JP2620326B2 - 金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JP2620326B2 JP2620326B2 JP63232648A JP23264888A JP2620326B2 JP 2620326 B2 JP2620326 B2 JP 2620326B2 JP 63232648 A JP63232648 A JP 63232648A JP 23264888 A JP23264888 A JP 23264888A JP 2620326 B2 JP2620326 B2 JP 2620326B2
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- sintered body
- metallized layer
- aluminum nitride
- aln
- thermal conductivity
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- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/09—Use of materials for the conductive, e.g. metallic pattern
- H05K1/092—Dispersed materials, e.g. conductive pastes or inks
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はIC絶縁基板をはじめ多くの分野で注目されて
いる窒化アルミニウム焼結体特に金属化層を有する窒化
アルミニウム焼結体の製造方法に関する。
いる窒化アルミニウム焼結体特に金属化層を有する窒化
アルミニウム焼結体の製造方法に関する。
［従来の技術］ 最近のICにおける集積度の向上は目覚ましい。集積度
の向上に伴い発熱量が増大するため、その放熱性が重要
視されるようになってきた。
の向上に伴い発熱量が増大するため、その放熱性が重要
視されるようになってきた。
アルミナは電気絶縁性、化学的・熱的安定性に優れて
いるため、従来ICの絶縁基板材料に広く使用されてきた
が、このアルミナは熱伝導率が低く、IC絶縁基板材料と
して要求される放熱性が十分に満足できなくなりつつあ
る。このためIC基板材料として、熱電導率が高いベリリ
アが検討されているが、ベリリアは毒性が高く、その取
扱いが困難であるという欠点がある。
いるため、従来ICの絶縁基板材料に広く使用されてきた
が、このアルミナは熱伝導率が低く、IC絶縁基板材料と
して要求される放熱性が十分に満足できなくなりつつあ
る。このためIC基板材料として、熱電導率が高いベリリ
アが検討されているが、ベリリアは毒性が高く、その取
扱いが困難であるという欠点がある。
窒化アルミニウム（AlN）は、熱伝導性、電気絶縁
性、化学的・熱的安定性に優れており、毒性もないた
め、アルミナに代るIC絶縁基板材料として注目を集めて
いる。AlN焼結体をIC絶縁基板材料として用いるには、
通常その表面に金属化層を形成せしめることが不可欠と
なっている。その金属化層を形成せしめる方法は、厚膜
焼成法、DBC（Direct Bond Copper）法、薄膜法等が行
われ、その成功例も数多く報告されている。
性、化学的・熱的安定性に優れており、毒性もないた
め、アルミナに代るIC絶縁基板材料として注目を集めて
いる。AlN焼結体をIC絶縁基板材料として用いるには、
通常その表面に金属化層を形成せしめることが不可欠と
なっている。その金属化層を形成せしめる方法は、厚膜
焼成法、DBC（Direct Bond Copper）法、薄膜法等が行
われ、その成功例も数多く報告されている。
その他、AlN未焼結体に金属化用組成物からなるペー
ストを塗布し、非酸化性雰囲気中にて焼成する同時焼結
法についても成功例があり、数例報告されている。
ストを塗布し、非酸化性雰囲気中にて焼成する同時焼結
法についても成功例があり、数例報告されている。
その一例として、非酸化物系セラミック体の金属化用
組成物および金属化方法（特公昭62-27037号）がある。
これには、メッキ、ろう付け可能な強固な接着を得るこ
とができる組成物並びにそれを用いた金属化方法につい
て開示されており、AlNセラミッスク体では、金属化用
組成物としてＷ、Moのほかに非酸化物系セラミックスの
構成要素物質、つまりAlNと金属あるいは金属酸化物を
含有せしめてなる金属化用組成物並びにAlN未焼結成形
体にそのペーストを塗布して非酸化性雰囲気中で焼成す
る同時焼成法について説明されている。
組成物および金属化方法（特公昭62-27037号）がある。
これには、メッキ、ろう付け可能な強固な接着を得るこ
