CN112194482A - 一种超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体、制备方法及其5G通讯领域应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体、制备方法及其5G通讯领域应用，属于5G通讯领域。包括主晶相和掺杂晶相，其中主晶相为具有单相尖晶石结构的MnZn铁氧体；所述MnZn铁氧体化学成分为：
；其中0.75<x<0.83，0.10<y<0.20，0.005<z<0.01，0.05<δ<0.15；掺杂晶相包括：CaO、SiO2、Nb2O5、ZrO2、Co2O3和Li2O；本发明通过加入CeO2，使此材料晶粒内部高电阻化，从而降低最低损耗密度。而且Ce4+的存在，会使得亚铁离子的含量增加，这样会导致MnZn铁氧体的最低损耗点向低温移动更为平滑，可以通过控制CeO2的含量可优化最低损耗点与最低损耗密度之间的关系。
Description
技术领域
本发明属于5G通讯领域，尤其是一种超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体、制备方法及其5G通讯领域应用。
背景技术
锰锌铁氧体材料是MnZn铁氧体是一类广泛应用于现代通讯、计算机、广播电视、汽车电子以及国防科技等领域中的软磁材料。近年来，随着5G通讯的高速发展，5G通讯电源的效率成为各厂商追求的目标，这就需要相应的锰锌铁氧体材料在特定温度下具备超低的损耗。近十年来，以TDK公司PC95材料为代表的国内外一系列宽温低功耗铁氧体材料获得了广泛的应用，但是这一类材料的最低损耗温度点往往在80℃，而且最低损耗密度仅可以做到300kW/m3。
但是，大多数软磁铁氧体功率损耗的功率损耗与损耗温度呈正的温度系数，而且功率损耗增长幅度大。随着5G的推广和应用，市场迫切需要一种针对5G电源应用，最低损耗点为60℃，最低损耗密度可以降低到250kW/m3的新一代超低损耗宽温功率MnZn铁氧体材料。
发明内容
发明目的：提供一种超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体、制备方法及其5G通讯领域应用，以解决背景技术中所涉及的问题。
技术方案：一种超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体、制备方法及其5G通讯领域应用，包括：
主晶相，为具有单相尖晶石结构的MnZn铁氧体；所述MnZn铁氧体化学成分为：
其中0.75<x<0.83，0.10<y<0.20，0.005<z<0.01，0.05<δ<0.15；
掺杂晶相，包括：CaO、SiO2、Nb2O5、ZrO2、Co2O3和Li2O；所述掺杂晶相中各组分占主晶相质量的百分含量分别为：CaO：0.20～0.35%、SiO2：0.10～0.18%、Nb2O5：0.01～0.10%、ZrO2：0.01～0.08%、Co2O3：0.20～0.50%、Li2O：0.01～0.08%。
优选地，所述MnZn铁氧体的颗粒平均尺寸为0.5～0.7μm、偏差为小于14.5%。
优选地，所述CaO、SiO2、Nb2O5、ZrO2、Co2O3和Li2O氧化物的纳米晶粒平均尺寸分别为42～46nm、32～35nm、33～36nm、45～50nm、17～20nm、以及26～30nm。
本发明还提供一种超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、MnZn铁氧体材料的制备：
以Fe2O3、MnCO3、CeO2和ZnO为原料，按照
进行各组分原料的计量配料，经分别研磨与混合过程得到粒度合适与均匀的混合粉料；进而，将混合粉料压成料块，在氮气中进行预烧，合成得到单相尖晶石结构MnZn铁氧体粉料；
步骤2、纳米氧化物颗粒的复合掺杂：
将预烧合成的物料在乙醇介质中进行碾碎和二次球磨，并通过流体旋流器对二次球磨粉体颗粒进行分选，得到颗粒尺寸均一的铁氧体浆料；进而，将CaO、SiO2、Nb2O5、ZrO2、Co2O3和Li2O氧化物纳米粉引入铁氧体浆料，并进行混合与均化，通过喷雾干燥过程得到均匀掺杂铁氧体粉料；
