CN112390637A - 无钇配方的高介电常数微波铁氧体材料及其制备方法和器件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无钇配方的高介电常数微波铁氧体材料及其制备方法和器件。该微波铁氧体材料的化学式为Bi1.2Ca1.8‑1.2a‑0.5b‑x‑y‑ zVaAlbZrxMgyZnzFe4.95‑a‑b‑x‑y‑zO12，a＝0.1～0.2,b＝0.1～0.2,x＝0.3～0.5,y＝0.02～0.1,z＝0.02～0.1；该制备方法包括按分子式Bi1.2Ca1.8‑1.2a‑0.5b‑x‑y‑ zVaAlbZrxMgyZnzFe4.95‑a‑b‑x‑y‑zO12；按照a＝0.1～0.2,b＝0.1～0.2,x＝0.3～0.5,y＝0.02～0.1,z＝0.02～0.1的化学计量比配备原料，并使用所述原料制作所述微波铁氧体材料。本发明的材料具有低本成本、高介电常数等特性，其介电常数为24～26，4πMs为1400～1650Gs，△H＜50Oe，Tc>190℃，能够很好地满足微波铁氧体器件的应用，解决微波器件小型化等难题。
Description
技术领域
本发明涉及微波通信磁性材料领域，具体涉及一种无钇配方的高介电常数微波铁氧体材料及其制备方法和器件。
背景技术
现有微波铁氧体材料的介电常数在12～16之间，在低频环形器设计时，器件尺寸偏大，无法满足小型化、集成化的需求。若提高铁氧体的介电常数到20以上，可以把隔离器环形器的尺寸缩小20％以上，达到小型化、集成化的需求。
当前高介电常数石榴石微波铁氧体材料大部分是含稀土Y2O3，如专利CN111285673A公开了一种石榴石微波铁氧体材料，介电常数为28左右，其分子式为Bi1.25Ca0.25+2xY1.5-2xZr0.25AlxMnyFe4.75-x-y；专利CN 107746269 A中公开了一种含Bi(其中15wt％～20wt％Bi)的石榴石微波铁氧体材料，组分包括Y2O3 22-26份，其4πMs为1800Gs，介电常数为30。但无钇的高介电微波铁氧体材料的研究也有一些，如专利CN107417266A公开了一种无稀土石榴石铁氧体材料，其分子式为Bi3-(2a+b+c+m+n)Ca2a+b+c+m+ nVaZrbSncIndTimGenFe5-a-b-c-d-m-n-δO12，材料对应的介电常数为20以上(不具体)，线宽低于87Oe(≤7KA/m)，但线宽已经很高，不利于器件应用(插入损耗太高)，同时4πMs也不具体。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种无钇配方的高介电常数微波铁氧体材料，解决如上所述的现有技术中的缺陷。
本发明的技术解决方案是：
一种无钇配方的高介电常数微波铁氧体材料，其中，其组成化学式为
Bi1.2Ca1.8-1.2a-0.5b-x-y-zVaAlbZrxMgyZnzFe4.95-a-b-x-y-zO12，
其中a＝0.1～0.2,b＝0.1～0.2,x＝0.3～0.5,y＝0.02～0.1,z＝0.02～0.1。
一种无钇配方的高介电常数微波铁氧体材料的制备方法，其中，包括按分子式
Bi1.2Ca1.8-1.2a-0.5b-x-y-zVaAlbZrxMgyZnzFe4.95-a-b-x-y-zO12
并且按照a＝0.1～0.2,b＝0.1～0.2,x＝0.3～0.5,y＝0.02～0.1,z＝0.02～0.1的化学计量比配备原料，并使用所述原料制作所述微波铁氧体材料；
包括如下步骤：
1)按分子式
Bi1.2Ca1.8-1.2a-0.5b-x-y-zVaAlbZrxMgyZnzFe4.95-a-b-x-y-zO12，
及a＝0.1～0.2,b＝0.1～0.2,x＝0.3～0.5,y＝0.02～0.1,z＝0.02～0.1的化学计量比配备原料；
然后按照2)球磨混合、3)预烧、4)球磨磨细、5)喷雾造粒、6)压制成型、7)烧结的步骤完成微博铁氧体材料的制作。
如上所述的微波铁氧体材料的制备方法，其中，步骤1)中，所述原料分别为Bi2O3、CaCO3、V2O5、Al2O3、ZrO2、MgO、ZnO、Fe2O3。
如上所述的微波铁氧体材料的制备方法，其中，，按照以下工艺措施的一种或多种进行处理：
