CN105948723A - 一种氧化铝微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝微波介质陶瓷及其制备方法。该氧化铝微波介质陶瓷包括氧化铝、氧化钇、氧化锆和CMS混合物，氧化铝的质量百分比为95％～98％，氧化钇的质量百分比为0.25％～0.75％，氧化锆的质量百分比为0％～3％，CMS混合物的质量百分比为1.25％～3.25％；CMS混合物包括氧化镁、氧化钙和氧化硅，氧化镁的质量百分比为18.6％，氧化钙的质量百分比为50.1％～56.0％，氧化硅的质量百分比为25.4％～31.3％。制备方法为：按配比将氧化铝、氧化钇、氧化锆和CMS混合物混合，球磨烘干、造粒并压成坯片，排胶烧结制得陶瓷。通过添加组合氧化物，使陶瓷有高微波介电性能和高耐击穿强度。

Description

一种氧化铝微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属功能材料领域，具体涉及一种氧化铝微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷具有机械强度高、电阻率高、电绝缘性好、硬度和熔点高、抗腐蚀性好、化学稳定性优良等特点，广泛应用于机械、电子电力、化工、医学、建筑以及其它的高科技领域。由于氧化铝陶瓷具有低的介电常数、低的介电损耗和高的热导率，是一种理想的低介电常数微波介质陶瓷材料，在电子线路封装的陶瓷基板、介质谐振天线等器件方面具有重要的用途。近年来，微波介质陶瓷因其介电性能的高频稳定性好，耐击穿场强高，成为了大功率固体微波脉冲形成线较为理想的候选材料。
目前，对氧化铝陶瓷微波介质陶瓷性能的改善主要集中于优化其微波介电性能或者优化其耐压性能。
(1)陶瓷微波介电性能的影响因素主要包括密度、气孔率、显微结构等。纯氧化铝陶瓷晶体晶格能较大，扩散系数小，制备时其烧结温度达到1650℃以上，在烧结过程中易发生晶粒的异常长大，结构不均匀，使其微波性能恶化。通过掺杂TiO2可以降低氧化铝陶瓷的烧结温度，并调节氧化铝陶瓷的频率温度系数值，但烧结过程中易形成Al2TiO5，造成调节效果不明显。通过添加MO(M＝Cu，Zn，Mn)等可以抑制Al2TiO5的生成，并取得了较好的效果，例如通过添加0.4mol％MnO制备的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷微波介电性能优异，τf＝+0.4ppm/℃，Qf＝274,000GHz，εr＝12.4。
(2)在提高氧化铝陶瓷的耐压性能方面，主要是通过添加烧结助剂提高陶瓷的致密性来提高陶瓷的击穿电压。但由于受组分变化、样品厚度、电极形状以及测试条件的影响，文献报道的性能水平相差比较大，一般在10～40kV/mm的范围之间变化。通过采用CaO、MgO、SiO2、Na2O、ZrO2等中的一种或几种复合形成烧结添加剂，可以有效促进致密化烧结，获得较高的击穿场强，达到15～20kV/mm。
由于添加CaO、MgO、SiO2等助熔剂的添加会恶化氧化铝陶瓷的微波介电性能，显著降低氧化铝陶瓷的Qf值，所以在获得兼顾高微波介电性能和高耐压性能的氧化铝微波介电陶瓷十分困难，不利于氧化铝微波介质陶瓷在大功率微波脉冲形成线的应用。
本发明通过组合氧化物添加剂对氧化铝微波介质陶瓷的优化，可以获得高微波介电性能并兼顾高耐压性能的氧化铝微波介质陶瓷材料。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供了一种氧化铝微波介质陶瓷及其制备方法，旨在解决现有技术中由于助熔剂的添加导致不能获得兼顾高微波介电性能和高耐压性能的氧化铝微波介电陶瓷。
为解决上述技术问题，本发明是采用如下技术方案予以实现：