步骤3、成型：
将掺杂铁氧体粉料装入模具，在单轴压力下压制成铁氧体素坯；
步骤4、烧结：
将压制成型的铁氧体素坯置于气氛电炉中进行烧结，制得超低高频损耗功率MnZn铁氧体材料。
优选地，所述Fe2O3、MnCO3、CeO2和ZnO的平均颗粒尺寸为0.6～0.9μm；
优选地，所述预烧温度为800～1000℃，合成时间2～5小时。
优选地，所述铁氧体浆料的颗粒平均尺寸为0.5～0.7μm、偏差为小于14.5%。
优选地，所述掺杂铁氧体粉料为平均粒径为10～1.2mm的球形颗粒粉料；
优选地，所述铁氧体素坯的成型压力为300Mpa，保压时间为5分钟；
优选地，所述铁氧体素坯为内径为15mm、外径为25mm和高为10mm的圆环形。
优选地，所述烧结过程包括如下步骤：
步骤41、升温阶段：25℃－290℃，升温速率1.0℃/min，氧分压PO2=0.21atm；290℃保温40分钟，氧分压PO2=0.30atm；290－1290℃，升温速率2.5℃/min，采用平衡氧分压；
步骤42、烧结阶段：1290℃保温4小时，氧分压PO2=0.10atm；
步骤43、冷却阶段：1290℃－1000℃，冷却速率3℃/min，氧分压PO2=0.05atm；1100℃保温1小时，氧分压PO2=0.02atm；1100℃－室温，随炉冷却，采用平衡氧分压进行。
本发明还提供一种超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体在5G通讯领域的应用，所述MnZn铁氧体在60℃具备超低损耗的宽温功率。
有益效果：本发明涉及一种超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体、制备方法及其5G通讯领域应用，在多次试验过程中发现，所述单相尖晶石结构的MnZn铁氧体，在配料时Fe2O3含量的提高，所得的MnZn铁氧体的最低损耗点向低温移动；MnZn铁氧体在高温烧结会形成正反混合型尖晶石铁氧体晶粒，然而由于随着Fe2O3添加量的增多，正反混合型尖晶石铁氧体晶粒在烧结过程中，其内部的某种异相会发生塌陷，导致在烧结体中的畴壁的移动被抑制，进而导致损耗的增大，使得Mn-Zn铁氧体的损耗将会增加；本发明通过加入CeO2，使此材料晶粒内部高电阻化，从而降低最低损耗密度。而且Ce4+的存在，会使得亚铁离子的含量增加，这样会导致MnZn铁氧体的最低损耗点向低温移动更为平滑，可以通过控制CeO2的含量可优化最低损耗点与最低损耗密度之间的关系。
另外，发明还具有如下优点：通过在N2中预烧合成单相尖晶石结构铁氧体粉料，并通过颗粒尺寸的旋流分选，可实现对铁氧体晶粒尺寸大小及其分散性的精致调控，有利于缩小铁氧体磁化高频共振带宽；通过引入和优化纳米氧化物颗粒的复合掺杂，在实现对铁氧体晶粒磁晶各向异性系数、磁致伸缩系数、铁氧体中晶粒生长与材料致密化过程调控的同时，对磁畴状态和晶界结构与组分达到了有效调控，有利于提高材料截止频率和减小功率损耗密度；纳米氧化物颗粒的使用促进了铁氧体材料晶内掺杂和晶界掺杂的均匀性，可有效改善铁氧体材料的烧结动力学过程，实现铁氧体微结构的细致调控及其磁性能的提高。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
大多数软磁铁氧体功率损耗的功率损耗与损耗温度呈正的温度系数，而且功率损耗增长幅度大。随着5G的推广和应用，市场迫切需要一种针对5G电源应用，最低损耗点为60℃，最低损耗密度可以降低到250kW/m3的新一代超低损耗宽温功率MnZn铁氧体材料。
申请人在多次试验过程中发现，所述单相尖晶石结构的MnZn铁氧体，在配料时Fe2O3含量的提高，所得的MnZn铁氧体的最低损耗点向低温移动；MnZn铁氧体在高温烧结会形成正反混合型尖晶石铁氧体晶粒，然而由于随着Fe2O3添加量的增多，正反混合型尖晶石铁氧体晶粒在烧结过程中，其内部的某种异相会发生塌陷，导致在烧结体中的畴壁的移动被抑制，进而导致损耗的增大，使得Mn-Zn铁氧体的损耗将会增加；本发明通过加入CeO2，使此材料晶粒内部高电阻化，从而降低最低损耗密度。而且Ce4+的存在，会使得亚铁离子的含量增加，这样会导致MnZn铁氧体的最低损耗点向低温移动更为平滑，可以通过控制CeO2的含量可优化最低损耗点与最低损耗密度之间的关系。
