WO2014103465A1 - アルミナ質基板及び半導体装置用基板 - Google Patents
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Abstract
焼結後の平坦性に優れ、反り直し焼成を不要とすることができるアルミナ質基板及び半導体装置用基板を、提供する。アルミナ質基板1の組成は、主成分としての92~95重量%のアルミナ(Al2 O3 )、及び、副成分としての4~6重量%のイットリア部分安定化ジルコニア(ZrO2-Y2O3 )、0.2~0.5重量%のマグネシア(MgO)、0.05~0.2重量%のカルシア(CaO)、0.4~1.0重量%のシリカ(SiO2)を含む。
Description
本発明は、粉末冶金技術を利用してアルミナ粉末を主成分として焼成される絶縁性基板であるアルミナ質基板及び半導体装置用基板に、関する。
このようなアルミナ基板は、例えば、アルミナ粉末を主成分としてジルコニアを添加し、これにイットリア、カルシア、マグネシア等の添加剤を添加するとともに、かかる混合体をバインダー、可塑剤及びトルエンによって練り込んだスラリーとし、かかるスラリーをフィルムに塗布することによってアルミナグリーンシートとし、かかるアルミナシートを焼成することによって製造される。
天野富雄、中川威雄著、「高密度焼結体の成型法」、生産研究24巻8号、1972年8月発行、第334頁から第341頁
ところで、従来のアルミナ質基板では、焼結によってバインダー、可塑剤、トルエンが気化する等の理由に因りアルミナグリーンシート全体が収縮することが避けられないので、焼結後の平坦性に劣るという問題がある。そのため、従来、焼結後にアルミナ質基板の反りを治す目的で、再度焼成(「反り直し焼成」などと呼ばれる)を行うことが必須であったので、アルミナ質基板の製造は煩雑であり、製造コストが高かった。
そこで、本発明の課題は、焼結後の平坦性に優れ、反り直し焼成を不要とすることができるアルミナ質基板及び半導体装置用基板を、提供することである。
そこで、本発明の課題は、焼結後の平坦性に優れ、反り直し焼成を不要とすることができるアルミナ質基板及び半導体装置用基板を、提供することである。
上記課題を解決するために、本発明によるアルミナ質基板は、主成分としての92~95重量%のアルミナ、及び、副成分としての4~6重量%のイットリア部分安定化ジルコニア、0.2~0.5重量%のマグネシア、0.05~0.2重量%のカルシア、及び0.4~1.0重量%のシリカを含む。
また、本発明による半導体装置用基板は、主成分としての92~95重量%のアルミナ、及び、副成分としての4~6重量%のイットリア部分安定化ジルコニア、0.2~0.5重量%のマグネシア、0.05~0.2重量%のカルシア、及び0.4~1.0重量%のシリカを含む。
以上のように構成された本発明によるアルミナ質基板及び半導体装置用基板は、焼結後の平坦性に優れ、反り直し焼成を必要としない。また、本発明によるアルミナ質基板及び半導体装置用基板は、焼成温度が比較的低くても、必要な強度を提示する焼結体密度及び抗折強度を得ることができる。
以下、本発明の実施形態について説明する。図1は、本発明の一実施形態によるアルミナ質基板1の概略側面図である。本実施形態によるアルミナ質基板1は、特に、半導体装置を実装するための回路基板である半導体装置用基板として、用いられるものである。
本実施形態によるアルミナ質基板1の組成は、主成分としての92~95重量%のアルミナ(Al2 O3 )、及び、副成分としての4~6重量%のイットリア部分安定化ジルコニア(ZrO2-Y2O3 )、0.2~0.5重量%のマグネシア(MgO)、0.05~0.2重量%のカルシア(CaO)、0.4~1.0重量%のシリカ(SiO2)を含む。但し、本実施形態のアルミナ質基板1は、製造工程中で不可避的に混入する不可避的不純物を含んでいても良い。また、「焼結の平坦性に優れ」るとの本発明の効果に影響を及ぼさない限り、他の特性を向上させる等の目的で若干量の他の成分が、本実施形態のアルミナ質基板1に混入されても良い。その為、上記した主成分及び副成分の合計が100重量%に達しない場合があり得る。
本実施形態によるアルミナ質基板1の組成は、主成分としての92~95重量%のアルミナ(Al2 O3 )、及び、副成分としての4~6重量%のイットリア部分安定化ジルコニア(ZrO2-Y2O3 )、0.2~0.5重量%のマグネシア(MgO)、0.05~0.2重量%のカルシア(CaO)、0.4~1.0重量%のシリカ(SiO2)を含む。但し、本実施形態のアルミナ質基板1は、製造工程中で不可避的に混入する不可避的不純物を含んでいても良い。また、「焼結の平坦性に優れ」るとの本発明の効果に影響を及ぼさない限り、他の特性を向上させる等の目的で若干量の他の成分が、本実施形態のアルミナ質基板1に混入されても良い。その為、上記した主成分及び副成分の合計が100重量%に達しない場合があり得る。
