CN111848149B - 一种高介电常数微波铁氧体材料、制备方法和器件 - Google Patents

一种高介电常数微波铁氧体材料、制备方法和器件 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高介电常数微波铁氧体材料及其制备方法。该微波铁氧体材料的化学式为Bi1.1Ca0.9+2xY1‑2xZr0.45(V0.9Ni0.1)xMnyFe4.55‑x‑ yO12，x＝0.2～0.4，y＝0.05～0.1。该制备方法包括按分子式Bi1.1Ca0.9+2xY1‑2xZr0.45(V0.9Ni0.1)xMnyFe4.55‑x‑yO12，x＝0.2～0.4，y＝0.05～0.1的化学计量比配备原料，并使用所述原料制作所述微波铁氧体材料。本发明的高介电常数微波铁氧体材料介电常数为23～25，4πMs为1150Gs～1250Gs，△H＜50Oe，Tc>180℃，能够很好地满足微波铁氧体器件的应用。

Description

一种高介电常数微波铁氧体材料、制备方法和器件
技术领域
本发明涉及微波通信磁性材料领域，具体涉及一种高介电常数微波铁氧体材料、制备方法和器件。
背景技术
5G通信是未来信息基础设施的重要组成部分，该技术需采用微波作为传输手段，因此微波铁氧体环形器、隔离器是不可缺少的基本器件。环形器与隔离器小型化、集成化的关键是使用一种高介电常数、合适的4πMs和Tc、ΔH的微波铁氧体材料。
现有微波铁氧体的介电常数在12～16之间，在低频环形器隔离器设计时器件尺寸偏大，无法满足小型化、集成化的需求。若提高铁氧体的介电常数到20以上，可以把隔离器与环形器的尺寸缩小20％以上，达到小型化、集成化的需求。
当前高介电常数(相对常规介电常数12～16而言)、4πMs＝1200Gs的微波铁氧体材料在5G基站环形器或隔离器的应用较为广泛。关于高介电常数的微波铁氧体材料及制造方法的专利文献已有一些，如专利文献CN 107746269 A中公开了一种含Bi(其中15wt％～20wt％Bi)的石榴石微波铁氧体材料，组分包括Bi2O3 15-20份、Y2O3 22-26份、GeO2 1-2.5份、CaCO3 2-5份、Fe2O3 41-47份、ZrO2 2-5份、MnCO3 0.2-1份和CaTiO3 6-10份，其4πMs为1800Gs，介电常数为30，但预烧温度较高，并需额外合成CaTiO3(CaTiO3的介电常数高达170，掺杂至石榴石复合材料中提高介电常数)。专利文献CN101591167B公开了一种含Bi的石榴石微波铁氧体材料，分子式为BizCa3-zGexAyV1.5-0.5z-0.5xFe3.5+0.5z-0.5x-yO12(0≤x≤0.6，0≤y≤0.32，0.1≤z≤0.7，A＝In、Zr、Sn或Ti)，但介电常数为常规系列(14左右)。周永川等人发表的论文“Bi3+取代对多晶石榴石铁氧体材料性能的影响”，其高介电常数微波铁氧体材料的线宽高达110Oe以上，直接失去了应用价值。
上述专利文献提到的高介电常数微波铁氧体材料，要么4πMs不在1150～1250Gs范围，要么线宽太高，失去应用价值，因此实现高介电常数(＞20)、4πMs＝1200Gs左右、较小的线宽和较高的居里温度的性能显得尤为重要。
发明内容
为了克服现有技术上述缺陷的至少一种，本发明提供一种饱和磁化强度为1150～1250Gs的高介电常数微波铁氧体材料、制备方法和器件。
采用的技术方案如下：
一种高介电常数微波铁氧体材料，其化学式为Bi1.1Ca0.9+2xY1-2xZr0.45(V0.9Ni0.1)xMnyFe4.55-x-yO12，x＝0.2～0.4，y＝0.05～0.1。
一种高介电常数微波铁氧体材料的制备方法，包括按分子式Bi1.1Ca0.9+2xY1-2xZr0.45(V0.9Ni0.1)xMnyFe4.55-x-yO12，x＝0.2～0.4，y＝0.05～0.1的化学计量比配备原料，并使用所述原料制作所述微波铁氧体材料。
进一步地：
