JP5031147B2 - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、パワーモジュール等に利用される半導体装置用回路基板として、アルミナ、ベリリア、窒化ケイ素、窒化アルミニウム等のセラミックスが利用されてきた。その材質は、熱伝導率やコスト、安全性等の基準で選択され、大電力を用いるためにＣｕやＡｌ等の金属回路や放熱板を厚付けして用いられてきた。これらは、樹脂基板や樹脂層を絶縁材とする金属基板に対し、高い絶縁性が安定して得られる点が特長である。
【０００３】
これらのセラミックスのうちで、窒化アルミニウムは、高熱伝導性、高絶縁性、無害性等の点で好適な材料であるが、機械的特性において窒化ケイ素よりも劣るため、その改善について種々検討されている。
【０００４】
最近注目を集めている電気自動車用途にもセラミックス回路基板が使用されている。これは産業用機械と異なり、不特定多数の人が使用することになるので更なる信頼性向上が望まれている。
【０００５】
ここでいう信頼性とは、単純に曲げ強度が高いという次元でなく、熱応力を繰り返しかけても回路形成部の端部から剥離しない（すなわち、セラミックスのクラックが発生しない又はクラック発生量が少ない）ということである。
【０００６】
本発明における水平クラックは、顕微鏡（倍率４０倍）で観察したときに確認できるサイズのもであり、クラック量はそのクラック長さの合計値である。
【０００７】
従来、水平クラックは、回路形成部の部材の変更やその形状等を変更することで対応していたが、更なる信頼性向上にはベースとなるセラミックス焼結体の耐水平クラック性を高める必要がでてきた。
【０００８】
一般的にクラックの入り易さの目安は破壊靭性で示され、その値が高いほどクラックが入りにくいとされている。たとえば、高靭性のセラミックスとして知られている窒化ケイ素は、破壊靭性が６〜８ＭＰａ・ｍ1/2程度と窒化アルミニウムの２〜３倍程度であり、その優れた機械的特性から構造用セラミックス材料として利用されている。
【０００９】
一方、窒化アルミニウムの高靭性化検討では、従来から使用されているイットリウムやカルシウム系以外の酸化物やフッ化物を使用して３ＭＰａ・ｍ1/2程度まで向上できたことの文献があるが、回路基板用のセラミックスに必要な電気的特性の低下も懸念され、実用化レベルまでには至っていない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、焼結助剤の変更等の原料からの見直しをすることなしに工業的規模で耐水平クラック性に優れた窒化アルミニウム焼結体、及びその焼結体を用いた耐水平クラック性の高い回路基板を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、曲げ強度や破壊靭性以外に耐水平クラック性を支配する要因が焼結体表面状態に存在すること、焼成時の昇温速度と焼結体表面の研磨処理とがその焼結体表面状態を支配していることを見いだし、完成されている。
【００１２】
すなわち、本発明は、焼結体表面に存在する欠陥の内、面積７０μｍ2以上の欠陥数が５個／３００００μｍ2以下、曲げ強度４００ＭＰａ以上、熱伝導率１６０Ｗ／ｍＫ以上であることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体である。
【００１３】
また、本発明は、窒化アルミニウム粉、焼結助剤、有機結合剤、媒体を含む混合原料を成形・脱脂後、非酸化雰囲気下において昇温し、温度１６９０℃から１７５０℃までの昇温速度を１．０℃／分以下として焼成温度１７５０〜１８５０℃に高め、その温度範囲内で０〜６時間保持した後降温し、得られた焼結体の表面に、ＪＩＳ研磨剤粒度＃２４０〜＃３２０の研磨剤で調製された濃度１５〜３０体積％の研磨スラリーを０．３〜０．５ＭＰａで吹き付けて表面研磨することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。
