孔率が大きいと熱伝導率
及び強度が低下する。従って、ＡＮ粒内の酸素含有量
の異なるＡＮセラミックスまたはＡＮセラミックス
中の遷移金属含有量の異なるＡＮセラミックスを一体
化せしめると、熱伝導率及び透光率について異方性が付
与される。また、ＡＮセラミックス中の気孔率の異な
るＡＮセラミックスを一体化せしめる場合には、熱伝
導率及び強度について異方性が付与される。
前述したような酸素含有量、遷移金属含有量、気孔率
等は、ＡＮ構造物の用途等を考慮して制御されること
がより好ましい。ただしＡＮセラミックスの純度は、
耐熱性、耐食性等のＡＮセラミックスが有する優れた
特性を失わない程度であることが必要であり、ＡＮセ
ラミックス中遷移金属含有量は40wt％以下、気孔率は40
vol％以下であることが望ましい。また本発明に係るＡ
Ｎセラミックスを得るためには、アルカリ土類元素や
希土類元素等を含有する焼結助剤が必要に応じて用いら
れる。この場合本発明のＡＮの構造物中に、前記焼結
助剤に起因する残留成分が含有されていても構わない。
このような残留成分としては、Ｒ−Al−Ｏ系化合物（た
だしＲはアルカリ土類元素を示す）、Ln−Al−Ｏ系化合
物（ただしLnはイットリウム（Ｙ）及び希土類元素の少
なくとも１種を示す）、Ln−Ｒ−Al−Ｏ系化合物等が上
げられる。上述したLn元素のＡＮセラミックス焼結時
における添加量を変化させることにより、ＡＮセラミ
ックスの純度を変化させてもよい。ただし、上述したよ
うな物性値の異方性を付与せしめるための遷移金属とし
ては、Ti,Zr,Hf等が好ましい成分である。さらに本発明
のＡＮ構造物中には、上記したような焼結助剤の残留
成分以外に、ＡＮ粒内への酸素固溶に起因するAl
（8/3＋X/3）O4-XNXやAl9O3N7（27R型ポリタイプ）等の
Al−Ｏ−Ｎ系化合物が少量存在していても良い。以上
に、本発明のAlN構造物においてもＡＮ基体としてＡ
Ｎセラミックスが用いられていた場合を詳細に説明し
たが、本発明はこれによって限定されることなく、例え
ばＡＮ基体はスパッタリング等の方法で基板上に形成
されたＡＮ薄膜等であっても構わない。
等は、ＡＮ構造物の用途等を考慮して制御されること
がより好ましい。ただしＡＮセラミックスの純度は、
耐熱性、耐食性等のＡＮセラミックスが有する優れた
特性を失わない程度であることが必要であり、ＡＮセ
ラミックス中遷移金属含有量は40wt％以下、気孔率は40
vol％以下であることが望ましい。また本発明に係るＡ
Ｎセラミックスを得るためには、アルカリ土類元素や
希土類元素等を含有する焼結助剤が必要に応じて用いら
れる。この場合本発明のＡＮの構造物中に、前記焼結
助剤に起因する残留成分が含有されていても構わない。
このような残留成分としては、Ｒ−Al−Ｏ系化合物（た
だしＲはアルカリ土類元素を示す）、Ln−Al−Ｏ系化合
物（ただしLnはイットリウム（Ｙ）及び希土類元素の少
なくとも１種を示す）、Ln−Ｒ−Al−Ｏ系化合物等が上
げられる。上述したLn元素のＡＮセラミックス焼結時
における添加量を変化させることにより、ＡＮセラミ
ックスの純度を変化させてもよい。ただし、上述したよ
うな物性値の異方性を付与せしめるための遷移金属とし
ては、Ti,Zr,Hf等が好ましい成分である。さらに本発明
のＡＮ構造物中には、上記したような焼結助剤の残留
成分以外に、ＡＮ粒内への酸素固溶に起因するAl
（8/3＋X/3）O4-XNXやAl9O3N7（27R型ポリタイプ）等の
Al−Ｏ−Ｎ系化合物が少量存在していても良い。以上
に、本発明のAlN構造物においてもＡＮ基体としてＡ
Ｎセラミックスが用いられていた場合を詳細に説明し
たが、本発明はこれによって限定されることなく、例え
ばＡＮ基体はスパッタリング等の方法で基板上に形成
されたＡＮ薄膜等であっても構わない。
本発明のＡＮ構造物は、ＡＮ基体上の所定の位置
に酸素トラップ物質を設置した後、非酸化性雰囲気中で
加熱して酸素トラップ物質が設置された領域のＡＮ基
体を高純度化せしめることにより得ることができる。こ
の製造方法は、特にＡＮ粒内の酸素含有量の異なる複
数のＡＮ基体が所定の位置関係で一体化されてなるＡ
Ｎ構造物の製造が好適である。
に酸素トラップ物質を設置した後、非酸化性雰囲気中で
加熱して酸素トラップ物質が設置された領域のＡＮ基
体を高純度化せしめることにより得ることができる。こ
の製造方法は、特にＡＮ粒内の酸素含有量の異なる複
数のＡＮ基体が所定の位置関係で一体化されてなるＡ
Ｎ構造物の製造が好適である。
前述した本発明に係るＡＮ構造物の製造方法は、本
発明者らが次のような知見を得たことに基づく。すなわ
ち前述した加熱時には、ＡＮ基体とＡＮ基体上の所
定の位置に設置された酸素トラップ物質との間で反応が
進む。ただし、本発明で述べるところの酸素トラップ物
質とは、ＡＮ基体との共存下で加熱することにより、
ＡＮ基体と反応してＡＮ粒内に固溶する酸素をトラ
ップする機能を有する物質を示す。この反応により、Ａ
Ｎ粒内に含有される酸素が前記酸素トラップ物質中に
トラップされ、ＡＮ基体の高純度化が進む。しかもこ
のとき、ＡＮ基体の高純度化はＡＮ基体と酸素トラ
ップ物質との接触面から垂直方向にのみ、面体方向には
拡がらない。つまりこのような高純度化はほとんどにじ
みのない状態でＡＮ基体内部へと進行するので、前記
酸素トラップ物質を設置する位置によりＡＮ基体にお
いて高純度化される部分を制御することができる。従っ
てＡＮ基体中、所定の位置における酸素含有量の少な
い本発明に係るＡＮ構造物を得ることができる。
発明者らが次のような知見を得たことに基づく。すなわ
ち前述した加熱時には、ＡＮ基体とＡＮ基体上の所
定の位置に設置された酸素トラップ物質との間で反応が
進む。ただし、本発明で述べるところの酸素トラップ物
質とは、ＡＮ基体との共存下で加熱することにより、
ＡＮ基体と反応してＡＮ粒内に固溶する酸素をトラ
ップする機能を有する物質を示す。この反応により、Ａ
Ｎ粒内に含有される酸素が前記酸素トラップ物質中に
トラップされ、ＡＮ基体の高純度化が進む。しかもこ
のとき、ＡＮ基体の高純度化はＡＮ基体と酸素トラ
ップ物質との接触面から垂直方向にのみ、面体方向には
拡がらない。つまりこのような高純度化はほとんどにじ
みのない状態でＡＮ基体内部へと進行するので、前記
酸素トラップ物質を設置する位置によりＡＮ基体にお
いて高純度化される部分を制御することができる。従っ
てＡＮ基体中、所定の位置における酸素含有量の少な
い本発明に係るＡＮ構造物を得ることができる。
このような酸素トラップ物質としては、従来ＡＮセ
ラミックス焼結時に適宜添加され、出発材料のＡＮ粉
末中に含有される酸素をトラップする働きを有する公知
の焼結助剤をそのまま利用することができる。このよう