所述方法包括如下步骤：1)按分子式Bi1.1Ca0.9+2xY1-2xZr0.45(V0.9Ni0.1)xMnyFe4.55-x- yO12，x＝0.2～0.4，y＝0.05～0.1的化学计量比配备原料；2)球磨混合；3)预烧；4)球磨磨细；5)喷雾造粒；6)压制成型；7)烧结。
步骤1)中，对应原料分别为Bi(NO3)3.5H2O、CaCO3、Y2O3、ZrO2、V2O5、NiO、Mn3O4、Fe2O3。
按照以下工艺措施的一种或多种进行处理：
步骤2)中，将原料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水＝1:2.5:1.5的比例加入对应锆球和纯水，在转速200rpm下均匀混合4h后，出料过筛，得到混合氧化物浆料，再置于150℃烘箱中烘干12h，最后过30目筛网得到混合氧化物粉料；
步骤3)中，将步骤2)得到的混合氧化物粉料装入刚玉莫来石匣钵中，放入箱式炉内进行预烧；
步骤4)中，将步骤3)预烧后的粉料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水＝1:3.5:1.2的比例加入对应锆球和纯水，在转速300rpm下均匀混合5h后，研磨至D50＝0.8±0.1μm，得到磨细浆料；
步骤5)中，将步骤4)磨细的浆料和PVA水溶液、分散剂、消泡剂混合搅拌均匀后进行喷雾造粒，所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷，经喷雾干燥机进行喷雾造粒，得到喷雾造粒粉，其中喷雾干燥机的进风口温度为260℃～300℃，出风口温度为150～180℃；
步骤6)中，将步骤5)得到的喷雾造粒粉放入模具内压制指定形状的生坯，生坯成型密度保持的3.6g/cm3以上；
步骤7)中，将步骤6)压制成型的生坯排置于氧化铝匣钵中放入箱式炉内进行1080℃～1120℃烧结。
所述原料均为分析纯。
所述NiO为纳米级，D50为50nm～100nm。
所述NiO为近球形形貌，比表面积为50～60m2/g。
步骤3)中，所述预烧为分段预烧，具体包括：从室温以1.2℃/min速率升温至400℃，400℃保温2h，然后以2℃/min速率升温至最高预烧温度750℃～800℃，在最高预烧温度750℃～800℃下保温5h后随炉冷却。
步骤7)中，所述烧结为分段烧结，具体包括：从室温以1℃/min速率升温至300℃，然后以0.83℃/min速率升温至450℃，450℃保温2h，以1.5℃/min速率升温至900℃，然后以3℃/min速率升温至最高烧结温度1080℃～1120℃，在最高烧结温度1080℃～1120℃下保温4h后随炉冷却。
一种微波铁氧体器件，具有所述的微波铁氧体材料。
本发明的有益效果有：
本发明提供的微波铁氧体材料及其制备方法，通过Bi、Ca、Zr、V、Ni、Mn元素复合掺杂至{Y3}[Fe2](Fe3)O12石榴石型结构中，实现Bi3+、Ca2+替代部分十二面体中心的Y离子，Zr4 +、Mn2+替代部分八面体中心的Fe离子，V5+、Ni2+替代部分四面体中心的Fe离子，利用它们的电磁特性和补偿点来获得合适的4πMs、ΔH和Tc，该微波铁氧体材料的配方将Bi含量控制不变，实现介电常数稳定在23～25，其中非磁性Bi3+对十二面体位Y3+的取代，有效提高材料的介电常数，但会降低居里温度，而本发明合适的Bi含量可以平衡介电常数(ε越高越好)与居里温度(Tc越高越好)，非磁性V5+对四面体位(Fe3)的取代，可有效降低4πMs，但会增加线宽，通过纳米NiO的复合掺杂，可以降低线宽的恶化程度。优选实施例从原料选材、掺杂元素及其含量再到球磨粒度、烧结温度等经过大量的实验而找到了最佳工艺配置组合。本发明的微波铁氧体材料可在1080℃～1120℃下烧结致密，介电常数为23～25，4πMs为1150～1250Gs，ΔH＜50Oe，Tc在180℃以上，能够很好地满足微波环形器和隔离器的小型化、集成化的需求。
附图说明
图1a和图1b分别为本发明实施例1的烧结样品表面和断面的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
