JP3810344B2 - 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び用途 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒化アルミニウム焼結体、その製造方法(改質方法)及び用途に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、半導体搭載用セラミックス基板の表面に、導電性を有する金属回路層をろう材で接合し、更に金属回路層の所定位置に半導体素子を搭載した回路基板が用いられている。この場合、セラミックス基板の裏面には金属放熱板をろう材で接合した構造のものもある。
【0003】
回路基板が信頼高く動作するためには、半導体素子が発生する熱を放散し、半導体素子の温度が過大とならないようにすることが肝要であり、セラミックス基板材料には、電気絶縁性に加えて、優れた放熱特性を発現するように高熱伝導率が要求されている。近年、回路基板の小型化、パワーモジュールの高出力化が進む中、小型軽量化モジュールにおいては、高熱伝導率の点で窒化アルミニウム基板が注目されている。しかし、窒化アルミニウム基板は、機械的特性において窒化ケイ素基板よりも劣るため、その改善が行われている。たとえば、本出願人は、焼成条件と表面研磨条件を調整することによって窒化アルミニウム焼結体の表面に存在する欠陥を少なくし、ヒートサイクル後の水平クラックが発生し難い窒化アルミニウム焼結体を提案した(特願2001−94621号)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、ヒートサイクル後の水平クラックが発生し難い窒化アルミニウム焼結体の技術の豊富化であり更なる改良である。また、本発明の他の目的は、耐ヒートサイクル性に一段と優れた回路基板を提供することである。本発明の目的は、窒化アルミニウム焼結体の表面を薬液で粗化処理した後、特定条件で熱処理することによって達成することができ、またそれを回路基板のセラミックス基板として用いることによって達成することができる。
【0005】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、表面からの深さが、少なくとも50μmまでの全ての部分において、X線回折によるミラー指数(100)面のI(ピーク強度)/W(半値幅)の比が、27000〜23000であることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体である。また、本発明は、窒化アルミニウム焼結体を、その表面粗さが0.6〜0.8μmになるまで薬液で粗化処理した後、非酸化性雰囲気下、温度1690℃から1750℃までの昇温速度を1.0℃/分以下として温度1750〜1850℃に高め、その温度範囲内で0〜6時間保持した後降温することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法(改質方法)である。さらに、本発明は、セラミックス基板の表面に金属回路、裏面には必要に応じて金属放熱板が形成されてなるものにおいて、セラミックス基板が上記窒化アルミニウム焼結体からなるものであることを特徴とする回路基板である。
【0006】
【発明の実施の形態】
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、表面からの深さが少なくとも50μmまでの全ての部分において、X線回折によるミラー指数(100)面のI/Wの比が、27000〜23000である。該比が27000超ではAlN結晶粒子の成長が進み、焼結助剤相との結合が弱くなり、23000未満では焼結が不十分でAlN結晶粒子自身の成長が不十分で強度が弱くなる。また、この比を満たす深さが表面から50μm未満であったり、深さが50μm以上であっても部分的にしかこの比を満たしていないと、得られる効果が不十分となる。本発明におけるこのI/Wの比は、イットリアを焼結助剤として製造された典型的な窒化アルミニウム焼結体が、28000〜29000程度であったことに比べて特異的である。
【0007】
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム焼結体を薬液で粗化処理した後、熱処理する工程を経ることによって製造することができる。