步骤2)中，将原料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水＝1:3.5:1.5的比例加入对应锆球和纯水，在转速200rpm下均匀混合5h后，出料过筛，得到混合氧化物浆料，再置于150℃烘箱中烘干24h，最后过30目筛网得到混合氧化物粉料；
步骤3)中，将步骤2)得到的混合氧化物粉料装入刚玉莫来石匣钵中，放入箱式炉内进行预烧；
步骤4)中，将步骤3)预烧后的粉料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水＝1:4:1.2的比例加入对应锆球和纯水，在转速300rpm下均匀研磨至D50＝0.7±0.1μm，得到磨细浆料；
步骤5)中，将步骤4)磨细的浆料和PVA水溶液、分散剂、消泡剂混合搅拌均匀后进行喷雾造粒，所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷，经喷雾干燥机进行喷雾造粒，得到喷雾造粒粉，其中喷雾干燥机的进风口温度为250℃～280℃，出风口温度为140℃～170℃；
步骤6)中，将步骤5)得到的喷雾造粒粉放入模具内压制指定形状的生坯，生坯成型密度保持的3.6g/cm3以上；
步骤7)中，将步骤6)压制成型的生坯排置于氧化铝匣钵中放入箱式炉内进行1000℃～1060℃烧结。
如上所述的微波铁氧体材料的制备方法，其中，所述原料均为分析纯。
如上所述的微波铁氧体材料的制备方法，其中，所述MgO、ZnO为纳米级，D50为100nm～200nm。
如上所述的微波铁氧体材料的制备方法，其中，所述MgO、ZnO为近球形形貌，比表面积为60～70m2/g。
如上所述的微波铁氧体材料的制备方法，其中，步骤3)中，所述预烧为分段预烧，具体包括：从室温以1.2℃/min速率升温至400℃，400℃保温2h，然后以1.5℃/min速率升温至最高预烧温度750℃～850℃，在最高预烧温度750℃～850℃下保温6h后随炉冷却。
如上所述的微波铁氧体材料的制备方法，其中，所述烧结为分段烧结，具体包括：从室温以1℃/min速率升温至300℃，然后以0.83℃/min速率升温至450℃，450℃保温2h，以1.2℃/min速率升温至900℃，然后以2℃/min速率升温至最高烧结温度1000℃～1060℃，在最高烧结温度1000℃～1060℃下保温5h后随炉冷却。
一种微波铁氧体器件，其中，具有如权利要求1所述的微波铁氧体材料。
由以上说明得知，本发明确实具有如下的优点：
本发明提供的无钇配方的微波铁氧体材料及其制备方法，采用非稀土元素Bi3+、Ca2+完全替代十二面体中心的Y离子，得到无稀土的石榴石微波铁氧体材料，从而大幅降低石榴石微波铁氧体材料的成本，利于进行批量化生产与推广应用。同时掺杂Zr4+、Mg2+、Zn2+替代部分八面体中心的Fe离子，V5+、Al3+替代部分四面体中心的Fe离子，利用它们的电磁特性和补偿点来获得合适的4πMs、ΔH和Tc。该微波铁氧体材料的配方将Bi含量控制在34wt％～37wt％，实现介电常数稳定在24～26，其中非磁性Bi3+对十二面体位Y3+的取代，有效提高材料的介电常数，但会降低居里温度，而本发明合适的Bi含量可以平衡介电常数(ε越高越好)与居里温度(Tc越高越好)，非磁性V5+和Al3+对四面体位(Fe3)的取代，可有效降低4πMs，但会增加线宽，通过球形纳米MgO、ZnO的复合掺杂，可以降低线宽的恶化程度。优选实施例从原料选材、掺杂元素及其含量再到球磨粒度、烧结温度等经过大量的实验而找到了最佳工艺配置组合。本发明的微波铁氧体材料可在1020℃～1060℃下烧结致密，介电常数为24～26，4πMs为1400～1650Gs，△H＜50Oe，Tc在190℃以上，能够很好地满足微波铁氧体器件的应用，解决微波器件小型化等难题。
附图说明
图1为本发明实施例1的烧结样品断面的扫描电镜(SEM)照片。
图2为本发明对比例1的烧结样品断面的扫描电镜(SEM)照片。
图3为本发明的微波铁氧体材料的制备方法的制备流程示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式。
为了使本发明实施例所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的一种无钇配方的高介电常数微波铁氧体材料，在一种实施例中，其化学式为