本发明提供一种氧化铝微波介质陶瓷材料，包括氧化铝(Al2O3)、氧化钇(Y2O3)、氧化锆(ZrO2)以及CMS混合物；其中Al2O3的质量百分比为95％～98％，Y2O3的质量百分比为0.25％～0.75％，ZrO2的质量百分比为0％～3％，CMS混合物的质量百分比为1.25～3.25％。
进一步地，所述CMS混合物包括氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)以及氧化硅(SiO2)，MgO的质量百分比为18.6％，CaO的质量百分比为50.1％～56.0％，SiO2的质量百分比为25.4％～31.3％。
本发明所述的氧化铝微波介质陶瓷的制备方法为：
(1)将质量百分比为95％～98％粒径在1～2μm的氧化铝粉体、质量百分比为0.25％～0.75％的氧化钇粉体、质量百分比为0％～3％的氧化锆粉体和质量百分比为1.25％～3.25％的CMS混合物粉体掺杂后得到混合物粉体；
(2)将上述混合物粉体湿法球磨、烘干、造粒并压制成坯片，排胶烧结制得氧化铝微波介质陶瓷。
进一步地，在步骤(1)之前还包括CMS混合物粉体制备步骤：将质量百分比为64.2％～69.5％的碳酸钙、质量百分比为12.9％～13.3％的氧化镁和质量百分比为17.6％～22.5％的氧化硅混合后在900℃～1000℃煅烧2h～3h。
进一步地，步骤(2)中湿法球磨时间为6h～7h。
进一步地，步骤(2)中使用质量百分比为7％～8％的聚乙烯醇造粒。
进一步地，步骤(2)中将混合物粉体在50MPa～100MPa压成坯片。
进一步地，步骤(2)中在氧气气氛中600℃～650℃排胶5h～6h。
进一步地，步骤(2)中时将坯片在空气气氛中1500℃～1600℃下烧结，并保温3h～4h，制得氧化铝微波介质陶瓷。
本发明通过添加氧化物和调整氧化物成分配比，可以获得兼顾高微波介电性能和高耐压性能的氧化铝微波介质陶瓷；CMS混合物作为助烧剂能够降低陶瓷的烧结温度，提高陶瓷致密度，提高陶瓷的耐压性能，将氧化锆与氧化钇同时添加，氧化钇固溶到氧化锆中会起到稳定晶格消除裂纹的作用，可以较大程度提高材料的耐压；将CMS混合物与氧化钇、氧化锆按特定配比组合添加到氧化铝陶瓷中，较大程度上改善氧化铝陶瓷的致密度，减少气孔率，降低了CMS混合物由于本身微波介电性能较低而恶化陶瓷的微波介电性能的影响，提高陶瓷材料的微波介电性能。
附图说明
图1为实施例8在1500℃烧结陶瓷样品的SEM照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例中氧化铝微波介质陶瓷，包括Al2O3、Y2O3、ZrO2以及CMS混合物；其中Al2O3的质量百分比为95％～98％，Y2O3的质量百分比为0.25％～0.75％，ZrO2的质量百分比为0％～3％，CMS混合物的质量百分比为1.25～3.25％。其中，所述混合物由CaO、MgO以及SiO2构成，MgO的质量百分比为18.6％，CaO的质量百分比为50.1％～56.0％，SiO2的质量百分比为25.4％～31.3％。
本发明实施例提供的氧化铝微波介质陶瓷由于掺杂了Y2O3、ZrO2以及CMS混合物，使之可以获得兼顾高微波介电性能和的耐压性能的氧化铝微波介质陶瓷。
本发明实施例提供的制备上述氧化铝微波介质陶瓷的方法包括制备CMS混合物、混料球磨、造粒、压片、排胶烧结等工艺步骤，通过添加CMS混合物作为助烧剂，可以将陶瓷的温度降低到1650℃以下，提高陶瓷的致密度，通过组合添加CMS混合物、Y2O3与ZrO2，降低了CMS混合物恶化陶瓷的微波介电性能的影响，较大程度上改善氧化铝陶瓷的致密度，减少气孔率，提高了氧化铝微波介电陶瓷的微波介电性能；同时，氧化铝陶瓷中添加ZrO2，可以抑制晶粒的过分长大，细化晶粒，提高陶瓷的致密度。但由于ZrO2在高温1200℃时会发生单斜到四方的结构相变，较大的体积变化会导致氧化锆中产生微裂纹，耐压性能无法得到显著提高。氧化锆与氧化钇同时添加，氧化钇固溶到氧化锆中会起到稳定晶格消除裂纹的作用，可以较大程度提高材料的耐压。
