JP3461644B2 - 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び回路基板 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び回路基板Info
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Description
焼結体、その製造方法及び回路基板に関する。
高性能化に伴い大電力・高能率インバーター等大電力モ
ジュールの変遷が進んでおり、半導体素子から発生する
熱も増加の一途をたどっている。この熱を効率よく放散
するため、現在では窒化アルミニウム基板の使用が一般
的となっている。
の厚みは現状0.635mmであるが、更なる信頼性を
向上させるためその厚みを更に厚くする要求がある。し
かしながら、厚みを厚くするとモジュールを組み立てた
ときの熱抵抗が悪くなるので、厚み0.635mm、熱
伝導率130W/mKの窒化アルミニウム基板で達成さ
れていた熱抵抗を、例えば0.8mm厚みの窒化アルミ
ニウム基板で実現させるには(1)式からその熱伝導率
を170W/mKにする必要がある。 R=t/(λ・A) (1) 但し、R:熱抵抗(℃/W)、t:窒化アルミニウム基
板の厚み(m)、λ:熱伝導率(W/mK)、A:面積
(m2 )である。
窒化アルミニウム焼結体は知られているが(特公平4−
58429号公報)、そのものはカーボン添加による酸
素の還元効果により製造されていたので生産性が悪く、
工業的に利用されているものは130W/mK程度に止
まっていた。そこで、熱伝導率170W/mK以上の窒
化アルミニウム焼結体の生産性を高める製造方法の出現
が待たれていた。
の窒化アルミニウム焼結体の組織を観察すると、焼結助
剤相が少なくAlN粒子が成長しており、AlN粒子内
に存在する固溶酸素量が0.8重量%程度と多量であっ
た。
リーンシートのプレス打ち抜き工程等で発生した熱伝導
率170W/mK以上の発現を可能とする回収粉を、そ
れと同程度の熱伝導率の発現を可能とする窒化アルミニ
ウム粉末新原料に配合することが行われているが、その
場合、製造された窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は
必ずといってよいほど低下したので回収粉の有効利用に
は制約があった。すなわち、回収粉と同等又はそれ以上
の熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体を製造する
には回収粉よりも高い熱伝導率の発現を可能とする窒化
アルミニウム粉末新原料に配合する必要があった。しか
し、このような方法は現実的ではないので、現状は回収
粉を用いた熱伝導率170W/mK以上の窒化アルミニ
ウム焼結体は製造されていないか、又は回収粉を用いて
熱伝導率の低い窒化アルミニウム焼結体が製造されてい
るだけである。
と新規組織をもった熱伝導率170W/mK以上の窒化
アルミニウム焼結体を提供することである。本発明の他
の目的は、そのような高熱伝導性に優れた窒化アルミニ
ウム焼結体を生産性を高め、また回収粉を利用して工業
的な規模で製造することである。本発明の別の目的は、
放熱特性に優れ信頼性の大なる回路基板を提供すること
である。
ミニウム粉末新原料又はその一部又は全部を回収粉に置
き換えた酸素量の少ない窒化アルミニウム粉末原料に従
来よりも粒径の小さいイットリア粉末を添加し、それを
特殊な条件で焼結し窒化アルミニウム焼結体を製造する
ことによって達成することができる。
下を要旨とするものである。 (請求項1)酸素量1.0重量%以下の窒化アルミニウ
ム粉末、平均粒径1〜5μmのイットリア粉末、及びセ
ルロース類又はポリビニルブチラールからなる有機結合
剤を含む成型物を、非酸化性雰囲気又は酸化性雰囲気
中、450〜480℃の温度範囲で3時間以上予備焼成
して酸素量2.5重量%以下の脱脂体とした後、それを
非酸化性雰囲気下、1730〜1800℃の温度範囲で
3〜9時間保持することを特徴とする窒化アルミニウム
焼結体の製造方法。 (請求項2) イットリア粉末の使用量が、窒化アルミ
ニウム粉末とイットリア粉末の合計100重量部に対し
て3〜5重量部であり、有機結合剤がポリビニルブチラ
ールであることを特徴とする請求項1記載の窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。
説明する。
する因子としてAlN粒子内に固溶した酸素があり、こ
の固溶酸素がAlNの結晶格子を乱すため熱の主たるキ