Bi1.2Ca1.8-1.2a-0.5b-x-y-zVaAlbZrxMgyZnzFe4.95-a-b-x-y-zO12(a＝0.1～0.2,b＝0.1～0.2,x＝0.3～0.5,y＝0.02～0.1,z＝0.02～0.1)。
本发明提供的一种无钇配方的高介电常数微波铁氧体材料的制备方法，请参照图3所示，包括按分子式
Bi1.2Ca1.8-1.2a-0.5b-x-y-zVaAlbZrxMgyZnzFe4.95-a-b-x-y-zO12(a＝0.1～0.2,b＝0.1～0.2,x＝0.3～0.5,y＝0.02～0.1,z＝0.02～0.1)的化学计量比配备原料，并使用所述原料制作所述微波铁氧体材料。
在优选的实施例中，所述方法包括如下步骤：1)按分子式Bi1.2Ca1.8-1.2a-0.5b-x-y- zVaAlbZrxMgyZnzFe4.95-a-b-x-y-zO12(a＝0.1～0.2,b＝0.1～0.2,x＝0.3～0.5,y＝0.02～0.1,z＝0.02～0.1)的化学计量比配备原料；2)球磨混合；3)预烧；4)球磨磨细；5)喷雾造粒；6)压制成型；7)烧结。
在一些优选的实施例中，步骤1)中，对应原料分别为Bi2O3、CaCO3、V2O5、Al2O3、ZrO2、MgO、ZnO、Fe2O3。
在一些优选的实施例中，步骤2)中，将原料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水＝1:3.5:1.5的比例加入对应锆球和纯水，在转速200rpm下均匀混合5h后，出料过筛，得到混合氧化物浆料，再置于150℃烘箱中烘干24h，最后过30目筛网得到混合氧化物粉料；
在一些优选的实施例中，步骤3)中步骤3)中，将步骤2)得到的混合氧化物粉料装入刚玉莫来石匣钵中，放入箱式炉内进行预烧；
在一些优选的实施例中，步骤4)中，将步骤3)预烧后的粉料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水＝1:4:1.2的比例加入对应锆球和纯水，在转速300rpm下均匀研磨至D50＝0.7±0.1μm，得到磨细浆料；
在一些优选的实施例中，步骤5)中，将步骤4)磨细的浆料和PVA水溶液、分散剂、消泡剂混合搅拌均匀后进行喷雾造粒，所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷，经喷雾干燥机进行喷雾造粒，得到喷雾造粒粉，其中喷雾干燥机的进风口温度为250℃～280℃，出风口温度为140℃～170℃；
在一些优选的实施例中，步骤6)中，将步骤5)得到的喷雾造粒粉放入模具内压制指定形状的生坯，生坯成型密度保持的3.6g/cm3以上；
在一些优选的实施例中，步骤7)中，将步骤6)压制成型的生坯排置于氧化铝匣钵中放入箱式炉内进行1000℃～1060℃烧结。
在一些优选的实施例中，所述原料均为分析纯。
在一些优选的实施例中，所述MgO、ZnO为纳米级，D50为100nm～200nm。
在一些优选的实施例中，所述MgO、ZnO为近球形形貌，比表面积为60～70m2/g。
在一些优选的实施例中，步骤3)中，从室温以1.2℃/min速率升温至400℃，400℃保温2h，然后以1.5℃/min速率升温至最高预烧温度750℃～850℃，在最高预烧温度750℃～850℃下保温6h后随炉冷却。
在一些优选的实施例中，步骤7)中，所述烧结为分段烧结，具体包括：从室温以1℃/min速率升温至300℃，然后以0.83℃/min速率升温至450℃，450℃保温2h，以1.2℃/min速率升温至900℃，然后以2℃/min速率升温至最高烧结温度1000℃～1060℃，在最高烧结温度1000℃～1060℃下保温5h后随炉冷却。
在另一些实施例中，一种微波铁氧体器件，具有所述的微波铁氧体材料。在不同的实施例中，该微波铁氧体器件可以是环形器或隔离器。
一个具体实施例的高介电常数微波铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按分子式Bi1.2Ca1.8-1.2a-0.5b-x-y-zVaAlbZrxMgyZnzFe4.95-a-b-x-y-zO12(a＝0.1～0.2,b＝0.1～0.2,x＝0.3～0.5,y＝0.02～0.1,z＝0.02～0.1)。的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，对应原料分别为Bi2O3、CaCO3、V2O5、Al2O3、ZrO2、MgO、ZnO、Fe2O3。优选地，所述原料均为分析纯，所述MgO、ZnO为纳米级，D50为100nm～200nm，所述MgO、ZnO为近球形形貌，比表面积为60～70m2/g。