【0008】
通常の窒化アルミニウム焼結体の表面粗さは0.5μm以下、最大でも0.6μm未満であるので、本発明においては、薬液による粗化処理は、表面粗さが0.6〜0.8μmになるまで行う。この処理によって、窒化アルミニウム焼結体の表面から約50μm深さ、又はそれ以上の深さの部分におけるAlN粒子と焼結助剤相との結合が部分的に解かれ、その後の熱処理によって再結合し強化される。
【0009】
薬液としては、フッ酸、塩酸等のハロゲン化水素酸やフッ化アンモニウム、塩化アンモニウム等のハロゲン化塩の水溶液、又はそれと過酸化水素との混合水溶液が好適に使用され、その水溶液濃度は、ハロゲン化水素が10〜16質量%、過酸化水素が3〜10質量%であることが好ましい。処理温度は30〜40℃程度、処理時間は5〜20分程度である。処理法は、浸漬、シャワー等のいずれでもよい。処理後は、水洗して薬液を洗い落とした後、乾燥する。
【0010】
薬液で粗化処理する前に、窒化アルミニウム焼結体は表面粗さ0.5μm以下に表面研磨されていることが好ましい。表面研磨は、ブラスト、ホーニング等のいずれでもよい。中でも、JIS研磨剤粒度#240〜#320の研磨剤の濃度が15〜30体積%である研磨スラリーを0.3〜0.5MPaで吹き付けて表面研磨することが好ましい。JIS研磨剤粒度が#240よりも粗いか、研磨剤濃度が30体積%よりも濃いか、又はスラリー圧力が0.5MPaよりも高いと、焼結体表面の欠陥が増えすぎ、後の処理で回復できなくなる恐れがある。一方、JIS研磨粒度が#320よりも細かいか、研磨剤濃度が15体積%よりも薄いか、又はスラリー圧力が0.3MPaよりも低いと、表面の清浄化と平滑化が不十分となり、後の処理による効果の均一性が十分に高まらない。
【0011】
薬液で粗化処理された窒化アルミニウム焼結体は、次いで、窒素、アルゴン、水素等の非酸化性雰囲気下、温度1690℃から1750℃までの昇温速度を1.0℃/分以下として温度1750〜1850℃に高め、その温度範囲内で0〜6時間保持した後降温する熱処理が行われる。降温後は、必要に応じて、上記と同様な研磨処理が施される。このような熱処理によって、薬液処理によって解かれたAlN粒子と焼結助剤成分との再結合が起こり、耐ヒートサイクル性に一段と向上した窒化アルミニウム焼結体が得られる。
【0012】
温度1690℃から1750℃までの昇温速度が1.0℃/分を超えると、AlNの結晶粒子の成長が過度となる。温度1690℃までと温度1750℃をこえてからとの昇温速度には制限はなく、例えば3〜5℃/分で行われる。熱処理の最高温度が1850℃をこえると、焼結過多となり、焼結助剤相の揮発、AlN粒子の異常成長が生じる。1750〜1850℃における保持時間を6時間超にしても再結合はあまり認められず、むしろそれによって生産性が低下する。
【0013】
本発明においては、薬液で粗化処理される窒化アルミニウム焼結体には限定がなく、例えば次のようにして製造されたものが用いられる。
【0014】
窒化アルミニウム粉末としては、直接窒化法、アルミナ還元法等の公知の方法で製造された粉末が使用できるが、酸素量が2質量%、平均粒径が10μm以下であることが望ましい。酸素量が2質量%超では、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率が著しく低下する恐れがある。また、平均粒径が10μmを超えると、焼結体密度が低下し、熱伝導率及び強度特性が低下する恐れがある。また、酸素以外の不純物としては、Alを除く陽イオン不純物0.1質量%以下、炭素1000ppm以下であることが好ましい。これらの不純物量を超過すると、焼結性が阻害され、熱伝導率及び強度特性に悪影響を及ぼす恐れがある。
【0015】
焼結助剤としては、Y、La、Ce、Ho、Yb、Gd、Nb、Sm、Dy等の希土類、Ca、Sr等のアルカリ土類金属の酸化物、フッ化物、炭酸塩、水酸化物、硝酸塩等の何れでもよい。これらの希土類、アルカリ土類金属は、一種又は二種以上が使用され、更にはアルミナと併用することもできる。焼結助剤の粒度は、平均粒子径で10μm以下、特に1μm以下であることが好ましい。平均粒子径が10μmを超えると、焼結密度が低下し、曲げ強度及び熱伝導率に悪影響を及ぼす場合がある。
【0016】
