WO2020115870A1 - セラミックス焼結体及び半導体装置用基板 - Google Patents

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勇治 梅田
浩 河野
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日本碍子株式会社
Ｎｇｋエレクトロデバイス株式会社
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    • H01L23/14—Mountings, e.g. non-detachable insulating substrates characterised by the material or its electrical properties
    • H01L23/15—Ceramic or glass substrates

Definitions

  • the present invention relates to a ceramic sintered body and a semiconductor device substrate.
  • a DBOC substrate Direct Bonding of Copper Substrate
  • DBOA substrate Direct having an aluminum plate on the surface of the ceramic sintered body
  • Patent Document 1 discloses a ceramic sintered body containing alumina, partially stabilized zirconia, and magnesia.
  • the partially stabilized zirconia content is 1 to 30 wt% and the magnesia content is 0.05 to 0.50 wt%.
  • the molar fraction is 0.015 to 0.035, and 80 to 100% of the zirconia crystals contained in the ceramic sintered body is a tetragonal phase. According to the ceramics sintered body described in Patent Document 1, it is possible to improve mechanical strength and to generate cracks and voids (partial peeling or rising) at the bonding interface between the ceramics sintered body and the copper plate or the aluminum plate. It is said that it can be suppressed.
  • Patent Document 2 discloses a ceramic sintered body containing alumina, zirconia, and yttria.
  • the content of zirconia is 2 to 15% by weight, and the average particle diameter of alumina is 2 to 8 ⁇ m. It is said that the ceramic sintered body described in Patent Document 2 can improve the thermal conductivity.
  • Patent Document 3 discloses a ceramic substrate containing alumina, a stabilizing component, hafnia and zirconia.
  • the weight ratio of hafnia and zirconia to alumina is 7 to 11 and the average particle diameter of alumina is 1.0 to 1.5 ⁇ m, and the average particle diameter of zirconia is 0. 0.3 to 0.5 ⁇ m. It is said that the ceramic sintered body described in Patent Document 3 can improve the thermal conductivity.
  • the present invention aims to provide a ceramics sintered body capable of suppressing the deterioration of mechanical strength and the occurrence of cracks.
  • the ceramics sintered body according to the present invention contains Zr, Al, Y, and Mg, and the content of Zr is 7.5% by mass or more and 23.5% by mass or less in terms of ZrO 2. Content of 74.9 mass% or more and 91.8 mass% or less in terms of Al 2 O 3 , and Y content of 0.41 mass% or more and 1.58 mass% or less in terms of Y 2 O 3. The content of Mg is 0.10 mass% or more and 0.80 mass% or less in terms of MgO.
  • the ceramic sintered body contains a ZrO 2 crystal phase as a crystal phase.
  • the ZrO 2 crystal phase has a monoclinic phase and a tetragonal phase as a crystal structure.
  • the ratio of the peak intensity of the monoclinic phase to the sum of the peak intensities of the monoclinic phase and the tetragonal phase in the X-ray diffraction pattern was 15%. It is below.
  • the present invention it is possible to provide a ceramics sintered body capable of suppressing the deterioration of mechanical strength and the occurrence of cracks.
  • FIG. 1 is a sectional view of a semiconductor device 1 according to the embodiment.
  • the semiconductor device 1 is an automobile, air conditioner, industrial robot, commercial elevator, household microwave oven, IH electric rice cooker, power generation (wind power generation, solar power generation, fuel cell, etc.), electric railway, UPS (uninterruptible power supply). It is used as a power module in various electronic devices such as.
  • the semiconductor device 1 includes a semiconductor device substrate 2, a first bonding material 5, a second bonding material 5 ′, a semiconductor chip 6, a bonding wire 7 and a heat sink 8.
  • the semiconductor device substrate 2 is a so-called DBOC substrate (Direct Bonding of Copper Substrate).
  • the semiconductor device substrate 2 includes a ceramics sintered body 3, a first copper plate 4 and a second copper plate 4'.
  • the ceramic sintered body 3 is an insulator for the semiconductor device substrate 2.
  • the ceramic sintered body 3 is formed in a flat plate shape.
  • the ceramic sintered body 3 is a substrate of the semiconductor device substrate 2. The structure of the ceramic sintered body 3 will be described later.
  • the first copper plate 4 is bonded to the surface of the ceramic sintered body 3.
  • a transmission circuit is formed on the first copper plate 4.
  • the second copper plate 4 ′ is joined to the back surface of the ceramic sintered body 3.
  • the second copper plate 4' is formed in a flat plate shape.
  • the semiconductor device substrate 2 may be a so-called DBOA substrate (Direct Bonding of Aluminum Substrate) using first and second aluminum plates instead of the first and second copper plates 4 and 4'.
  • DBOA substrate Direct Bonding of Aluminum Substrate
  • the thermal stress generated inside can be further relaxed.
  • the first copper plate 4 on which the electric transmission circuit is formed is joined to the surface of the ceramic sintered body 3, but the electric transmission circuit may be formed by a subtractive method or an additive method. ..
  • the method for producing the semiconductor device substrate 2 is not particularly limited, but it can be produced, for example, as follows. First, a laminated body in which the first and second copper plates 4 and 4'are arranged on the front and back surfaces of the ceramic sintered body 3 is formed. Next, the laminated body is heated under a nitrogen atmosphere condition of 1070° C. to 1075° C. for about 10 minutes. As a result, a Cu—O eutectic liquid phase is generated at the interface where the ceramics sintered body 3 and the first and second copper plates 4 and 4′ are bonded (hereinafter collectively referred to as “bonding interface”), and the ceramics firing is performed. The front and back surfaces of the united body 3 get wet. Next, the Cu—O eutectic liquid phase is solidified by cooling the laminated body, and the first and second copper plates 4 and 4 ′ are joined to the ceramic sintered body 3.
  • the first bonding material 5 is arranged between the first copper plate 4 and the semiconductor chip 6.
  • the semiconductor chip 6 is bonded to the first copper plate 4 via the first bonding material 5.
  • the bonding wire 7 connects the semiconductor chip 6 and the first copper plate 4.
  • the second bonding material 5 ′ is arranged between the second copper plate 4 ′ and the heat sink 8.
  • the heat sink 8 is bonded to the second copper plate 4'via the second bonding material 5'.
  • the heat sink 8 can be made of, for example, copper.
  • the ceramic sintered body 3 contains Zr (zirconium), Al (aluminum), Y (yttrium), and Mg (magnesium).
  • the content of each constituent element in the ceramic sintered body 3 is as follows.