以下、本実施形態によるアルミナ質基板の製造工程が、具体的実施例に基づいて説明される。
(実施例1)
実施例1では、素材として、易焼結アルミナ粉末、3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末、水酸化マグネシウム粉末、炭酸カルシウム粉末、シリカ粉末が用いられた。これら各粉末の重量比は、易焼結アルミナ粉末が94重量部、3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末が5重量部、水酸化マグネシウム粉末がMgOに換算して0.33重量部(即ち、同mol数のMgOが0.33重量部となる重量比)、炭酸カルシウム粉末がCaOに換算して0.09重量部(即ち、同mol数のCaOが0.09重量部となる重量比)、シリカ粉末が0.58重量部である。そして、これらの粉末に15重量部のバインダー(例えば、互応化学株式会社製G24)、2重量部の可塑剤(フタル酸ジブチル[DBP])及び60重量部のトルエンを加え、ボールミル中で24時間混合することによって、スラリーが得られた。
実施例1では、素材として、易焼結アルミナ粉末、3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末、水酸化マグネシウム粉末、炭酸カルシウム粉末、シリカ粉末が用いられた。これら各粉末の重量比は、易焼結アルミナ粉末が94重量部、3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末が5重量部、水酸化マグネシウム粉末がMgOに換算して0.33重量部(即ち、同mol数のMgOが0.33重量部となる重量比)、炭酸カルシウム粉末がCaOに換算して0.09重量部(即ち、同mol数のCaOが0.09重量部となる重量比)、シリカ粉末が0.58重量部である。そして、これらの粉末に15重量部のバインダー(例えば、互応化学株式会社製G24)、2重量部の可塑剤(フタル酸ジブチル[DBP])及び60重量部のトルエンを加え、ボールミル中で24時間混合することによって、スラリーが得られた。
次に、離型剤を塗布したPETフィルム上に上記スラリーを塗布し、100℃の雰囲気でスラリーを乾燥させてPETフィルムから剥離することによって、アルミナグリーンシートが得られた。
次に、アルミナグリーンシートを任意のサイズに切断する加工が行われ、1445℃、1475℃、1505℃、1535℃で夫々3時間焼成された。これにより、アルミナグリーンシート中のバインダー及び可塑剤が気化するとともに、水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)からH2Oが抜けることにより酸化マグネシウムに変化し、同様に、炭酸カルシウム(CaCo3)からCO2が抜けることにより酸化カルシウムに変化して、アルミナ質基板1が焼成された。以上の焼成過程を経ることにより、4種類のアルミナ質基板1が得られた。
(比較例1)
比較例1は、上記実施例1と比較して、シリカが除外されたものである。即ち、比較例1では、素材として、易焼結アルミナ粉末、3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末、水酸化マグネシウム粉末、炭酸カルシウム粉末が用いられた。これら各粉末の重量比は、易焼結アルミナ粉末が94.58重量部、3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末が5重量部、水酸化マグネシウム粉末がMgOに換算して0.33重量部、炭酸カルシウム粉末がCaOに換算して0.09重量部である。そして、これらの粉末に、15重量部のバインダー(例えば、互応化学株式会社製G24)、2重量部の可塑剤(フタル酸ジブチル[DBP])及び60重量部のトルエンを加え、ボールミル中で24時間混合することによって、スラリーが得られた。
比較例1は、上記実施例1と比較して、シリカが除外されたものである。即ち、比較例1では、素材として、易焼結アルミナ粉末、3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末、水酸化マグネシウム粉末、炭酸カルシウム粉末が用いられた。これら各粉末の重量比は、易焼結アルミナ粉末が94.58重量部、3mol%イットリア安定化ジルコニア粉末が5重量部、水酸化マグネシウム粉末がMgOに換算して0.33重量部、炭酸カルシウム粉末がCaOに換算して0.09重量部である。そして、これらの粉末に、15重量部のバインダー(例えば、互応化学株式会社製G24)、2重量部の可塑剤(フタル酸ジブチル[DBP])及び60重量部のトルエンを加え、ボールミル中で24時間混合することによって、スラリーが得られた。