な焼結助剤としては、前述したようなＲ元素やLn元素の
酸化物、フッ化物、炭化物、チッ化物、さらには焼成に
よりこれらに変化する化合物等が挙げられる。本発明の
酸素トラップ物質は、このような焼成助剤の粉末をその
まま用いることもできるが、このような焼成助剤の成形
物や焼結助剤を含有するＡＮセラミックスを用いるこ
ともできる。なおこのような焼結助剤は、本発明に係る
ＡＮ基体がＡＮセラミックスである場合、このＡ
Ｎセラミックスを焼結する際に、必要に応じて添加が可
能であることはいうまでもない。
ラミックス焼結時に適宜添加され、出発材料のＡＮ粉
末中に含有される酸素をトラップする働きを有する公知
の焼結助剤をそのまま利用することができる。このよう
な焼結助剤としては、前述したようなＲ元素やLn元素の
酸化物、フッ化物、炭化物、チッ化物、さらには焼成に
よりこれらに変化する化合物等が挙げられる。本発明の
酸素トラップ物質は、このような焼成助剤の粉末をその
まま用いることもできるが、このような焼成助剤の成形
物や焼結助剤を含有するＡＮセラミックスを用いるこ
ともできる。なおこのような焼結助剤は、本発明に係る
ＡＮ基体がＡＮセラミックスである場合、このＡ
Ｎセラミックスを焼結する際に、必要に応じて添加が可
能であることはいうまでもない。
さらに前述した本発明の製造方法は、部分的に遷移金
属含有量や気孔率の異なる本発明に係るＡＮ構造物に
適用することも可能である。これらは本発明者が研究を
進めた結果、前述したような酸素トラップ物質がTi,Zr
等の遷移金属をもトラップする働きを有する事実を見出
したことに基づく。また、前記酸素トラップ物質として
利用される焼結助剤は、焼結時に液相となってＡＮ基
体の緻密化を促進させる成分である。従って本発明の製
造方法において、再焼結時の焼結条件を適当に設定すれ
ば、所定の位置における気孔率の少ない本発明に係るＡ
Ｎ構造物が実現できる。
属含有量や気孔率の異なる本発明に係るＡＮ構造物に
適用することも可能である。これらは本発明者が研究を
進めた結果、前述したような酸素トラップ物質がTi,Zr
等の遷移金属をもトラップする働きを有する事実を見出
したことに基づく。また、前記酸素トラップ物質として
利用される焼結助剤は、焼結時に液相となってＡＮ基
体の緻密化を促進させる成分である。従って本発明の製
造方法において、再焼結時の焼結条件を適当に設定すれ
ば、所定の位置における気孔率の少ない本発明に係るＡ
Ｎ構造物が実現できる。
また前述したような酸素トラップ物質は、遷移金属の
中でもFe等については比較的トラップ効果が少ない。従
って、ＡＮ基体中にこのようなトラップ効果の少ない
遷移金属が含有されている時には、本発明の製造方法に
より所定の位置において、遷移金属含有量はほとんど変
化させることなく、酸素含有量や気孔率のみ変化させる
こともできる。
中でもFe等については比較的トラップ効果が少ない。従
って、ＡＮ基体中にこのようなトラップ効果の少ない
遷移金属が含有されている時には、本発明の製造方法に
より所定の位置において、遷移金属含有量はほとんど変
化させることなく、酸素含有量や気孔率のみ変化させる
こともできる。
さらに、本発明者らはＹを含有した酸素トラップ物質
を用いて研究を進めた結果、次のような知見を得た。前
記酸素トラップ物質への酸素のトラップが進むにつれ、
酸素トラップ物質は組成及び結晶構造が逐次変化する。
例えば、組成が2Y2O3・Ａ2O3で表される化合物を含有
した酸素トラップ物質を用いた場合には、組成がY2O3・
Ａ2O3から3Y2O3・5A2O3へと変化していく。またこ
れに伴ない結晶構造もペロブスカイト系からガーネット
系へと変化する。すなわち上述したような組成の変化に
示されるように、ＡＮ粒内の酸素はアルミナ（Ａ2O
3）として前記酸素トラップ物質にトラップされ高純度
化が進行する。さらに前記トラップ物質が3Y2O3・5A2
O3で表される化合物になると、Ａ2O3のトラップが限
界となるため酸素のトラップ効果が微少となる。また他
のLn元素を含有した酸素トラップ物質についても、前述
したような減少、つまり高純度化の際にはＡ2O3がト
ラップされ、このようなＡ2O3のトラップには限界が
あることが確認された。さらにこのようにＡ2O3のト
ラップが限界となるときの組成は3Ln2O3・5A2O3及びL
n2O3・11A2O3のいずれかであり、3Ln2O3・5A2O3に
おいてＡ2O3のトラップが限界となる元素はY,Ho,Er等
があり、Ln2O3・11A2O3においてＡ2O3のトラップが
限界となる元素はLa,Nd,Pr等であった。
を用いて研究を進めた結果、次のような知見を得た。前
記酸素トラップ物質への酸素のトラップが進むにつれ、
酸素トラップ物質は組成及び結晶構造が逐次変化する。
例えば、組成が2Y2O3・Ａ2O3で表される化合物を含有
した酸素トラップ物質を用いた場合には、組成がY2O3・
Ａ2O3から3Y2O3・5A2O3へと変化していく。またこ
れに伴ない結晶構造もペロブスカイト系からガーネット
系へと変化する。すなわち上述したような組成の変化に
示されるように、ＡＮ粒内の酸素はアルミナ（Ａ2O
3）として前記酸素トラップ物質にトラップされ高純度
化が進行する。さらに前記トラップ物質が3Y2O3・5A2
O3で表される化合物になると、Ａ2O3のトラップが限
界となるため酸素のトラップ効果が微少となる。また他
のLn元素を含有した酸素トラップ物質についても、前述
したような減少、つまり高純度化の際にはＡ2O3がト
ラップされ、このようなＡ2O3のトラップには限界が
あることが確認された。さらにこのようにＡ2O3のト
ラップが限界となるときの組成は3Ln2O3・5A2O3及びL
n2O3・11A2O3のいずれかであり、3Ln2O3・5A2O3に
おいてＡ2O3のトラップが限界となる元素はY,Ho,Er等
があり、Ln2O3・11A2O3においてＡ2O3のトラップが
限界となる元素はLa,Nd,Pr等であった。
またCaを含有した酸素トラップ物質を用いて同様の研
究を進め、Ｒ元素を含有した酸素トラップ物質について
考察したところ、やはり同様の現象、すなわち高純度化
の際にはＡ2O3がトラップされ、このようなＡ2O3の
トラップには限界があることが確認された。例えば、組
成が3CaO・Ａ2O3で表される化合物を含有した酸素ト
ラップ物質を用いた場合には、組成が12CaO・7A2O3,C
aO・Ａ2O3へと変化し、CaO・6A2O3になるとＡ2O3
のトラップが限界となる。このようにＡ2O3のトラッ
プが限界になるときの組成は、Ｒ元素の場合RO・6A2O
3であった。さらに酸素トラップ物質中にＲ元素及びLn
元素が混合されて含有されている場合には、組成が2RO.