  • ⁇ Zr in terms of ZrO 2, 7.5 wt% or more 23.5% by mass
  • Al In terms of Al 2 O 3, 74.9 wt% or more 91.8% by mass
  • ⁇ Y Y 2 O 3 in terms of And, 0.41 mass% or more and 1.58 mass% or less-Mg: converted to MgO, 0.10 mass% or more and 0.80 mass% or less
  • the Zr content By setting the Zr content to 7.5% by mass or more in terms of ZrO 2 , it is possible to suppress the linear thermal expansion coefficient of the ceramics sintered body 3 from becoming too small, and the ceramics sintered body 3 and the first and second It is considered that the difference in coefficient of linear thermal expansion from the circuit boards 4 and 4'can be reduced. As a result, it is considered that the thermal stress generated at the joint interface can be reduced, which contributes to the suppression of cracking due to the thermal cycle.
  • the ceramic sintered body 3 can be sintered without raising the firing temperature excessively, and Al 2 O 3 particles and ZrO 2 particles can be formed. It is considered that coarsening can be suppressed. As a result, it is considered that the mechanical strength of the ceramics sintered body 3 can be improved and it contributes to the suppression of the occurrence of cracks due to the heat cycle. Further, it is considered that a sufficient amount of MgAl 2 O 4 (spinel) crystals can be generated in the ceramic sintered body 3 and the wettability with the Cu—O eutectic liquid phase at the time of joining the circuit boards can be improved. .. As a result, it is considered that it contributes to the suppression of the occurrence of voids at the bonding interface.
  • the content of the constituent elements of the ceramic sintered body 3 is calculated as oxide as described above, but the constituent elements of the ceramic sintered body 3 exist in the form of oxide. Or may not be present in the oxide form.
  • at least one of Y, Mg, and Ca may not exist in the form of oxide and may be solid-dissolved in ZrO 2 .
  • the content of oxides of the constituent elements of the ceramic sintered body 3 is calculated as follows. First, the constituent elements of the ceramic sintered body 3 are qualitatively analyzed using an X-ray fluorescence analyzer (XRF) or an energy dispersive analyzer (EDS) attached to a scanning electron microscope (SEM). Next, each element detected by this qualitative analysis is quantitatively analyzed using an ICP emission spectroscopic analyzer. Next, the content of each element measured by this quantitative analysis is converted into an oxide.
  • XRF X-ray fluorescence analyzer
  • EDS energy dispersive analyzer
  • SEM scanning electron microscope
  • the ceramic sintered body 3 includes Hf (hafnium), Si (silicon), Ca (calcium), Na (sodium), K (potassium), Fe (iron), Ti (titanium), and Mn in addition to the above-mentioned constituent elements. At least one oxide of (manganese) may be included. These oxides may be intentionally added or may be inevitably mixed.
  • the ceramic sintered body 3 contains a ZrO 2 crystal phase as a crystal phase.
  • the ZrO 2 crystal phase has a monoclinic phase (monoclinic phase) and a tetragonal phase (tetragonal phase) as a crystal structure.
  • the monoclinic phase with respect to the sum of the peak intensities of the monoclinic phase and the tetragonal phase is shown.
  • the ratio of peak intensities (hereinafter referred to as “M-phase rate after thermal aging”) is 15% or less. It is considered that this makes it possible to suppress the deposition of defects in the ceramic sintered body 3 due to the stress strain associated with the volume expansion caused by the phase transition of the tetragonal phase of the zirconia crystal to the monoclinic phase.
  • the M phase ratio is preferably 4% or more. Therefore, it is considered that the tetragonal phase of the zirconia crystal undergoes a phase transition to a monoclinic phase at the tip of the crack that occurs when mechanical stress is applied to the ceramic sintered body 3 and the crack can be prevented from propagating. Be done. As a result, it is considered that it contributes to the suppression of the decrease in the mechanical strength of the ceramic sintered body 3 after thermal aging.
  • the ratio of the peak intensity of the monoclinic phase to the sum of the peak intensities of the monoclinic phase and the tetragonal phase (hereinafter, referred to as “M phase ratio before thermal aging”) is preferably 7% or less. It is considered that this makes it possible to suppress the tetragonal phase of the zirconia crystal from undergoing a phase transition to the monoclinic phase during thermal aging, and to further suppress the decrease in mechanical strength of the ceramic sintered body 3 after thermal aging. Be done.
  • the M phase ratio before and after thermal aging is calculated by the following formula using an X-ray diffraction pattern obtained by analyzing the outer surface of the ceramic sintered body 3 with an X-ray diffractometer (XRD: Rigaku MiniFlex II). It can be calculated from (1).
  • M1 is the peak intensity of the monoclinic (111) plane
  • M2 is the peak intensity of the monoclinic (11-1) plane
  • T1 is the peak intensity of the tetragonal (111) plane.
  • T2 is the peak intensity of the cubic (111) plane.
  • Ratio of monoclinic phase 100 ⁇ (M1+M2)/(T1+T2+M1+M2)...(1)
  • the M phase ratio is obtained by optimizing the content of the constituent elements of the ceramic sintered body 3 as described above, and then the particle characteristics of the ZrO 2 crystal particles contained in the ceramic sintered body 3 after sintering. It can be easily adjusted by controlling. Specifically, the average particle diameter of the ZrO 2 crystal particles contained in the ceramic sintered body 3 is set to 0.6 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or less, and the particle diameter of the ZrO 2 crystal particles contained in the ceramic sintered body 3 is adjusted. The area ratio of coarse ZrO 2 crystal particles having a grain size of 1.8 ⁇ m or more is set to 15% or less. It will be described later control method of the content of the average particle size and coarse ZrO 2 grains of the ZrO 2 crystal grains in the ceramic sintered body 3.
  • the average particle size of ZrO 2 crystal particles is calculated as follows. First, the outer surface of the ceramics sintered body 3 is imaged at a magnification of 6000 times using a scanning electron microscope. Next, using image processing software, the average equivalent circle diameter of 300 ZrO 2 crystal grains randomly selected from the captured image is calculated as the average grain size.
  • the average equivalent circle diameter is the average value of equivalent circle diameters, and the equivalent circle diameter is the diameter of a circle having the same area as a particle.
  • the area ratio of the coarse ZrO 2 crystal particles was determined by measuring the total area of the coarse ZrO 2 crystal particles having an equivalent circle diameter of 1.8 ⁇ m or more out of 300 pieces of the ZrO 2 crystal particles selected for the measurement of the average particle diameter of 300 pieces. Is a value divided by the total area of the ZrO 2 crystal particles.
