CN115340371B - 一种铁氧体材料、制备方法及微波通信器件 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种铁氧体材料、制备方法及微波通信器件,制备方法包括:按照化学通式Y3‑a‑2b‑cBiaCa2b+cVbZrcFe5‑b‑c‑δO12配置原料;然后依次经湿式球磨混合、预烧、干式搅拌磨粗磨、砂磨细磨、喷雾造粒、压制成型,最后于950℃~1050℃在氮气和氧气的混合气氛中进行烧结,得到所述铁氧体材料。本申请实施例通过调配各元素的含量,综合利用各元素的电磁特性和补偿点,制备的微波铁氧体材料结构致密,除了具有较小的线宽、适当的居里温度、合适范围的4πMs等关键性能外,还具有较高的介电常数ε’(23~27),可以应用于5G通信的相关器件中,以满足微波环形器和隔离器的小型化、集成化应用。
Description
技术领域
本申请涉及介电材料技术领域,具体涉及一种铁氧体材料、制备方法及微波通信器件。
背景技术
5G通信是新一代移动通信技术发展的主要方向,由于是采用微波进行传输,因此微波铁氧体环形器、隔离器等是不可缺少的基本器件。
目前常用的小线宽低损耗微波铁氧体材料,由于介电常数较小,所制成的环形器、隔离器尺寸较大,不利于通信微波器件向小型化、集成化方向发展。若把微波铁氧体材料的介电常数提高至23以上,则可以把相应器件的尺寸缩小25%以上。因此,有必要开发一种高介电常数的微波铁氧体材料。
发明内容
针对上述技术问题,本申请提供一种铁氧体材料、制备方法及微波通信器件,可以改善目前的小线宽低损耗微波铁氧体材料介电常数较小无法满足器件小型化的要求。
为解决上述技术问题,第一方面,本申请实施例提供一种铁氧体材料的制备方法,包括:
按照如下化学通式配置原料,其中,所述化学通式为:Y3-a-2b-cBiaCa2b+ cVbZrcFe5-b-c-δO12;然后依次经湿式球磨混合、预烧、干式搅拌磨粗磨、砂磨细磨、喷雾造粒、压制成型,最后进行烧结,得到所述铁氧体材料。
可选的,所述湿式球磨混合的步骤中,所述原料、磨球以及水的重量比为1.0:2.5:1.5。
可选的,所述预烧的步骤包括:将烧结炉以第一升温速率从室温升温至390~410℃并保温1.5~2.5h,然后以第二升温速率升温至830~870℃并保温4.5~5.5h,其中,所述第一升温速率小于所述第二升温速率。
可选的,所述喷雾造粒的步骤包括:
将经过细磨的原料、分散剂和消泡剂分散于溶剂中,然后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒,其中,所述喷雾干燥机的进风口温度为250℃~300℃,出风口温度为150~180℃。
可选的,所述分散剂为聚丙烯酸铵,所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷,所述溶剂为PVA水溶液。
可选的,所述烧结的步骤中,烧结温度为:950℃~1050℃。
可选的,所述烧结的步骤包括:将烧结炉以第三升温速率从室温升温至290~310℃,然后以第四升温速率升温至440~460℃并保温3.5~4.5h,再以第五升温速率升温至855~900℃,最后以第三升温速率升温至950~1050℃并保温5.5~6.5h,其中,所述第三升温速率大于所述第四升温速率,并且小于所述第五升温速率。
第二方面,本申请实施例还提供一种铁氧体材料,具有如下化学通式:
Y3-a-2b-cBiaCa2b+cVbZrcFe5-b-c-δO12;
其中,1.0≤a≤1.3,0.3≤b≤0.5,0.3≤c≤0.5,δ为缺铁量,0≤δ≤0.08。
可选的,所述的铁氧体材料具有如下化学通式:
Y0.55Bi0.7Ca1.75V0.6Zr0.55Fe3.75O12。