Ln2O3・3A2O3で表される化合物がＡ2O3のトラップ
限界となることがわかった。
究を進め、Ｒ元素を含有した酸素トラップ物質について
考察したところ、やはり同様の現象、すなわち高純度化
の際にはＡ2O3がトラップされ、このようなＡ2O3の
トラップには限界があることが確認された。例えば、組
成が3CaO・Ａ2O3で表される化合物を含有した酸素ト
ラップ物質を用いた場合には、組成が12CaO・7A2O3,C
aO・Ａ2O3へと変化し、CaO・6A2O3になるとＡ2O3
のトラップが限界となる。このようにＡ2O3のトラッ
プが限界になるときの組成は、Ｒ元素の場合RO・6A2O
3であった。さらに酸素トラップ物質中にＲ元素及びLn
元素が混合されて含有されている場合には、組成が2RO.
Ln2O3・3A2O3で表される化合物がＡ2O3のトラップ
限界となることがわかった。
上述したような知見に基づき、RO・6A2O3,3Ln2O3・
5A2O3,Ln2O3・11A2O3及び2RO・Ln2O3・3A2O3より
選ばれた少なくとも１種を酸素トラップ物質に利用し
て、ＡＮ基体における所定の位置の高純度化を行なえ
ば、酸素含有量はほとんど変化させることなく、遷移金
属含有量や気孔率を変化させることが可能となる。
5A2O3,Ln2O3・11A2O3及び2RO・Ln2O3・3A2O3より
選ばれた少なくとも１種を酸素トラップ物質に利用し
て、ＡＮ基体における所定の位置の高純度化を行なえ
ば、酸素含有量はほとんど変化させることなく、遷移金
属含有量や気孔率を変化させることが可能となる。
このように上述したような製造方法によれば、酸素含
有量、遷移金属含有量、気孔率等の異なる複数のＡＮ
基体が所定の位置関係で一体化されてなる本発明のＡ
構造物を得ることができる。従って、熱伝導率、透光
率、強度等の物性について異方性を有する複数のＡＮ
基体からなるＡＮ構造物が実現される。さらに純度の
異なるＡＮセラミックスが所定の位置関係で一体化さ
れてなる本発明のＡＮ構造物においては、次に示すよ
うな方法でも製造が可能である。すなわちまず、純度や
物性の異なる複数のＡＮセラミックスをそれぞれ焼結
し、次いで必要に応じて得られた複数のＡＮセラミッ
クスを所定の形状に加工した後、これらを接合物質を介
して組合わせて、非酸化性雰囲気で再結晶を行ない一体
化せしめる。
有量、遷移金属含有量、気孔率等の異なる複数のＡＮ
基体が所定の位置関係で一体化されてなる本発明のＡ
構造物を得ることができる。従って、熱伝導率、透光
率、強度等の物性について異方性を有する複数のＡＮ
基体からなるＡＮ構造物が実現される。さらに純度の
異なるＡＮセラミックスが所定の位置関係で一体化さ
れてなる本発明のＡＮ構造物においては、次に示すよ
うな方法でも製造が可能である。すなわちまず、純度や
物性の異なる複数のＡＮセラミックスをそれぞれ焼結
し、次いで必要に応じて得られた複数のＡＮセラミッ
クスを所定の形状に加工した後、これらを接合物質を介
して組合わせて、非酸化性雰囲気で再結晶を行ない一体
化せしめる。
前述したような製造方法においては、どのような接合
物質を用いるかが重要な問題となる。従来、ＡＮセラ
ミックス同志の接合に用いられる接合物質としては、Ａ
Ｎセラミックス焼結時に添加される公知の焼結助剤、
すなわちＲ元素やLn元素の化合物が有効である。
物質を用いるかが重要な問題となる。従来、ＡＮセラ
ミックス同志の接合に用いられる接合物質としては、Ａ
Ｎセラミックス焼結時に添加される公知の焼結助剤、
すなわちＲ元素やLn元素の化合物が有効である。
しかしながら係る化合物は、前述したように本発明に
係る酸素トラップ物質に利用される成分であり、ＡＮ
粒内の酸素をトラップしてＡＮセラミックスを高純度
化を促進させる機能が強い。そのため前記化合物を接合
物質として用いると、接合されるＡＮセラミックスの
純度が変化してしまい本発明の機能性セラミックスが得
られなくなる可能性が大きい。本発明者らは接合物質と
して、RO・6A2O3,3Ln2O3・5A2O3,Ln2O3.11A2O3,2
RO・Ln2O3・3A2O3より選ばれた少なくとも１種を用い
ることにより、このような問題を解決した。すなわち前
述したように、Ｒ元素、Ln元素の化合物の中で上記した
４種は酸素をトラップする効果がほとんど無い。従って
これらを接合物質として用いることにより、接合される
ＡＮセラミックスにおいてＡＮ粒内の酸素含有量を
変化させることなく、本発明のＡＮ構造物を実現する
ことが可能となった。さらに、ＡＮセラミックス中の
Ti,Zr等の遷移金属含有量や気孔率等を変化させないた
めに、前記接合物質の使用量は少量とすることが望まし
い。
係る酸素トラップ物質に利用される成分であり、ＡＮ
粒内の酸素をトラップしてＡＮセラミックスを高純度
化を促進させる機能が強い。そのため前記化合物を接合
物質として用いると、接合されるＡＮセラミックスの
純度が変化してしまい本発明の機能性セラミックスが得
られなくなる可能性が大きい。本発明者らは接合物質と
して、RO・6A2O3,3Ln2O3・5A2O3,Ln2O3.11A2O3,2
RO・Ln2O3・3A2O3より選ばれた少なくとも１種を用い
ることにより、このような問題を解決した。すなわち前
述したように、Ｒ元素、Ln元素の化合物の中で上記した
４種は酸素をトラップする効果がほとんど無い。従って
これらを接合物質として用いることにより、接合される
ＡＮセラミックスにおいてＡＮ粒内の酸素含有量を
変化させることなく、本発明のＡＮ構造物を実現する
ことが可能となった。さらに、ＡＮセラミックス中の
Ti,Zr等の遷移金属含有量や気孔率等を変化させないた
めに、前記接合物質の使用量は少量とすることが望まし
い。
また得られるＡＮ構造物において、ＡＮ粒内の酸
素含有量に対して精密な値が要求されない場合は、前記
