CN113773060A - 一种高q值陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高Q值陶瓷材料及其制备方法和应用。本发明的高Q值陶瓷材料的组成包括MgO‑CaO‑SiO2包覆改性Al2O3粉末和Y2O3包覆改性Al2O3粉末，其制备方法包括以下步骤：1)制备MgO‑CaO‑SiO2包覆改性Al2O3粉末；2)MgO‑CaO‑SiO2包覆改性Al2O3粉末和Y2O3包覆改性Al2O3粉末的混合球磨。本发明通过改进氧化铝陶瓷材料的组成和调控助烧成分的分布，有效避免了助烧成分不均匀引起的晶粒聚集长大为异常晶粒的问题，晶粒更加细密均匀，得到的氧化铝陶瓷材料具有更高的Q值和更低的介电损耗，更加适合用于制备射频绕线器件中的瓷芯。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高Q值陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代通信系统中的射频系统向低功耗、高效率和小体积的方向发展，无线通讯技术也朝着大容量、多电平、多载波方向飞速发展，宽带数字传输技术和高频谱效率的调制方式得到越来越广泛的应用，同时对射频系统的性能也提出了更为苛刻的要求，而作为阻抗匹配和滤波用途的绕线型陶瓷电感也向着高Q值的方向发展。
为了满足绕线型陶瓷电感的性能要求，并同时实现小型化，目前绕线型陶瓷电感中主要采用的是氧化铝瓷芯。然而，现有的氧化铝瓷芯虽然频率特性可以满足应用要求，但高频下的介电损耗大，易导致射频电路性能劣化。此外，由于氧化铝瓷芯主要是由氧化铝粉末和助烧组分通过机械混合、成型和烧结制成，且通常是通过增加瓷体密度的方式来提高Q值和减少介电损耗，而助烧成分容易引起偏聚现象，导致晶粒聚集长大成为异常晶粒，最终导致氧化铝瓷芯的性能劣化。综上可知，现有的氧化铝瓷芯难以完全满足实际应用需求，亟需开发性能更加优异的氧化铝陶瓷材料和氧化铝瓷芯。
以上陈述仅仅是提供与本发明有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有氧化铝陶瓷材料所存在的缺陷，提供一种高Q值、低介电损耗的氧化铝陶瓷材料。
本发明的目的之二在于提供一种上述氧化铝陶瓷材料的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种上述氧化铝陶瓷材料的应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种高Q值陶瓷材料，其组成包括MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末和Y2O3包覆改性Al2O3粉末，MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末的组成由内至外依次为Al2O3内核、MgO层、CaO层和SiO2层。
优选的，所述MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末、Y2O3包覆改性Al2O3粉末的质量比为1:0.05～1:0.10。
优选的，所述MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末中MgO的质量百分含量为1％～3％，CaO的质量百分含量为1％～2％，SiO2的质量百分含量为1％～2％。
优选的，所述MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末的平均粒径为0.3μm～0.6μm，且最大粒径≤1.2μm。
优选的，所述Y2O3包覆改性Al2O3粉末中Y2O3的质量百分含量为0.1％～0.3％。
优选的，所述Y2O3包覆改性Al2O3粉末的平均粒径为0.3μm～0.6μm。
上述高Q值陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
1)将Al2O3粉末加入流化床，再在3个不同的气化室内使硝酸镁、氢氧化钙和正硅酸乙酯气化后用空气依次带入流化床，在Al2O3粉末表面依次沉积MgO层、CaO层和SiO2层，得到MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末；
2)将MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末煅烧后进行破碎，再与Y2O3包覆改性Al2O3粉末混合后进行球磨，即得高Q值陶瓷材料。
优选的，步骤2)所述煅烧在900℃～1100℃下进行，煅烧时间为1h～3h。
优选的，步骤2)所述球磨的时间为1h～3h。
一种陶瓷部件，其由上述高Q值陶瓷材料制成。
一种瓷芯，其由上述高Q值陶瓷材料制成。
本发明的有益效果是：本发明通过改进氧化铝陶瓷材料的组成和调控助烧成分的分布，有效避免了助烧成分不均匀引起的晶粒聚集长大为异常晶粒的问题，晶粒更加细密均匀，得到的氧化铝陶瓷材料具有更高的Q值和更低的介电损耗，更加适合用于制备射频绕线器件中的瓷芯。
附图说明
图1为实施例1的高Q值陶瓷材料的SEM图。