焼結助剤の割合は、窒化アルミニウム粉末100部(質量部、以下同じ)に対して1〜15部であることが好ましい。1部未満であると、焼結体の密度が上がらず、曲げ強度や熱伝導率が向上しない恐れがある。また、10部を超過すると、相対的に窒化アルミニウム粉末の割合が減少するので、熱伝導率が著しく阻害される。窒化アルミニウム粉末と焼結助剤の混合には、ボールミル、ロッドミル、ボールトンミルやミキサー等が使用される。
【0017】
有機バインダーとしては、ポリメチルメタクリエート、ポリエチルメタクリエート、ポリブチルメタクリエート等のアクリル系樹脂、ニトロセルロース、メチルセルロース等のセルロース系、ポリビニルアルコールやポリプロピレンオキサイド等の含酸素有機高分子体、石油レジン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン等の炭化水素系合成樹脂、ポリ塩化ビニール、ワックス及びそのエマルジョン等の有機高分子等が使用される。中でも、本発明においては、非酸化性ガス雰囲気下で脱脂処理を行う点から、熱分解性が良く、残炭量の少ないアクリル系樹脂が好適となる。
【0018】
有機バインダーの混合割合は、窒化アルミニウム粉末100部に対して0.5〜30部、特に1〜10部であることが好ましい。0.5部よりも少ないと、十分な成形体強度が得られず、容易に割れを生じる。また、30部よりも多いと、脱脂処理に多大な時間がかかる上に、脱脂体の強度が低くなる。
【0019】
上記窒化アルミニウム粉末、焼結助剤、有機バインダーは、必要に応じて可塑剤、分散剤等と共に混合され、押出成形法、ドクターブレード法、プレス成形法等により所望形状に成形される。ドクターブレード法は、成形が容易であるが、有機溶剤を乾燥除去する際、防爆設備が必要となり、またスラリーの特性上、1mm以上の厚いシートの成形が困難となる。プレス成形法では、0.5mm以下の薄物の成形が困難である。これに対し、押出成形法は、シートの厚みの選択の自由度が大きく、また窒化アルミニウム粉末をオレイン酸等の疎水基を有する有機化合物で前処理しておくことによって水系成形が可能となるので、連続化は可能となる。
【0020】
ついで、成形体は、窒素、アルゴン、水素等の非酸化性雰囲気下又は空気等の酸化性雰囲気下、400〜550℃の温度範囲で3時間以上保持して脱脂され焼成される。焼成は、窒素、アルゴン、水素等の非酸化性雰囲気下で昇温し、温度1700〜1850℃で、1〜9時間保持して行われる。
【0021】
本発明の回路基板は、セラミックス基板の表面に金属回路、裏面には必要に応じて金属放熱板が形成されてなるものにおいて、セラミックス基板が本発明の窒化アルミニウム焼結体からなるもので構成されている。金属回路、金属放熱板の材質は、銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金等であり、その窒化アルミニウム基板への形成方法は、活性金属ロウ付け法等によって行うことができる。この詳細については、特開平2−149478号公報、特開平3−816805号公報、ヨーロッパ公開公報1056321号などに記載されている。
【0022】
本発明の回路基板は、−40℃×15分→25℃×5分→125℃×5分→25℃×5分を1サイクルとするヒートサイクルを3000サイクルかけても、水平クラックの発生は、イットリアを焼結助剤として製造された典型的な窒化アルミニウム焼結体を用いた場合に対し、1/3〜1/4程度となる。
【0023】
【実施例】
以下、実施例と比較例をあげて更に具体的に本発明を説明する。
【0024】
実施例1
窒化アルミニウム粉末(酸素量1.4質量%、平均粒径2.5μm)100部に、焼結助剤としてY2O3(平均粒径1.0μm)4.0部を配合してボールミルにより混合した。さらに、有機系バインダーとしてアクリル樹脂4部、水10部を配合しミキサーにより混合した。ついで、スクリュー式押出成型機により、シート(幅80mm、厚さ1.2mm)成形し、100℃で1時間乾燥した後、50×50mmの形状に切り落として成形体を得、表面に離形剤として窒化硼素粉末スラリーを塗布しながら、窒化硼素製セッターの上に20枚段積みし、最上面にタングステン板を配置した。これを空気中、温度450℃、5時間で脱脂を行い、窒素雰囲気中、温度1810℃まで6時間かけて昇温し、その温度で6時間保持して焼成した。得られた窒化アルミニウム焼結体の表面粗さは0.55μmであった。
【0025】