  • the ceramic sintered body 3 may include a MgAl 2 O 4 crystal phase as a crystal phase.
  • the ratio of the peak intensity of the MgAl 2 O 4 crystal phase to the peak intensity of the Al 2 O 3 crystal phase (hereinafter referred to as “spinel phase”).
  • the “rate”) is preferably 4% or less.
  • the spinel phase rate is more preferably 0.5% or more and 3.5% or less. This makes it possible to improve the wettability between the ceramic sintered body 3 and the Cu—O eutectic liquid phase at the time of copper plate bonding, and further suppress excessive reaction at the bonding interface at the time of copper plate bonding, It is possible to further suppress the occurrence of voids at the bonding interface.
  • the spinel phase rate can be obtained from the following equation (2) using an X-ray diffraction pattern obtained by analyzing the surface of the ceramic sintered body 3 by XRD.
  • A1 is the peak intensity of the (311) plane of the spinel phase
  • B1 is the peak intensity of the (104) plane of the Al 2 O 3 crystal phase.
  • FIG. 2 is a flowchart showing a method for manufacturing the ceramic sintered body 3.
  • step S1 the following powder materials are prepared.
  • ZrO 2 powder having a specific surface area of 5 m 2 /g or more and 10 m 2 /g. This makes it easier to suppress the occurrence of cracks due to thermal cycles.
  • each of ZrO 2 and Y 2 O 3 may be a single powder material, but ZrO 2 powder partially preliminarily stabilized with Y 2 O 3 may be used. If desired, powder materials such as HfO 2 , SiO 2 , CaO, Na 2 O and K 2 O may be mixed.
  • step S2 the prepared powder material is pulverized and mixed by, for example, a ball mill.
  • step S3 an organic binder (for example, polyvinyl butyral), a solvent (xylene, toluene, etc.) and a plasticizer (dioctyl phthalate) are added to the pulverized and mixed powder material to form a slurry-like substance.
  • organic binder for example, polyvinyl butyral
  • solvent xylene, toluene, etc.
  • plasticizer dioctyl phthalate
  • step S4 the slurry-like substance is formed into a desired shape by a desired forming means (for example, a die press, a cold isostatic press, injection molding, a doctor blade method, an extrusion molding method, etc.) to form a ceramic molded body.
  • a desired forming means for example, a die press, a cold isostatic press, injection molding, a doctor blade method, an extrusion molding method, etc.
  • the ceramic sintered body 3 is formed by firing the ceramic molded body in an oxygen atmosphere or an air atmosphere (1580°C to 1620°C for 0.7 hours to 1.0 hour).
  • the average particle size of ZrO 2 crystal particles after sintering is 0.6 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or less, and the area ratio of coarse ZrO 2 crystal particles is 15% or less. Therefore, it is possible to prevent the mechanical strength from being lowered by the thermal aging treatment.
  • the content of each constituent element in the ceramics sintered body 3 is optimized, and the ceramics sintered body 3 is manufactured using ZrO 2 powder having a specific surface area of 5 m 2 /g or more and 10 m 2 /g. Therefore, it is possible to suppress the occurrence of cracks due to the thermal cycle.
  • the content ratio of the average particle diameter and coarse ZrO 2 grains of the ZrO 2 crystal grains in the ceramic sintered body 3 is formulated composition of the powder material (step S1), the grinding and mixing time (step S2), and and the firing temperature ( It can be adjusted to some extent by controlling step S5).
  • a longer grinding and mixing time the average particle diameter of the ZrO 2 crystal grains tends to be small, there tends to be less content of coarse ZrO 2 crystal grains.
  • Higher sintering temperature the average particle diameter of the ZrO 2 crystal grains tend to be large, there is a content ratio becomes much tendency of coarse ZrO 2 crystal grains.
  • the Zr content is 7.5 mass% or more and 23.5 mass% or less in terms of ZrO 2
  • the Al content is 74.9 mass in terms of Al 2 O 3. % Or more and 91.8 mass% or less
  • the content of Y is 0.41 mass% or more and 1.58 mass% or less in terms of Y 2 O 3
  • the content of Mg is 0 in terms of MgO. 10 mass% or more and 0.80 mass% or less.
  • the M phase ratio after heat aging is 15% or less.
  • the mechanical strength (3-point bending strength) after the heat aging treatment is The flexural strength measured in the test can be maintained) and the occurrence of cracks due to thermal cycling can be suppressed.
  • the ceramic sintered bodies 3 according to Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 8 were prepared, and the M phase ratio before and after thermal aging and the bending strength (mechanical strength) before and after thermal aging were measured. It was measured. Further, by using the ceramics sintered body 3 according to Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 8, the substrate sample 10 for a semiconductor device shown in FIG. The number of cycles was measured.
  • polyvinyl butyral as an organic binder xylene as a solvent, and dioctyl phthalate as a plasticizer were added to the pulverized and mixed powder material to form a slurry-like substance.
  • the slurry-like substance was formed into a sheet by the doctor blade method to produce a ceramic compact.
  • the ceramic compact was fired at a firing temperature shown in Table 1 for 0.8 hours in an oxygen atmosphere or an air atmosphere to produce a ceramic sintered body 3.
  • the size of the ceramic sintered body 3 was 0.32 mm in thickness, 39 mm in length, and 45 mm in width.
  • M phase rate Using the X-ray diffraction pattern obtained by analyzing the outer surface of each sintered ceramics body 3 after sintering with XRD (MiniFlexII manufactured by Rigaku Corporation), the M phase ratio before thermal aging was calculated from the above formula (1). Calculated. The calculated M phase ratio before heat aging is summarized in Table 1.
  • each ceramic sintered body 3 after sintering was subjected to a heat aging treatment for 100 hours in an environment of 180°C.
  • each ceramic sintered body 3 after sintering was subjected to a heat aging treatment for 100 hours in an environment of 180°C.
  • first and second copper plates 4, 4'(0.40 mm thick) made of oxygen-free copper in accordance with JIS C1020 to 300°C in the atmosphere By heating the first and second copper plates 4, 4' The outer surface of each was oxidized.
  • the laminated body in which the ceramic sintered bodies 3 according to Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 8 were sandwiched between the first and second copper plates 4 and 4′ was placed on the mesh material 11 made of Mo (molybdenum). It was placed and heated at 1070° C. for 10 minutes in a nitrogen (N 2 ) atmosphere.
  • Mo molybdenum
  • the first and second copper plates 4 and 4 ′ were joined to the ceramic sintered body 3 and the mesh material 11 was joined to the second copper plate 4 ′.