另外，在MnZn铁氧体的制备过程中，掺杂有CaO、SiO2、Nb2O5、ZrO2和Co2O3；上述辅助成分的添加虽然能在一定程度上降低最低损耗密度，但是随着添加量增多或者晶粒尺寸过大，在烧结过程中，会导致晶相析出，导致形成畸形晶粒，导致基体材料性能弱化，进而影响基体材料致密化和磁性能。通过引入和优化纳米氧化物颗粒的复合掺杂，将所述掺杂晶相进行调整，所述掺杂晶相中各组分占主晶相质量的百分含量分别为：CaO：0.20～0.35%、SiO2：0.10～0.18%、Nb2O5：0.01～0.10%、ZrO2：0.01～0.08%、Co2O3：0.20～0.50%。在实现对铁氧体晶粒磁晶各向异性系数、磁致伸缩系数、铁氧体中晶粒生长与材料致密化过程调控的同时，对磁畴状态和晶界结构与组分达到了有效调控，有利于减小功率损耗密度。其中，通过添加微量的Li2O纳米氧化物颗粒，可以促进晶粒长大、加快基体材料致密化进程的作用，促进铁氧体材料晶内掺杂和晶界掺杂的均匀性，可有效改善铁氧体材料的烧结动力学过程，实现铁氧体微结构的细致调控及其磁性能的提高。
精准的烧结工艺是制备高性能的MnZn铁氧体的关键要素，其中，温度对晶粒的生长情况起到决定性作用，一般而言，烧结温度过高，则会导致晶粒生长较大，反之，则会导致，晶粒生长过慢。而且，升温速率也会对晶粒生长产生重要作用，通过实验发现，当升温速率过快时，会导致多数晶粒棱角变得不分明，出现了晶界聚合、颗粒生长连接成片的趋势，极可能出现晶粒过大，进而形成畸形晶粒。其次，气氛参数中的氧分压需要与温度参数相适应，过低的氧气分压，会导致部分金属离子挥发，使得烧结体成分发生改变，影响对MnZn铁氧体的基本理化指标，过高的氧气分压，则会导致亚铁离子重新被氧化，导致最低损耗点在此向低温发生突变，因此对工艺参数的要求较高，可操作性较差。
下面结合实施例，对本发明作进一步说明，所述的实施例的示例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例11
利用本发明提供方法，制备高频超低损耗MnZn功率铁氧体环形磁芯，其制备步骤如下：
步骤1：以高纯Fe2O3、MnCO3和ZnO为原料，按照
进行组分原料的计量配料，其中x=0.74, y=0.10, δ=0.15首先对Fe2O3、MnCO3和ZnO等原料先进行单独研磨，直至其平均颗粒尺寸达到0.8μm，然后经2.5小时球磨过程得到均匀混合粉料。进而，将混合粉料在在空气炉中进行预烧，预烧温度为950℃，合成时间2小时，预烧产物经XRD测定为单相尖晶石结构MnZn铁氧体；
步骤2：将预烧合成的物料在乙醇介质中进行碾碎和二次湿法球磨，并通过流体旋流器对二次球磨粉体颗粒进行分选，得到颗粒平均尺寸为0.70μm、偏差为14.5%的铁氧体浆料。进而，将CaO、SiO2、Nb2O5、ZrO2、Co2O3和Li2O氧化物纳米粉料通过搅拌与超声分散配成PEG-乙醇基悬浮液，其中各组分氧化物纳米晶粒平均尺寸分别为46nm、35nm、36nm、50nm、20nm、以及30nm，配入量以铁氧体质量为基准分别为：CaO：0.25wt%、SiO2：0.10wt%、Nb2O5：0.04wt%、ZrO2：0.08wt%、Co2O3：0.35wt%、Li2O：0.06wt%；PEG加入量为1.0wt%。然后，通过喷雾干燥得到平均粒径为1.2mm的球形颗粒粉料。
步骤3：将掺杂铁氧体粉料装入环形模具，在单轴压力下压制成内径为15mm，外径为25mm和高为10mm的圆环形铁氧体素坯，成型压力为300Mpa，保压时间为5分钟。
步骤4：将压制成型的铁氧体圆环素坯置于气氛电炉中进行烧结，以完成铁氧体晶粒生长、晶格掺杂、晶界形成以及显微组织结构致密化等过程。其烧结过程气氛与温度调控按如下三个主要阶段设置：
步骤41：升温阶段： 25℃－290℃，升温速率1.0℃/min，氧分压PO2=0.21atm；290℃保温40分钟，氧分压PO2=0.30atm；290－1150℃，升温速率2.5℃/min，采用平衡氧分压；