第三方面,本申请实施例还提供一种微波通信器件,采用如上各实施例所述的铁氧体材料制作而成。
如上所述,本申请实施例制作的铁氧体材料,以石榴石结构Y3Fe5O12为基础,采用了Bi、Ca、V、Zr元素进行复合掺杂,通过Bi、Ca元素替代部分稀土Y元素,可以获得较高的介电常数ε’;通过Zr元素替代Fe元素同时掺杂Ca,Ca和Zr的共同作用可以降低线宽ΔH,并且Zr和Fe可以共同作用,提高居里温度Tc;通过掺杂V元素以获得合适范围的饱和磁化强度(4πMs),同时协助降低线宽ΔH。此外,由于石榴石型铁氧体的单相范围比较窄,适当的缺铁量可以减少Fe在反应过程中形成第二相的几率,避免材料损耗增加和线宽升高。本申请通过调配各元素的含量,综合利用各元素的电磁特性和补偿点,制备的微波铁氧体材料结构致密,除了具有较小的线宽ΔH≤50Oe、适当的居里温度Tc≥185℃、合适范围的4πMs(1200~1450Gs)等关键性能外,还具有较高的介电常数ε’(23~27),可以应用于5G通信的相关器件中,以满足微波环形器和隔离器的小型化、集成化应用。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分,示出了符合本申请的实施例,并与说明书一起用于解释本申请的原理。为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的一种铁氧体材料的制备方法的流程示意图;
图2为本申请实施例2的铁氧体材料表面的SEM图片;
图3为本申请实施例2的铁氧体材料断面的SEM图片;
图4为对比例3的铁氧体材料表面的SEM图片;
图5为对比例3的铁氧体材料断面的SEM图片。
本申请目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。通过上述附图,已示出本申请明确的实施例,后文中将有更详细的描述。这些附图和文字描述并不是为了通过任何方式限制本申请构思的范围,而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本申请的概念。
具体实施方式
微波铁氧体材料是5G通信的关键材料之一。随着电子器件的小型化,目前常用的小线宽低损耗微波铁氧体材料,由于介电常数较小,所制成的环形器、隔离器尺寸较大,不利于通信微波器件向小型化、集成化方向发展。若把微波铁氧体材料的介电常数提高至23以上,则可以把相应器件的尺寸缩小25%以上。基于此,本申请提供了一种具有高介电常数的微波铁氧体材料、制备方法及微波通信器件。
本申请实施例提供的铁氧体材料,具有如下化学通式:Y3-a-2b-cBiaCa2b+ cVbZrcFe5-b-c-δO12;其中,1.0≤a≤1.3,0.3≤b≤0.5,0.3≤c≤0.5,δ为缺铁量,0≤δ≤0.08。
作为一些示例,铁氧体材料的化学通式可以是Y1.1Bi1.0Ca0.9V0.3Zr0.3Fe4.4O12、Y0.6Bi1.2Ca1.2V0.4Zr0.4Fe4.16O12、Y0.2Bi1.3Ca1.5V0.5Zr0.5Fe3.92O12、Y0.6Bi1.0Ca1.4V0.5Zr0.4Fe4.06O12等等。
本实施例以石榴石结构Y3Fe5O12为基础,采用Bi、Ca、V、Zr元素进行复合掺杂,通过Bi、Ca元素替代部分稀土Y元素,可以获得较高的介电常数ε’;通过Zr元素替代Fe元素同时掺杂Ca,Ca和Zr的共同作用可以降低线宽ΔH,并且Zr和Fe可以共同作用,控制居里温度Tc;通过掺杂V元素以获得合适范围的饱和磁化强度(4πMs),同时协助降低线宽ΔH。此外,由于石榴石型铁氧体的单相范围比较窄,适当的缺铁量可以减少Fe在反应过程中形成第二相(Fe2+的生成)的几率,避免材料损耗增加和线宽升高。本申请通过调配各元素的含量,综合利用各元素的电磁特性和补偿点,获得的微波铁氧体材料除了具有较小的线宽ΔH≤50Oe(奥斯特)、适当的居里温度Tc≥185℃、合适范围的4πMs(1200~1450Gs)等关键性能外,还具有较高的介电常数ε’(23~27),可以应用于5G通信的相关器件中,以满足微波环形器和隔离器的小型化、集成化应用。