この窒化アルミニウム焼結体を薬液に浸漬して粗化処理を行い表面粗さを0.72μmとした後、表1に示す条件で熱処理を行った。その後、JIS研磨剤粒度#280の研磨剤の濃度が23体積%である研磨スラリーを、0.4MPaで吹き付けるホーニングによって表面研磨を行い、本発明の窒化アルミニウム焼結体を製造した。
【0026】
実施例2 比較例1〜3
薬液処理及び熱処理の条件を変えたこと以外は実施例1に準じ、X線回折によるミラー指数(100)面のI/Wの比が異なる種々の窒化アルミニウム焼結体を製造した。
【0027】
実施例3
窒化アルミニウム焼結体を、JIS研磨剤粒度#320の研磨剤の濃度が28体積%である研磨スラリーを0.45MPaで吹き付けるホーニングによって表面研磨を行ってから、薬液による粗化処理を行い、熱処理を行ったこと以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニウム焼結体を製造した。
【0028】
得られた窒化アルミニウム焼結体について、その表面及び深さが50μmまでの部分について、均等間隔三十箇所おいてX線回折分析(リガク社製商品名「RAD−2VX」)を行い、ミラー指数(100)面のI/Wの比を測定した。それらの結果を表1に示す。
【0029】
つぎに、各窒化アルミニウム焼結体から窒化アルミニウム基板(厚み0.635mm×60mm×40mm)を加工し、その両面にアルミニウム合金箔(95%Al−4%Cu−1%Mg、厚み10〜50μm)を挟んでアルミニウム板(純度99.9%、厚み0.5mm)を配置し、更にカーボンスペーサーをアルミニウム板間に挟み込んで複数のユニットとなしそれを接合炉の投入し、650℃×10分で接合した後、レジスト印刷後エッチングし、表面にL字状アルミニウム回路、裏面にはベタ状アルミニウム放熱板を形成させた回路基板を作製した。
【0030】
これらの回路基板について、−40℃×15分→25℃×5分→125℃×5分→25℃×5分を1サイクルとするヒートサイクルを3000サイクル行った後、アルミニウム回路をエッチングで溶解して水平クラックの発生量を測定した。それらの結果を表1に示す。
【0031】
【表1】
【0032】
表1からわかるように、本発明の実施例によれば、回路基板の信頼性を向上させることができた。また、実施例1と実施例3の対比から、薬液による粗化処理を行う前に、窒化アルミニウム焼結体を表面研磨しておくことによって、水平クラックの発生量が更に少なくなった。
【0033】
【発明の効果】
本発明によれば、ヒートサイクル後の水平クラックの発生が著しく抑制された窒化アルミニウム焼結体が得られる。本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法(改質方法)によれば、このような窒化アルミニウム焼結体を容易に製造することができる。また、本発明の回路基板によれば、耐ヒートサイクル性に一段と優れた回路基板が提供される。
Claims (3)
- 表面からの深さが、少なくとも50μmまでの全ての部分において、X線回折によるミラー指数(100)面のI(ピーク強度)/W(半値幅)の比が、27000〜23000であることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
- 窒化アルミニウム焼結体を、その表面粗さが0.6〜0.8μmになるまで薬液で粗化処理した後、非酸化性雰囲気下、温度1690℃から1750℃までの昇温速度を1.0℃/分以下として温度1750〜1850℃に高め、その温度範囲内で最大6時間保持した後降温することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- セラミックス基板の表面に金属回路、裏面には必要に応じて金属放熱板が形成されてなるものにおいて、上記セラミックス基板が請求項1記載の窒化アルミニウム焼結体からなるものであることを特徴とする回路基板。
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JP2002153469A JP3810344B2 (ja) | 2002-05-28 | 2002-05-28 | 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び用途 |
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