  • Table 1 the number of thermal cycles in which a crack is generated in any of the 10 pieces of each ceramic sintered body 3 is described as the number of thermal cycles in which a crack is generated.
  • a sample having a number of thermal cycles for crack generation of 20 or more is evaluated as “ ⁇ ”
  • a sample of 7 or more and 19 times or less is evaluated as “ ⁇ ”
  • a sample of 6 times or less is evaluated as “x”. Has been done.
  • the content of the constituent elements was optimized as follows, and In Examples 1 to 9 in which the M phase ratio after thermal aging was 15% or less, it was possible to achieve both mechanical strength maintenance after thermal aging treatment and crack suppression by thermal cycling. Specifically, in Examples 1 to 9, the flexural strength after thermal aging was 500 MPa or more, and the number of thermal cycles for crack generation was 7 or more.
  • the ceramic sintered body according to the present invention is used for a semiconductor device substrate used in various electronic devices. be able to.

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Abstract

セラミックス焼結体（３）は、Ｚｒと、Ａｌと、Ｙと、Ｍｇとを含み、Ｚｒの含有量は、ＺｒＯ２換算で７．５質量％以上２３．５質量％以下であり、Ａｌの含有量は、Ａｌ２Ｏ３換算で７４．９質量％以上９１．８質量％以下であり、Ｙの含有量は、Ｙ２Ｏ３換算で０．４１質量％以上１．５８質量％以下であり、Ｍｇの含有量は、ＭｇＯ換算で０．１０質量％以上０．８０質量％以下である。セラミックス焼結体（３）の熱エージング後Ｍ相率は、１５％以下である。

Description

セラミックス焼結体及び半導体装置用基板
　本発明は、セラミックス焼結体及び半導体装置用基板に関する。
　パワートランジスタモジュールなどに用いる半導体装置用基板として、セラミックス焼結体の表面に銅板を備えたＤＢＯＣ基板（Ｄｉｒｅｃｔ　Ｂｏｎｄｉｎｇ　ｏｆ　Ｃｏｐｐｅｒ　Ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）や、セラミックス焼結体の表面にアルミニウム板を備えたＤＢＯＡ基板（Ｄｉｒｅｃｔ　Ｂｏｎｄｉｎｇ　ｏｆ　Ａｌｕｍｉｎｕｍ　Ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）が知られている。
　特許文献１には、アルミナと部分安定化ジルコニアとマグネシアとを含むセラミックス焼結体が開示されている。特許文献１に記載のセラミックス焼結体において、部分安定化ジルコニアの含有量は１～３０ｗｔ％であり、マグネシアの含有量は０.０５～０.５０ｗｔ％であり、部分安定化ジルコニアにおけるイットリアのモル分率は０.０１５～０.０３５であり、セラミックス焼結体に含まれるジルコニア結晶のうち８０～１００％が正方晶相である。特許文献１に記載のセラミックス焼結体によれば、機械的強度を向上させてセラミックス焼結体と銅板又はアルミニウム板との接合界面にクラック及びボイド（部分的な剥離又は浮き上がり）が生じることを抑制できるとされている。
　特許文献２には、アルミナとジルコニアとイットリアとを含むセラミックス焼結体が開示されている。特許文献２に記載のセラミックス焼結体において、ジルコニアの含有量は２～１５重量％であり、アルミナの平均粒径は２～８μｍである。特許文献２に記載のセラミックス焼結体によれば、熱伝導率を向上させることができるとされている。
　特許文献３には、アルミナ、安定化成分、ハフニア及びジルコニアを含むセラミック基板が開示されている。特許文献３に記載のセラミックス基板において、ハフニア及びジルコニアのアルミナに対する重量比は７～１１重量比であり、アルミナの平均粒径は１．０～１．５μｍであり、ジルコニアの平均粒径は０．３～０．５μｍである。特許文献３に記載のセラミックス焼結体によれば、熱伝導率を向上させることができるとされている。
特許４７１７９６０号公報 特表２０１５－５３４２８０号公報 国際公開第２０１６－２０８７６６号明細書
　しかしながら、特許文献１～３に記載のセラミックス焼結体では、高温環境下に曝されると機械的強度が低下しやすいという問題に加えて、半導体装置用基板に組み込んだ状態で熱サイクルを繰り返すとクラックが発生しやすいという問題もある。
　本発明は、機械的強度の低下とクラックの発生とを抑制可能なセラミックス焼結体の提供を目的とする。
　本発明に係るセラミックス焼結体は、Ｚｒと、Ａｌと、Ｙと、Ｍｇとを含み、Ｚｒの含有量は、ＺｒＯ２換算で７．５質量％以上２３．５質量％以下であり、Ａｌの含有量は、Ａｌ２Ｏ３換算で７４．９質量％以上９１．８質量％以下であり、Ｙの含有量は、Ｙ２Ｏ３換算で０．４１質量％以上１．５８質量％以下であり、Ｍｇの含有量は、ＭｇＯ換算で０．１０質量％以上０．８０質量％以下である。セラミックス焼結体は、結晶相として、ＺｒＯ２結晶相を含む。ＺｒＯ２結晶相は、結晶構造として、単斜晶相と正方晶相とを有する。１８０℃環境下で１００時間の熱エージング処理を施した場合、Ｘ線回折パターンにおいて、単斜晶相及び正方晶相それぞれのピーク強度の和に対する単斜晶相のピーク強度の比は、１５％以下である。