本申请实施例还提供了一种铁氧体材料的制备方法,请参阅图1,图1是本申请实施例提供的一种铁氧体材料的制备方法的流程示意图,该方法包括:
101、按照化学通式Y3-a-2b-cBiaCa2b+cVbZrcFe5-b-c-δO12配置原料。比如,制备铁氧体材料的原料可以包括以下化合物:Y2O3、Bi2O3、CaCO3、V2O5、ZrO2、Fe2O3,各原料的添加量可以根据化学通式中各元素的摩尔比进行确定。
在一个实施例中,Y2O3的纯度大于99.95%,CaCO3的纯度大于99.60%,V2O5的纯度大于99.90%,ZrO2的纯度大于99.90%、Fe2O3的纯度大于99.50%。
102、湿式球磨混合。将前述步骤配置的原料采用湿法球磨的方法混合均匀。比如,可以采用行星式球磨机进行球磨,磨球可以采用的氧化锆球。作为一个示例,原料、磨球以及水的重量比可以是1.0:2.5:1.5。例如,在该球料比下,以250rpm的转速球磨3h,过筛然后于100℃以上(超过水的沸点,例如120℃)烘干。
103、预烧。比如,将经过湿式球磨混合后的原料装入刚玉-莫来石匣钵中于氮气和氧气的混合气氛中进行预烧,其中,氮气与氧气体积分数可以分别是25%和75%。
例如,可以将烧结炉以第一升温速率从室温升温至390~410℃并保温1.5~2.5h,然后以第二升温速率升温至830~870℃并保温4.5~5.5h,其中,第一升温速率小于第二升温速率。作为一个示例,可以将烧结炉以1.2℃/min的速度从室温升温至400℃并保温2h,然后以1.5℃/min的速度升温至850℃并保温5h。
本实施例的预烧温度可在保证预烧充分的同时减少预烧过程中Bi的挥发,保持配方稳定。
104、干式搅拌磨粗磨。比如,可以采用行星式球磨机将预烧后的原料进行球磨,磨球可以采用的氧化锆球。作为一个示例,原料与磨球的比例为1:5。
105、砂磨细磨。比如,可以将粗磨后的粉料采用砂磨机进行研磨。作为一个示例,可以将原料研磨至D50(平均粒径)为0.8~1.0μm。
106、喷雾造粒。比如,可以将经过细磨的原料、分散剂和消泡剂分散于溶剂中,然后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒,其中,喷雾干燥机的进风口温度可以设置为250℃~300℃,出风口温度可以设置为150~180℃。作为一个示例,分散剂可以是聚丙烯酸铵,消泡剂可以是聚二甲基硅氧烷,溶剂可以是PVA水溶液。通过喷雾造粒可以提高铁氧体材料的致密性,以进一步优化线宽。
107、压制成型。比如,可以将喷雾造粒得到的粉料采用成型模具内压至预定形状的生坯。作为一个示例,生坯成型的密度可以控制在3.6g/cm3以上。
108、烧结。比如,可以将压制成型的生坯放置于氧化铝匣钵中,然后在氮气和氧气的混合气氛炉内进行950℃~1050℃烧结,得到铁氧体材料。本申请实施例通过调配各元素的含量,综合利用各元素的电磁特性和补偿点,可以获得高介电常数的微波铁氧体材料,并且由于含量较高的Bi和V对应的氧化物都是低熔点氧化物,因而可以降低烧结温度(温度太高也会产生过烧的问题),本材料体系可在950℃~1050℃下进行烧结,相比现有技术的烧结温度(尖晶石微波铁氧体材料的烧结温度大致为1180℃~1220℃,石榴石铁氧体材料烧结温度大致为1300℃~1450℃)大大降低,有利于减少能耗,降低生产成本。