本发明的氧化铝微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)将质量百分比为64.2％～69.5％的碳酸钙、质量百分比为12.9％～13.3％的氧化镁和质量百分比为17.6％～22.5％的氧化硅混合后在900℃～1000℃煅烧2h～3h，得到CMS混合物粉体，用作助烧剂；
(2)将质量百分比为95％～98％粒径在1～2μm的氧化铝粉体、质量百分比为0.25％～0.75％的氧化钇粉体、质量百分比为0％～3％的氧化锆粉体和质量百分比为1.25％～3.25％的CMS混合物粉体掺杂后得到混合物粉体，将混合物粉体湿法球磨6h～7h，并烘干；
(3)向烘干后的混合物粉体中加入质量百分比为7％～8％的聚乙烯醇造粒，在50MPa～100MPa压成坯片，之后在氧气氛中600℃～650℃排胶5h～6h；
(4)将坯片在空气气氛中1500℃～1600℃下烧结，保温3h～4h，制得氧化铝微波介质陶瓷。
实施例1～9
选择粒径在1～2μm的Al2O3粉体为原料；将质量百分比为69.5％的CaCO3、质量百分比为12.9％的MgO、质量百分比为17.6％的SiO2球磨混合后，混合物在900℃煅烧2h，得到CMS混合物粉体；将Al2O3粉体的质量百分比固定在98％，将Y2O3粉末的质量百分比固定在0.25％，剩余的为ZrO2和CMS混合物，当ZrO2的质量百分比为0％时，CMS混合物的质量百分比1.75％，当ZrO2的质量百分比为0.25％时，CMS混合物的质量百分比1.5％，当ZrO2的质量百分比为0.5％时，CMS混合物的质量百分比1.25％，如表1所示，分别对应于实施1～3，按配比将Al2O3、Y2O3、ZrO2和CMS混合物混合后，加入去离子水球磨6h后烘干；将烘干后的材料中加入质量百分比为7％的聚乙烯醇造粒，之后在氧气氛中600℃排胶5h；在50MPa压成Ф12mm×6mm或Ф18mm×1.2mm坯片，将坯片在空气气氛中1500℃下烧结，保温3h，制得氧化铝微波介质陶瓷。
选择粒径在1～2μm的Al2O3粉体为原料；将质量百分比为66.8％的CaCO3、质量百分比为13.1％的MgO与质量百分比为20.1％的SiO2混合球磨后，混合物在950℃煅烧3h，得到CMS混合物粉体；将Al2O3粉体的质量百分比固定在97％，将Y2O3粉末的质量百分比固定在0.5％，剩余的为ZrO2和CMS混合物，当ZrO2的质量百分比为0.25％时，CMS混合物的质量百分比2.25％，当ZrO2的质量百分比为0.5％时，CMS混合物的质量百分比2％，当ZrO2的质量百分比为1％时，CMS混合物的质量百分比1.5％，如表1所示，分别对应于实施4～6，按配比将Al2O3、Y2O3、ZrO2和CMS混合物混合后，加入去离子水球磨7h后烘干；将烘干后的材料中加入质量百分比为7％的聚乙烯醇造粒，之后在氧气氛中650℃排胶6h；在70MPa压成Ф12mm×6mm或Ф18mm×1.2mm坯片，将坯片在空气气氛中1550℃下烧结，保温4h，制得氧化铝微波介质陶瓷。
选择粒径在1～2μm的Al2O3粉体为原料；将粉末状的质量百分比为64.2％的CaCO3、质量百分比为13.3％MgO、质量百分比为22.5％的SiO2球磨混合后在1000℃煅烧3h，得到CMS混合物粉体；将Al2O3粉体的质量百分比固定在95％，将Y2O3粉末的质量百分比固定在0.75％，剩余的为ZrO2和CMS混合物，当ZrO2的质量百分比为1％时，CMS混合物的质量百分比3.25％，当ZrO2的质量百分比为2％时，CMS混合物的质量百分比2.25％，当ZrO2的质量百分比为3％时，CMS混合物的质量百分比1.25％，如表1所示，分别对应于实施7～9，按配比将Al2O3、Y2O3、ZrO2和CMS混合物混合后，加入去离子水球磨7h后烘干；将烘干后的材料中加入质量百分比为8％的聚乙烯醇造粒，之后在氧气氛中650℃排胶6h；在100MPa压成直径和高度为Ф12mm×6mm或Ф18mm×1.2mm圆柱状坯片，将坯片在空气气氛中1600℃下烧结，保温4h，制得氧化铝微波介质陶瓷样品。