　本発明によれば、機械的強度の低下とクラックの発生とを抑制可能なセラミックス焼結体を提供することができる。
実施形態に係る半導体装置の構成を示す断面図である。 実施形態に係る半導体装置用基板の製造方法を説明するためのフローチャートである。 実施例に係る半導体装置用基板サンプルの構成を示す断面図である。
　以下、本発明に係るセラミックス焼結体及びそれを用いた半導体装置用基板の構成について、図面を参照しながら説明する。
　（半導体装置１の構成）
　図１は、実施形態に係る半導体装置１の断面図である。半導体装置１は、自動車、空調機、産業用ロボット、業務用エレベータ、家庭用電子レンジ、ＩＨ電気炊飯器、発電（風力発電、太陽光発電、燃料電池など）、電鉄、ＵＰＳ（無停電電源）などの様々な電子機器においてパワーモジュールとして用いられる。
　半導体装置１は、半導体装置用基板２、第１接合材５、第２接合材５’、半導体チップ６、ボンディングワイヤ７及びヒートシンク８を備える。
　半導体装置用基板２は、いわゆるＤＢＯＣ基板（Ｄｉｒｅｃｔ　Ｂｏｎｄｉｎｇ　ｏｆ　Ｃｏｐｐｅｒ　Ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）である。半導体装置用基板２は、セラミックス焼結体３、第１銅板４及び第２銅板４’を備える。
　セラミックス焼結体３は、半導体装置用基板２用の絶縁体である。セラミックス焼結体３は、平板状に形成される。セラミックス焼結体３は、半導体装置用基板２の基板である。セラミックス焼結体３の構成については後述する。
　第１銅板４は、セラミックス焼結体３の表面に接合される。第１銅板４には、電送回路が形成されている。第２銅板４’は、セラミックス焼結体３の裏面に接合される。第２銅板４’は、平板状に形成される。
　なお、半導体装置用基板２は、第１及び第２銅板４，４’に代えて、第１及び第２アルミニウム板を用いた、いわゆるＤＢＯＡ基板（Ｄｉｒｅｃｔ　Ｂｏｎｄｉｎｇ　ｏｆ　Ａｌｕｍｉｎｕｍ　Ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）であってもよい。銅板よりも柔らかいアルミニウム板が用いられるＤＢＯＡ基板では、内部に発生する熱応力を更に緩和させることができる。
　また、半導体装置用基板２では、電送回路が形成された第１銅板４がセラミックス焼結体３の表面に接合されているが、電送回路は、サブトラクティブ法又はアディティブ法によって形成されてもよい。
　半導体装置用基板２の作製方法は特に制限されないが、例えば次のように作製することができる。まず、セラミックス焼結体３の表裏面に第１及び第２銅板４，４’を配置した積層体を形成する。次に、積層体を１０７０℃～１０７５℃の窒素雰囲気条件下で１０分程度加熱する。これによって、セラミックス焼結体３と第１及び第２銅板４，４’とが接合する界面（以下、「接合界面」と総称する。）にＣｕ－Ｏ共晶液相が生成され、セラミックス焼結体３の表裏面が濡れる。次に、積層体を冷却することによってＣｕ－Ｏ共晶液相が固化されて、セラミックス焼結体３に第１及び第２銅板４，４’が接合される。
　第１接合材５は、第１銅板４と半導体チップ６との間に配置される。半導体チップ６は、第１接合材５を介して第１銅板４に接合される。ボンディングワイヤ７は、半導体チップ６と第１銅板４とを接続する。
　第２接合材５’は、第２銅板４’とヒートシンク８との間に配置される。ヒートシンク８は、第２接合材５’を介して第２銅板４’に接合される。ヒートシンク８は、例えば銅などによって構成することができる。
　（セラミックス焼結体３の構成元素）
　セラミックス焼結体３は、Ｚｒ（ジルコニウム）と、Ａｌ（アルミニウム）と、Ｙ（イットリウム）と、Ｍｇ（マグネシウム）とを含む。
　セラミックス焼結体３における各構成元素の含有量は、以下の通りである。
　　・Ｚｒ：ＺｒＯ２換算で、７．５質量％以上２３．５質量％以下
　　・Ａｌ：Ａｌ２Ｏ３換算で、７４．９質量％以上９１．８質量％以下
　　・　Ｙ：Ｙ２Ｏ３換算で、０．４１質量％以上１．５８質量％以下
　　・Ｍｇ：ＭｇＯ換算で、０．１０質量％以上０．８０質量％以下
　Ｚｒの含有量をＺｒＯ２換算で７．５質量％以上とすることによって、セラミックス焼結体３の線熱膨張係数が過小になることを抑制でき、セラミックス焼結体３と第１及び第２回路板４，４’との線熱膨張係数差を小さくできると考えられる。その結果、接合界面に生じる熱応力を小さくでき、熱サイクルによってクラックが生じることの抑制に寄与するものと考えられる。
　Ｚｒの含有量をＺｒＯ２換算で２３．５質量％以下とすることによって、回路板接合時の接合界面における反応が過剰になることを抑制できると考えられる。その結果、接合界面にボイドが生じることの抑制に寄与するものと考えられる。
　Ｙの含有量をＹ２Ｏ３換算で０．４１質量％以上とすることによって、後述する熱エージング後Ｍ相率が過大になることを抑制できると考えられる。その結果、熱エージング処理によってセラミックス焼結体３の機械的強度が低下することの抑制に寄与するものと考えられる。
　Ｙの含有量をＹ２Ｏ３換算で１．５８質量％以下とすることによって、後述する熱エージング後Ｍ相率が過小になることを抑制できると考えられる。その結果、熱エージング処理によってセラミックス焼結体３の機械的強度が低下することの抑制に寄与するものと考えられる。
　Ｍｇの含有量をＭｇＯ換算で０．１０質量％以上とすることによって、焼成温度を過剰に高くしなくてもセラミックス焼結体３を焼結させられ、Ａｌ２Ｏ３粒子及びＺｒＯ２粒子の粗大化を抑制できると考えられる。その結果、セラミックス焼結体３の機械的強度を向上でき、熱サイクルによってクラックが生じることの抑制に寄与するものと考えられる。また、セラミックス焼結体３中に十分な量のＭｇＡｌ２Ｏ４（スピネル）結晶を生成でき、回路板接合時におけるＣｕ－Ｏ共晶液相との濡れ性を向上させることができると考えられる。その結果、接合界面にボイドが生じることの抑制に寄与するものと考えられる。