接合物質としては上記した４種に限定されない。例え
ば、遷移元素含有量や気孔率等の異なるＡＮセラミッ
クスが一体化されており、ＡＮ粒内の酸素含有量につ
いては特にこだわらない本発明に係るＡＮ構造物等を
製造する場合は、接合物質としてはＲ元素やLn元素の化
合物を広く用いることができる。
素含有量に対して精密な値が要求されない場合は、前記
接合物質としては上記した４種に限定されない。例え
ば、遷移元素含有量や気孔率等の異なるＡＮセラミッ
クスが一体化されており、ＡＮ粒内の酸素含有量につ
いては特にこだわらない本発明に係るＡＮ構造物等を
製造する場合は、接合物質としてはＲ元素やLn元素の化
合物を広く用いることができる。
さらに前述したように、ＡＮセラミックスを焼結す
る際に焼結助剤としてＲ元素やLn元素の化合物を用いた
場合には、残留成分としてＲ−Al−Ｏ系化合物、Ln−Al
−Ｏ系化合物、Ln−Ｒ−Al−Ｏ系化合物等が含有されて
いることがある。従って、接合されるＡＮセラミック
スの少なくとも一方にこのような残留成分が含有されて
いるときには、改めて接合物質を用いることなく接合を
行なうことができる。ただしこの場合も、前記残留成分
がRO・6A2O3,3Ln2O3・5A2O3,3A2O3より選ばれた
少なくとも１種であることが望まれている。そのため接
合されるＡＮセラミックスの焼結を行なう際に、出発
材料のＡＮ粉末中の酸素含有量を考慮して添加する焼
結助剤の量を決定し、残留成分が上述したような化合物
となるように制御することが好ましい。
る際に焼結助剤としてＲ元素やLn元素の化合物を用いた
場合には、残留成分としてＲ−Al−Ｏ系化合物、Ln−Al
−Ｏ系化合物、Ln−Ｒ−Al−Ｏ系化合物等が含有されて
いることがある。従って、接合されるＡＮセラミック
スの少なくとも一方にこのような残留成分が含有されて
いるときには、改めて接合物質を用いることなく接合を
行なうことができる。ただしこの場合も、前記残留成分
がRO・6A2O3,3Ln2O3・5A2O3,3A2O3より選ばれた
少なくとも１種であることが望まれている。そのため接
合されるＡＮセラミックスの焼結を行なう際に、出発
材料のＡＮ粉末中の酸素含有量を考慮して添加する焼
結助剤の量を決定し、残留成分が上述したような化合物
となるように制御することが好ましい。
また前述したようなＡＮセラミックス同志の接合
は、高温かつ長時間の焼結を行なえば接合物質が全く無
くても可能である。しかしながらこの場合には、接合さ
れるＡＮセラミックスの純度が変化するおそれが極め
て大きいので、得られるＡＮ構造物において各物性に
対し精密な値が要求される場合には、接合物質を用いて
接合を行なう方が好ましい。
は、高温かつ長時間の焼結を行なえば接合物質が全く無
くても可能である。しかしながらこの場合には、接合さ
れるＡＮセラミックスの純度が変化するおそれが極め
て大きいので、得られるＡＮ構造物において各物性に
対し精密な値が要求される場合には、接合物質を用いて
接合を行なう方が好ましい。
上述したような純度の異なる複数のＡＮセラミック
スの接合を利用した本発明のＡＮ構造物の製造方法で
は、酸素トラップ物質を用いた本発明に係る製造方法と
比較して工程は多くなるが、より複雑な形状のＡＮ構
造物を実現することが可能となる。また接合されるＡ
Ｎセラミックスの形状にとっては、ホットプレスにより
接合を行なうことも可能である。
スの接合を利用した本発明のＡＮ構造物の製造方法で
は、酸素トラップ物質を用いた本発明に係る製造方法と
比較して工程は多くなるが、より複雑な形状のＡＮ構
造物を実現することが可能となる。また接合されるＡ
Ｎセラミックスの形状にとっては、ホットプレスにより
接合を行なうことも可能である。
以上詳述した本発明のＡＮ構造物においては、Ａ
Ｎの有する優れた特性が最大限に活用されていることか
ら、高温下や金属蒸気中等の極めて厳しい環境下におい
ても用いることのできるスイッチング素子や各種回路と
しての応用が期待される。
Ｎの有する優れた特性が最大限に活用されていることか
ら、高温下や金属蒸気中等の極めて厳しい環境下におい
ても用いることのできるスイッチング素子や各種回路と
しての応用が期待される。
（実施例） 以下に本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例１ 不純物酸素量1.6wt％、一次粒子径0.6μｍであり、格
子定数がａ軸3.11122（４）,C軸4.98038（９）,c/a軸比
1.60078AＮ粉末を、窒素雰囲気下、ホットプレスによ
り焼結し、直径100mm、厚さ1.5mmの円板状ＡＮセラミ
ックスを得た。ホットプレスは黒鉛プレス型に前記Ａ
Ｎ粉末を入れ、最高温度1800℃で１時間、400kg/cm2の
一軸加圧下で行なった。得られたＡＮセラミックスは
灰黒色を呈した遮光体であり、密度3.264g/cm3と充分に
緻密化しており、熱伝導率をレーザーフラッシュ法で測
定すると室温（23±２℃）下で75w/m・ｋであった。
子定数がａ軸3.11122（４）,C軸4.98038（９）,c/a軸比
1.60078AＮ粉末を、窒素雰囲気下、ホットプレスによ
り焼結し、直径100mm、厚さ1.5mmの円板状ＡＮセラミ
ックスを得た。ホットプレスは黒鉛プレス型に前記Ａ
Ｎ粉末を入れ、最高温度1800℃で１時間、400kg/cm2の
一軸加圧下で行なった。得られたＡＮセラミックスは
灰黒色を呈した遮光体であり、密度3.264g/cm3と充分に
緻密化しており、熱伝導率をレーザーフラッシュ法で測
定すると室温（23±２℃）下で75w/m・ｋであった。
このＡＮセラミックス破面の微構造をSEMで観察し
たところ、ＡＮ粒の多くは粒内割れを示しており、SE
M像からインターセプト法により計算した平均粒径は3.5