图2为对比例1的陶瓷材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种高Q值陶瓷材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将平均粒径0.6μm、最大粒径<1.2μm的Al2O3粉末加入流化床，再在3个不同的气化室内使硝酸镁、氢氧化钙和正硅酸乙酯气化后用空气依次带入流化床，在Al2O3粉末表面依次沉积MgO层、CaO层和SiO2层，得到MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末(MgO的质量百分含量为3％，CaO的质量百分含量为2％，SiO2的质量百分含量为2％)；
2)将MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末置于1100℃下处理1h后进行破碎，再将MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末和Y2O3包覆改性Al2O3粉末(Y2O3的质量百分含量为0.3％，平均粒径为0.6μm)按照质量比1:0.1混合后球磨2h，干燥，即得高Q值陶瓷材料。
瓷环和瓷片的制备：
将本实施例的高Q值陶瓷材料和水性丙烯酸树脂按照质量比1:0.02混合，再在喷雾塔内喷雾造粒，制得粒径35μm～150μm的颗粒，再在200MPa的压力下成型得到瓷环坯体和瓷片坯体，瓷环坯体的外径为14.6mm，内径为9mm，高度为3.5mm，瓷片坯体(饼状)的直径为16mm，高度为2mm，再在空气气氛中1400℃处理3h，即得瓷环和瓷片。
实施例2：
一种高Q值陶瓷材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将平均粒径0.3μm、最大粒径<1.2μm的Al2O3粉末加入流化床，再在3个不同的气化室内使硝酸镁、氢氧化钙和正硅酸乙酯气化后用空气依次带入流化床，在Al2O3粉末表面依次沉积MgO层、CaO层和SiO2层，得到MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末(MgO的质量百分含量为2％，CaO的质量百分含量为1％，SiO2的质量百分含量为1％)；
2)将MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末置于900℃下处理3h后进行破碎，再将MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末和Y2O3包覆改性Al2O3粉末(Y2O3的质量百分含量为0.1％，平均粒径为0.3μm)按照质量比1:0.05混合后球磨2h，干燥，即得高Q值陶瓷材料。
瓷环和瓷片的制备：
参照实施例1的方法制备瓷环和瓷片。
实施例3：
一种高Q值陶瓷材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将平均粒径0.45μm、最大粒径<1.2μm的Al2O3粉末加入流化床，再在3个不同的气化室内使硝酸镁、氢氧化钙和正硅酸乙酯气化后用空气依次带入流化床，在Al2O3粉末表面依次沉积MgO层、CaO层和SiO2层，得到MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末(MgO的质量百分含量为2.5％，CaO的质量百分含量为1.5％，SiO2的质量百分含量为1.5％)；
2)将MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末置于1000℃下处理2h后进行破碎，再将MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末和Y2O3包覆改性Al2O3粉末(Y2O3的质量百分含量为0.15％，平均粒径为0.45μm)按照质量比1:0.08混合后球磨2h，干燥，即得高Q值陶瓷材料。
瓷环和瓷片的制备：
参照实施例1的方法制备瓷环和瓷片。
实施例4：
一种高Q值陶瓷材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将平均粒径0.5μm、最大粒径<1.2μm的Al2O3粉末加入流化床，再在3个不同的气化室内使硝酸镁、氢氧化钙和正硅酸乙酯气化后用空气依次带入流化床，在Al2O3粉末表面依次沉积MgO层、CaO层和SiO2层，得到MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末(MgO的质量百分含量为1.5％，CaO的质量百分含量为1.6％，SiO2的质量百分含量为1.2％)；
2)将MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末置于1000℃下处理2h后进行破碎，再将MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末和Y2O3包覆改性Al2O3粉末(Y2O3的质量百分含量为0.18％，平均粒径为0.5μm)按照质量比1:0.08混合后球磨2h，干燥，即得高Q值陶瓷材料。
瓷环和瓷片的制备：
参照实施例1的方法制备瓷环和瓷片。
对比例1：
一种陶瓷材料，其制备方法包括以下步骤：
将95质量份的Al2O3、2.4质量份的MgO、1.5质量份的CaO和1.1质量份的SiO2混合加入球磨机，球磨5h，再120℃干燥8h，即得陶瓷材料。