作为一个示例,可以采用分温度区间进行烧结,可以提高铁氧体材料的致密性,以进一步优化线宽。比如,可以将烧结炉以第三升温速率从室温升温至290~310℃,以便于充分排胶。然后以第四升温速率升温至440~460℃并保温3.5~4.5h,可以使体系中各组分相互反应完全。再以第五升温速率升温至855~900℃,最后以第三升温速率升温至950~1050℃并保温5.5~6.5h,以获得结构致密的铁氧体材料。其中,所述第三升温速率大于所述第四升温速率,并且小于所述第五升温速率。
例如,可以将烧结炉从室温以1.0℃/min速率升温至300℃,然后以0.5℃/min速率升温至450℃并保温4h,再以2.0℃/min速率升温至875℃,以及以1.0℃/min速率升温至烧结温度1000℃,并保温6h后随炉冷却,其中,氮气与氧气体积分数可以分别是25%和75%。
本申请实施例制作的铁氧体材料,以石榴石结构Y3Fe5O12为基础,采用了Bi、Ca、V、Zr元素进行复合掺杂,通过Bi、Ca元素替代部分稀土Y元素,可以获得较高的介电常数ε’;通过Zr元素替代Fe元素同时掺杂Ca,Ca和Zr的共同作用可以降低线宽ΔH,并且Zr和Fe可以共同作用,提高居里温度Tc;通过掺杂V元素以获得合适范围的饱和磁化强度(4πMs),同时协助降低线宽ΔH。此外,由于石榴石型铁氧体的单相范围比较窄,适当的缺铁量可以减少Fe在反应过程中形成第二相的几率,避免材料损耗增加和线宽升高。
本申请实施例通过调配各元素的含量,综合利用各元素的电磁特性和补偿点,制备的微波铁氧体材料结构致密,除了具有较小的线宽ΔH≤50Oe、适当的居里温度Tc≥185℃、合适范围的4πMs(1200~1450Gs)等关键性能外,还具有较高的介电常数ε’(23~27),可以应用于5G通信的相关器件中,以满足微波环形器和隔离器的小型化、集成化应用。
下面以具体实施例对本申请做进一步说明。
实施例1
(1)按照化学通式Y1.1Bi1.0Ca0.9V0.3Zr0.3Fe4.4O12配置原料。
(2)湿式球磨混合。将配置的原料采用行星式球磨机进行球磨,磨球为的氧化锆球,原料、磨球以及水的重量比为1.0:2.5:1.5,以250rpm的转速球磨3h,过筛然后于120℃烘干。
(3)预烧。将经过湿式球磨混合后的原料装入刚玉-莫来石匣钵中于氮气和氧气的混合气氛中进行预烧,其中,氮气与氧气体积分数可以分别是25%和75%。将烧结炉以1.3℃/min从室温升温至400℃并保温2.2h,然后以1.6℃/min升温至850℃并保温5.0h。
(4)干式搅拌磨粗磨。采用行星式球磨机将预烧后的原料进行球磨,磨球为的氧化锆球,原料与磨球的比例为1:5。
(5)砂磨细磨。将粗磨后的粉料采用砂磨机进行研磨,粉体D50(平均粒径)为0.85μm。
(6)喷雾造粒。将经过细磨的原料、聚丙烯酸铵和聚二甲基硅氧烷分散于PVA水溶液中,然后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒,其中,喷雾干燥机的进风口温度可以设置为280℃,出风口温度可以设置为160℃。
(7)压制成型。将喷雾造粒得到的粉料采用成型模具内压至预定形状的生坯,密度为4.0g/cm3。
(8)烧结。将压制成型的生坯放置于氧化铝匣钵中,将烧结炉从室温以1.1℃/min速率升温至300℃,然后以0.6℃/min速率升温至455℃并保温4h,再以2.1℃/min速率升温至875℃,以及以1.1℃/min速率升温至烧结温度1020℃,并保温6h后随炉冷却,其中,氮气与氧气体积分数可以分别是25%和75%。
实施例2
(1)按照化学通式Y0.55Bi0.7Ca1.75V0.6Zr0.55Fe3.75O12配置原料。