在本发明实施例中，将采用上述方法制备的压电陶瓷进行如下的性能测试：
(1)微波介电性能测试：将Ф12mm×6mm氧化铝微波介质陶瓷样品两端打磨平整后，利用平行板谐振法测试氧化铝微波介质陶瓷的微波介电性能。
(2)耐压性能测试：将Ф18mm×1.2mm氧化铝微波介质陶瓷样品利用抛光机抛光到1mm左右，经过超声清洗，烘干，两端涂覆中温银浆，550°C保温15分钟，烧制成银电极，利用电压击穿测试仪测试耐压性能，测试过程中的升压速率为0.5KV/mm，每组样品取10个，测试耐压，并取平均值。
(3)密度测量：对陶瓷样品进行超声清洗，烘干，用高精密电子天平测量样品质量，用阿基米德排水法测试陶瓷样品的体积，根据样品质量与体积计算出样品密度。
由表1可知，当Al2O3和Y2O3含量一定，ZrO2含量增加，CMS含量减少，致密度增加，耐压性能Eb和Qf值均增加；对于Al2O3质量百分比在95％～98％范围内变化时，不同掺杂，介电常数εr在9左右变化不大，但总的趋势是ZrO2和Y2O3同时增大，有利于耐压性能Eb和Qf值的显著提高，这说明CMS、ZrO2和Y2O3按一定比例掺杂，有利于晶粒细化提高陶瓷致密度，减少气孔率，同时Y2O3能稳定ZrO2的结构，减少微裂纹的产生，显著提高陶瓷的耐压性能和微波介电性能。
图1是实施例8在1500℃烧结陶瓷样品的SEM照片，从图中可以看出，Y2O3、ZrO2和CMS混合物的加入，气孔少，晶粒大小均匀，致密度高，陶瓷样品的耐压性能达到42.6kV/mm，陶瓷样品的Qf达到了24895GHz。
对比例：
选择粒径在1～2μm左右的氧化铝粉体为原料，在氧化铝粉体中加入质量百分比为7％的聚乙烯醇造粒，在空气氛围中1600℃下烧结，保温3小时，烧制得氧化铝陶瓷，其εr＝9.93，Qf＝5193GHz，τf＝-61.2ppm/℃，耐压性能为22.8kV/mm。
综上所述，本发明采用组合氧化物掺杂能较大幅度提高氧化铝陶瓷的微波性能和耐压性能。通过抑制晶粒生长，减少气孔率，提高陶瓷致密度，降低材料的微波介质损耗，提高材料的Qf值，从而显著提高陶瓷的微波介电性能。Y2O3能稳定ZrO2的结构，减少微裂纹的产生，小晶粒可以获得较大面积的晶界，提供了少量载流子的迁移通道，不容易在晶粒中局部积累，从而显著提高陶瓷的耐压性能。
表1为实施例1～9中氧化铝微波介质陶瓷各组成质量百分比、微波介电性能、耐压性能以及密度

Claims (9)

1.一种氧化铝微波介质陶瓷，其特征在于，包括氧化铝、氧化钇、氧化锆和CMS混合物，其中氧化铝的质量百分比为95％～98％，氧化钇的质量百分比为0.25％～0.75％，氧化锆的质量百分比为0％～3％，CMS混合物的质量百分比为1.25％～3.25％。
2.如权利要求1所述的一种氧化铝微波介质陶瓷，其特征在于，其中所述CMS混合物包括氧化镁、氧化钙和氧化硅，氧化镁的质量百分比为18.6％，氧化钙的质量百分比为50.1％～56.0％，氧化硅的质量百分比为25.4％～31.3％。
3.一种制备如权利要求1或2所述的氧化铝微波介质陶瓷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将质量百分比为95％～98％粒径在1～2μm的氧化铝粉体、质量百分比为0.25％～0.75％的氧化钇粉体、质量百分比为0％～3％的氧化锆粉体和质量百分比为1.25％～3.25％的CMS混合物粉体掺杂后得到混合物粉体；
(2)将上述混合物粉体湿法球磨、烘干、造粒并压成坯片，排胶烧结制得氧化铝微波介质陶瓷。
4.如权利要求3所述的制备氧化铝微波介质陶瓷的方法，其特征在于，在步骤(1)之前还包括CMS混合物粉体制备步骤：将质量百分比为64.2％～69.5％的碳酸钙、质量百分比为12.9％～13.3％的氧化镁和质量百分比为17.6％～22.5％的氧化硅混合后在900℃～1000℃煅烧2h～3h。