次に、離型剤を塗布したPETフィルム上に上記スラリーを塗布し、100℃の雰囲気でスラリーを乾燥(トルエンを揮発)させてPETフィルムから剥離することによって、アルミナグリーンシートが得られた。
次に、アルミナグリーンシートを任意のサイズに切断する加工が行われ、1445℃、1475℃、1505℃、1535℃、1550℃で夫々3時間焼成された。これにより、5種類のアルミナ質基板1が得られた。
(評価)
上述したように得られた実施例1によるアルミナ基板1と比較例1によるアルミナ基板の特性が、平坦性、焼結体密度[g/cm3]、抗折強度[MPa]、収縮率[%]において夫々評価された。
上述したように得られた実施例1によるアルミナ基板1と比較例1によるアルミナ基板の特性が、平坦性、焼結体密度[g/cm3]、抗折強度[MPa]、収縮率[%]において夫々評価された。
まず、平坦性の評価は、以下の方法で行われた。即ち、図1に示すように、アルミナ質基板1が、相互に平行に維持されたまま接近又は離反する一対のガラス板2,3の間に挟み込まれ、反作用を受けない限度で、両ガラス板2,3が最接近される。その際における両ガラス板2,3の外面同士の距離Bが測定され、ポイントマイクロメータにてアルミナ質基板1の厚C及び各ガラス2,3の厚A1,A2が測定された。そして、BからC,A1,A2が減じられた場合の差が、平坦性の値[μm]とされた。従って、平坦性の値[μm]が小さいほど平坦性に優れている(平坦に近い)ことになる。
具体的には、実施例1によって得られたアルミナ質基板1の平坦性の値[μm]は、1445℃で焼成したものが93[μm]、1475℃で焼成したものが106[μm]、1505℃で焼成したものが146[μm]、1535℃で焼成したものが265[μm]であった。他方、比較例1によって得られたアルミナ質基板1の平坦性の値[μm]は、1445℃で焼成したものが358[μm]、1475℃で焼成したものが416[μm]、1505℃で焼成したものが479[μm]、1535℃で焼成したものが569[μm]、1550℃で焼成したものが305[μm]であった。図2は、実施例1及び比較例1について夫々測定された平坦性の値[μm]を焼成温度に対応させてプロットしたグラフである。図2から理解されるように、実施例1によるアルミナ質基板1は、比較例1によるアルミナ質基板1と比較して、焼成温度が比較的低くても、良好な平坦性を示している。
このように、本実施形態によるアルミナ質基板1は、シリカが添加されたことにより、反り直し焼成が施されなくても、半導体装置用基板として使用可能な程度に平坦となるので、製造工程が煩雑になることもなく、よって、製造コストの抑制が可能となる。
次に、焼結体密度の測定は、アルキメデス法によって行われた。具体的には、実施例1によって得られたアルミナ質基板1の焼結体密度は、1445℃で焼成したものが3.897[g/cm3]、1475℃で焼成したものが3.989[g/cm3]、1505℃で焼成したものが4.009[g/cm3]、1535℃で焼成したものが4.006[g/cm3]であった。他方、比較例1によって得られたアルミナ質基板1の焼結体密度は、1445℃で焼成したものが3.649[g/cm3]、1475℃で焼成したものが3.891[g/cm3]、1505℃で焼成したものが4.005[g/cm3]、1535℃で焼成したものが4.028[g/cm3]、1550℃で焼成したものが4.033[g/cm3]であった。図3は、実施例1及び比較例1について夫々測定された焼結体密度を焼成温度に対応させてプロットしたグラフである。図3から理解されるように、実施例1によるアルミナ質基板1は、比較例1によるアルミナ質基板1と比較して、焼成温度が比較的低くても、良好な焼結体密度を示している。
このように、本実施形態によるアルミナ質基板1は、シリカが添加されたことにより、焼成温度を低温化しても差し支えないという効果を奏することができるので、製造コストの低減が可能となる。