(2)湿式球磨混合。将配置的原料采用行星式球磨机进行球磨,磨球为的氧化锆球,原料、磨球以及水的重量比为1.0:2.5:1.5,以250rpm的转速球磨3h,过筛然后于110℃烘干。
(3)预烧。将经过湿式球磨混合后的原料装入刚玉-莫来石匣钵中于氮气和氧气的混合气氛中进行预烧,其中,氮气与氧气体积分数可以分别是25%和75%。将烧结炉以1.1℃/min从室温升温至395℃并保温2h,然后以1.5℃/min升温至840℃并保温5.2h。
(4)干式搅拌磨粗磨。采用行星式球磨机将预烧后的原料进行球磨,磨球为的氧化锆球,原料与磨球的比例为1:5。
(5)砂磨细磨。将粗磨后的粉料采用砂磨机进行研磨,粉体D50(平均粒径)为0.9μm。
(6)喷雾造粒。将经过细磨的原料、聚丙烯酸铵和聚二甲基硅氧烷分散于PVA水溶液中,然后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒,其中,喷雾干燥机的进风口温度可以设置为290℃,出风口温度可以设置为170℃。
(7)压制成型。将喷雾造粒得到的粉料采用成型模具内压至预定形状的生坯,密度为3.9g/cm3。
(8)烧结。将压制成型的生坯放置于氧化铝匣钵中,将烧结炉从室温以1.0℃/min速率升温至295℃,然后以0.5℃/min速率升温至450℃并保温4.2h,再以2.0℃/min速率升温至870℃,以及以1.0℃/min速率升温至烧结温度990℃,并保温6h后随炉冷却,其中,氮气与氧气体积分数可以分别是25%和75%。
实施例3
(1)按照化学通式Y0.2Bi1.3Ca1.5V0.5Zr0.5Fe3.92O12配置原料。
(2)湿式球磨混合。将配置的原料采用行星式球磨机进行球磨,磨球为的氧化锆球,原料、磨球以及水的重量比为1.0:2.5:1.5,以250rpm的转速球磨3h,过筛然后于115℃烘干。
(3)预烧。将经过湿式球磨混合后的原料装入刚玉-莫来石匣钵中于氮气和氧气的混合气氛中进行预烧,其中,氮气与氧气体积分数可以分别是25%和75%。将烧结炉以1.0℃/min从室温升温至390℃并保温2.5h,然后以1.5℃/min升温至830℃并保温5.5h。
(4)干式搅拌磨粗磨。采用行星式球磨机将预烧后的原料进行球磨,磨球为的氧化锆球,原料与磨球的比例为1:5。
(5)砂磨细磨。将粗磨后的粉料采用砂磨机进行研磨,粉体D50(平均粒径)为0.8μm。
(6)喷雾造粒。将经过细磨的原料、聚丙烯酸铵和聚二甲基硅氧烷分散于PVA水溶液中,然后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒,其中,喷雾干燥机的进风口温度可以设置为300℃,出风口温度可以设置为180℃。
(7)压制成型。将喷雾造粒得到的粉料采用成型模具内压至预定形状的生坯,密度为3.6g/cm3。
(8)烧结。将压制成型的生坯放置于氧化铝匣钵中,将烧结炉从室温以0.9℃/min速率升温至290℃,然后以0.4℃/min速率升温至440℃并保温4.5h,再以1.5℃/min速率升温至855℃,以及以0.9℃/min速率升温至烧结温度950℃,并保温6h后随炉冷却,其中,氮气与氧气体积分数可以分别是25%和75%。
实施例4
(1)按照化学通式Y0.6Bi1.0Ca1.4V0.5Zr0.4Fe4.06O12配置原料。
(2)湿式球磨混合。将配置的原料采用行星式球磨机进行球磨,磨球为的氧化锆球,原料、磨球以及水的重量比为1.0:2.5:1.5,以250rpm的转速球磨3h,过筛然后于120℃烘干。
(3)预烧。将经过湿式球磨混合后的原料装入刚玉-莫来石匣钵中于氮气和氧气的混合气氛中进行预烧,其中,氮气与氧气体积分数可以分别是25%和75%。将烧结炉以1.2℃/min从室温升温至410℃并保温1.5h,然后以1.6℃/min升温至870℃并保温4.5h。