步骤42：烧结阶段：1150℃保温5小时，氧分压PO2=0.10atm；
步骤43：冷却阶段：1150℃－1000℃，冷却速率10℃/min，氧分压PO2=0.05atm；1000℃保温1小时，氧分压PO2=0.02atm；1000℃－室温，随炉冷却，采用平衡氧分压进行。
实施例12～实施例19
基于实施例11的工艺，改变Fe2O3的添加量，然后对所得到MnZn铁氧体环形磁芯进行磁导率频谱和功率损耗密度（100kHz/200mT）等性能测试，其性能参数如表1所示。
表1:
基于实施例11至实施例19，从表1的实验数据可以看出：所述单相尖晶石结构的MnZn铁氧体，在配料时Fe2O3含量的提高，所得的MnZn铁氧体的最低损耗点向低温移动，然而由于随着Fe2O3添加量的增多，会导致损耗的增大，使得Mn-Zn铁氧体的损耗将会增加；当所述Fe2O3含量为0.79～0.81时，所得到单相尖晶石结构的MnZn铁氧体的效果最佳。
实施例21～实施例23
在实施例11的基础上，在制备单相尖晶石结构MnZn铁氧体时，引入CeO2颗粒。具体为：以高纯Fe2O3、MnCO3、ZnO和CeO2为原料，按照
进行组分原料的计量配料，其中x=0.80，y=0.15，z=0.008，δ=0.10。首先对Fe2O3、MnCO3和ZnO等原料先进行单独研磨，直至其平均颗粒尺寸达到0.8μm，然后经2.5小时球磨过程得到均匀混合粉料。进而，将混合粉料在在空气炉中进行预烧，预烧温度为950℃，合成时间2小时，预烧产物经XRD测定为单相尖晶石结构MnZn铁氧体。
其它工艺和参数同实施例11。然后对所得到MnZn铁氧体环形磁芯进行磁导率频谱和功率损耗密度（100kHz/200mT）等性能测试，其性能参数如表2所示。
表2：
从表2的实验数据可以看出：通过加入CeO2，可以降低最低损耗密度。而且其最低损耗点向低温移动更为平滑，可以通过控制CeO2的含量可优化最低损耗点与最低损耗密度之间的关系。
实施例31
在实施例22的基础上，CaO、SiO2、Nb2O5、ZrO2、Co2O3和Li2O氧化物的纳米晶粒平均尺寸分别为80nm、70nm、70nm、90nm、40nm、以及50nm。其它参数和步骤同实施例1。
实施例32
在实施例22的基础上，将Li2O氧化物替换为Na2O氧化物，其它参数和步骤同实施例1。其它参数和步骤同实施例1。
然后对所得到MnZn铁氧体环形磁芯进行磁导率频谱和功率损耗密度（100kHz/200mT）等性能测试，其性能参数如表3所示。
表3：
通过表3可以看出：通过引入和优化纳米氧化物颗粒的复合掺杂，在实现对铁氧体晶粒磁晶各向异性系数、磁致伸缩系数、铁氧体中晶粒生长与材料致密化过程调控的同时，对磁畴状态和晶界结构与组分达到了有效调控，有利于提高材料截止频率和减小功率损耗密度。其中，通过添加微量的Li2O纳米氧化物颗粒，可以促进晶粒长大、加快基体材料致密化进程的作用，促进铁氧体材料晶内掺杂和晶界掺杂的均匀性，可有效改善铁氧体材料的烧结动力学过程，实现铁氧体微结构的细致调控及其磁性能的提高。
实施例41～实施例49
在实施例22的基础上，对烧结参数进行调整，然后对所得到MnZn铁氧体环形磁芯进行磁导率频谱和功率损耗密度（100kHz/200mT）等性能测试，其性能参数如表4所示。
表4：
从表4中可以看出：温度、升温速率、氧分压均对MnZn铁氧体的功率损耗密度有明显影响。当温度过高、升温速率过快、氧气分压过高时，均会导致最低损耗点在此向低温发生突变，并一定程度上加大功率损耗密度。需要说明的是，其它阶段氧分压也对最低损耗点和功率损耗密度有影响，在实施例22中即为最优值，不再一一列出。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (9)
1.一种超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体，其特征在于，包括：
主晶相，为具有单相尖晶石结构的MnZn铁氧体；所述MnZn铁氧体化学成分为：
其中0.75<x<0.83，0.10<y<0.20，0.005<z<0.01，0.05<δ<0.15；