【００１４】
さらに、本発明は、上記窒化アルミニウム焼結体をセラミックス基板とし、その表面にアルミニウム又はアルミニウム合金による回路が形成されてなるものであって、−４０℃×１５分→２５℃×５分→１２５℃×５分→２５℃×５分を１サイクルとするヒートサイクル試験の３０００サイクル後の水平クラック長さが０．５ｍｍ以下であることを特徴とする回路基板である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、更に詳しく本発明について説明する。
【００１６】
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、焼結助剤変更等の原料見直しや特殊な製造装置を用いることなしに焼成条件及び焼結体の研磨方法を適正化して表面欠陥を低減し、耐水平クラック性を向上させたものである。
【００１７】
本発明における表面欠陥は、走査型電子顕微鏡を使用して５００倍の倍率で観察したときに確認可能な窒化アルミニウム粒子の脱落部分である。具体的には、焼結体表面の任意の部分を走査型電子顕微鏡を使用して５００倍の倍率で観察してその視野を写真撮影する。写真上で３００００μｍ2面積を枠で囲み、その部分に存在する欠陥の内、欠陥部を円状と仮定して計算した面積７０μｍ2以上の欠陥を数える。
【００１８】
本発明の窒化アルミニウム焼結体を使用した回路基板は、電気自動車用途等の高信頼性用途で使用されるために従来以上の曲げ強度が必要であり、少なくとも４００ＭＰａが必要である。また、回路基板をモジュール化して電気自動車に搭載する場合、従来の産業用機械用途の場合と異なり、搭載可能なスペースが狭くモジュールに取り付ける放熱板を小さくせざるを得ないので、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は１６０Ｗ／ｍＫ以上必要となる。
【００１９】
本発明で使用される窒化アルミニウム粉、焼結助剤、有機結合剤、混合媒体の種類は一般的に入手可能なものが使用できる。焼結助剤としてはイットリア、カルシア等が、また有機結合剤としてはエチルセルロース等のセルロール類、ポリビニルブチラール、アクリル系等が使用される。混合媒体は、有機結合剤に適したものであり、水、アルコール類、トルエン、キシレン等が使用される。また、必要に応じて混合媒体に応じた分散剤を使用できる。
【００２０】
窒化アルミニウム粉、焼結助剤、有機結合剤、混合媒体に混合には、ボールミルが一般的に用いられる。混合物の成形には、ドクターブレード法、プレス法、押出成形法等が採用される。
【００２１】
成形物の脱脂は、非酸化性雰囲気下又は空気等の酸化性雰囲気中、４００〜５５０℃の温度範囲で３時間以上保持して行われる。成形物の脱脂や焼成の際に、必要に応じてＢＮ粉等の離型剤が塗布される。
【００２２】
本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法における焼成は、非酸化性雰囲気下、温度１７５０〜１８５０℃に対して６０℃以上低温である温度１６９０〜１７９０℃から１．０℃／分以下の昇温速度で昇温する過程を経て行われる。そして、このような焼成によって得られた焼結体表面に、ＪＩＳ研磨剤粒度＃２４０〜＃３２０の研磨剤を用いて調製された濃度１５〜３０体積％の研磨液スラリーを、圧力０．３〜０．５ＭＰａで吹き付け研磨することによって焼結体表面の欠陥を著しく低減できたことであり、驚くべき作用効果である。
【００２３】
窒化アルミニウムは液相焼結であり、焼成温度は原料粉中の酸素量や焼結助剤量等による液相組成によって変わる。一般に入手可能な窒化アルミニウム粉と焼結助剤の使用では、焼成温度は１７５０〜１８５０℃で、保持時間は０〜６時間であり、本発明においてもこの条件で行われる。保持時間を６時間超にしても焼結密度等はあまり高まらず、むしろそれによって生産性が低下する。
【００２４】
