JP2877939B2 - 窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法Info
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- JP2877939B2 JP2877939B2 JP2279272A JP27927290A JP2877939B2 JP 2877939 B2 JP2877939 B2 JP 2877939B2 JP 2279272 A JP2279272 A JP 2279272A JP 27927290 A JP27927290 A JP 27927290A JP 2877939 B2 JP2877939 B2 JP 2877939B2
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- aluminum nitride
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、品質の安定した窒化アルミニウムグリーン
シートの製造方法に関する。
シートの製造方法に関する。
（従来の技術） 窒化アルミニウム焼結体は、熱伝導率が高く、エレク
トロニクス材料として脚光を浴びている。窒化アルミニ
ウム焼結体を得る方法として、窒化アルミニウム粉末を
乾式プレスにより成形して焼成する方法や窒化アルミニ
ウム粉末を湿式成形していわゆるグリーンシートを得、
これを焼成する方法等がある。後者におけるグリーンシ
ートの製造は、一般に窒化アルミニウム粉末に界面活性
剤、結合剤、有機溶媒等を混合して、ドクターブレード
法等によりシートに成形する方法が採用されている。
トロニクス材料として脚光を浴びている。窒化アルミニ
ウム焼結体を得る方法として、窒化アルミニウム粉末を
乾式プレスにより成形して焼成する方法や窒化アルミニ
ウム粉末を湿式成形していわゆるグリーンシートを得、
これを焼成する方法等がある。後者におけるグリーンシ
ートの製造は、一般に窒化アルミニウム粉末に界面活性
剤、結合剤、有機溶媒等を混合して、ドクターブレード
法等によりシートに成形する方法が採用されている。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、このようにして製造された窒化アルミ
ニウムグリーンシートは、ロットごとにシートの見掛密
度のバラツキが大きく、従って、これから得られる窒化
アルミニウム焼結体の収縮率のバラツキが大きくなると
いう問題があった。
ニウムグリーンシートは、ロットごとにシートの見掛密
度のバラツキが大きく、従って、これから得られる窒化
アルミニウム焼結体の収縮率のバラツキが大きくなると
いう問題があった。
（課題を解決するための手段） そこで、本発明者らは、品質の安定した窒化アルミニ
ウムグリーンシートを製造することを目的として鋭意研
究を続けてきた結果、一旦製造した窒化アルミニウムグ
リーンシートの一部をグリーンシートの原料中に混合し
て再度グリーンシートを製造することにより上記の目的
が達成されることを見いだし、本発明を提案するに至っ
た。
ウムグリーンシートを製造することを目的として鋭意研
究を続けてきた結果、一旦製造した窒化アルミニウムグ
リーンシートの一部をグリーンシートの原料中に混合し
て再度グリーンシートを製造することにより上記の目的
が達成されることを見いだし、本発明を提案するに至っ
た。
即ち、本発明は、窒化アルミニウム粉末、界面活性
剤、結合剤及び有機溶媒を混合したのち成形して得たシ
ートの一部を窒化アルミニウム粉末、界面活性剤、結合
剤及び有機溶媒と混合してシートに成形することを特徴
とする窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法であ
る。
剤、結合剤及び有機溶媒を混合したのち成形して得たシ
ートの一部を窒化アルミニウム粉末、界面活性剤、結合
剤及び有機溶媒と混合してシートに成形することを特徴
とする窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法であ
る。
本発明で使用される窒化アルミニウム粉末は公知のも
のが何ら制限なく使用しうる。一般に熱伝導性に優れた
窒化アルミニウム焼結体を得るためには、酸素含有量や
陽イオン不純物の少ないことが好ましい。即ち、AlNを
窒化アルミニウム組成とするとき、不純物となる酸素含
有量が1.5重量％以下、陽イオン不純物が0.3重量％以下
である窒化アルミニウム粉末が好適である。さらに、酸
素含有量が0.4〜1.3重量％、陽イオン不純物が0.2重量
％以下である窒化アルミニウム粉末がより好適である。
尚、本発明における窒化アルミニウムはアルミニウムと
窒素の1:1の化合物であり、これ以外のものをすべて不
純物として扱う。ただし、窒化アルミニウム粉末の表面
は空気中で不可避的に酸化され、Al−Ｎ結合がAl−Ｏ結
合に置き変っているが、この結合Alは陽イオン不純物と
はみなさない。従って、Al−Ｎ、Al−Ｏの結合をしてい
ない金属アルミニウムは陽イオン不純物である。
のが何ら制限なく使用しうる。一般に熱伝導性に優れた
窒化アルミニウム焼結体を得るためには、酸素含有量や
陽イオン不純物の少ないことが好ましい。即ち、AlNを