とができる組成物並びにそれを用いた金属化方法につい
て開示されており、AlNセラミッスク体では、金属化用
組成物としてＷ、Moのほかに非酸化物系セラミックスの
構成要素物質、つまりAlNと金属あるいは金属酸化物を
含有せしめてなる金属化用組成物並びにAlN未焼結成形
体にそのペーストを塗布して非酸化性雰囲気中で焼成す
る同時焼成法について説明されている。
この他にも若干例の報告があるが、ＷもしくはMoのペ
ーストにAlNの添加もしくはその他に金属、金属酸化物
も添加することにより、密着強度が高い良好なAlN焼結
体が得られるものと判断され、その密着機構としては、
AlN焼結体側より焼結助剤成分を含む融液が毛細管現象
により金属化層中に浸出し、固化して金属化層とAlN焼
結体とを機械的強度により、強固に密着するものと考え
られる。
ーストにAlNの添加もしくはその他に金属、金属酸化物
も添加することにより、密着強度が高い良好なAlN焼結
体が得られるものと判断され、その密着機構としては、
AlN焼結体側より焼結助剤成分を含む融液が毛細管現象
により金属化層中に浸出し、固化して金属化層とAlN焼
結体とを機械的強度により、強固に密着するものと考え
られる。
［発明が解決しようとする課題］ そこで、本発明者らは、上記と同様の成分を含有する
金属化層を具備したAlN基板の熱伝導率の測定を行った
ところ、60〜140W/m.Kと予想外にその値が低いレベルに
止り、鋭意検討を行ったところ、焼結助剤成分を含む融
液が固化して生じたガラス相の熱伝導性が極めて悪いこ
とがその原因であるという結論に達した。すなわち、金
属化層とAlN焼結体との界面領域に数μｍ厚のガラス層
が形成され、これが絶縁性セラミックスの熱伝導の主体
をなすフォノン伝導の障壁となっている。ゆえに、高熱
伝導性を有するAlN焼結体を用いても、ガラス相が熱伝
導を阻害し、AlN本来の高熱伝導性という優れた特性を
十分に発揮することができなかった。
金属化層を具備したAlN基板の熱伝導率の測定を行った
ところ、60〜140W/m.Kと予想外にその値が低いレベルに
止り、鋭意検討を行ったところ、焼結助剤成分を含む融
液が固化して生じたガラス相の熱伝導性が極めて悪いこ
とがその原因であるという結論に達した。すなわち、金
属化層とAlN焼結体との界面領域に数μｍ厚のガラス層
が形成され、これが絶縁性セラミックスの熱伝導の主体
をなすフォノン伝導の障壁となっている。ゆえに、高熱
伝導性を有するAlN焼結体を用いても、ガラス相が熱伝
導を阻害し、AlN本来の高熱伝導性という優れた特性を
十分に発揮することができなかった。
本発明は、AlN焼結体におけるかかる課題を解決せん
とするものである。
とするものである。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、アルミニウム化合物を添加剤とするタング
ステンの金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体中の
酸化イットリウムまたは酸化ガドリニウムよりなる焼結
助剤の含有率が母材に対して0.65重量％以下であり、
又、焼結体中に含まれる酸素の含有率が0.3重量％以下
であり、相対密度が98％以上、熱伝導率が160W/m.K以上
であることを特徴とする金属化層を有する窒化アルミニ
ウム焼結体並びに窒化アルミニウム粉末を主成分とし、
これに焼結助剤として酸化イットリウム又は酸化ガドリ
ニウムを用いたプレス成形体あるいはテープ成形体によ
り得られるグリーンシートに、タングステンを主とし、
アルミニウム化合物の添加剤を有する金属化ペーストを
スクリーン印刷により塗布し、非酸化性雰囲気下にて17
00〜2000℃で同時焼成し、その熱伝導率が160W/m.K以上
である焼結体を得ることを特徴とする金属化層を有する
窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。
ステンの金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体中の
酸化イットリウムまたは酸化ガドリニウムよりなる焼結
助剤の含有率が母材に対して0.65重量％以下であり、
又、焼結体中に含まれる酸素の含有率が0.3重量％以下
であり、相対密度が98％以上、熱伝導率が160W/m.K以上
であることを特徴とする金属化層を有する窒化アルミニ
ウム焼結体並びに窒化アルミニウム粉末を主成分とし、
これに焼結助剤として酸化イットリウム又は酸化ガドリ
ニウムを用いたプレス成形体あるいはテープ成形体によ
り得られるグリーンシートに、タングステンを主とし、
アルミニウム化合物の添加剤を有する金属化ペーストを
スクリーン印刷により塗布し、非酸化性雰囲気下にて17
00〜2000℃で同時焼成し、その熱伝導率が160W/m.K以上