昇温速度が１．０℃／分より速いか、又は１．０℃／分で昇温開始する温度が高いと、焼結体表面の欠陥サイズ大きくなり、またその欠陥量も増加して、後で研磨処理を行ってもそれを著しく低減できなくなる。
【００２５】
ＪＩＳ研磨剤粒度が＃２４０よりも粗いか、研磨剤濃度が３０体積％よりも濃いか、又はスラリー圧力が０．５ＭＰａよりも高いと、焼結体表面の欠陥が逆に増加する傾向になる。一方、ＪＩＳ研磨剤粒度が＃３２０よりも細かいか、研磨剤濃度が１５体積％よりも薄いか、又はスラリー圧力が０．３ＭＰａよりも低いと、焼結体表面の欠陥をなくする効果が小さくなる。特に好ましいＪＩＳ研磨剤粒度は＃２８０、研磨剤濃度２０〜２５体積％、スラリー圧力０．３５〜０．４５ＭＰａである。
【００２６】
欠陥サイズが小さく数が少ない、本発明の窒化アルミニウム焼結体をセラミックス基板とし、その表面にアルミニウム又はアルミニウム合金による回路を形成させた回路基板は、−４０℃×１５分→２５℃×５分→１２５℃×５分→２５℃×５分を１サイクルとするヒートサイクルを３０００サイクルかけても、水平クラックの発生は従来の窒化アルミニウム焼結体を使用した場合よりも著しく少なくなる。アルミニウム又はアルミニウム合金による回路を形成するには、例えばヨーロッパ公開公報１０５６３２１号等によって行うことができる。
【００２７】
【実施例】
以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に本発明を説明する。
【００２８】
実施例１〜８ 比較例１〜７
窒化アルミニウム粉末（電気化学工業社製）９６部（質量部、以下同じ）、イットリア粉末（阿南化成社製）４部、オレイン酸２部を振動ミルにて予備混合し、次いで有機結合剤（エチルセルロース）６部、可塑剤（グリセリン）２部及び水１２部を加えてミキサーで混合し、その混合物を成形速度１．０ｍ／分、成形圧力５〜７ＭＰａで押出成形した。
【００２９】
その後、遠赤外線にて温度１２０℃、１０分間乾燥を行った後、プレス成形機で７０×３０ｍｍの形状に打ち抜いた。これの表面にＢＮ粉離型剤を塗布した後、空気中で温度４５０℃、５時間で脱脂を行い、表１に示す条件で焼成し、得られた焼結体の表面を研磨処理して種々の窒化アルミニウム焼結体を製造した。窒化アルミニウム焼結体の曲げ強度、熱伝導率、表面欠陥状態を上記に従い測定した。それらの結果を表２に示す。
【００３０】
つぎに、窒化アルミニウム焼結体（厚み０．６３５ｍｍ）の両面にアルミニウム合金箔（９５％Ａｌ−４％Ｃｕ−１％Ｍｇ、厚み１０〜５０μｍ）を挟んでアルミニウム板（純度９９．９％、厚み０．５ｍｍ）を配置し、更にカーボンスペーサーをアルミニウム板間に挟みこんで複数のユニットとなし、それを接合炉に投入し、６５０℃×１０分で接合した後、レジスト印刷後エッチングしてアルミニウム回路を形成させ、回路基板を作製した。
【００３１】
これらの回路基板について、−４０℃×１５分→２５℃×５分→１２５℃×１５分→２５℃×５分を１サイクルとするヒートサイクル試験を３０００サイクル行った後、アルミニウム回路をエッチングで溶解して水平クラックの発生量を測定した。それらの結果を表２に示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
表１、表２に示されるように、実施例の窒化アルミニウム焼結体は、比較例のそれに比べて表面欠陥サイズが小さく、欠陥個数が少なかった。また、実施例の回路基板は、比較例よりもヒートサイクル後の水平クラックが減少していた。
【００３４】
【発明の効果】
本発明によれば、焼結助剤の変更等の原料からの見直しをすることなしに工業的規模で、耐水平クラック性の高い窒化アルミニウム焼結体が提供される。また、その焼結体を使用することで耐水平クラック性の高い回路基板を提供できる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、パワーモジュール等に利用される半導体装置用回路基板として、アルミナ、ベリリア、窒化ケイ素、窒化アルミニウム等のセラミックスが利用されてきた。その材質は、熱伝導率やコスト、安全性等の基準で選択され、大電力を用いるためにＣｕやＡｌ等の金属回路や放熱板を厚付けして用いられてきた。これらは、樹脂基板や樹脂層を絶縁材とする金属基板に対し、高い絶縁性が安定して得られる点が特長である。