　Ｍｇの含有量をＭｇＯ換算で０．８０質量％以下とすることによって、アルミナ結晶及びジルコニア結晶の過剰な成長を抑制でき、セラミックス焼結体３の機械的強度を向上できると考えられる。その結果、熱サイクルによってクラックが生じることの抑制に寄与するものと考えられる。また、セラミックス焼結体３中にＭｇＡｌ２Ｏ４結晶が過剰に生成されることを抑制でき、回路板接合時の接合界面における反応が過剰になることを抑制できると考えられる。その結果、接合界面にボイドが生じることの抑制に寄与するものと考えられる。
　本実施形態において、セラミックス焼結体３の構成元素の含有量は、上記のとおり酸化物換算にて算出されるが、セラミックス焼結体３の構成元素は、酸化物の形態で存在していてもよいし、酸化物の形態で存在していなくてもよい。例えば、Ｙ、Ｍｇ及びＣａのうち少なくとも１種は、酸化物の形態で存在せず、ＺｒＯ２中に固溶していてもよい。
　なお、セラミックス焼結体３の構成元素の酸化物換算での含有量は、以下のように算出される。まず、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）、又は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に付設のエネルギー分散型分析器（ＥＤＳ）を用いて、セラミックス焼結体３の構成元素を定性分析する。次に、この定性分析により検出された各元素につき、ＩＣＰ発光分光分析装置を用いて定量分析を行う。次に、この定量分析により測定された各元素の含有量を酸化物に換算する。
　セラミックス焼結体３は、上記の構成元素のほか、Ｈｆ（ハフニウム）、Ｓｉ（ケイ素）、Ｃａ（カルシウム）、Ｎａ（ナトリウム）、Ｋ（カリウム）、Ｆｅ（鉄）、Ｔｉ（チタン）及びＭｎ（マンガン）のうち少なくとも１種の酸化物を含んでいてもよい。これらの酸化物は、意図的に添加されるものであってもよいし、不可避的に混入するものであってもよい。
　（セラミックス焼結体３のＭ相率）
　セラミックス焼結体３は、結晶相としてＺｒＯ２結晶相を含む。ＺｒＯ２結晶相は、結晶構造として、単斜晶相（ｍｏｎｏｃｌｉｎｉｃ相）と正方晶相（ｔｅｔｒａｇｏｎａｌ相）とを有する。
　焼結後に１８０℃環境下で１００時間の熱エージング処理が施されたセラミックス焼結体３のＸ線回折パターンにおいて、単斜晶相及び正方晶相それぞれのピーク強度の和に対する単斜晶相のピーク強度の比（以下、「熱エージング後Ｍ相率」という。）は、１５％以下である。これにより、セラミック焼結体３において、ジルコニア結晶の正方晶相が単斜晶相に相転移して起こる体積膨張に伴う応力歪みによって欠陥が堆積することを抑制できると考えられる。
　熱エージング後Ｍ相率は、４％以上であることが好ましい。これにより、セラミック焼結体３に機械的応力が印加された場合に発生するクラックの先端においてジルコニア結晶の正方晶相が単斜晶相に相転移し、クラックが伝播することを抑制できると考えられる。その結果、熱エージング後におけるセラミックス焼結体３の機械的強度の低下の抑制に寄与するものと考えられる。
　また、熱エージング処理が施されていないセラミックス焼結体３のＸ線回折パターンにおいて、単斜晶相及び正方晶相それぞれのピーク強度の和に対する単斜晶相のピーク強度の比（以下、「熱エージング前Ｍ相率」という。）は、７％以下であることが好ましい。これにより、熱エージング時にジルコニア結晶の正方晶相が単斜晶相に相転移することを抑制でき、熱エージング後におけるセラミックス焼結体３の機械的強度の低下をより抑制することができると考えられる。
　なお、熱エージング前後におけるＭ相率は、セラミックス焼結体３の外表面をＸ線回折装置（ＸＲＤ：リガク社製、ＭｉｎｉＦｌｅｘII）で解析して得られるＸ線回折パターンを用いて、以下の式（１）から求めることができる。式（１）において、Ｍ１は単斜晶（１１１）面のピーク強度であり、Ｍ２は単斜晶（１１－１）面のピーク強度であり、Ｔ１は正方晶（１１１）面のピーク強度であり、Ｔ２は立方晶（１１１）面のピーク強度である。
　単斜晶相の比＝１００×（Ｍ１＋Ｍ２）／（Ｔ１＋Ｔ２＋Ｍ１＋Ｍ２）　・・・（１）
　熱エージング後Ｍ相率は、上述のようにセラミックス焼結体３の構成元素の含有量を至適化したうえで、焼結後のセラミックス焼結体３に含まれるＺｒＯ２結晶粒子の粒子特性を制御することによって簡便に調整できる。具体的には、セラミックス焼結体３に含まれるＺｒＯ２結晶粒子の平均粒径を０．６μｍ以上１．５μｍ以下とし、かつ、セラミックス焼結体３に含まれるＺｒＯ２結晶粒子のうち粒径が１．８μｍ以上の粗大ＺｒＯ２結晶粒子の面積割合を１５％以下とする。なお、セラミック焼結体３におけるＺｒＯ２結晶粒子の平均粒径と粗大ＺｒＯ２結晶粒子の含有割合との制御手法については後述する。
　ＺｒＯ２結晶粒子の平均粒径は、以下のように算出される。まず、走査型電子顕微鏡を用いて、セラミックス焼結体３の外表面を６０００倍の倍率で撮像する。次に、画像処理ソフトを用いて、撮像画像から無作為に選出した３００個のＺｒＯ２結晶粒子の平均円相当径を平均粒径として算出する。平均円相当径とは円相当径の平均値であり、円相当径とは粒子と同じ面積を有する円の直径である。
　粗大ＺｒＯ２結晶粒子の面積割合は、平均粒径の測定のために選出した３００個のＺｒＯ２結晶粒子のうち円相当径が１．８μｍ以上の粗大ＺｒＯ２結晶粒子の合計面積を、３００個のＺｒＯ２結晶粒子の合計面積で除した値である。
　（セラミックス焼結体３のスピネル相率）
　セラミックス焼結体３は、結晶相として、ＭｇＡｌ２Ｏ４結晶相を含んでいてもよい。この場合、熱エージング処理が施されていないセラミックス焼結体３のＸ線回折パターンにおいて、Ａｌ２Ｏ３結晶相のピーク強度に対するＭｇＡｌ２Ｏ４結晶相のピーク強度の比（以下、「スピネル相率」という。）は、４％以下であることが好ましい。これにより、銅板接合時の接合界面における反応が過剰になることを抑制でき、接合界面にボイドが生じることを抑制できる。なお、スピネル相率は０％であってもよい。