である焼結体を得ることを特徴とする金属化層を有する
窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。
同時焼成法により熱伝導度が高い金属化層を有するAl
N焼結体を得るためには、熱伝導性の障壁となっている
ガラス相の厚みを極力小さくすることと、AlN焼結体お
よび金属化層の緻密化、AlN焼結体において不可避的に
含まれる酸素の含有率が低いことが重要である。
N焼結体を得るためには、熱伝導性の障壁となっている
ガラス相の厚みを極力小さくすることと、AlN焼結体お
よび金属化層の緻密化、AlN焼結体において不可避的に
含まれる酸素の含有率が低いことが重要である。
上記ガラス層の厚みを極力小さくするためには、焼結
助剤成分を含む融液のAlN焼結体側からの浸み出しを抑
制するのが最も効果的であるため、本発明では、焼結助
剤の添加率を0.65重量％以下と極めて低いレベルにし
た。この条件において焼結体の緻密化と、不可避的に含
まれる酸素の含有率を低減させることが必要となる。そ
のためには、焼結助剤および脱酸剤としての周期律表II
a、IIIa族から選ばれた化合物、例えばCaO、Y2O3等を添
加する方法、AlN粉末とともに炭素を添加して焼結する
ことによって脱酸し、低酸素の焼結体を得る方法、高純
度低酸素のAlN粉末を添加する方法、AlN焼結体に残留す
る焼結助剤を分解蒸発させ、高純度のAlN焼結を得る方
法、焼結体に残留する焼結助剤を長時間の還元雰囲気下
に曝し除去する方法、AlN基板つまり母材から金属化層
に浸透する助剤によってAlN粉末の焼結助剤および脱酸
剤としての効果を奏する方法などがあり、これら何れの
方法でも作用に変りはない。
助剤成分を含む融液のAlN焼結体側からの浸み出しを抑
制するのが最も効果的であるため、本発明では、焼結助
剤の添加率を0.65重量％以下と極めて低いレベルにし
た。この条件において焼結体の緻密化と、不可避的に含
まれる酸素の含有率を低減させることが必要となる。そ
のためには、焼結助剤および脱酸剤としての周期律表II
a、IIIa族から選ばれた化合物、例えばCaO、Y2O3等を添
加する方法、AlN粉末とともに炭素を添加して焼結する
ことによって脱酸し、低酸素の焼結体を得る方法、高純
度低酸素のAlN粉末を添加する方法、AlN焼結体に残留す
る焼結助剤を分解蒸発させ、高純度のAlN焼結を得る方
法、焼結体に残留する焼結助剤を長時間の還元雰囲気下
に曝し除去する方法、AlN基板つまり母材から金属化層
に浸透する助剤によってAlN粉末の焼結助剤および脱酸
剤としての効果を奏する方法などがあり、これら何れの
方法でも作用に変りはない。
また、金属化層の緻密化については、高融点金属の焼
結機構の詳細について明らかでない部分が多いが、非酸
化性雰囲気中では自己焼結性が劣るのであるが、AlN焼
結体中に含まれる焼結助剤成分を含む融液の浸み出しを
制御して焼成を行うと、金属化層の焼結性が著しく向上
し、緻密な金属化層が得られることが明らかとなった。
結機構の詳細について明らかでない部分が多いが、非酸
化性雰囲気中では自己焼結性が劣るのであるが、AlN焼
結体中に含まれる焼結助剤成分を含む融液の浸み出しを
制御して焼成を行うと、金属化層の焼結性が著しく向上
し、緻密な金属化層が得られることが明らかとなった。
また、IC放熱基板材料の要求特性としては、ソリが60
μｍ以下、引張り強度が2.0kg/mm2以上となっている。
ソリが60μｍを超えると、基板の熱抵抗が急激に増大
し、放熱性が悪化する等の問題が生じる。引張り強度が
2.0kg/mm2未満であると、IC製造工程中の熱サイクルに
より基板とメタライズ層が剥離する。通常、AlN焼結体
中に含まれる焼結助剤成分を含む融液より生じたガラス
層が引張り強度の向上に寄与するのであるが、ガラス層
は熱伝導の大きな障壁となる。従って本発明では、上記
融液の浸み出しを制御し、ガラス層を極力少なくすると
ともに、タングステンの金属化層に添加剤を用いて金属
化層の濡れ性を向上させ、引張り強度の向上を図ってい
る。
μｍ以下、引張り強度が2.0kg/mm2以上となっている。
ソリが60μｍを超えると、基板の熱抵抗が急激に増大
し、放熱性が悪化する等の問題が生じる。引張り強度が
2.0kg/mm2未満であると、IC製造工程中の熱サイクルに
より基板とメタライズ層が剥離する。通常、AlN焼結体
中に含まれる焼結助剤成分を含む融液より生じたガラス
層が引張り強度の向上に寄与するのであるが、ガラス層
は熱伝導の大きな障壁となる。従って本発明では、上記
融液の浸み出しを制御し、ガラス層を極力少なくすると
ともに、タングステンの金属化層に添加剤を用いて金属
化層の濡れ性を向上させ、引張り強度の向上を図ってい
る。
本発明について詳細に説明すると、タングステンの金