掺杂晶相，包括：CaO、SiO2、Nb2O5、ZrO2、Co2O3和Li2O；所述掺杂晶相中各组分占主晶相质量的百分含量分别为：CaO：0.20～0.35%、SiO2：0.10～0.18%、Nb2O5：0.01～0.10%、ZrO2：0.01～0.08%、Co2O3：0.20～0.50%、Li2O：0.01～0.08%。
2.根据权利要求1所述的超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体，其特征在于，所述MnZn铁氧体的颗粒平均尺寸为0.5～0.7μm、偏差为小于14.5%。
3.根据权利要求1所述的超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体，其特征在于，所述CaO、SiO2、Nb2O5、ZrO2、Co2O3和Li2O氧化物的纳米晶粒平均尺寸分别为42～46nm、32～35nm、33～36nm、45～50nm、17～20nm、以及26～30nm。
4.一种基于权利要求1至3任一项所述的超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、MnZn铁氧体材料的制备：
以Fe2O3、MnCO3、CeO2和ZnO为原料，按照
进行各组分原料的计量配料，经分别研磨与混合过程得到粒度合适与均匀的混合粉料；进而，将混合粉料压成料块，在氮气中进行预烧，合成得到单相尖晶石结构MnZn铁氧体粉料；
步骤2、纳米氧化物颗粒的复合掺杂：
将预烧合成的物料在乙醇介质中进行碾碎和二次球磨，并通过流体旋流器对二次球磨粉体颗粒进行分选，得到颗粒尺寸均一的铁氧体浆料；进而，将CaO、SiO2、Nb2O5、ZrO2、Co2O3和Li2O氧化物纳米粉引入铁氧体浆料，并进行混合与均化，通过喷雾干燥过程得到均匀掺杂铁氧体粉料；
步骤3、成型：
将掺杂铁氧体粉料装入模具，在单轴压力下压制成铁氧体素坯；
步骤4、烧结：
将压制成型的铁氧体素坯置于气氛电炉中进行烧结，制得超低高频损耗功率MnZn铁氧体材料。
5.根据权利要求4所述的超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体的制备方法，其特征在于，所述Fe2O3、MnCO3、CeO2和ZnO的平均颗粒尺寸为0.6～0.9μm；
所述预烧温度为800～1000℃，合成时间2～5小时。
6.根据权利要求4所述的超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体的制备方法，其特征在于，所述铁氧体浆料的颗粒平均尺寸为0.5～0.7μm、偏差为小于14.5%。
7.根据权利要求4所述的高频锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述掺杂铁氧体粉料为平均粒径为10～1.2mm的球形颗粒粉料；
所述铁氧体素坯的成型压力为300Mpa，保压时间为5分钟；
所述铁氧体素坯为内径为15mm、外径为25mm和高为10mm的圆环形。
8.根据权利要求4所述的超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体的制备方法，其特征在于，所述烧结过程包括如下步骤：
步骤41、升温阶段：25℃－290℃，升温速率1.0℃/min，氧分压PO2=0.21atm；290℃保温40分钟，氧分压PO2=0.30atm；290－1290℃，升温速率2.5℃/min，采用平衡氧分压；
步骤42、烧结阶段：1290℃保温4小时，氧分压PO2=0.10atm；
步骤43、冷却阶段：1290℃－1000℃，冷却速率3℃/min，氧分压PO2=0.05atm；1100℃保温1小时，氧分压PO2=0.02atm；1100℃－室温，随炉冷却，采用平衡氧分压进行。
9.根据权利要求1所述的超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体在5G通讯领域的应用，其特征在于，所述MnZn铁氧体在60℃具备超低损耗的宽温功率。
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