为了使本发明实施例所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在一种实施例中，一种高介电常数微波铁氧体材料，其化学式为Bi1.1Ca0.9+2xY1- 2xZr0.45(V0.9Ni0.1)xMnyFe4.55-x-yO12，x＝0.2～0.4，y＝0.05～0.1。
在另一种实施例中，一种高介电常数微波铁氧体材料的制备方法，包括按分子式Bi1.1Ca0.9+2xY1-2xZr0.45(V0.9Ni0.1)xMnyFe4.55-x-yO12，x＝0.2～0.4，y＝0.05～0.1的化学计量比配备原料，并使用所述原料制作所述微波铁氧体材料。
在优选的实施例中，所述方法包括如下步骤：1)按分子式Bi1.1Ca0.9+2xY1-2xZr0.45(V0.9Ni0.1)xMnyFe4.55-x-yO12，x＝0.2～0.4，y＝0.05～0.1的化学计量比配备原料；2)球磨混合；3)预烧；4)球磨磨细；5)喷雾造粒；6)压制成型；7)烧结。
在一些优选的实施例中，步骤1)中，对应原料分别为Bi(NO3)3.5H2O、CaCO3、Y2O3、ZrO2、V2O5、NiO、Mn3O4、Fe2O3。
在一些优选的实施例中，步骤2)中，将原料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水＝1:2.5:1.5的比例加入对应锆球和纯水，在转速200rpm下均匀混合4h后，出料过筛，得到混合氧化物浆料，再置于150℃烘箱中烘干12h，最后过30目筛网得到混合氧化物粉料；
在一些优选的实施例中，步骤3)中步骤3)中，将步骤2)得到的混合氧化物粉料装入刚玉莫来石匣钵中，放入箱式炉内进行预烧；
在一些优选的实施例中，步骤4)中，将步骤3)预烧后的粉料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水＝1:3.5:1.2的比例加入对应锆球和纯水，在转速300rpm下均匀混合5h后，研磨至D50＝0.8±0.1μm，得到磨细浆料；
在一些优选的实施例中，步骤5)中，将步骤4)磨细的浆料和PVA水溶液、分散剂、消泡剂混合搅拌均匀后进行喷雾造粒，所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷，经喷雾干燥机进行喷雾造粒，得到喷雾造粒粉，其中喷雾干燥机的进风口温度为260℃～300℃，出风口温度为150～180℃；
在一些优选的实施例中，步骤6)中，将步骤5)得到的喷雾造粒粉放入模具内压制指定形状的生坯，生坯成型密度保持的3.6g/cm3以上；
在一些优选的实施例中，步骤7)中，将步骤6)压制成型的生坯排置于氧化铝匣钵中放入箱式炉内进行1080℃～1120℃烧结。
在一些优选的实施例中，所述原料均为分析纯。
在一些优选的实施例中，所述NiO为纳米级，D50为50nm～100nm。
在一些优选的实施例中，所述NiO为近球形形貌，比表面积为50～60m2/g。
在一些优选的实施例中，步骤3)中，所述预烧为分段预烧，具体包括：从室温以1.2℃/min速率升温至400℃，400℃保温2h，然后以2℃/min速率升温至最高预烧温度750℃～800℃，在最高预烧温度750℃～800℃下保温5h后随炉冷却。
在一些优选的实施例中，步骤7)中，所述烧结为分段烧结，具体包括：从室温以1℃/min速率升温至300℃，然后以0.83℃/min速率升温至450℃，450℃保温2h，以1.5℃/min速率升温至900℃，然后以3℃/min速率升温至最高烧结温度1080℃～1120℃，在最高烧结温度1080℃～1120℃下保温4h后随炉冷却。
在另一些实施例中，一种微波铁氧体器件，具有所述的微波铁氧体材料。在不同的实施例中，该微波铁氧体器件可以是环形器或隔离器。