瓷环和瓷片的制备：
参照实施例1的方法制备瓷环和瓷片。
对比例2：
一种陶瓷材料，其制备方法包括以下步骤：
将95质量份的Al2O3、2.5质量份的MgO和2.5质量份的Y2O3混合加入球磨机，球磨5h，再120℃干燥8h，即得陶瓷材料。
瓷环和瓷片的制备：
参照实施例1的方法制备瓷环和瓷片。
性能测试：
1)实施例1的高Q值陶瓷材料和对比例1的陶瓷材料的扫描电镜(SEM)图依次如图1和图2所示。
由图1和图2可知：实施例1的高Q值陶瓷材料与对比例1的陶瓷材料相比，晶粒更加细密均匀，充分说明实施例1通过改进氧化铝陶瓷材料的组成和调控助烧成分的分布，有效避免了助烧成分不均匀引起的晶粒聚集长大为异常晶粒的问题。
此外，采用同样的方法对实施例2～4的高Q值陶瓷材料的微观形貌进行测试，测试发现：实施例2～4的高Q值陶瓷材料的晶粒同样细密均匀，微观形貌与实施例1的高Q值陶瓷材料十分接近。
2)对实施例1～4和对比例1～2中的瓷环和瓷片进行性能测试，测试结果如下表所示：
表1瓷环和瓷片的性能测试结果
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 |
| Q值 | 314 | 325 | 319 | 318 | 270 | 285 |
| tanδ | 8.9×10<sup>-5</sup> | 8.6×10<sup>-5</sup> | 9.2×10<sup>-5</sup> | 9.2×10<sup>-5</sup> | 9.8×10<sup>-4</sup> | 9.5×10<sup>-4</sup> |
| 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 3.91 | 3.81 | 3.83 | 3.86 | 3.65 | 3.72 |
注：
Q值：测试对象是瓷环，使用阻抗分析仪E4991进行测试，测试频率为100MHz；
tanδ(介电损耗角正切)：测试对象是瓷片，使用网络分析仪E5071进行测试，测试频率为10GHz；
密度：测试对象是瓷片。
由表1可知：本发明通过改进氧化铝陶瓷材料的组成和调控助烧成分的分布，制备得到的陶瓷材料的Q值增大、介电损耗大幅下降，在实际的射频电路应用中更具优势。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高Q值陶瓷材料，其特征在于：所述高Q值陶瓷材料的组成包括MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末和Y2O3包覆改性Al2O3粉末；所述MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末的组成由内至外依次为Al2O3内核、MgO层、CaO层和SiO2层。
2.根据权利要求1所述的高Q值陶瓷材料，其特征在于：所述MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末、Y2O3包覆改性Al2O3粉末的质量比为1:0.05～1:0.10。
3.根据权利要求1或2所述的高Q值陶瓷材料，其特征在于：所述MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末中MgO的质量百分含量为1％～3％，CaO的质量百分含量为1％～2％，SiO2的质量百分含量为1％～2％。
4.根据权利要求1或2所述的高Q值陶瓷材料，其特征在于：所述MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末的平均粒径为0.3μm～0.6μm，且最大粒径≤1.2μm。
5.根据权利要求1或2所述的高Q值陶瓷材料，其特征在于：所述Y2O3包覆改性Al2O3粉末中Y2O3的质量百分含量为0.1％～0.3％。
6.根据权利要求1或2所述的高Q值陶瓷材料，其特征在于：所述Y2O3包覆改性Al2O3粉末的平均粒径为0.3μm～0.6μm。
7.权利要求1～6中任意一项所述的高Q值陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Al2O3粉末加入流化床，再在3个不同的气化室内使硝酸镁、氢氧化钙和正硅酸乙酯气化后用空气依次带入流化床，在Al2O3粉末表面依次沉积MgO层、CaO层和SiO2层，得到MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末；
2)将MgO-CaO-SiO2包覆改性Al2O3粉末煅烧后进行破碎，再与Y2O3包覆改性Al2O3粉末混合后进行球磨，即得高Q值陶瓷材料。
8.根据权利要求7所述的高Q值陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤2)所述煅烧在900℃～1100℃下进行，煅烧时间为1h～3h。
9.根据权利要求7或8所述的高Q值陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤2)所述球磨的时间为1h～3h。
10.权利要求1～6中任意一项所述的高Q值陶瓷材料在制备陶瓷部件中的应用。
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