(4)干式搅拌磨粗磨。采用行星式球磨机将预烧后的原料进行球磨,磨球为的氧化锆球,原料与磨球的比例为1:5。
(5)砂磨细磨。将粗磨后的粉料采用砂磨机进行研磨,粉体D50(平均粒径)为1.0μm。
(6)喷雾造粒。将经过细磨的原料、聚丙烯酸铵和聚二甲基硅氧烷分散于PVA水溶液中,然后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒,其中,喷雾干燥机的进风口温度可以设置为250℃,出风口温度可以设置为150℃。
(7)压制成型。将喷雾造粒得到的粉料采用成型模具内压至预定形状的生坯,密度为4.2g/cm3。
(8)烧结。将压制成型的生坯放置于氧化铝匣钵中,将烧结炉从室温以1.2℃/min速率升温至310℃,然后以0.6℃/min速率升温至460℃并保温3.5h,再以1.6℃/min速率升温至900℃,以及以1.2℃/min速率升温至烧结温度1040℃,并保温6h后随炉冷却,其中,氮气与氧气体积分数可以分别是25%和75%。
对比例1
相比实施例2区别在于,原料化学通式为Y1.55Bi0.8Ca0.65V0.2Zr0.25Fe4.35O12,配置原料,并且烧结的温度为1050℃。
对比例2
相比实施例2区别在于,原料化学通式为Y0.55Bi0.7Ca1.75V0.6Zr0.55Fe3.75O12,配置原料,并且烧结的温度为1040℃。
对比例3
相比实施例2区别在于,原料化学通式为Y0.5Bi1.4Ca1.1V0.25Zr0.6Fe4O12,配置原料,并且烧结的温度为980℃。
对比例4
相比实施例2区别在于,原料化学通式为Y0.28Bi1.42Ca1.3V0.55Zr0.2Fe4.13O12,配置原料,并且烧结的温度为950℃。
性能测试与形貌表征
对实施例1~4以及对比例1~4的铁氧体材料的性能参数进行测试,测试结果详见表1。
表1.铁氧体材料的性能参数测试结果
ε’ | ΔH/Oe | Tc/℃ | 4πMs/Gs | |
实施例1 | 23 | 48 | 218 | 1420 |
实施例2 | 24.5 | 37 | 197 | 1310 |
实施例3 | 27 | 49 | 186 | 1230 |
实施例4 | 23.5 | 32 | 194 | 1280 |
对比例1 | 20 | 109 | 223 | 1678 |
对比例2 | 18 | 87 | 130 | 980 |
对比例3 | 28 | 117 | 134 | 1625 |
对比例4 | 27.5 | 219 | 210 | 1012 |
对实施例2以及对比例3的铁氧体材料的微观结构进行SEM扫描,SEM图片分别参照图2-图5。
结果分析
图2为本申请实施例2的铁氧体材料表面的SEM图片,图3为本申请实施例2的铁氧体材料断面的SEM图片,图4为对比例3的铁氧体材料表面的SEM图片,图5为对比例3的铁氧体材料断面的SEM图片。
由图2-图5可以看出,本申请实施例制备的铁氧体材料不仅结构更致密(对比例中存在较大的孔隙),而且晶粒尺寸相对更大。通过适当增加晶粒尺寸可以显著降低线宽(实施例2的线宽为37,对比例3的线宽为117)。
对表1的数据进行分析,作为对照,对比例1-4的元素含量均不满足本申请的铁氧体材料的原料配比。
申请人研究发现,对比例1中主要由于Bi、V和Zr的摩尔比相对较低,导致4πMs和线宽均较高,且介电常数偏低。4πMs主要由V调整,V添加量不足则4πMs会相对较高;Zr与Ca共同取代可以使线宽降低,而由于Zr摩尔比较低,因而线宽会适当升高;Bi主要调整介电常数,由于Bi添加量较少,导致介电常数相应较低。
对比例2中,V和Zr摩尔比均较高,使4πMs大大降低,但是过高的Zr取代量使Fe大量减少导致铁氧体晶体八面体的a位和四面体的d位的Fe3+的超交换作用减弱,因而Tc显著下降。