一个具体实施例的高介电常数微波铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按分子式Bi1.1Ca0.9+2xY1-2xZr0.45(V0.9Ni0.1)xMnyFe4.55-x-yO12，x＝0.2～0.4，y＝0.05～0.1的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，对应原料分别为Bi(NO3)3.5H2O、CaCO3、Y2O3、ZrO2、V2O5、NiO、Mn3O4、Fe2O3。优选地，所述原料均为分析纯，所述NiO为纳米级，D50为50nm～100nm，所述NiO为近球形形貌，比表面积为50～60m2/g。
2)球磨混合：将步骤1)称取的原料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水＝1:2.5:1.5的比例加入对应锆球和纯水，在转速200rpm下均匀混合4h后，出料过筛，得到混合氧化物浆料，再置于150℃烘箱中烘干12h，最后过30目筛网得到混合氧化物粉料；
3)预烧：将步骤2)得到的混合氧化物粉料装入刚玉莫来石匣钵中，放入箱式炉内进行预烧。优选地，预烧曲线为分段预烧，具体地：从室温以1.2℃/min速率升温至400℃，400℃保温2h，然后以2℃/min速率升温至最高预烧温度750℃～800℃，在最高预烧温度750℃～800℃下保温5h后随炉冷却。
4)球磨磨细：将步骤3)预烧后的粉料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水＝1:3.5:1.2的比例加入对应锆球和纯水，在转速300rpm下均匀混合5h后，研磨至D50＝0.8±0.1μm，得到磨细浆料；
5)喷雾造粒：将步骤4)磨细的浆料和PVA水溶液、分散剂、消泡剂混合搅拌均匀后进行喷雾造粒，所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷，经喷雾干燥机进行喷雾造粒，得到喷雾造粒粉，其中喷雾干燥机的进风口温度为260℃～300℃，出风口温度为150～180℃；
6)压制成型：将步骤5)得到的喷雾造粒粉放入模具内压制指定形状的生坯，生坯成型密度保持的3.6g/cm3以上；
7)烧结：将步骤6)压制成型的生坯排置于氧化铝匣钵中放入箱式炉内进行烧结。优选地，烧结曲线为分段烧结，具体地：从室温以1℃/min速率升温至300℃，然后以0.83℃/min速率升温至450℃，450℃保温2h，以1.5℃/min速率升温至900℃，然后以3℃/min速率升温至最高烧结温度1080℃～1120℃，在最高烧结温度1080℃～1120℃下保温4h后随炉冷却。
实施例1
按分子式Bi1.1Ca1.3Y0.6Zr0.45V0.18Ni0.02Mn0.1Fe4.25O12的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，然后依次经球磨混合、750℃保温5h预烧、球磨磨细、喷雾造粒、压制成型，最终在1120℃烧结、保温5h的得到微波铁氧体材料。经检测，该微波铁氧体材料的特性：ε＝24.5、4πMs＝1243Gs、ΔH＝40Oe、Tc＝210℃。
实施例2
按分子式Bi1.1Ca1.5Y0.4Zr0.45V0.27Ni0.03Mn0.05Fe4.2O12的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，然后依次经球磨混合、800℃保温5h预烧、球磨磨细、喷雾造粒、压制成型，最终在1080℃烧结、保温5h的得到微波铁氧体材料。经检测，该微波铁氧体材料的特性：ε＝23.9、4πMs＝1201Gs、ΔH＝39Oe、Tc＝201℃。
实施例3
按分子式Bi1.1Ca1.7Y0.2Zr0.45V0.36Ni0.04Mn0.05Fe4.1O12的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，然后依次经球磨混合、750℃保温5h预烧、球磨磨细、喷雾造粒、压制成型，最终在1080℃烧结、保温5h的得到微波铁氧体材料。经检测，该微波铁氧体材料的特性：ε＝23.1、4πMs＝1152Gs、ΔH＝49Oe、Tc＝192℃。
实施例4