窒化アルミニウム組成とするとき、不純物となる酸素含
有量が1.5重量％以下、陽イオン不純物が0.3重量％以下
である窒化アルミニウム粉末が好適である。さらに、酸
素含有量が0.4〜1.3重量％、陽イオン不純物が0.2重量
％以下である窒化アルミニウム粉末がより好適である。
尚、本発明における窒化アルミニウムはアルミニウムと
窒素の1:1の化合物であり、これ以外のものをすべて不
純物として扱う。ただし、窒化アルミニウム粉末の表面
は空気中で不可避的に酸化され、Al−Ｎ結合がAl−Ｏ結
合に置き変っているが、この結合Alは陽イオン不純物と
はみなさない。従って、Al−Ｎ、Al−Ｏの結合をしてい
ない金属アルミニウムは陽イオン不純物である。
また、本発明で用いられる窒化アルミニウム粉末の粒
子は、粒子径の小さいものが揃っていることが好まし
い。例えば、平均粒子径（遠心式粒度分布測定装置、例
えば、堀場製作所製のCAPA500などで測定した凝集粒子
の平均粒径を言う。）が５μｍ以下、さらには３μｍ以
下であることが好ましい。
子は、粒子径の小さいものが揃っていることが好まし
い。例えば、平均粒子径（遠心式粒度分布測定装置、例
えば、堀場製作所製のCAPA500などで測定した凝集粒子
の平均粒径を言う。）が５μｍ以下、さらには３μｍ以
下であることが好ましい。
次に、本発明における界面活性剤は、公知のものが何
ら制限なく採用できるが、特に、親水性親油性バランス
（以下、HLBと略す。）が4.5〜18のもの、さらに好まし
くは6.0〜10.0のものが窒化アルミニウムグリーンシー
トの成形密度が上がるために好適に採用される。尚、本
発明におけるHLBはデービスの式により算出された値で
ある。
ら制限なく採用できるが、特に、親水性親油性バランス
（以下、HLBと略す。）が4.5〜18のもの、さらに好まし
くは6.0〜10.0のものが窒化アルミニウムグリーンシー
トの成形密度が上がるために好適に採用される。尚、本
発明におけるHLBはデービスの式により算出された値で
ある。
本発明において好適に使用しうる界面活性剤を具体的
に例示すると、カルボキシル化トリオキシエチレントリ
デシルエーテル、ジグリセリンモノオレエート、ジグリ
セリンモノステアレート、カルボキシル化ヘプタオキシ
エチレントリデシルエーテル、テトラグリセリンモノオ
レエート、ヘキサグリセリンモノオレエート、ポリオキ
シエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチ
レンソルビタンモノオレエート等が挙げられる。本発明
における界面活性剤は、２種以上を混合して使用しても
良く、そのときのHLBは、それぞれの界面活性剤のHLBの
相加平均で算出できる。
に例示すると、カルボキシル化トリオキシエチレントリ
デシルエーテル、ジグリセリンモノオレエート、ジグリ
セリンモノステアレート、カルボキシル化ヘプタオキシ
エチレントリデシルエーテル、テトラグリセリンモノオ
レエート、ヘキサグリセリンモノオレエート、ポリオキ
シエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチ
レンソルビタンモノオレエート等が挙げられる。本発明
における界面活性剤は、２種以上を混合して使用しても
良く、そのときのHLBは、それぞれの界面活性剤のHLBの
相加平均で算出できる。
本発明における結合剤は、一般にセラミック粉末の成
形に用いられるものが何ら制限されず使用できる。例え
ば、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタクリレー
ト、ポリエチルメタクリレート、ポリ２−エチルヘキシ
ルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリア
クリレート、セルロースアセテートブチレート、ニトロ
セルロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセル
ロース、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイ
ド及びポリプロピレンオキサイド等の含酸素有機高分子
体等の有機高分子体が１種または２種以上混合して使用
される。結合剤として使用する有機高分子体の分子量は
特に制限されないが、一般には3,000〜1,000,000、好ま
しくは5,000〜300,000のものを用いると、グリーンシー
トは柔軟かつ靭性に富み、種々の加工に際して取り扱い
が容易となるために好適である。
形に用いられるものが何ら制限されず使用できる。例え
ば、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタクリレー
ト、ポリエチルメタクリレート、ポリ２−エチルヘキシ
ルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリア
クリレート、セルロースアセテートブチレート、ニトロ
セルロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセル
ロース、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイ
ド及びポリプロピレンオキサイド等の含酸素有機高分子