【０００３】
これらのセラミックスのうちで、窒化アルミニウムは、高熱伝導性、高絶縁性、無害性等の点で好適な材料であるが、機械的特性において窒化ケイ素よりも劣るため、その改善について種々検討されている。
【０００４】
最近注目を集めている電気自動車用途にもセラミックス回路基板が使用されている。これは産業用機械と異なり、不特定多数の人が使用することになるので更なる信頼性向上が望まれている。
【０００５】
ここでいう信頼性とは、単純に曲げ強度が高いという次元でなく、熱応力を繰り返しかけても回路形成部の端部から剥離しない（すなわち、セラミックスのクラックが発生しない又はクラック発生量が少ない）ということである。
【０００６】
本発明における水平クラックは、顕微鏡（倍率４０倍）で観察したときに確認できるサイズのもであり、クラック量はそのクラック長さの合計値である。
【０００７】
従来、水平クラックは、回路形成部の部材の変更やその形状等を変更することで対応していたが、更なる信頼性向上にはベースとなるセラミックス焼結体の耐水平クラック性を高める必要がでてきた。
【０００８】
一般的にクラックの入り易さの目安は破壊靭性で示され、その値が高いほどクラックが入りにくいとされている。たとえば、高靭性のセラミックスとして知られている窒化ケイ素は、破壊靭性が６〜８ＭＰａ・ｍ1/2程度と窒化アルミニウムの２〜３倍程度であり、その優れた機械的特性から構造用セラミックス材料として利用されている。
【０００９】
一方、窒化アルミニウムの高靭性化検討では、従来から使用されているイットリウムやカルシウム系以外の酸化物やフッ化物を使用して３ＭＰａ・ｍ1/2程度まで向上できたことの文献があるが、回路基板用のセラミックスに必要な電気的特性の低下も懸念され、実用化レベルまでには至っていない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、焼結助剤の変更等の原料からの見直しをすることなしに工業的規模で耐水平クラック性に優れた窒化アルミニウム焼結体、及びその焼結体を用いた耐水平クラック性の高い回路基板を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、曲げ強度や破壊靭性以外に耐水平クラック性を支配する要因が焼結体表面状態に存在すること、焼成時の昇温速度と焼結体表面の研磨処理とがその焼結体表面状態を支配していることを見いだし、完成されている。
【００１２】
すなわち、本発明は、焼結体表面に存在する欠陥の内、面積７０μｍ2以上の欠陥数が５個／３００００μｍ2以下、曲げ強度４００ＭＰａ以上、熱伝導率１６０Ｗ／ｍＫ以上であることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体である。
【００１３】
また、本発明は、窒化アルミニウム粉、焼結助剤、有機結合剤、媒体を含む混合原料を成形・脱脂後、非酸化雰囲気下において昇温し、温度１６９０℃から１７５０℃までの昇温速度を１．０℃／分以下として焼成温度１７５０〜１８５０℃に高め、その温度範囲内で０〜６時間保持した後降温し、得られた焼結体の表面に、ＪＩＳ研磨剤粒度＃２４０〜＃３２０の研磨剤で調製された濃度１５〜３０体積％の研磨スラリーを０．３〜０．５ＭＰａで吹き付けて表面研磨することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。
【００１４】