2)球磨混合：将步骤1)称取的原料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水＝1:3.5:1.5的比例加入对应锆球和纯水，在转速200rpm下均匀混合5h后，出料过筛，得到混合氧化物浆料，再置于150℃烘箱中烘干24h，最后过30目筛网得到混合氧化物粉料；
3)预烧：将步骤2)得到的混合氧化物粉料装入刚玉莫来石匣钵中，放入箱式炉内进行预烧。优选地，预烧曲线为分段预烧，具体地：从室温以1.2℃/min速率升温至400℃，400℃保温2h，然后以1.5℃/min速率升温至最高预烧温度750℃～850℃，在最高预烧温度750℃～850℃下保温6h后随炉冷却。
4)球磨磨细：将步骤3)预烧后的粉料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水＝1:4:1.2的比例加入对应锆球和纯水，在转速300rpm下均匀研磨至D50＝0.7±0.1μm，得到磨细浆料；
5)喷雾造粒：将步骤4)磨细的浆料和PVA水溶液、分散剂、消泡剂混合搅拌均匀后进行喷雾造粒，所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷，经喷雾干燥机进行喷雾造粒，得到喷雾造粒粉，其中喷雾干燥机的进风口温度为250℃～280℃，出风口温度为140℃～170℃；
6)压制成型：将步骤5)得到的喷雾造粒粉放入模具内压制指定形状的生坯，生坯成型密度保持的3.6g/cm3以上；
7)烧结：将步骤6)压制成型的生坯排置于氧化铝匣钵中放入箱式炉内进行烧结。优选地，烧结曲线为分段烧结，具体地：从室温以1℃/min速率升温至300℃，然后以0.83℃/min速率升温至450℃，450℃保温2h，以1.2℃/min速率升温至900℃，然后以2℃/min速率升温至最高烧结温度1000℃～1060℃，在最高烧结温度1000℃～1060℃下保温5h后随炉冷却。
实施例1
按分子式Bi1.2Ca1.29V0.1Al0.1Zr0.3Mg0.02Zn0.02Fe4.41O12的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，然后依次经球磨混合、850℃保温6h预烧、球磨磨细、喷雾造粒、压制成型，最终在1060℃烧结、保温5h的得到微波铁氧体材料。经检测，该微波铁氧体材料的特性：ε＝24.3、4πMs＝1647Gs、△H＝47Oe、Tc＝198℃。
实施例2
按分子式Bi1.2Ca0.785V0.2Al0.15Zr0.5Mg0.1Zn0.1Fe3.9O12的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，然后依次经球磨混合、750℃保温6h预烧、球磨磨细、喷雾造粒、压制成型，最终在1000℃烧结、保温5h的得到微波铁氧体材料。经检测，该微波铁氧体材料的特性：ε＝25.9、4πMs＝1419Gs、△H＝46Oe、Tc＝206℃。
实施例3
按分子式Bi1.2Ca0.96V0.15Al0.2Zr0.4Mg0.08Zn0.08Fe4.04O12的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，然后依次经球磨混合、800℃保温6h预烧、球磨磨细、喷雾造粒、压制成型，最终在1030℃烧结、保温5h的得到微波铁氧体材料。经检测，该微波铁氧体材料的特性：ε＝25.1、4πMs＝1520Gs、△H＝45Oe、Tc＝212℃。
实施例4
按分子式Bi1.2Ca0.97V0.15Al0.2Zr0.35Mg0.1Zn0.1Fe4.05O12的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，然后依次经球磨混合、800℃保温6h预烧、球磨磨细、喷雾造粒、压制成型，最终在1030℃烧结、保温5h的得到微波铁氧体材料。经检测，该微波铁氧体材料的特性：ε＝24.9、4πMs＝1547Gs、△H＝49Oe、Tc＝204℃。