　スピネル相率は、０．５％以上３．５％以下であることがより好ましい。これにより、銅板接合時におけるセラミックス焼結体３とＣｕ－Ｏ共晶液相との濡れ性を向上させることができるとともに、銅板接合時の接合界面における反応が過剰になることをより抑制でき、接合界面にボイドが生じることを更に抑制できる。
　スピネル相率は、セラミックス焼結体３の表面をＸＲＤで解析して得られるＸ線回折パターンを用いて、以下の式（２）から求めることができる。式（２）において、Ａ１はスピネル相の（３１１）面のピーク強度であり、Ｂ１はＡｌ２Ｏ３結晶相の（１０４）面のピーク強度である。
　ＭｇＡｌ２Ｏ４の比（％）＝１００×Ａ１／（Ａ１＋Ｂ１）　・・・（２）
　（セラミックス焼結体３の製造方法）
　図２を参照しながらセラミックス焼結体３の製造方法について説明する。図２は、セラミックス焼結体３の製造方法を示すフローチャートである。
　ステップＳ１において、以下の粉体材料を調合する。
　　・ＺｒＯ２換算で、７．５質量％以上２３．５質量％以下のＺｒＯ２
　　・Ａｌ２Ｏ３換算で、７４．９質量％以上９１．８質量％以下のＡｌ２Ｏ３
　　・Ｙ２Ｏ３換算で、０．４１質量％以上１．５８質量％以下のＹ２Ｏ３
　　・ＭｇＯ換算で、０．１０質量％以上０．８０質量％以下のＭｇＯ
　この際、比表面積が５ｍ２／ｇ以上１０ｍ２／ｇのＺｒＯ２粉体を用いることが好ましい。これにより、熱サイクルによってクラックが生じることを抑制しやすくなる。
　なお、ＺｒＯ２及びＹ２Ｏ３のそれぞれは単独の粉体材料でもいいが、予めＹ２Ｏ３で部分安定化されたＺｒＯ２粉体を用いてもよい。また、所望により、ＨｆＯ２、ＳｉＯ２、ＣａＯ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏなどの粉体材料を調合してもよい。
　ステップＳ２において、調合した粉体材料を、例えばボールミルなどにより粉砕混合する。
　ステップＳ３において、粉砕混合した粉体材料に、有機質バインダー（例えば、ポリビニルブチラール）、溶剤（キシレン、トルエンなど）及び可塑剤（フタル酸ジオクチル）を添加してスラリー状物質を形成する。
　ステップＳ４において、所望の成形手段（例えば、金型プレス、冷間静水圧プレス、射出成形、ドクターブレード法、押し出し成型法など）によって、スラリー状物質を所望の形状に成形してセラミックス成形体を作製する。
　ステップＳ５において、セラミックス成形体を、酸素雰囲気又は大気雰囲気で焼成（１５８０℃～１６２０℃、０．７時間～１．０時間）することによって、セラミックス焼結体３が形成される。このセラミックス焼結体３は、上述のとおり、焼結後におけるＺｒＯ２結晶粒子の平均粒径が０．６μｍ以上１．５μｍ以下、かつ、粗大ＺｒＯ２結晶粒子の面積割合が１５％以下であるため、熱エージング処理によって機械的強度が低下することを抑制できる。また、上述のとおり、セラミックス焼結体３における各構成元素の含有量が至適化され、かつ、比表面積が５ｍ２／ｇ以上１０ｍ２／ｇのＺｒＯ２粉体を用いて作製されているため、熱サイクルによってクラックが生じることを抑制できる。
　なお、セラミック焼結体３におけるＺｒＯ２結晶粒子の平均粒径と粗大ＺｒＯ２結晶粒子の含有割合は、粉体材料の調合組成（ステップＳ１）、粉砕混合時間（ステップＳ２）、及び焼成温度（ステップＳ５）を制御することによってある程度調整できる。粉砕混合時間を長くすると、ＺｒＯ２結晶粒子の平均粒径は小さくなる傾向があり、粗大ＺｒＯ２結晶粒子の含有割合も少なくなる傾向がある。焼成温度を高くすると、ＺｒＯ２結晶粒子の平均粒径は大きくなる傾向があり、粗大ＺｒＯ２結晶粒子の含有割合も多くなる傾向がある。
　（特徴）
　セラミックス焼結体３において、Ｚｒの含有量は、ＺｒＯ２換算で、７．５質量％以上２３．５質量％以下であり、Ａｌの含有量は、Ａｌ２Ｏ３換算で、７４．９質量％以上９１．８質量％以下であり、Ｙの含有量は、Ｙ２Ｏ３換算で、０．４１質量％以上１．５８質量％以下であり、Ｍｇの含有量は、ＭｇＯ換算で、０．１０質量％以上０．８０質量％以下である。また、熱エージング後Ｍ相率は、１５％以下である。
　このように、セラミックス焼結体３の構成元素の含有量を至適化し、かつ、熱エージング後Ｍ相率を１５％以下とすることによって、熱エージング処理後において機械的強度（３点曲げ強度試験で測定される抗折強度を）を維持できるとともに、熱サイクルによるクラックの発生を抑制することができる。
　以下のように、実施例１～９及び比較例１～８に係るセラミックス焼結体３を作製して、熱エージング前後のＭ相率と熱エージング前後の抗折強度（機械的強度）とを測定した。また、実施例１～９及び比較例１～８に係るセラミックス焼結体３を用いて、図３に示される半導体装置用基板サンプル１０を作製して、セラミックス焼結体３にクラックが生じる熱サイクル回数を測定した。
　（セラミックス焼結体３の作製）
　まず、表１に示す組成の材料を、ボールミルで粉砕混合した。実施例１～９及び比較例１～６では、比表面積が５ｍ２／ｇ以上１０ｍ２／ｇ以下のＺｒＯ２粉体を用い、比較例７，８では、比表面積が１３ｍ２／ｇ以上１９ｍ２／ｇ以下のＺｒＯ２粉体を用いた。
　次に、粉砕混合した粉体材料に、有機質バインダーとしてのポリビニルブチラールと、溶剤としてのキシレンと、可塑剤としてのフタル酸ジオクチルとを添加してスラリー状物質を形成した。
　次に、ドクターブレード法によって、スラリー状物質をシート状に成形してセラミックス成形体を作製した。
　次に、セラミックス成形体を、酸素雰囲気又は大気雰囲気において表１に示す焼成温度で０．８時間焼成してセラミックス焼結体３を作製した。セラミックス焼結体３のサイズは、厚み０.３２ｍｍ、縦３９ｍｍ、横４５ｍｍであった。
　（Ｍ相率）
　焼結後の各セラミックス焼結体３の外表面をＸＲＤ（リガク社製、ＭｉｎｉＦｌｅｘII）で解析して得たＸ線回折パターンを用いて、上記式（１）から、熱エージング前Ｍ相率を算出した。算出した熱エージング前Ｍ相率を表１にまとめて示す。
　続いて、焼結後の各セラミックス焼結体３に１８０℃環境下で１００時間の熱エージング処理を施した。
　次に、熱エージング後の各セラミックス焼結体３の外表面をＸＲＤ（リガク社製、ＭｉｎｉＦｌｅｘII）で解析して得たＸ線回折パターンを用いて、上記式（１）から、熱エージング後Ｍ相率を算出した。算出した熱エージング後Ｍ相率を表１にまとめて示す。