按分子式Bi1.1Ca1.5Y0.4Zr0.45V0.27Ni0.03Mn0.1Fe4.15O12的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，然后依次经球磨混合、烘干过筛、750℃保温5h预烧、球磨磨细、喷雾造粒、压制成型，最终在1100℃烧结、保温5h的得到微波铁氧体材料。经检测，该微波铁氧体材料的特性：ε＝23.4、4πMs＝1215Gs、ΔH＝42Oe、Tc＝182℃。
对比例1
按分子式Bi1.1Ca0.9YZr0.45Fe4.55的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，然后依次经球磨混合、800℃保温5h预烧、球磨磨细、喷雾造粒、压制成型，最终在1120℃烧结、保温5h的得到微波铁氧体材料。经检测，该微波铁氧体材料的特性：ε＝23.7、4πMs＝1578Gs、ΔH＝38Oe、Tc＝230℃。
对比例2
按分子式Bi1.1Ca0.9YZr0.45Mn0.1Fe4.45的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，然后依次经球磨混合、800℃保温5h预烧、球磨磨细、喷雾造粒、压制成型，最终在1120℃烧结、保温5h的得到微波铁氧体材料。经检测，该微波铁氧体材料的特性：ε＝23.5、4πMs＝1469Gs、ΔH＝39Oe、Tc＝225℃。
对比例3
按分子式Bi1.1Ca1.5Y0.4Zr0.45V0.27Ni0.03Fe4.25O12的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，然后依次经球磨混合、1200℃保温5h预烧、球磨磨细、喷雾造粒、压制成型，最终在1080℃烧结、保温5h的得到微波铁氧体材料。经检测，该微波铁氧体材料的特性：ε＝23.9、4πMs＝1192Gs、ΔH＝68Oe、Tc＝181℃。
对比例4
按分子式Bi1.1Ca1.9Zr0.45V0.45Ni0.05Mn0.2Fe3.85O12的化学计量比，计算出所需原料的比例，称取原料，然后依次经球磨混合、烘干过筛、750℃保温5h预烧、球磨磨细、喷雾造粒、压制成型，最终在1080℃烧结、保温5h的得到微波铁氧体材料。经检测，该微波铁氧体材料的特性：ε＝23.1、4πMs＝1067Gs、ΔH＝67Oe、Tc＝169℃。
图1a和图1b显示实施例1制备得到的微波铁氧体材料结晶致密、大小晶粒并存，基本没有空隙，因此具备高介电常数，并保持合适的磁学性能。
本发明实施例的制备方法中，以石榴石结构Y3Fe5O12为基础，通过Bi、Ca、Zr、V、Ni、Mn元素复合掺杂至{Y3}[Fe2](Fe3)O12石榴石型结构中，实现Bi3+、Ca2+替代部分十二面体中心的Y离子，Zr4+、Mn2+替代部分八面体中心的Fe离子，V5+、Ni2+替代部分四面体中心的Fe离子，利用它们的电磁特性和补偿点来获得合适的4πMs、ΔH和Tc，该微波铁氧体材料的配方将Bi含量控制不变，实现介电常数稳定在23～25，其中非磁性Bi3+对十二面体位Y3+的取代，有效提高材料的介电常数，但会降低居里温度，而本发明合适的Bi含量可以平衡介电常数(ε越高越好)与居里温度(Tc越高越好)，非磁性V5+对四面体位(Fe3)的取代，可有效降低4πMs，但会增加线宽，通过纳米NiO的复合掺杂，可以降低线宽的恶化程度。通过本发明实施例的制备方法所得微波铁氧体材料可在1080℃～1120℃下烧结致密，介电常数为23～25，4πMs为1150～1250Gs，ΔH＜50Oe，Tc在180℃以上，能够很好地满足微波环形器和隔离器的小型化、集成化的需求。
本发明的背景部分可以包含关于本发明的问题或环境的背景信息，而不一定是描述现有技术。因此，在背景技术部分中包含的内容并不是申请人对现有技术的承认。
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。在本说明书的描述中，参考术语“一种实施例”、“一些实施例”、“优选实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