对比例1
按分子式Bi1.2Ca1.63V0.1Al0.1Fe4.75O12的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，然后依次经球磨混合、800℃保温6h预烧、球磨磨细、喷雾造粒、压制成型，最终在1060℃烧结、保温5h的得到微波铁氧体材料。经检测，该微波铁氧体材料的特性：ε＝23.9、4πMs＝1650Gs、△H＝81Oe、Tc＝232℃。
对比例2
按分子式Bi1.2Ca0.635V0.2Al0.15Zr0.6Mg0.2Zn0.05Fe3.75O12的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，然后依次经球磨混合、750℃保温6h预烧、球磨磨细、喷雾造粒、压制成型，最终在1060℃烧结、保温5h的得到微波铁氧体材料。经检测，该微波铁氧体材料的特性：ε＝25.8、4πMs＝1580Gs、△H＝57Oe、Tc＝210℃。
对比例3
按分子式Bi1.2Ca0.78V0.3Al0.2Zr0.4Mg0.08Zn0.08Fe3.89O12的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，然后依次经球磨混合、800℃保温6h预烧、球磨磨细、喷雾造粒、压制成型，最终在1030℃烧结、保温5h的得到微波铁氧体材料。经检测，该微波铁氧体材料的特性：ε＝25.8、4πMs＝1580Gs、△H＝62Oe、Tc＝178℃。
对比例4
按分子式Bi1.2Ca0.88V0.3Zr0.4Mg0.08Zn0.08Fe4.09O12的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，然后依次经球磨混合、800℃保温6h预烧、球磨磨细、喷雾造粒、压制成型，最终在1030℃烧结、保温5h的得到微波铁氧体材料。经检测，该微波铁氧体材料的特性：ε＝25.8、4πMs＝1721Gs、△H＝52Oe、Tc＝198℃。
图1显示实施例1制备得到的微波铁氧体材料结晶致密、晶粒大小均匀，基本没有空隙，因此具备高介电常数，并保持合适的磁学性能。图2显示对比例1制备得到的微波铁氧体材料存在一定孔洞，而且晶粒大小不均，因此线宽较高，高达81Oe，失去应用价值。
本发明实施例的制备方法中，采用非稀土元素Bi3+、Ca2+完全替代十二面体中心的Y离子，得到无稀土的石榴石微波铁氧体材料，从而大幅降低石榴石微波铁氧体材料的成本，利于进行批量化生产与推广应用。同时掺杂Zr4+、Mg2+、Zn2+替代部分八面体中心的Fe离子，V5+、Al3+替代部分四面体中心的Fe离子，利用它们的电磁特性和补偿点来获得合适的4πMs、ΔH和Tc。该微波铁氧体材料的配方将Bi含量控制在34wt％～37wt％，实现介电常数稳定在24～26，其中非磁性Bi3+对十二面体位Y3+的取代，有效提高材料的介电常数，但会降低居里温度，而本发明合适范围的Bi含量可以平衡介电常数(ε越高越好)与居里温度(Tc越高越好)，非磁性V5+和Al3+对四面体位(Fe3)的取代，可有效降低4πMs，但会增加线宽，通过球形纳米MgO和ZnO的复合掺杂，可以降低线宽的恶化程度。通过本发明实施例的制备方法所得微波铁氧体材料可在1020℃～1080℃下烧结致密，介电常数为24～26，4πMs为1400～1650Gs，△H＜50Oe，Tc在190℃以上，能够很好地满足微波铁氧体器件的应用，解决微波器件小型化等难题。
以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种无钇配方的高介电常数微波铁氧体材料，其特征在于，其组成化学式为
Bi1.2Ca1.8-1.2a-0.5b-x-y-zVaAlbZrxMgyZnzFe4.95-a-b-x-y-zO12，
其中a＝0.1～0.2,b＝0.1～0.2,x＝0.3～0.5,y＝0.02～0.1,z＝0.02～0.1。
2.一种无钇配方的高介电常数微波铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括按分子式