μｍであった。またＸ線回析によればこのＡＮセラミ
ックスは少量のAlONを含有していた。またＡＮの格子
定数は、ａ軸3.11142（２）,C軸4.97816（７）,c/a軸比
1.59996であった。一般にＡＮ中に酸素が固溶すると
ａ軸が長く、ｃ軸が短く、c/a軸比が小さくなることが
知られており、得られたＡＮセラミックスではＡＮ
粒内に酸素が固溶していることが確認された。
たところ、ＡＮ粒の多くは粒内割れを示しており、SE
M像からインターセプト法により計算した平均粒径は3.5
μｍであった。またＸ線回析によればこのＡＮセラミ
ックスは少量のAlONを含有していた。またＡＮの格子
定数は、ａ軸3.11142（２）,C軸4.97816（７）,c/a軸比
1.59996であった。一般にＡＮ中に酸素が固溶すると
ａ軸が長く、ｃ軸が短く、c/a軸比が小さくなることが
知られており、得られたＡＮセラミックスではＡＮ
粒内に酸素が固溶していることが確認された。
次にこの円板状ＡＮセラミックスを均等に４等分
し、対向する２つの領域に2Y2O3・Ａ2O3粉末及び有機
溶媒からなるペースト状の酸素トラップ物質を1mm厚に
塗布した。ただし有機溶媒としてはエタノールを用い
た。第１図に酸素とトラップ物質を塗布したＡＮセラ
ミックスの平面図を示す。この後、前記ＡＮセラミッ
クスをＡＮ製敷板上に塗布面を上にして載せ、これを
グラファイト容器中で窒素雰囲気下、１気圧,1850℃,20
時間の条件で焼結を行ない、本発明に係るＡＮ構造物
を製造した。なおＡＮ製敷板上には、焼結時のＡＮ
セラミックスとＡＮ製敷板の接合を防ぐため、前もっ
てｈ−BN粉末を少量塗布した。
し、対向する２つの領域に2Y2O3・Ａ2O3粉末及び有機
溶媒からなるペースト状の酸素トラップ物質を1mm厚に
塗布した。ただし有機溶媒としてはエタノールを用い
た。第１図に酸素とトラップ物質を塗布したＡＮセラ
ミックスの平面図を示す。この後、前記ＡＮセラミッ
クスをＡＮ製敷板上に塗布面を上にして載せ、これを
グラファイト容器中で窒素雰囲気下、１気圧,1850℃,20
時間の条件で焼結を行ない、本発明に係るＡＮ構造物
を製造した。なおＡＮ製敷板上には、焼結時のＡＮ
セラミックスとＡＮ製敷板の接合を防ぐため、前もっ
てｈ−BN粉末を少量塗布した。
焼結直後、酸素トラップ物質を塗布した領域では、窒
素イットリウム（YN）が生成していた。YNは直ちに空気
中の水分と反応して分解してＡＮセラミックス表面か
ら剥れ、その直下部分は透光性を示していた。一方、酸
素トラップ物質を塗布しなかった領域は灰黒色のままで
遮光性であり、得られたＡＮ構造物は透光率について
異方性を示していた。さらに該ＡＮ構造物について、
ＡＮの格子定数及び熱伝導性の測定を行なった。酸素
トラップ物質を塗布した領域でのＡＮ格子定数は、ａ
軸3.11109（11）,c軸4.98020（28）,c/a軸比1.60079で
あり、塗布しなかった領域では、ａ軸3.11138（３）,c
軸4.97902（８）,c/a軸比が1.60026であった。これらの
数値より酸素トラップ物質を塗布した領域においては、
酸素トラップ物質を塗布しなかった領域と比較してＡ
Ｎ粒内に固溶した酸素含有量が少なく、高純度化が起こ
ったことが確認された。一方熱伝導は、酸素トラップ物
質を塗布した領域では150w/m・k,酸素トラップ物質を塗
布しなかった領域では81w/m・ｋであり、得られた機能
性セラミックスは熱伝導率についても異方性を示してい
た。またさらに、耐熱性、耐食性についても充分であ
り、高温の金属蒸気中でも劣化することなく、優れた特
性を保持していた。
素イットリウム（YN）が生成していた。YNは直ちに空気
中の水分と反応して分解してＡＮセラミックス表面か
ら剥れ、その直下部分は透光性を示していた。一方、酸
素トラップ物質を塗布しなかった領域は灰黒色のままで
遮光性であり、得られたＡＮ構造物は透光率について
異方性を示していた。さらに該ＡＮ構造物について、
ＡＮの格子定数及び熱伝導性の測定を行なった。酸素
トラップ物質を塗布した領域でのＡＮ格子定数は、ａ
軸3.11109（11）,c軸4.98020（28）,c/a軸比1.60079で
あり、塗布しなかった領域では、ａ軸3.11138（３）,c
軸4.97902（８）,c/a軸比が1.60026であった。これらの
数値より酸素トラップ物質を塗布した領域においては、
酸素トラップ物質を塗布しなかった領域と比較してＡ
Ｎ粒内に固溶した酸素含有量が少なく、高純度化が起こ
ったことが確認された。一方熱伝導は、酸素トラップ物
質を塗布した領域では150w/m・k,酸素トラップ物質を塗
布しなかった領域では81w/m・ｋであり、得られた機能
性セラミックスは熱伝導率についても異方性を示してい
た。またさらに、耐熱性、耐食性についても充分であ
り、高温の金属蒸気中でも劣化することなく、優れた特
性を保持していた。
実施例２ 不純物酸素量0.86wt％、一次粒子径0.7μｍであり、
格子定数がａ軸3.11134（２）,c軸4.98049（５）,c/a軸
比m1.60075AＮ粉末に対して、一次粒子径0.2μｍのY2
O3粉末を5wt％添加して、ボールミルを用いて解砕、混
合して原料を調整した。続いて前記原料に対し、アクリ
ル系バインダを7wt％添加して造粒した後500kg/cm2の圧
力でプレス成形して50×50×8mmの圧粉体とした。ひき
つづき、この圧粉体を窒素雰囲気下で700℃まで加熱し
てアクリル系バインダを除去した。次いて、カーボン製
容器内においてこの圧粉体を１気圧の窒素雰囲気下で、
850℃,96時間常圧焼結して第１のＡＮセラミックスを
製造した。なお焼結時には、前記圧粉体をＡＮ製敷板
上の載せ、その間には接合を防ぐためｈ−BNを少量塗布
した。
格子定数がａ軸3.11134（２）,c軸4.98049（５）,c/a軸