体等の有機高分子体が１種または２種以上混合して使用
される。結合剤として使用する有機高分子体の分子量は
特に制限されないが、一般には3,000〜1,000,000、好ま
しくは5,000〜300,000のものを用いると、グリーンシー
トは柔軟かつ靭性に富み、種々の加工に際して取り扱い
が容易となるために好適である。
本発明における有機溶媒としては、例えば、アセト
ン、メチルエチルケトン及びメチルイソブチルケトン等
のケトン類；エタノール、プロパノール及びブタノール
等のアルコール類；ベンゼン、トルエンおよびキシレン
等の芳香族炭化水素類；あるいはトリクロロエチレン、
テトラクロロエチレン及びブロムクロロメタン等のハロ
ゲン化炭化水素類の１種または２種以上が混合して使用
される。
ン、メチルエチルケトン及びメチルイソブチルケトン等
のケトン類；エタノール、プロパノール及びブタノール
等のアルコール類；ベンゼン、トルエンおよびキシレン
等の芳香族炭化水素類；あるいはトリクロロエチレン、
テトラクロロエチレン及びブロムクロロメタン等のハロ
ゲン化炭化水素類の１種または２種以上が混合して使用
される。
これら界面活性剤、結合剤及び有機溶媒の使用量は、
良好な窒化アルミニウムグリーンシートを製造するため
には、通常、窒化アルミニウム粉末100重量部に対し
て、界面活性剤が0.01〜10重量部、好ましくは0.02〜3.
0重量部であり、結合剤が0.1〜30重量部、好ましくは2.
0〜15重量部であり、有機溶媒が20〜200重量部の範囲か
ら選択される。
良好な窒化アルミニウムグリーンシートを製造するため
には、通常、窒化アルミニウム粉末100重量部に対し
て、界面活性剤が0.01〜10重量部、好ましくは0.02〜3.
0重量部であり、結合剤が0.1〜30重量部、好ましくは2.
0〜15重量部であり、有機溶媒が20〜200重量部の範囲か
ら選択される。
前記した各成分は混合され、一般に泥漿と呼ばれる粘
稠なペンキ状のスラリーとされる。そして、ドクターブ
レード等のシート成形機を用いてシートに成形される。
次いで、該シート状の成形物は室温〜溶媒の沸点の温度
で溶媒を揮散させて乾燥され、窒化アルミニウムグリー
ンシートなる。
稠なペンキ状のスラリーとされる。そして、ドクターブ
レード等のシート成形機を用いてシートに成形される。
次いで、該シート状の成形物は室温〜溶媒の沸点の温度
で溶媒を揮散させて乾燥され、窒化アルミニウムグリー
ンシートなる。
本発明においてはこうして得られた窒化アルミニウム
グリーンシートの一部が再び前記したグリーンシートの
原料である窒化アルミニウム粉末、界面活性剤、結合剤
及び有機溶媒と混合される。原料と混合される窒化アル
ミニウムグリーンシートは、焼結体の寸法に応じて切断
された際に発生するシート屑、あるいはグリーンシート
の端部でシートの厚みが所定の厚さを満足していない部
分（すなわちシートの耳）を利用することが、シート屑
のリサイクルと云う上からも最も経済的である。
グリーンシートの一部が再び前記したグリーンシートの
原料である窒化アルミニウム粉末、界面活性剤、結合剤
及び有機溶媒と混合される。原料と混合される窒化アル
ミニウムグリーンシートは、焼結体の寸法に応じて切断
された際に発生するシート屑、あるいはグリーンシート
の端部でシートの厚みが所定の厚さを満足していない部
分（すなわちシートの耳）を利用することが、シート屑
のリサイクルと云う上からも最も経済的である。
混合されるグリーンシートは、窒化アルミニウム粉
末、界面活性剤、結合剤及び有機溶媒の合計量100重量
部に対して１〜50重量部、さらに好ましくは10〜40重量
部の範囲であることが、得られるグリーンシートの品質
を安定化させ、かつ、製造効率を良好に維持するために
好ましい。
末、界面活性剤、結合剤及び有機溶媒の合計量100重量
部に対して１〜50重量部、さらに好ましくは10〜40重量
部の範囲であることが、得られるグリーンシートの品質
を安定化させ、かつ、製造効率を良好に維持するために
好ましい。
グリーンシートの一部は、窒化アルミニウム粉末、界
面活性剤、結合剤及び有機溶媒を加えて混練して泥漿と
し、上記した方法と同様にして窒化アルミニウムグリー
ンシートを製造することができる。
面活性剤、結合剤及び有機溶媒を加えて混練して泥漿と
し、上記した方法と同様にして窒化アルミニウムグリー
ンシートを製造することができる。
（効果） 本発明の方法によれば、窒化アルミニウムグリーンシ
ートの見掛密度のロットごとのバラツキを小さくするこ
とができる。従って、本発明の方法は窒化アルミニウム
グリーンシートを工業的に製造する場合に有用な方法で
ある。
ートの見掛密度のロットごとのバラツキを小さくするこ
とができる。従って、本発明の方法は窒化アルミニウム
グリーンシートを工業的に製造する場合に有用な方法で
ある。
（実施例） 本発明をさらに具体的に説明するために、以下に実施
例および比較例を掲げるが、本発明はこれらの実施例に
限定されるものではない。
例および比較例を掲げるが、本発明はこれらの実施例に
限定されるものではない。
実施例および比較例 内容積２のナイロン製ポットに鉄心入のナイロンボ
ールを入れ、次いで表１に示した窒化アルミニウム粉末
100重量部、酸化カルシウム3.0重量部、界面活性剤とし
てヘキサグリセリンモノオレート2.0重量部、結合剤と