Bi1.2Ca1.8-1.2a-0.5b-x-y-zVaAlbZrxMgyZnzFe4.95-a-b-x-y-zO12
并且按照a＝0.1～0.2,b＝0.1～0.2,x＝0.3～0.5,y＝0.02～0.1,z＝0.02～0.1的化学计量比配备原料，并使用所述原料制作所述微波铁氧体材料；
包括如下步骤：
1)按分子式
Bi1.2Ca1.8-1.2a-0.5b-x-y-zVaAlbZrxMgyZnzFe4.95-a-b-x-y-zO12，
及a＝0.1～0.2,b＝0.1～0.2,x＝0.3～0.5,y＝0.02～0.1,z＝0.02～0.1的化学计量比配备原料；
然后按照2)球磨混合、3)预烧、4)球磨磨细、5)喷雾造粒、6)压制成型、7)烧结的步骤完成微博铁氧体材料的制作。
3.如权利要求2所述的微波铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述原料分别为Bi2O3、CaCO3、V2O5、Al2O3、ZrO2、MgO、ZnO、Fe2O3。
4.如权利要求2或3任一项所述的微波铁氧体材料的制备方法，其特征在于，按照以下工艺措施的一种或多种进行处理：
步骤2)中，将原料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水＝1:3.5:1.5的比例加入对应锆球和纯水，在转速200rpm下均匀混合5h后，出料过筛，得到混合氧化物浆料，再置于150℃烘箱中烘干24h，最后过30目筛网得到混合氧化物粉料；
步骤3)中，将步骤2)得到的混合氧化物粉料装入刚玉莫来石匣钵中，放入箱式炉内进行预烧；
步骤4)中，将步骤3)预烧后的粉料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水＝1:4:1.2的比例加入对应锆球和纯水，在转速300rpm下均匀研磨至D50＝0.7±0.1μm，得到磨细浆料；
步骤5)中，将步骤4)磨细的浆料和PVA水溶液、分散剂、消泡剂混合搅拌均匀后进行喷雾造粒，所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷，经喷雾干燥机进行喷雾造粒，得到喷雾造粒粉，其中喷雾干燥机的进风口温度为250℃～280℃，出风口温度为140℃～170℃；
步骤6)中，将步骤5)得到的喷雾造粒粉放入模具内压制指定形状的生坯，生坯成型密度保持的3.6g/cm3以上；
步骤7)中，将步骤6)压制成型的生坯排置于氧化铝匣钵中放入箱式炉内进行1000℃～1060℃烧结。
5.如权利要求4所述的微波铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述原料均为分析纯。
6.如权利要求5任一项所述的微波铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述MgO、ZnO为纳米级，D50为100nm～200nm。
7.如权利要求5任一项所述的微波铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述MgO、ZnO为近球形形貌，比表面积为60～70m2/g。
8.如权利要求6或7任一项所述的微波铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述预烧为分段预烧，具体包括：从室温以1.2℃/min速率升温至400℃，400℃保温2h，然后以1.5℃/min速率升温至最高预烧温度750℃～850℃，在最高预烧温度750℃～850℃下保温6h后随炉冷却。
9.如权利要求8所述的微波铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤7)中，所述烧结为分段烧结，具体包括：从室温以1℃/min速率升温至300℃，然后以0.83℃/min速率升温至450℃，450℃保温2h，以1.2℃/min速率升温至900℃，然后以2℃/min速率升温至最高烧结温度1000℃～1060℃，在最高烧结温度1000℃～1060℃下保温5h后随炉冷却。
10.一种微波铁氧体器件，其特征在于，具有如权利要求1所述的微波铁氧体材料。
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