次に、抗折強度の値は、JIS R1601「ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法」に準じた3点曲げ試験を行うことによって、求められた。具体的には、実施例1によって得られたアルミナ質基板1の抗折強度は、1445℃で焼成したものが592.66[MPa]、1475℃で焼成したものが648.02[MPa]、1505℃で焼成したものが603.94[MPa]、1535℃で焼成したものが589.57[MPa]であった。他方、比較例1によって得られたアルミナ質基板1の焼結体密度は、1445℃で焼成したものが522.44[MPa]、1475℃で焼成したものが558.2[MPa]、1505℃で焼成したものが649.63[MPa]、1535℃で焼成したものが605.05[MPa]、1550℃で焼成したものが607.54[MPa]であった。図4は、実施例1及び比較例1について夫々測定された抗折強度を焼成温度に対応させてプロットしたグラフである。図4から理解されるように、実施例1によるアルミナ質基板1は、比較例1によるアルミナ質基板1と比較して、抗折強度が最大となる焼成温度が低い。
このように、本実施形態によるアルミナ質基板1は、シリカが添加されたことにより、焼成温度を低温化しても抵抗強度を高く維持できるという効果を奏することができるので、製造コストの低減が可能となる。
収縮率は、焼成前のアルミナグリーンシートの寸法をD、焼成後のアルミナ質基板の寸法をEとした場合に、(D-E)/D×100[%]であるとして算出された。すると、実施例1によって得られたアルミナ質基板1の収縮率は、1445℃で焼成したものが16.57[%]、1475℃で焼成したものが17.35[%]、1505℃で焼成したものが17.31[%]、1535℃で焼成したものが17.55[%]であった。他方、比較例1によって得られたアルミナ質基板1の収縮率は、1445℃で焼成したものが15.55[%]、1475℃で焼成したものが17.30[%]、1505℃で焼成したものが18.02[%]、1535℃で焼成したものが18.30[%]、1550℃で焼成したものが18.35[%]であった。
このように、本実施形態によるアルミナ質基板1は、シリカが添加されたことにより、収縮率が比較的小さくなっているので、これが、焼成後の平坦性が良好であることの一因になっていると考えられる。
1 アルミナ質基板
Claims (10)
- 主成分としての92~95重量%のアルミナ、及び、
副成分としての4~6重量%のイットリア部分安定化ジルコニア、0.2~0.5重量%のマグネシア、0.05~0.2重量%のカルシア、及び0.4~1.0重量%のシリカ
を含むアルミナ質基板。 - 前記イットリア部分安定化ジルコニアが3mol%イットリア安定化ジルコニアである
請求項1記載のアルミナ質基板。 - 易焼結アルミナ、3mol%イットリア安定化ジルコニア、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、シリカを素材としたスラリーを焼結することによって生成された請求項1記載のアルミナ質基板。
- 前記スラリーは、前記易焼結アルミナの粉末を94重量部、前記3mol%イットリア安定化ジルコニアの粉末を5重量部、前記水酸化マグネシウムの粉末をマグネシアに換算して0.33重量部、前記炭酸カルシウムの粉末をカルシアに換算して0.09重量部、前記シリカの粉末を0.58重量部を素材としている
ことを特徴とする請求項3記載のアルミナ質基板。 - 前記スラリーは、さらに、15重量部のバインダー、2重量部の可塑剤及び60重量部のトルエンを含む
ことを特徴とする請求項4記載のアルミナ質基板。 - 主成分としての92~95重量%のアルミナ、及び、
副成分としての4~6重量%のイットリア部分安定化ジルコニア、0.2~0.5重量%のマグネシア、0.05~0.2重量%のカルシア、及び0.4~1.0重量%のシリカ
を含む半導体装置用基板。 - 前記イットリア部分安定化ジルコニアが3mol%イットリア安定化ジルコニアである
請求項6記載の半導体装置用基板。 - 易焼結アルミナ、3mol%イットリア安定化ジルコニア、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、シリカを素材としたスラリーを焼結することによって生成された請求項6記載の半導体装置用基板。
- 前記スラリーは、前記易焼結アルミナの粉末を94重量部、前記3mol%イットリア安定化ジルコニアの粉末を5重量部、前記水酸化マグネシウムの粉末をマグネシアに換算して0.33重量部、前記炭酸カルシウムの粉末をカルシアに換算して0.09重量部、前記シリカの粉末を0.58重量部を素材としている
ことを特徴とする請求項8記載の半導体装置用基板。 - 前記スラリーは、さらに、15重量部のバインダー、2重量部の可塑剤及び60重量部のトルエンを含む
ことを特徴とする請求項9記載の半導体装置用基板。
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