JP3998252B2 - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
350〜600℃に加熱して有機バインダー成分を除去する脱脂工程、カーボンヒーター等の抵抗発熱炉(バッチ炉)を用いて、窒素等の非酸化性ガス雰囲気中、焼結温度1800〜2000℃で4〜10時間保持する焼成工程、焼成炉の電源を切って放冷する冷却工程を経由して製造されている。
窒化アルミニウム粉末100質量部に対し、焼結助剤、アルミナを表1に示す割合で配合してボールミルにより混合した。さらに、有機系バインダーを表1に示す量配合し、水10質量部を配合しミキサーにより混合した。ついで、スクリュー式成型機により、シート(幅80mm、厚さ1.2mm)を成形し、100℃で1時間乾燥した後、50×50mmの形状に切り落として成形体を得、表面に離形剤として窒化硼素粉末スラリーを塗布して、窒化硼素製セッターの上に20枚段積みし、最上面にタングステン板を配置した。
窒化アルミニウム粉末:電気化学工業社製商品名「AP−10」、平均粒子径0.8μm、酸素含有量1.2%、炭素含有量600ppm
焼結助剤a:イットリア、阿南化成社製商品名「SY」、平均粒径1.0μm
焼結助剤b:酸化テルビウム、三徳金属社製、平均粒径1.0μm
焼結助剤c:酸化プラセオジム、三徳金属社製、平均粒径1.0μm
焼結助剤d:酸化セリウム、三井金属社製、平均粒径1.0μm
アルミナ:α−アルミナ、住友化学社製、平均粒子径0.7μm、純度99.5%
有機バインダーイ:アクリル樹脂。ユケン工業社製、主成分;アクリル酸2エチルヘキシル−メタクリル酸メチル共重合体、ガラス転移温度 −45℃。
有機バインダーロ:セルロース系バインダー。信越化学工業社製商品名「メトローズ60SH−4000」。
有機バインダーハ:アクリル樹脂。ユケン工業社製、主成分;アクリル酸エチル−メタクリル酸共重合体、ガラス転移温度 −5℃。
脱脂体の残留炭素量:赤外線吸収法を用いる炭素硫黄分析装置により測定した。
相対密度:各条件で作成した焼結体を粉砕し粉末状にした後、アルキメデス法により測定した。
曲げ強度:窒化アルミニウム焼結体から強度試験体(40×20×1mm)を研削加工し、JIS R 1601に準じて室温で測定した。
熱伝導率:円板試験体(直径10mm×3mm)を作製し、レーザーフラッシュ法により測定した。
粒子界面と粒子間空隙における粒界相の存在比率:窒化アルミニウム焼結体の破面を研磨した後、走査型電子顕微鏡で2000倍にて観察した画像をもとに、画像解析装置用により求めた。
クラック発生率:目視によりサンプル200点中のクラック発生数(X)を求め、発生率= (X÷200)× 100 を求めた。
粒界相の種類:各条件で作成した焼結体を粉砕し粉末状にした後、X線回折法によって分析した。
2 ヒーター
3 アウターボックス
4a〜4d 非酸化性ガス導入管
5 インナーボックス
6 プッシャー
7 セッター
8 成形体
9a〜9d 非酸化性ガス排出管
Pgasin インナーボックス内の非酸化性ガス分圧
Pgasout インナーボックスとアウターボックスとの間の非酸化性ガス分圧
Claims (3)
- アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、アクリル酸及びメタクリル酸からなる群より選ばれる一種又は二種以上を重合してなり、ガラス転移温度が−50〜0℃であるポリマーを含む有機バインダー、窒化アルミニウム粉末、希土類化合物からなる焼結助剤及びアルミナを含有してなる成形体に、加熱脱脂処理及び焼結処理を順次施して得られる窒化アルミニウム焼結体の製造において、加熱脱脂処理を、残留炭素分が2.0質量%以下となるよう窒素雰囲気中、温度350〜600℃で1〜20時間保持して行い、焼結処理を常圧下、非酸化性雰囲気中で、
a)1500℃までの昇温速度を20℃/分以下、
b)1500℃から1600〜1900℃までの昇温速度を10℃/分以上、
c)1600〜1900℃での保持時間を3〜15時間、
d)1000℃までの冷却速度を30℃/分以下とすることを特徴とする残留炭素分の少ない窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 平均粒子径3μm以下、酸素含有量2質量%以下、炭素含有量1000ppm以下の窒化アルミニウム粉末100質量部に対し、焼結助剤として、イットリア、酸化テルビウム、酸化プラセオジム、酸化セリウムの群から選ばれる一種以上の希土類化合物を酸化物換算で1〜10質量部、平均粒子径1μm以下、純度99%以上のアルミナを0.1〜5質量部、有機バインダーを0.5〜30質量部添加することを特徴とする請求項1記載の残留炭素分の少ない窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- 脱脂と焼成を連続して行うことを特徴とする請求項1又は2記載の残留炭素分の少ない窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
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