さらに、本発明は、上記窒化アルミニウム焼結体をセラミックス基板とし、その表面にアルミニウム又はアルミニウム合金による回路が形成されてなるものであって、−４０℃×１５分→２５℃×５分→１２５℃×５分→２５℃×５分を１サイクルとするヒートサイクル試験の３０００サイクル後の水平クラック長さが０．５ｍｍ以下であることを特徴とする回路基板である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、更に詳しく本発明について説明する。
【００１６】
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、焼結助剤変更等の原料見直しや特殊な製造装置を用いることなしに焼成条件及び焼結体の研磨方法を適正化して表面欠陥を低減し、耐水平クラック性を向上させたものである。
【００１７】
本発明における表面欠陥は、走査型電子顕微鏡を使用して５００倍の倍率で観察したときに確認可能な窒化アルミニウム粒子の脱落部分である。具体的には、焼結体表面の任意の部分を走査型電子顕微鏡を使用して５００倍の倍率で観察してその視野を写真撮影する。写真上で３００００μｍ2面積を枠で囲み、その部分に存在する欠陥の内、欠陥部を円状と仮定して計算した面積７０μｍ2以上の欠陥を数える。
【００１８】
本発明の窒化アルミニウム焼結体を使用した回路基板は、電気自動車用途等の高信頼性用途で使用されるために従来以上の曲げ強度が必要であり、少なくとも４００ＭＰａが必要である。また、回路基板をモジュール化して電気自動車に搭載する場合、従来の産業用機械用途の場合と異なり、搭載可能なスペースが狭くモジュールに取り付ける放熱板を小さくせざるを得ないので、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は１６０Ｗ／ｍＫ以上必要となる。
【００１９】
本発明で使用される窒化アルミニウム粉、焼結助剤、有機結合剤、混合媒体の種類は一般的に入手可能なものが使用できる。焼結助剤としてはイットリア、カルシア等が、また有機結合剤としてはエチルセルロース等のセルロール類、ポリビニルブチラール、アクリル系等が使用される。混合媒体は、有機結合剤に適したものであり、水、アルコール類、トルエン、キシレン等が使用される。また、必要に応じて混合媒体に応じた分散剤を使用できる。
【００２０】
窒化アルミニウム粉、焼結助剤、有機結合剤、混合媒体に混合には、ボールミルが一般的に用いられる。混合物の成形には、ドクターブレード法、プレス法、押出成形法等が採用される。
【００２１】
成形物の脱脂は、非酸化性雰囲気下又は空気等の酸化性雰囲気中、４００〜５５０℃の温度範囲で３時間以上保持して行われる。成形物の脱脂や焼成の際に、必要に応じてＢＮ粉等の離型剤が塗布される。
【００２２】
本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法における焼成は、非酸化性雰囲気下、温度１７５０〜１８５０℃に対して６０℃以上低温である温度１６９０〜１７９０℃から１．０℃／分以下の昇温速度で昇温する過程を経て行われる。そして、このような焼成によって得られた焼結体表面に、ＪＩＳ研磨剤粒度＃２４０〜＃３２０の研磨剤を用いて調製された濃度１５〜３０体積％の研磨液スラリーを、圧力０．３〜０．５ＭＰａで吹き付け研磨することによって焼結体表面の欠陥を著しく低減できたことであり、驚くべき作用効果である。
【００２３】
窒化アルミニウムは液相焼結であり、焼成温度は原料粉中の酸素量や焼結助剤量等による液相組成によって変わる。一般に入手可能な窒化アルミニウム粉と焼結助剤の使用では、焼成温度は１７５０〜１８５０℃で、保持時間は０〜６時間であり、本発明においてもこの条件で行われる。保持時間を６時間超にしても焼結密度等はあまり高まらず、むしろそれによって生産性が低下する。
【００２４】
昇温速度が１．０℃／分より速いか、又は１．０℃／分で昇温開始する温度が高いと、焼結体表面の欠陥サイズ大きくなり、またその欠陥量も増加して、後で研磨処理を行ってもそれを著しく低減できなくなる。
【００２５】