5.如权利要求3所述的制备氧化铝微波介质陶瓷的方法，其特征在于，步骤(2)中湿法球磨时间为6h～7h。
6.如权利要求3所述的制备氧化铝微波介质陶瓷的方法，其特征在于，步骤(2)中使用质量百分比为7％～8％的聚乙烯醇造粒。
7.如权利要求3所述的制备氧化铝微波介质陶瓷的方法，其特征在于，步骤(2)中将混合物粉体在50MPa～100MPa压成坯片。
8.如权利要求3所述制备氧化铝微波介质陶瓷的方法，其特征在于，步骤(2)中在氧气气氛中600℃～650℃排胶5h～6h。
9.如权利要求3所述制备氧化铝微波介质陶瓷的方法，其特征在于，步骤(2)中时将坯片在空气气氛中1500℃～1600℃下烧结，并保温3h～4h，制得氧化铝微波介质陶瓷。
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Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107473734A (zh) * 2017-09-19 2017-12-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种高耐电强度的线性介质陶瓷及其制备方法
CN108831962A (zh) * 2018-06-27 2018-11-16 合肥同佑电子科技有限公司 一种提高光敏电阻灵敏度的方法
CN109336562A (zh) * 2018-09-25 2019-02-15 宁波东联密封件有限公司 一种氧化铝基金属陶瓷复合材料的制备方法
CN110330317A (zh) * 2019-07-23 2019-10-15 南充三环电子有限公司 一种氧化锆复合氧化铝陶瓷烧结体、其制备方法及应用
CN112441830A (zh) * 2019-08-30 2021-03-05 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种高品质因数钇掺杂氧化锆微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN112830771A (zh) * 2021-01-19 2021-05-25 中国科学院福建物质结构研究所 氧化铝-氧化钛双层复合陶瓷及其制备方法和应用
CN113087497A (zh) * 2021-03-31 2021-07-09 广东工业大学 一种细晶强化氧化铝陶瓷材料及其制备方法和应用
CN113321521A (zh) * 2021-05-27 2021-08-31 无锡市高宇晟新材料科技有限公司 氧化铝晶须掺杂的低介微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN113666724A (zh) * 2020-05-15 2021-11-19 九豪精密陶瓷股份有限公司 应用于半导体装置的高强度氧化锆－氧化铝复合陶瓷基板及其制造方法
CN113773060A (zh) * 2021-08-27 2021-12-10 广东泛瑞新材料有限公司 一种高q值陶瓷材料及其制备方法和应用
CN114315324A (zh) * 2020-10-09 2022-04-12 上海三思电子工程有限公司 一种led灯散热体及其制备方法和用途
CN114394825A (zh) * 2021-12-22 2022-04-26 西北工业大学宁波研究院 一种陶瓷材料及其制备方法和应用

Cited By (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107473734A (zh) * 2017-09-19 2017-12-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种高耐电强度的线性介质陶瓷及其制备方法