对比例3中则是高V含量低Zr含量,同时具有较高含量的Bi,过多的低熔点氧化物V2O5和Bi2O3的加入,会使烧结后晶粒进一步减小,导致线宽升高;而较高的Zr取代可适当降低线宽,但线宽仍偏高且Tc较低。
对比例4中则是高V、高Bi、低Zr,虽然能够获得较大的介电常数,但是同时线宽会显著增大,Tc显著下降,并且πMs也相对较高。
本发明的铁氧体材料Y-Bi-Ca-V-Zr-Fe体系,具有严格的组分配比要求,只有将对应元素控制在该范围内,铁氧体材料才可以获得如下的综合性能:介电常数ε’=23~27,线宽ΔH≤50Oe,Tc≥185℃,4πMs控制在1200~1450Gs范围内。
本申请实施例还提供一种微波通信器件,制作所述微波通信器件所用的铁氧体材料,可以采用如上各实施例所述的制备方法制作而成。该微波通信器件可以是微波铁氧体环形器、隔离器等等。
以上对本申请所提供的一种微波铁氧体材料、制备方法及微波通信器件进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述。需要说明的是,在本申请中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详述或记载的部分,可以参见其它实施例的相关描述。
以上仅为本申请的优选实施例,并非因此限制本申请的专利范围,凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本申请的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种铁氧体材料的制备方法,其特征在于,包括:
按照如下化学通式配置原料,其中,所述化学通式为:Y3-a-2b-cBiaCa2b+cVbZrcFe5-b-c-δO12,其中,1.0≤a≤1.3,0.3≤b≤0.5,0.3≤c≤0.5,δ为缺铁量,0<δ≤0.08;然后依次经湿式球磨混合、预烧、干式搅拌磨粗磨、砂磨细磨、喷雾造粒、压制成型,最后进行烧结,得到所述铁氧体材料;
所述预烧的步骤包括:将烧结炉以第一升温速率从室温升温至390~410℃并保温1.5~2.5h,然后以第二升温速率升温至830~870℃并保温4.5~5.5h,其中,所述第一升温速率小于所述第二升温速率;
所述喷雾造粒的步骤包括:
将经过细磨的原料、分散剂和消泡剂分散于溶剂中,然后采用喷雾干燥机进行喷雾造粒,其中,所述喷雾干燥机的进风口温度为250℃~300℃,出风口温度为150~180℃;
所述烧结的步骤包括:将烧结炉以第三升温速率从室温升温至290~310℃,然后以第四升温速率升温至440~460℃并保温3.5~4.5h,再以第五升温速率升温至855~900℃,最后以第三升温速率升温至950~1050℃并保温5.5~6.5h,其中,所述第三升温速率大于所述第四升温速率,并且小于所述第五升温速率。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述湿式球磨混合的步骤中,原料、磨球以及水的重量比为1.0:2.5:1.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚丙烯酸铵,所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷,所述溶剂为PVA水溶液。
4.一种铁氧体材料,其特征在于,采用权利要求1-3任一项所述的制备方法制备而成。
5.一种微波通信器件,其特征在于,采用权利要求4所述的铁氧体材料制作而成。
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