　（スピネル相率）
　焼結後の各セラミックス焼結体３の外表面をＸＲＤ（リガク社製、ＭｉｎｉＦｌｅｘII）で解析して得たＸ線回折パターンを用いて、上記式（２）から、Ａｌ２Ｏ３結晶相のピーク強度に対するＭｇＡｌ２Ｏ４結晶相のピーク強度の比（熱エージング前のスピネル相率）を算出した。熱エージング前のスピネル相率を表１にまとめて示す。
　（抗折強度）
　焼結後の各セラミックス焼結体３について１０ピースずつの抗折強度（機械的強度）を、試料サイズ（１５×４５×厚み０．３２ｍｍ）、スパン３０ｍｍの３点曲げ強度試験で測定して、１０ピースの測定値の算術平均値（熱エージング前の抗折強度）を算出した。熱エージング前の抗折強度を表１にまとめて示す。
　続いて、焼結後の各セラミックス焼結体３に１８０℃環境下で１００時間の熱エージング処理を施した。
　次に、熱エージング後の各セラミックス焼結体３について１０ピースずつの抗折強度（機械的強度）を、試料サイズ（１５×４５×厚み０．３２ｍｍ）、スパン３０ｍｍの３点曲げ強度試験で測定して、１０ピースの測定値の算術平均値（熱エージング後の抗折強度）を算出した。熱エージング後の抗折強度を表１にまとめて示す。
（半導体装置用基板サンプル１０の作製）
　ＪＩＳ　Ｃ１０２０に準拠した無酸素銅からなる第１及び第２銅板４，４’（それぞれ、０.４０ｍｍ厚み）を大気中で３００℃に加熱することによって、第１及び第２銅板４，４’それぞれの外表面を酸化させた。
　次に、実施例１～９及び比較例１～８に係るセラミックス焼結体３を第１及び第２銅板４，４’で挟んだ積層体を、Ｍｏ（モリブデン）からなるメッシュ材１１上に載置し、窒素（Ｎ２）雰囲気中において１０７０℃で１０分加熱した。
　次に、積層体を冷却することによって、セラミックス焼結体３に第１及び第２銅板４，４’を接合するとともに、第２銅板４’にメッシュ材１１を接合した。
　（クラック発生率）
　各半導体装置用基板サンプル１０について、セラミックス焼結体３にクラックが発生するまで、Ｎ２（窒素）とＨ２（水素）の混合ガス（Ｎ２：Ｈ２＝７：３）の雰囲気中で「室温→３１０℃×５分」の熱サイクルを繰り返した。
　表１では、各セラミックス焼結体３について１０ピースのいずれかにクラックが発生した熱サイクル回数が、クラック発生熱サイクル回数として記載されている。表１では、クラック発生熱サイクル回数が２０回以上のサンプルが「◎」と評価され、７回以上１９回以下のサンプルが「○」と評価され、６回以下のサンプルが「×」と評価されている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　表１に示すように、比表面積が５ｍ２／ｇ以上１０ｍ２／ｇ以下のＺｒＯ２粉体を用いたセラミックス焼結体３において、構成元素の含有量が以下の通り至適化され、かつ、熱エージング後Ｍ相率が１５％以下である実施例１～９では、熱エージング処理後の機械的強度維持と熱サイクルによるクラック抑制とを両立することができた。具体的には、実施例１～９において、熱エージング後の抗折強度は５００ＭＰａ以上であり、クラック発生熱サイクル回数は７回以上にであった。
　　・ＺｒＯ２換算で、７．５質量％以上２３．５質量％以下のＺｒＯ２
　　・Ａｌ２Ｏ３換算で、７４．９質量％以上９１．８質量％以下のＡｌ２Ｏ３
　　・Ｙ２Ｏ３換算で、０．４１質量％以上１．５８質量％以下のＹ２Ｏ３
　　・ＭｇＯ換算で、０．１０質量％以上０．８０質量％以下のＭｇＯ
　一方、比較例１～６では構成元素の含有量が至適化されていないため、また、比較例７，８では熱エージング後のＭ相率が１５％超であったため、機械的強度維持とクラック抑制とを両立することはできなかった。
　本発明によれば、セラミックス焼結体における機械的強度の低下とクラックの発生とを抑制できるため、本発明に係るセラミックス焼結体は、種々の電子機器に用いられる半導体装置用基板に利用することができる。
１…半導体装置
２…半導体装置用基板
３…セラミックス焼結体
４，４’…銅板
５，５’…接合材
６…半導体チップ
７…ボンディングワイヤ
８…ヒートシンク
１０…半導体装置用基板サンプル
１１…メッシュ材
 

Claims (5)

  1. 　Ｚｒと、Ａｌと、Ｙと、Ｍｇとを含み、
    　Ｚｒの含有量は、ＺｒＯ２換算で、７．５質量％以上２３．５質量％以下であり、
    　Ａｌの含有量は、Ａｌ２Ｏ３換算で、７４．９質量％以上９１．８質量％以下であり、
    　Ｙの含有量は、Ｙ２Ｏ３換算で、０．４１質量％以上１．５８質量％以下であり、
    　Ｍｇの含有量は、ＭｇＯ換算で、０．１０質量％以上０．８０質量％以下であって、
    　結晶相として、ＺｒＯ２結晶相を含み、
    　前記ＺｒＯ２結晶相は、結晶構造として、単斜晶相と正方晶相とを有し、
    　１８０℃環境下で１００時間の熱エージング処理を施した場合、Ｘ線回折パターンにおいて、単斜晶相及び正方晶相それぞれのピーク強度の和に対する単斜晶相のピーク強度の比は、１５％以下である、
    セラミックス焼結体。
  2. 　１８０℃環境下で１００時間の熱エージング処理を施した場合、Ｘ線回折パターンにおいて、単斜晶相及び正方晶相それぞれのピーク強度の和に対する単斜晶相のピーク強度の比は、４％以上である、
    請求項１に記載のセラミックス焼結体。
  3. 　結晶相として、Ａｌ２Ｏ３結晶相とＭｇＡｌ２Ｏ４結晶相とを含み、
    　前記熱エージング処理を施す前、Ｘ線回折パターンにおいて、Ａｌ２Ｏ３結晶相のピーク強度に対するＭｇＡｌ２Ｏ４結晶相のピーク強度の比は、４％以下である、
    請求項１又は２に記載のセラミックス焼結体。
  4. 　１８０℃環境下で１００時間の熱エージング処理を施した場合、曲げ強度が、５００ＭＰａ以上である、
    請求項１乃至３のいずれかに記載のセラミックス焼結体。
  5. 　前記熱エージング処理を施す前、Ｘ線回折パターンにおいて、単斜晶相及び正方晶相それぞれのピーク強度の和に対する単斜晶相のピーク強度の比は、７％以下である、
    請求項１乃至４のいずれかに記載のセラミックス焼結体。
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