比m1.60075AＮ粉末に対して、一次粒子径0.2μｍのY2
O3粉末を5wt％添加して、ボールミルを用いて解砕、混
合して原料を調整した。続いて前記原料に対し、アクリ
ル系バインダを7wt％添加して造粒した後500kg/cm2の圧
力でプレス成形して50×50×8mmの圧粉体とした。ひき
つづき、この圧粉体を窒素雰囲気下で700℃まで加熱し
てアクリル系バインダを除去した。次いて、カーボン製
容器内においてこの圧粉体を１気圧の窒素雰囲気下で、
850℃,96時間常圧焼結して第１のＡＮセラミックスを
製造した。なお焼結時には、前記圧粉体をＡＮ製敷板
上の載せ、その間には接合を防ぐためｈ−BNを少量塗布
した。
得られた第１のＡＮセラミックスは、室温下におい
て熱伝導率が270w/m・ｋであり、格子定数はａ軸3.1113
3（５）,c軸4.98064（12）,c/a軸比1.60081であった。
て熱伝導率が270w/m・ｋであり、格子定数はａ軸3.1113
3（５）,c軸4.98064（12）,c/a軸比1.60081であった。
次に同様のＡＮ粉末を出発材料として、実施例１と
同様の方法でホットプレスにより焼結を行ない、40×40
×6.5mmの第２のＡＮセラミックスを製造した。この
第２のＡＮセラミックスにおいては、熱伝導率が81w/
m・k,格子定数がａ軸3.11150（３）,c軸4.97876（７）,
c/a軸比1.60012であり、先に製造した第１のＡＮセラ
ミックスと比較して、熱伝導率が小さく酸素含有量が多
かった。
同様の方法でホットプレスにより焼結を行ない、40×40
×6.5mmの第２のＡＮセラミックスを製造した。この
第２のＡＮセラミックスにおいては、熱伝導率が81w/
m・k,格子定数がａ軸3.11150（３）,c軸4.97876（７）,
c/a軸比1.60012であり、先に製造した第１のＡＮセラ
ミックスと比較して、熱伝導率が小さく酸素含有量が多
かった。
これらの純度の異なるＡＮセラミックスをともに35
×35×6mmの形状に加工した後、一方のＡＮセラミッ
クスの35×6mmで囲まれた面に2CaO・Y2O3・3A2O3粉末
及びエタノールからなるペースト状の接合材を0.5mm厚
に塗布した。
×35×6mmの形状に加工した後、一方のＡＮセラミッ
クスの35×6mmで囲まれた面に2CaO・Y2O3・3A2O3粉末
及びエタノールからなるペースト状の接合材を0.5mm厚
に塗布した。
塗布面を介して前述した純度の異なるＡＮセラミッ
クスを組み合わせ、これをｈ−BN粉末を少量塗布したＡ
Ｎ製敷板上に載せ、ＡＮ製容器中で焼結を行なっ
た。焼結条件は一気圧の窒素雰囲気下、1800℃,2時間と
した。焼結後、さらに70×35×0.5mmの寸法に切断加工
し、本発明に係るＡＮ構造物を得た。得られたＡＮ
構造物において、両ＡＮセラミックスの接合性は良好
であり，実施例１で得られたＡＮ構造物と同様の優れ
た特性を保持していた。
クスを組み合わせ、これをｈ−BN粉末を少量塗布したＡ
Ｎ製敷板上に載せ、ＡＮ製容器中で焼結を行なっ
た。焼結条件は一気圧の窒素雰囲気下、1800℃,2時間と
した。焼結後、さらに70×35×0.5mmの寸法に切断加工
し、本発明に係るＡＮ構造物を得た。得られたＡＮ
構造物において、両ＡＮセラミックスの接合性は良好
であり，実施例１で得られたＡＮ構造物と同様の優れ
た特性を保持していた。
実施例３ 実施例２で用いたＡＮ粉末に対して、一次粒子径0.
9μｍの3Y2O3・5A2O3粉末5wt％及び一次粒子径1.1μ
ｍのTiO2粉末0.2wt％を添加して、これを実施例２と同
様の方法で圧粉体とした。この圧粉体をｈ−BN製容器中
で一気圧の窒素雰囲気下、1800℃,1時間焼結を行なっ
た。得られた第３のＡＮセラミックスはやや茶色を帯
びた黒色の遮光体であり、熱伝導率は90w/m・ｋ、格子
定数はａ軸3.11145（８）,c軸4.97960（21）,c/a軸比が
1.60041であった。またＸ線回析によれば、この第３の
ＡＮセラミックスでは3Y2O3・5A2O3の他に微量のTi
Nを含有していた。
9μｍの3Y2O3・5A2O3粉末5wt％及び一次粒子径1.1μ
ｍのTiO2粉末0.2wt％を添加して、これを実施例２と同
様の方法で圧粉体とした。この圧粉体をｈ−BN製容器中
で一気圧の窒素雰囲気下、1800℃,1時間焼結を行なっ
た。得られた第３のＡＮセラミックスはやや茶色を帯
びた黒色の遮光体であり、熱伝導率は90w/m・ｋ、格子
定数はａ軸3.11145（８）,c軸4.97960（21）,c/a軸比が
1.60041であった。またＸ線回析によれば、この第３の
ＡＮセラミックスでは3Y2O3・5A2O3の他に微量のTi
Nを含有していた。
さらに実施例２と同様の方法により、第３のＡＮセ
ラミックスと比較してＡＮ粒内の酸素含有量が少な
く、遷移金属を含有しない第１のＡＮセラミックスを
製造した。第１のＡＮセラミックスは透光性を示し、
さらに第３のＡＮセラミックスより大きな値の熱伝導
率を有している。
ラミックスと比較してＡＮ粒内の酸素含有量が少な
く、遷移金属を含有しない第１のＡＮセラミックスを
製造した。第１のＡＮセラミックスは透光性を示し、
さらに第３のＡＮセラミックスより大きな値の熱伝導
率を有している。
これらのＡＮセラミックスを実施例２と同様の方法
により接合し、本発明に係るＡＮ構造物を得た。得ら
れたＡＮ構造物において、両ＡＮセラミックスの接
合性は良好であり、実施例１で得られたＡＮ構造物と
同様の優れた特性を保持していた。
により接合し、本発明に係るＡＮ構造物を得た。得ら
れたＡＮ構造物において、両ＡＮセラミックスの接
合性は良好であり、実施例１で得られたＡＮ構造物と
同様の優れた特性を保持していた。
実施例４ 実施例２で用いたＡＮ粉末に対して、一次粒子径0.