属化層に用いる添加剤のアルミニウム化合物は、AlN粉
末、酸化アルミニウム（Al2O3）、酸窒化アルミニウム
（AlON）が好適に用いられる。これらをタングステン粉
末とともにエチルセルロース、アクリル樹脂、ポリビニ
ルアルコールなどの公知の粘結剤と、α−テルピネオー
ル、ブチカルビノールなどの公知の溶剤からなるバイン
ダーを添加してペーストとして用いる。
属化層に用いる添加剤のアルミニウム化合物は、AlN粉
末、酸化アルミニウム（Al2O3）、酸窒化アルミニウム
（AlON）が好適に用いられる。これらをタングステン粉
末とともにエチルセルロース、アクリル樹脂、ポリビニ
ルアルコールなどの公知の粘結剤と、α−テルピネオー
ル、ブチカルビノールなどの公知の溶剤からなるバイン
ダーを添加してペーストとして用いる。
また、AlN焼結体原料としては、AlN粉末と、AlNが難
焼結性であるため添加助剤を用いている。焼結助剤成分
としては、焼成時に分解して酸化イットリウム（Y2O3）
もしくは酸化ガドリニウム（Gd2O3）を生じるＹ、Gdの
ステアリン酸塩をはじめとする有機酸塩あるいはアルコ
キシドを用い、Y2O3もしくはGd2O3換算で母材に対して
0.65重量％以下となるように用いた。これよりプレス成
形体およびテープ成形法によりグリーンシートを得る。
焼結性であるため添加助剤を用いている。焼結助剤成分
としては、焼成時に分解して酸化イットリウム（Y2O3）
もしくは酸化ガドリニウム（Gd2O3）を生じるＹ、Gdの
ステアリン酸塩をはじめとする有機酸塩あるいはアルコ
キシドを用い、Y2O3もしくはGd2O3換算で母材に対して
0.65重量％以下となるように用いた。これよりプレス成
形体およびテープ成形法によりグリーンシートを得る。
このプレス成形体もしくはグリーンシートに前述のペ
ーストをスクリーン印刷により塗布し、非酸化性雰囲気
中にて1700〜2000℃で焼成して、金属化層を有するAlN
焼結体を得る。
ーストをスクリーン印刷により塗布し、非酸化性雰囲気
中にて1700〜2000℃で焼成して、金属化層を有するAlN
焼結体を得る。
以上のようにガラス相の形成を制御するために焼結助
剤の含有量を抑えつつ、金属化層を有する窒化アルミニ
ウム焼結体の相対密度を98％以上と緻密化し、又、AlN
焼結体中に不可避的に含まれる酸素の含有率を抑制する
ことにより、金属化層を有するAlN焼結体の熱伝導率を1
60W/m.K以上とすることができる。
剤の含有量を抑えつつ、金属化層を有する窒化アルミニ
ウム焼結体の相対密度を98％以上と緻密化し、又、AlN
焼結体中に不可避的に含まれる酸素の含有率を抑制する
ことにより、金属化層を有するAlN焼結体の熱伝導率を1
60W/m.K以上とすることができる。
［実施例］ 焼結助剤として、ＹまたはGdの有機酸塩もしくはアル
コキシドをY2O3またはGd2O3換算で0.65重量％以下含有
したAlNの未焼結体に、Al2O3、AlNまたはAlONを各種割
合で添加したＷのペーストをスクリーン印刷により所定
のパターンを印刷した後、窒素雰囲気中にて1700〜2000
℃で１〜５時間保持して焼成を行った。各実施例の条件
を表１に示す。
コキシドをY2O3またはGd2O3換算で0.65重量％以下含有
したAlNの未焼結体に、Al2O3、AlNまたはAlONを各種割
合で添加したＷのペーストをスクリーン印刷により所定
のパターンを印刷した後、窒素雰囲気中にて1700〜2000
℃で１〜５時間保持して焼成を行った。各実施例の条件
を表１に示す。
上記例で得られた焼結体の密度、酸素含有量を第２表
に示すとともに、レーザーフラッシュ法で測定した熱伝
導率並びにソリの測定結果も併せて第２表に示す。
に示すとともに、レーザーフラッシュ法で測定した熱伝
導率並びにソリの測定結果も併せて第２表に示す。
また、表面にNiメッキを施した後、Pb-Snメッキした
軟銅線を半田付した後、引張試験を行った。その結果も
第２に示す。
軟銅線を半田付した後、引張試験を行った。その結果も
第２に示す。
熱伝導性は焼結温度が1800℃以上であると特に優れて
おり、またいずれの場合においても、ソリ、引張強度が
それぞれ60μｍ未満、2kg/mm2以上と実用上全く問題は
なかった。
おり、またいずれの場合においても、ソリ、引張強度が
それぞれ60μｍ未満、2kg/mm2以上と実用上全く問題は
なかった。
［比較例］ 各比較例の条件を第３表に示し、この各例により得ら
れた焼結体の試験結果を表４に示す。
れた焼結体の試験結果を表４に示す。
上記表に示す結果から明らかなように、焼結温度が15
00〜1650℃の場合、相対密度が70〜95％にとどまり、熱
伝導率も110〜140W/m.Kと低かった。これは、焼結助剤
添加量、酸素含有率、相対密度のいずれかが、本発明の
範囲外となるためである。