ャリアーであるフォノンの伝達を阻害してしまう。従っ
て、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を向上させるに
は固溶酸素をAlN粒子内に残存させないことである。
1.0重量%以下の窒化アルミニウム粉末原料と、焼結
助剤として平均粒径1〜5μmのイットリア粉末を用
い、脱脂条件を調節して酸素量2.5重量%以下の脱脂
体とし、それを非酸化性雰囲気下、1730〜1800
℃の温度範囲で3〜9時間保持することである。
原料中の酸素はアルミナの形態で存在し、それとイット
リアとが次の(2)〜(4)式のように反応してイット
リア化合物を生成しAlN粒子内の固溶酸素をなくする
ことができる、という考えに基づいている。 Al2O3 +Y2O3 → Al2O3 ・ Y2O3 (2) 2Al2O3+Y2O3 → 2Al2O3・ Y2O3 (3) 3Al2O3+5Y2O3 → 3Al2O3 ・5Y2O3 (4)
にどの程度の固溶酸素が残存しているかは、得られた窒
化アルミニウム焼結体をホーニング処理して清浄化した
後粉砕し、そのX線分析を行って各イットリア化合物量
をX線回折のピーク高さから求め、その化合物を構成し
ている酸素量を算出し、それらの合計を別途測定された
全酸素量から差し引くことによって測定することができ
る。
原料は酸素量が少ないものであり、1.0重量%以下の
ものである。また、回収粉を用いる場合もその酸素量を
1.0重量%以下に調整する配慮が必要である。回収粉
は新原料の一部又は全部に置き換えて使用することがで
きる。本発明で使用される焼結助剤は平均粒径1〜5μ
mのイットリア粉末である。これは、従来のイットリア
粉末の平均粒径7〜15μm程度と比較して微粉である
ことが特徴である。イットリア粉末の使用量は、窒化ア
ルミニウム粉末とイットリア粉末の合計100重量部に
対し3〜5重量部程度であることが好ましい。
混合する際の有機結合剤としては、エチルセルロース等
のようなセルロース類も使用できるが、中でもポリビニ
ルブチラールが最適である。スラリーの混合媒体として
は、水、アルコール類、トルエン、キシレン等が使用さ
れ、また分散剤としては、ダイナマイトグリセリン、グ
リセリントリオレート等が使用される。
が一般的であるが、ミキサー類を使用することもでき
る。
ドクターブレード法によることが望ましく、またその形
状はシート状であることが望ましい。
素、炭酸ガス等の非酸化性雰囲気又は空気等の酸化性雰
囲気中、450〜480℃の温度範囲で3時間以上保持
して行われるが、その際、雰囲気、温度、保持時間を調
節して脱脂体の酸素量を2.5重量%以下としておくこ
とが肝要なことである。脱脂体の酸素量が2.5重量%
をこえると、後述する組織をもった熱伝導率170W/
mK以上の窒化アルミニウム焼結体を製造することが困
難となる。
の非酸化性雰囲気中、1730〜1800℃の温度範囲
で3〜9時間保持することによって行われる。この焼成
条件を逸脱すると、後述する組織をもった熱伝導率17
0W/mK以上の窒化アルミニウム焼結体を製造するこ
とが困難となる。この焼成条件は、従来の1800℃を
こえる焼成温度に比べて特異である。
焼結体は、全酸素量が2.0重量%以下、AlN粒子内
に存在する固溶酸素量が0.6重量%未満、熱伝導率が
170W/mK以上となる。全酸素量が2.0重量%よ
りも大きいか、又は固溶酸素量が0.6重量%以上では
AlNの結晶格子が乱されフォノンの伝達が悪くなって
熱伝導率が低下する。
る。
体は上記したものであり、その厚みとしては0.3〜
0.8mmであることが望ましい。0.3mmよりも薄
いと熱応力に対して構造的に耐久力がなくなり、また
0.8mmをこえると熱抵抗が大きくなる。
くとも一方の面に形成される。他方の面には放熱金属板
が形成される構造のものもある。金属回路又は放熱金属
板を形成させるには窒化アルミニウム焼結体と金属板と
の接合体をエッチングする方法、金属板から打ち抜かれ
た金属回路又は放熱金属板のパターンを窒化アルミニウ
ム焼結体に接合する方法等によって行うことができる
が、前者が好適である。
体と金属板との接合には活性金属ろう付け法が好適であ
り、その際のろう材の金属成分としては、銀又は銀と銅
を主成分とし、溶融時の窒化アルミニウム焼結体との濡
れ性を確保するために活性金属を副成分とする。この活
性金属成分は、窒化アルミニウム焼結体と反応して主に
窒化物を生成させ、それらの生成物がろう材と窒化アル
ミニウム焼結体との結合を強固なものにする。活性金属
の具体例をあげれば、チタン、ジルコニウム、ハフニウ
ム、ニオブ、タンタル、バナジウム及びそれらの化合物