5μｍのLaF3粉末6wt％を添加し、実施例２と同様の方法
により圧粉体とした。この圧粉体をｈ−BN製容器中で一
気圧の窒素雰囲気下、1850℃,6時間の常圧焼結を行なっ
た。得られた第４のＡＮセラミックスは透光性を示
し、熱伝導率は230w/m・k,格子定数はａ軸3.11130
（５）,c軸4.98079（13）,c/a軸比1.60087であった。ま
たＸ線回析によれば、第４のＡＮセラミックス中には
LaAO3が含有されていた。
5μｍのLaF3粉末6wt％を添加し、実施例２と同様の方法
により圧粉体とした。この圧粉体をｈ−BN製容器中で一
気圧の窒素雰囲気下、1850℃,6時間の常圧焼結を行なっ
た。得られた第４のＡＮセラミックスは透光性を示
し、熱伝導率は230w/m・k,格子定数はａ軸3.11130
（５）,c軸4.98079（13）,c/a軸比1.60087であった。ま
たＸ線回析によれば、第４のＡＮセラミックス中には
LaAO3が含有されていた。
さらに実施例３と同様の方法により、遷移金属を含有
し酸素含有量の多い第３のＡＮセラミックスを製造し
た。第３のＡＮセラミックスでは熱伝導率が小さく遮
光性を示している。
し酸素含有量の多い第３のＡＮセラミックスを製造し
た。第３のＡＮセラミックスでは熱伝導率が小さく遮
光性を示している。
これらのＡＮセラミックスを実施例２と同様の方法
により接合し、本発明に係るＡＮ構造物を得た。ただ
し、接合には3Y2O3・5A2O3及びエタノールからなる接
合剤を用いた。得られたＡＮ構造物において、両Ａ
Ｎセラミックスの接合性は良好であり、実施例１で得ら
れたＡＮ構造物と同様の優れた特性を保持していた。
により接合し、本発明に係るＡＮ構造物を得た。ただ
し、接合には3Y2O3・5A2O3及びエタノールからなる接
合剤を用いた。得られたＡＮ構造物において、両Ａ
Ｎセラミックスの接合性は良好であり、実施例１で得ら
れたＡＮ構造物と同様の優れた特性を保持していた。
実施例５ 実施例２で用いたＡＮ粉末に対して、一次粒子径0.
05μm,純度99.99％のY2O3粉末3wt％を添加し、実施例２
と同様の方法により圧粉体とした。この圧粉体をＡＮ
製容器中で一気圧の窒素雰囲気下、1600℃,30分焼結を
行なった。得られた第５のＡＮセラミックスは密度が
2.426g/cm3と充分に緻密化しておらず、気孔率が高かっ
た。また熱伝導率は47w/m・k,格子定数は、ａ軸3.11147
（10）,c軸4.97982（16）,c/a軸比1.60047であり、1.2w
t％のYAO3、4.3wt％の2Y2O3・Ａ2O3を含有してい
た。
05μm,純度99.99％のY2O3粉末3wt％を添加し、実施例２
と同様の方法により圧粉体とした。この圧粉体をＡＮ
製容器中で一気圧の窒素雰囲気下、1600℃,30分焼結を
行なった。得られた第５のＡＮセラミックスは密度が
2.426g/cm3と充分に緻密化しておらず、気孔率が高かっ
た。また熱伝導率は47w/m・k,格子定数は、ａ軸3.11147
（10）,c軸4.97982（16）,c/a軸比1.60047であり、1.2w
t％のYAO3、4.3wt％の2Y2O3・Ａ2O3を含有してい
た。
さらに実施例２と同様の方法により、第１のＡＮセ
ラミックスを製造した。この第１のＡＮセラミックス
では、前述した第５のＡＮセラミックと比較してＡ
Ｎ粒内の酸素含有量が少なく、また密度が3.261g/cm3と
充分に緻密化していた。
ラミックスを製造した。この第１のＡＮセラミックス
では、前述した第５のＡＮセラミックと比較してＡ
Ｎ粒内の酸素含有量が少なく、また密度が3.261g/cm3と
充分に緻密化していた。
さらに、25×25×25mmの寸法に加工した第１のＡＮ
セラミック及び25×25×5mmの寸法に加工した第５のＡ
Ｎセラミックスを用いて、第５のＡＮセラミックス
が２つの第１のＡＮセラミックスに狭持されたサンド
イッチ構造を有する本発明に係るＡＮ構造物を製造し
た。なお接合の際は、前述したように第５のＡＮセラ
ミックス中にLn−Al−Ｏ系化合物が含有されているの
で、接合剤は用いなかった。50kg/cm2の１軸加圧下で窒
素雰囲気、1600℃,30分の焼結条件にて行なった。得ら
れたＡＮ構造物の斜視図を第２図に示す。
セラミック及び25×25×5mmの寸法に加工した第５のＡ
Ｎセラミックスを用いて、第５のＡＮセラミックス
が２つの第１のＡＮセラミックスに狭持されたサンド
イッチ構造を有する本発明に係るＡＮ構造物を製造し
た。なお接合の際は、前述したように第５のＡＮセラ
ミックス中にLn−Al−Ｏ系化合物が含有されているの
で、接合剤は用いなかった。50kg/cm2の１軸加圧下で窒
素雰囲気、1600℃,30分の焼結条件にて行なった。得ら
れたＡＮ構造物の斜視図を第２図に示す。
焼結後、前述した第５のＡＮセラミックスに由来す
る中央部では密度が2.881g/cm3であり、焼結が進行した
ことを示していた。しかしならが前記中央部の強度は20
±5kg/mm2、また前述した第１のＡＮセラミックス由
来する両端部の強度は35±5kg/mm2であり、本実施例に
係るＡＮ構造物では強度について充分な異方性を示し
ていた。さらに熱伝導率についても、前記両端部では20
0w/m・ｋ以上の値を示すのに対し前記中央部では87w/m
・ｋに過ぎず、充分は異方性を有していた。また得られ
たＡＮ構造物において、両ＡＮセラミックスの接合
性は良好であり、実施例１で得られたＡＮ構造物と同
様７の優れた特性を保持していた。
る中央部では密度が2.881g/cm3であり、焼結が進行した
ことを示していた。しかしならが前記中央部の強度は20
±5kg/mm2、また前述した第１のＡＮセラミックス由
来する両端部の強度は35±5kg/mm2であり、本実施例に
係るＡＮ構造物では強度について充分な異方性を示し
ていた。さらに熱伝導率についても、前記両端部では20
0w/m・ｋ以上の値を示すのに対し前記中央部では87w/m
・ｋに過ぎず、充分は異方性を有していた。また得られ
たＡＮ構造物において、両ＡＮセラミックスの接合
性は良好であり、実施例１で得られたＡＮ構造物と同
様７の優れた特性を保持していた。
実施例６ 2Y2O3・Ａ2O3の代わりに第１表に示した成分を含有
する酸素トラップ物質を用いた以外は、実施例１と同様
にして本発明に係るＡＮ構造物を製造した。第１表に
酸素トラップ物質を塗布した領域の高純度化終了後にお
けるＡＮの格子定数及び熱伝導率を示す。第１表から
明らかなように、酸素トラップ物質を塗布した領域にお
いては、いずれも熱伝導率が130w/m・ｋ以上に上昇して
おり、c/a軸比は1.60070以上となっている。このことか
ら得られたＡＮ構造物においては、ＡＮ粒内に固溶
した酸素含有量の異なるＡＮセラミックスが一体化さ
れており、熱伝導率について異方性が付与されているこ
とが確認された。またさらに、耐熱性、耐食性について
も充分であり、高温の金属蒸気中でも劣化することな
く、優れた特性を保持していた。
する酸素トラップ物質を用いた以外は、実施例１と同様
にして本発明に係るＡＮ構造物を製造した。第１表に
酸素トラップ物質を塗布した領域の高純度化終了後にお
けるＡＮの格子定数及び熱伝導率を示す。第１表から
明らかなように、酸素トラップ物質を塗布した領域にお
いては、いずれも熱伝導率が130w/m・ｋ以上に上昇して
おり、c/a軸比は1.60070以上となっている。このことか
ら得られたＡＮ構造物においては、ＡＮ粒内に固溶
した酸素含有量の異なるＡＮセラミックスが一体化さ
れており、熱伝導率について異方性が付与されているこ
とが確認された。またさらに、耐熱性、耐食性について
も充分であり、高温の金属蒸気中でも劣化することな
く、優れた特性を保持していた。
［発明の効果］ 以上詳述してきたように、本発明では耐熱性、耐食性
に優れ、金属蒸気中等の厳しい条件においても劣化する
ことなく、しかも熱伝導率、透光率、強度等の物性につ
いては異方性を有するＡＮ構造物及びその製造方法を
提供することができる。
に優れ、金属蒸気中等の厳しい条件においても劣化する
ことなく、しかも熱伝導率、透光率、強度等の物性につ
いては異方性を有するＡＮ構造物及びその製造方法を
提供することができる。
第１図は酸素トラップ物質が設置されたＡＮセラミッ
クスの平面図、第２図は本発明に係る構造物の一例を示
す縦断面図である。 １……Ａ Ｎセラミックス、２……酸素トラップ物質、
３……両端部、４……中央部。
クスの平面図、第２図は本発明に係る構造物の一例を示
す縦断面図である。 １……Ａ Ｎセラミックス、２……酸素トラップ物質、
３……両端部、４……中央部。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上野 文雄 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１ 株式 会社東芝総合研究所内 (56)参考文献 特開 昭60−73843（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−96068（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−100066（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−195075（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−18371（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−59474（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/58 104 C04B 37/00