00〜1650℃の場合、相対密度が70〜95％にとどまり、熱
伝導率も110〜140W/m.Kと低かった。これは、焼結助剤
添加量、酸素含有率、相対密度のいずれかが、本発明の
範囲外となるためである。
［発明の効果］ 発明によるAlN焼結体は優れた熱伝導率、引張強度を
有し、ソリも少ないことから半導体工業において基板材
料もしくはパッケージ材料、特に放熱特性の要求される
多層配線基板材料として極めて有効である。
有し、ソリも少ないことから半導体工業において基板材
料もしくはパッケージ材料、特に放熱特性の要求される
多層配線基板材料として極めて有効である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三宅 雅也 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住 友電気工業株式会社伊丹製作所内 (56)参考文献 特開 昭63−218585（ＪＰ，Ａ) 特公 昭62−27037（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (3)
- 【請求項１】アルミニウム化合物を添加剤とするタング
ステンの金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体中の
酸化イットリウムまたは酸化ガドリニウムよりなる焼結
助剤の含有率が母材に対して0.65重量％以下であり、
又、焼結体中に含まれる酸素の含有率が0.3重量％以下
であり、相対密度が98％以上、熱伝導率が160W/m.K以上
であることを特徴とする金属化層を有する窒化アルミニ
ウム焼結体。 - 【請求項２】窒化アルミニウム粉末を主成分とし、これ
に焼結助剤として酸化イットリウム又は酸化ガドリニウ
ムを用いたプレス成形体あるいはテープ成形体により得
られるグリーンシートに、タングステンを主とし、アル
ミニウム化合物の添加剤を有する金属化ペーストをスク
リーン印刷により塗布し、非酸化性雰囲気下にて1700〜
2000℃で同時焼成し、その熱伝導率が160W/m.K以上であ
る焼結体を得ることを特徴とする金属化層を有する窒化
アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項３】窒化アルミニウム焼結体中に含まれる焼結
助剤成分を含む融液の浸み出しを制御することにより、
金属化層を緻密化する請求項（２）記載の金属化層を有
する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63232648A JP2620326B2 (ja) | 1988-09-19 | 1988-09-19 | 金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63232648A JP2620326B2 (ja) | 1988-09-19 | 1988-09-19 | 金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0283262A JPH0283262A (ja) | 1990-03-23 |
| JP2620326B2 true JP2620326B2 (ja) | 1997-06-11 |
Family
ID=16942587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63232648A Expired - Lifetime JP2620326B2 (ja) | 1988-09-19 | 1988-09-19 | 金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2620326B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2726933B2 (ja) * | 1988-09-29 | 1998-03-11 | イビデン株式会社 | 高純度窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JP3461644B2 (ja) * | 1995-12-06 | 2003-10-27 | 電気化学工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び回路基板 |
-
1988
- 1988-09-19 JP JP63232648A patent/JP2620326B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0283262A (ja) | 1990-03-23 |
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