してブチラール樹脂10重量部、トルエン100重量部を投
入して十分にボールミルで混合し、白色の泥漿を得た。
ールを入れ、次いで表１に示した窒化アルミニウム粉末
100重量部、酸化カルシウム3.0重量部、界面活性剤とし
てヘキサグリセリンモノオレート2.0重量部、結合剤と
してブチラール樹脂10重量部、トルエン100重量部を投
入して十分にボールミルで混合し、白色の泥漿を得た。
こうして得られた泥漿を脱溶媒し、粘度を20000cpsに
調製した後、ドクターブレード法によりシート成形を行
い、室温で２時間、60℃で５時間乾燥して巾10cm厚さ0.
8mmのシート成形体（グリーンシート）を作成し、その
見掛密度を測定した。
調製した後、ドクターブレード法によりシート成形を行
い、室温で２時間、60℃で５時間乾燥して巾10cm厚さ0.
8mmのシート成形体（グリーンシート）を作成し、その
見掛密度を測定した。
この操作を10回繰返したところ、グリーンシートの見
掛密度の平均値は2.21g/cm3であり、標準偏差は0.05で
あった。
掛密度の平均値は2.21g/cm3であり、標準偏差は0.05で
あった。
一方、上記と同様にして得たグリーンシートの両端の
肉厚部を切取り、これを表１に示した窒化アルミニウム
粉末100重量部、酸化カルシウム3.0重量部、界面活性剤
としてヘキサグリセリンモノオレート2.0重量部、結合
剤としてブチラール樹脂10重量部、トルエン100重量部
の合計に対して30重量部添加してボールミルで混合し、
泥漿を得た。この泥漿から、上記と同様にしてグリーン
シートを成形して、その密度を測定した。そして得られ
たグリーンシートを再び原料に混合する操作を合計10回
繰返したところ、グリーンシートの密度の平均値は2.23
g/cm3であり、標準偏差は0.02であった。
肉厚部を切取り、これを表１に示した窒化アルミニウム
粉末100重量部、酸化カルシウム3.0重量部、界面活性剤
としてヘキサグリセリンモノオレート2.0重量部、結合
剤としてブチラール樹脂10重量部、トルエン100重量部
の合計に対して30重量部添加してボールミルで混合し、
泥漿を得た。この泥漿から、上記と同様にしてグリーン
シートを成形して、その密度を測定した。そして得られ
たグリーンシートを再び原料に混合する操作を合計10回
繰返したところ、グリーンシートの密度の平均値は2.23
g/cm3であり、標準偏差は0.02であった。
Claims (1)
- 【請求項１】窒化アルミニウム粉末、界面活性剤、結合
剤及び有機溶媒を混合したのち成形して得たシートの一
部を窒化アルミニウム粉末、界面活性剤、結合剤及び有
機溶媒と混合してシートに成形することを特徴とする窒
化アルミニウムグリーンシートの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2279272A JP2877939B2 (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | 窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2279272A JP2877939B2 (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | 窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04156309A JPH04156309A (ja) | 1992-05-28 |
| JP2877939B2 true JP2877939B2 (ja) | 1999-04-05 |
Family
ID=17608857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2279272A Expired - Lifetime JP2877939B2 (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | 窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2877939B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3461644B2 (ja) * | 1995-12-06 | 2003-10-27 | 電気化学工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び回路基板 |
| JP5092658B2 (ja) * | 2007-10-02 | 2012-12-05 | パナソニック株式会社 | セラミックグリーンシートの製造方法 |
-
1990
- 1990-10-19 JP JP2279272A patent/JP2877939B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04156309A (ja) | 1992-05-28 |
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Legal Events
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