ＪＩＳ研磨剤粒度が＃２４０よりも粗いか、研磨剤濃度が３０体積％よりも濃いか、又はスラリー圧力が０．５ＭＰａよりも高いと、焼結体表面の欠陥が逆に増加する傾向になる。一方、ＪＩＳ研磨剤粒度が＃３２０よりも細かいか、研磨剤濃度が１５体積％よりも薄いか、又はスラリー圧力が０．３ＭＰａよりも低いと、焼結体表面の欠陥をなくする効果が小さくなる。特に好ましいＪＩＳ研磨剤粒度は＃２８０、研磨剤濃度２０〜２５体積％、スラリー圧力０．３５〜０．４５ＭＰａである。
【００２６】
欠陥サイズが小さく数が少ない、本発明の窒化アルミニウム焼結体をセラミックス基板とし、その表面にアルミニウム又はアルミニウム合金による回路を形成させた回路基板は、−４０℃×１５分→２５℃×５分→１２５℃×５分→２５℃×５分を１サイクルとするヒートサイクルを３０００サイクルかけても、水平クラックの発生は従来の窒化アルミニウム焼結体を使用した場合よりも著しく少なくなる。アルミニウム又はアルミニウム合金による回路を形成するには、例えばヨーロッパ公開公報１０５６３２１号等によって行うことができる。
【００２７】
【実施例】
以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に本発明を説明する。
【００２８】
実施例１〜８ 比較例１〜７
窒化アルミニウム粉末（電気化学工業社製）９６部（質量部、以下同じ）、イットリア粉末（阿南化成社製）４部、オレイン酸２部を振動ミルにて予備混合し、次いで有機結合剤（エチルセルロース）６部、可塑剤（グリセリン）２部及び水１２部を加えてミキサーで混合し、その混合物を成形速度１．０ｍ／分、成形圧力５〜７ＭＰａで押出成形した。
【００２９】
その後、遠赤外線にて温度１２０℃、１０分間乾燥を行った後、プレス成形機で７０×３０ｍｍの形状に打ち抜いた。これの表面にＢＮ粉離型剤を塗布した後、空気中で温度４５０℃、５時間で脱脂を行い、表１に示す条件で焼成し、得られた焼結体の表面を研磨処理して種々の窒化アルミニウム焼結体を製造した。窒化アルミニウム焼結体の曲げ強度、熱伝導率、表面欠陥状態を上記に従い測定した。それらの結果を表２に示す。
【００３０】
つぎに、窒化アルミニウム焼結体（厚み０．６３５ｍｍ）の両面にアルミニウム合金箔（９５％Ａｌ−４％Ｃｕ−１％Ｍｇ、厚み１０〜５０μｍ）を挟んでアルミニウム板（純度９９．９％、厚み０．５ｍｍ）を配置し、更にカーボンスペーサーをアルミニウム板間に挟みこんで複数のユニットとなし、それを接合炉に投入し、６５０℃×１０分で接合した後、レジスト印刷後エッチングしてアルミニウム回路を形成させ、回路基板を作製した。
【００３１】
これらの回路基板について、−４０℃×１５分→２５℃×５分→１２５℃×１５分→２５℃×５分を１サイクルとするヒートサイクル試験を３０００サイクル行った後、アルミニウム回路をエッチングで溶解して水平クラックの発生量を測定した。それらの結果を表２に示す。
【００３２】
【表１】
【表２】
【００３４】
【発明の効果】
本発明によれば、焼結助剤の変更等の原料からの見直しをすることなしに工業的規模で、耐水平クラック性の高い窒化アルミニウム焼結体が提供される。また、その焼結体を使用することで耐水平クラック性の高い回路基板を提供できる。
Claims (1)
- 窒化アルミニウム粉、焼結助剤、有機結合剤、媒体を含む混合原料を成形・脱脂後、非酸化雰囲気下において昇温し、温度１６９０℃から１７５０℃までの昇温速度を１．０℃／分以下として焼成温度１７５０〜１８５０℃に高め、その温度範囲内で０〜６時間保持した後降温し、得られた焼結体の表面に、ＪＩＳ研磨剤粒度＃２４０〜＃３２０の研磨剤で調製された濃度１５〜３０体積％の研磨スラリーを０．３〜０．５ＭＰａで吹き付けて表面研磨することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
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