CN108831962A (zh) * 2018-06-27 2018-11-16 合肥同佑电子科技有限公司 一种提高光敏电阻灵敏度的方法
CN108831962B (zh) * 2018-06-27 2020-06-12 金华市小狸新材料科技有限责任公司 一种提高光敏电阻灵敏度的方法
CN109336562B (zh) * 2018-09-25 2021-08-31 宁波东联密封件有限公司 一种氧化铝基陶瓷复合材料的制备方法
CN109336562A (zh) * 2018-09-25 2019-02-15 宁波东联密封件有限公司 一种氧化铝基金属陶瓷复合材料的制备方法
CN110330317A (zh) * 2019-07-23 2019-10-15 南充三环电子有限公司 一种氧化锆复合氧化铝陶瓷烧结体、其制备方法及应用
WO2021012448A1 (zh) * 2019-07-23 2021-01-28 南充三环电子有限公司 一种氧化锆复合氧化铝陶瓷烧结体、其制备方法及应用
JP7199543B2 (ja) 2019-07-23 2023-01-05 南充三環電子有限公司 ジルコニアーアルミナ複合セラミック焼結体、その製造方法及び応用
JP2022515808A (ja) * 2019-07-23 2022-02-22 南充三環電子有限公司 ジルコニアーアルミナ複合セラミック焼結体、その製造方法及び応用
CN112441830B (zh) * 2019-08-30 2021-12-07 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种高品质因数钇掺杂氧化锆微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN112441830A (zh) * 2019-08-30 2021-03-05 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种高品质因数钇掺杂氧化锆微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN113666724A (zh) * 2020-05-15 2021-11-19 九豪精密陶瓷股份有限公司 应用于半导体装置的高强度氧化锆－氧化铝复合陶瓷基板及其制造方法
CN114315324A (zh) * 2020-10-09 2022-04-12 上海三思电子工程有限公司 一种led灯散热体及其制备方法和用途
CN112830771A (zh) * 2021-01-19 2021-05-25 中国科学院福建物质结构研究所 氧化铝-氧化钛双层复合陶瓷及其制备方法和应用
CN113087497A (zh) * 2021-03-31 2021-07-09 广东工业大学 一种细晶强化氧化铝陶瓷材料及其制备方法和应用
CN113321521A (zh) * 2021-05-27 2021-08-31 无锡市高宇晟新材料科技有限公司 氧化铝晶须掺杂的低介微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN113773060A (zh) * 2021-08-27 2021-12-10 广东泛瑞新材料有限公司 一种高q值陶瓷材料及其制备方法和应用
CN114394825A (zh) * 2021-12-22 2022-04-26 西北工业大学宁波研究院 一种陶瓷材料及其制备方法和应用
CN114394825B (zh) * 2021-12-22 2023-10-31 西北工业大学宁波研究院 一种陶瓷材料及其制备方法和应用

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