Claims (9)

1.一种高介电常数微波铁氧体材料，其特征在于，其化学式为Bi1.1Ca0.9+2xY1-2xZr0.45（V0.9Ni0.1）xMnyFe4.55-x-yO12，x=0.2~0.4，y=0.05~0.1，介电常数为23~25，4πMs为1150~1250Gs，△H＜50 Oe，Tc在180℃以上。
2.一种如权利要求1所述的高介电常数微波铁氧体材料的制备方法，其特征在于，
包括如下步骤：1）按分子式Bi1.1Ca0.9+2xY1-2xZr0.45（V0.9Ni0.1）xMnyFe4.55-x-yO12，x=0.2~0.4，y=0.05~0.1的化学计量比配备原料；2）球磨混合；3）预烧；4）球磨磨细；5）喷雾造粒；6）压制成型；7）烧结。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，对应成分的原料分别为Bi（NO3）3·5H2O、CaCO3、Y2O3、ZrO2、V2O5、NiO、Mn3O4、Fe2O3。
4.如权利要求2至3任一项所述的制备方法，其特征在于，按照以下工艺措施的一种或多种进行处理：
步骤2）中，将原料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水=1:2.5:1.5的比例加入对应锆球和纯水，在转速200rpm下均匀混合4h后，出料过筛，得到混合氧化物浆料，再置于150℃烘箱中烘干12h，最后过30目筛网得到混合氧化物粉料；
步骤3）中，将步骤2）得到的混合氧化物粉料装入刚玉莫来石匣钵中，放入箱式炉内进行预烧；
步骤4）中，将步骤3）预烧后的粉料放入球磨机中，按照原料：锆球：纯水=1:3.5:1.2的比例加入对应锆球和纯水，在转速300rpm下均匀混合5h后，研磨至D50=0.8±0.1μm，得到磨细浆料；
步骤5）中，将步骤4）磨细的浆料和PVA水溶液、分散剂、消泡剂混合搅拌均匀后进行喷雾造粒，所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷，经喷雾干燥机进行喷雾造粒，得到喷雾造粒粉，其中喷雾干燥机的进风口温度为260℃~300℃，出风口温度为150~180℃；
步骤6）中，将步骤5）得到的喷雾造粒粉放入模具内压制指定形状的生坯，生坯成型密度保持的3.6 g/cm3以上；
步骤7）中，将步骤6）压制成型的生坯排置于氧化铝匣钵中放入箱式炉内进行1080 ℃~1120 ℃烧结。
5.如权利要求2至3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述NiO为纳米级，D50为50nm~100 nm。
6.如权利要求2至3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述NiO为近球形形貌，比表面积为50~60 m2/g。
7.如权利要求2至3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述预烧为分段预烧，具体包括：从室温以1.2℃/min速率升温至400℃，400℃保温2h，然后以2℃/min速率升温至最高预烧温度750℃~800℃，在最高预烧温度750℃~800℃下保温5h后随炉冷却。
8.如权利要求2至3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤7）中，所述烧结为分段烧结，具体包括：从室温以1℃/min速率升温至300℃，然后以0.83 ℃/min速率升温至450 ℃，450 ℃保温2 h，以1.5 ℃/min速率升温至900 ℃，然后以 3℃/min速率升温至最高烧结温度1080℃~1120℃，在最高烧结温度1080℃~1120℃下保温4h后随炉冷却。
9.一种微波铁氧体器件，其特征在于，具有如权利要求1所述的高介电常数微波铁氧体材料。
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