Claims (2)
- 【請求項１】窒化アルミニウム基体上の所定の面の一部
に酸素トラップ物質を設置した後、非酸化性雰囲気中で
加熱して酸素トラップ物質が設置された領域の前記窒化
アルミニウム基体の酸素を低減させることを特徴とする
窒化アルミニウム構造物の製造方法。 - 【請求項２】接合物質を介して純度の異なる窒化アルミ
ニウムセラミックスを組合わせて再焼結し、一体化する
工程を具備する窒化アルミニウム構造物の製造方法にお
いて、前記接合物質がRO・6Al2O3、3Ln2O3・5Al2O3、Ln
2O・11Al2O3及び2RO・Ln2O3・3Al2O3（ただしＲはアル
カリ元素、Lnはイットリウム及び希土類元素の少なくと
も１種を示す）からなる群より選ばれた少なくとも１種
であることを特徴とする窒化アルミニウム構造物の製造
方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1166875A JP2968539B2 (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | 窒化アルミニウム構造物の製造方法 |
| US07/545,691 US5204080A (en) | 1989-06-30 | 1990-06-29 | Method of manufacturing an aluminum nitride structure |
| US07/988,666 US5284537A (en) | 1989-06-30 | 1992-12-10 | Method of manufacturing aluminum nitride structure with anisotropic properties |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1166875A JP2968539B2 (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | 窒化アルミニウム構造物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0333066A JPH0333066A (ja) | 1991-02-13 |
| JP2968539B2 true JP2968539B2 (ja) | 1999-10-25 |
Family
ID=15839246
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1166875A Expired - Lifetime JP2968539B2 (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | 窒化アルミニウム構造物の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5204080A (ja) |
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| JP3316167B2 (ja) * | 1996-10-08 | 2002-08-19 | 日本碍子株式会社 | 窒化アルミニウム質基材の接合体の製造方法およびこれに使用する接合助剤 |
| TW421608B (en) * | 1996-11-12 | 2001-02-11 | Mitsubishi Gas Chemical Co | Method for drying resin-used electronic parts |
| US6124635A (en) * | 1997-03-21 | 2000-09-26 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Functionally gradient integrated metal-ceramic member and semiconductor circuit substrate application thereof |
| JP3513736B2 (ja) * | 1997-08-22 | 2004-03-31 | 東芝セラミックス株式会社 | ＡｌＮ焼結体用接合剤、その製造方法及びそれを用いたＡｌＮ焼結体の接合方法 |
| US6861165B2 (en) * | 2000-02-24 | 2005-03-01 | Ibiden Co., Ltd. | Aluminum nitride sintered compact, ceramic substrate, ceramic heater and electrostatic chuck |
| JP4942963B2 (ja) * | 2005-08-18 | 2012-05-30 | 日本碍子株式会社 | 耐食性部材及びその製造方法 |
| JP4823622B2 (ja) * | 2005-09-14 | 2011-11-24 | 東芝機械株式会社 | スクリュチップのねじ込み固定用工具 |
| KR102276101B1 (ko) * | 2013-12-27 | 2021-07-13 | 엔지케이 인슐레이터 엘티디 | 접합재 조성물, 질화알루미늄 접합체 및 그 제법 |
| JP6335080B2 (ja) * | 2013-12-27 | 2018-05-30 | 日本碍子株式会社 | 接合材組成物、窒化アルミニウム接合体及びその製法 |
| WO2016002852A1 (ja) * | 2014-07-01 | 2016-01-07 | 京セラ株式会社 | セラミック構造体および流路体ならびに電極内蔵プレート |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6073843A (ja) * | 1983-09-30 | 1985-04-26 | 株式会社東芝 | 機能性セラミツクス |
| US4695517A (en) * | 1985-05-31 | 1987-09-22 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Composite layer aluminum nitride base sintered body |
| US4719187A (en) * | 1985-10-10 | 1988-01-12 | Corning Glass Works | Dense sintered bodies of nitride materials |
| JPS62207789A (ja) * | 1986-03-08 | 1987-09-12 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化アルミニウム製基材の表面構造及びその製造法 |
| US4883704A (en) * | 1987-03-30 | 1989-11-28 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Circuit substrate comprising nitride type ceramics, method for preparing it, and metallizing composition for use in it |
| JPH01252581A (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-09 | Taiyo Yuden Co Ltd | 窒化物セラミツクスの製造方法 |
| JPH02124778A (ja) * | 1988-11-04 | 1990-05-14 | Hitachi Metals Ltd | ＡｌＮセラミックス同志の接合体及びこれを用いた放熱装置 |
-
1989
- 1989-06-30 JP JP1166875A patent/JP2968539B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-06-29 US US07/545,691 patent/US5204080A/en not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-12-10 US US07/988,666 patent/US5284537A/en not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
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| US5204080A (en) | 1993-04-20 |
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