である。これらの割合としては、銀69〜100重量部
と銅0〜31重量部の合計量100重量部あたり活性金
属3〜35重量部である。
ーストは、上記ろう材の金属成分に有機溶剤及び必要に
応じて有機結合剤を加え、ロール、ニーダ、万能混合
機、らいかい機等で混合することによって調製すること
ができる。有機溶剤としては、メチルセルソルブ、テル
ピネオール、イソホロン、トルエン等、また有機結合剤
としては、エチルセルロース、メチルセルロース、ポリ
メタクリレート等が使用される。
を塗布するには、スクリーン印刷法やロールコーターに
よる塗布法が採用されるが、ろう材ペーストを窒化アル
ミニウム焼結体全面に塗布する場合には、生産性の点か
らロールコーター法が望ましい。
は特に制限はなく、通常は、銅、ニッケル、銅合金、ニ
ッケル合金が用いられる。また、その厚みについても制
限はなく、通常、金属箔と言われている肉厚の薄いもの
でも使用可能であり、0.1〜1.0mm好ましくは
0.2〜0.5mmのものが用いられる。
は、真空又は不活性雰囲気下で加熱した後冷却すること
によって行うことができる。その際の冷却速度は、窒化
アルミニウム焼結体と金属板との熱膨張係数の差による
残留応力に基づくクラックを少なくするため、5℃/分
以下特に2℃/分以下とすることが望ましい。
属板にエッチングレジストを塗布しエッチングする方法
が好適である。エッチングレジストとしては、紫外線硬
化型や熱硬化型があげられる。また、エッチング液とし
ては、金属板が銅板又は銅合金板であれば、塩化第2鉄
溶液、塩化第2銅液、硫酸、過酸化水素水等の溶液が使
用される。好ましくは、塩化第2鉄溶液、塩化第2銅溶
液である。一方、金属板がニッケルまたはニッケル合金
の場合は、塩化第2鉄溶液が用いられる。
された基板の金属回路間には、もともと塗布したろう材
やその合金層・窒化物層あるいは金属回路パターン外に
はみ出した不要ろう材がまだ残っているのでそれをフッ
酸水溶液、ハロゲン化アンモニウム水溶液等で除去す
る。
的に説明する。
部、平均粒径の異なるイットリア粉末4重量部の合計1
00重量部に対し、表面処理剤としてオレイン酸2重量
部を添加し、振動ミルにて予備混合を行った。次いで、
有機結合剤としてエチルセルロース8重量部、可塑剤と
してグリセリントリオレート3重量部及び水12重量部
を加えてミキサーで混合し、それを成型速度1.0m/
min、成型圧力55〜70kg/cm2 で押出成型を
行った。その後、遠赤外線にて温度120℃、5分間乾
燥を行った後窒素置換し、空気中、温度480℃で保持
時間を変えて異なる酸素量の脱脂体を製造し、次いでそ
れを窒素雰囲気中、焼成温度と時間を変えて焼成した。
それらの条件を表1に示す。
て清浄化した後粉砕し、X線回折を行い上記した手順に
従いAlN粒子内の固溶酸素量を算出した。また、レー
ザーフラッシュ法で熱伝導率を測定した。それらの結果
を表1に示す。
アルミニウム粉末を用いて押出成型した際に回収された
酸素量1.0重量%の回収粉に置き換えたこと以外は、
実施例4と同様にして窒化アルミニウム焼結体を製造し
評価した。
を、市販の窒化アルミニウム粉末(熱伝導率付与能力1
70W/mk)を用いて押出成型した際に回収された酸
素量1.4重量%の回収粉に置き換えたこと以外は、実
施例4と同様にして窒化アルミニウム焼結体を製造し評
価した。
量部及びジルコニウム粉末5重量部を混合し、さらにテ
ルピネオール15重量部、有機結合剤としてポリイソブ
チルメタアクリレートのトルエン溶液を固形分で1.5
重量部を加えて混練し、ろう材ペーストを調製した。こ
れを実施例4と実施例6で製造された窒化アルミニウム
焼結体(60mm×25mm×0.65mm)(それぞ
れ実施例7、実施例8とする)の両面にスクリーン印刷
により全面に塗布した。その際の塗布量(乾燥後)は7
〜8mg/cm2 とした。
0.3mm)、裏銅板(60mm×25mm×0.25
mm)を接触配置してから炉に投入し、5×10-6To
rrの真空中、温度850℃×1時間保持した後、2℃
/分の降温速度で冷却して銅板と窒化アルミニウム焼結
体との接合体を製造した。
で構成された銅回路パターン(パターン率20%)が、
また裏銅板には1.5mmの縁取りをした放熱銅板パタ
ーンが形成されるように、UV硬化タイプのエッチング
レジストをスクリーン印刷により塗布した後、塩化第2
銅溶液でエッチング処理を行って不要銅板部分を溶解除
去し、さらにエッチングレジストを5%苛性ソーダ溶液
で剥離した。
パターン間等に残留不要ろう材及び活性金属成分と窒化
アルミニウム焼結体との反応物があるのでそれを除去す
るため、60℃、10%フッ化水素アンモニウム溶液に
10分間浸漬した。
て、裏銅板面をクロスヘッドスピード0.5mm/分、
スパン30mmの条件で押して3点曲げ強度(抗折強
度)を測定した。その結果、実施例7は30.8kg/
mm2 、実施例8は30.5kg/mm2 であった。
て、大気中、−40℃×30分放置後、25℃×10分
間放置、更に125℃×30分放置後、25℃×10分
間放置を1サイクルとする試験を繰り返し行った後、3
点曲げ強度が低下したサイクル数を測定した。その結
果、実施例7は500回、実施例8は500回であり、
比較例9で製造された窒化アルミニウム焼結体を用いて
同様にして作製された回路基板の300回よりも耐ヒー
トサイクル性に優れており、信頼性が高いものであっ
た。
導率170W/mK以上の窒化アルミニウム焼結体を工
業的規模で生産性よく製造することができる。
れ、信頼性を一層高めた回路基板が提供される。
Claims (2)
- 【請求項1】 酸素量1.0重量%以下の窒化アルミニ
ウム粉末、平均粒径1〜5μmのイットリア粉末、及び
セルロース類又はポリビニルブチラールからなる有機結
合剤を含む成型物を、非酸化性雰囲気又は酸化性雰囲気
中、450〜480℃の温度範囲で3時間以上予備焼成
して酸素量2.5重量%以下の脱脂体とした後、それを
非酸化性雰囲気下、1730〜1800℃の温度範囲で
3〜9時間保持することを特徴とする窒化アルミニウム
焼結体の製造方法。 - 【請求項2】 イットリア粉末の使用量が、窒化アルミ
ニウム粉末とイットリア粉末の合計100重量部に対し
て3〜5重量部であり、有機結合剤がポリビニルブチラ
ールであることを特徴とする請求項1記載の窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。
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JP31809695A JP3461644B2 (ja) | 1995-12-06 | 1995-12-06 | 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び回路基板 |
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JP31809695A JP3461644B2 (ja) | 1995-12-06 | 1995-12-06 | 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び回路基板 |
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JPH09157034A JPH09157034A (ja) | 1997-06-17 |
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JP31809695A Expired - Fee Related JP3461644B2 (ja) | 1995-12-06 | 1995-12-06 | 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び回路基板 |
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1995
- 1995-12-06 JP JP31809695A patent/JP3461644B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
Title |
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G.A.SLACK,NONMETALLIC CRYSTALS WITH HIGH THERMAL CONDUCTIVITY,J. Phys.Chem.Solids,1973年,VOL.34,p.321−335 |
NOBUYUKI KURAMOTO et.al.,Development of Translucent Alminum Nitride Ceramics,CERAMIC BULLETIN,1989年,VOL.68 NO.4,p.883−887 |
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JPH09157034A (ja) | 1997-06-17 |
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