CN110156453A - 一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法 - Google Patents

一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：(1)配料；(2)一次球磨；(3)预烧；(4)二次球磨；(5)造粒；(6)压制成型；(7)烧结。其原料组分如下：Y203 43‑45份，Fe203 48‑50份，MnCO3 4‑5份，Gd2O3 1‑1.5份，Ti02 0.4‑0.5份，Al2O3 0.2‑0.4份，Bi2O3 0.05‑0.1，Ce2O3 0.05‑0.1，Dy2O3 0.01‑0.02。本发明制备得到的铁氧体材料晶粒细小且均匀，具有优良的高功率承受能力，适用于高功率器件的制造。

Description

一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法。
背景技术
微波铁氧体材料及器件在卫星通讯和移动通信等领域有着广泛的应用。近年来，随着电子信息技术的发展，特别是现代雷达、航空航天技术以及民用电子系统的发展，对微波器件性能的要求越来越高。高功率器件在这些领域中起到十分重要的作用。微波铁氧体作为这些电子器件的核心部件材料，其承受高功率的能力直接影响器件的性能。为了改善器件的高功率性能，能承受高功率的铁氧体材料已经成为目前研发的关键。
在不同类型的铁氧体材料中，石榴石型微波铁氧体由于有着低介电损耗、高密度、窄共振线宽而备受研究者的青睐。钇铁石榴石铁氧体是最常用、产量和消费量最大的石榴石型铁氧体，提高其功率特性的主要途径是对配方和工艺进行优化，例如在配方中加入Gd3+等快驰豫离子，或者采用细化晶粒的方法。目前，工业生产所采用的主要钇铁石榴石铁氧体制备方法是氧化物法，以固体氧化物作为原料，经过配料、球磨、干燥、成型、烧结等基本步骤制得铁氧体，其烧结晶粒粗大，均匀性差，限制了铁氧体材料的高功率性能。因此，有必要对其制备方法作出改进。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法，得到的铁氧体材料晶粒细小且均匀，具有优良的高功率承受能力，适用于高功率器件的制造。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按以下重量份称取原料：Y203 43-45份、Fe203 48-50份、MnCO3 4-5份、Gd2O31-1.5份、Ti02 0.4-0.5份、Al2O3 0.2-0.4份、Bi2O3 0.05-0.1份、Ce2O3 0.05-0.1份、Dy2O30.01-0.02份；
其中，Y203、Fe203、MnCO3、Gd2O3、Dy2O3的平均粒径为0.45-0.65μm；
其中，Bi2O3、Ce2O3的平均粒径为50-100nm；
其中，Ti02、Al2O3的平均粒径为10-20nm；
(2)一次球磨：将步骤(1)称取的原料，除Ti02、Al2O3以外共同加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为(1-2)：(4-5)：1，球磨完成后烘干、过筛；
(3)预烧：将一次球磨后的物料在电场辅助条件下预烧，然后冷却至常温；
(4)二次球磨：将预烧后的物料与Ti02、Al2O3共同加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为(0.5-0.6)：(3-4)：1，球磨完成后烘干、过筛；
(5)造粒：向二次球磨后的物料中加入相当于二次球磨后的物料重量8-12％的聚乙烯醇水溶液，混匀后造粒，形成30-40目的颗粒料；
(6)压制成型：将颗粒料放入成型模具内，在30-40MPa下压制成坯件；
(7)烧结：将坯件放入炉中进行烧结，冷却后即得高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料。
优选地，所述步骤(1)中，各原料的重量份优选为：Y203 43.5份、Fe203 49.5份、MnCO34.8份、Gd2O3 1.2份、Ti02 0.46份、Al2O3 0.32份、Bi2O3 0.08份、Ce2O3 0.06份、Dy2O30.015份。
优选地，所述步骤(1)中，Y203、Fe203、MnCO3、Gd2O3、Dy2O3的平均粒径优选为0.50μm；Bi2O3、Ce2O3的平均粒径优选为65nm；Ti02、Al2O3的平均粒径优选为15nm。
优选地，所述步骤(3)中，预烧的具体步骤如下：先以5-10℃/min的升温速率升温至600-700℃，在400-500V/cm的电场强度下保温烧结10-20min，再撤去电场，以50-100℃/min的升温速率升温至1000-1100℃，在600-800V/cm的电场强度下保温烧结5-10min。
优选地，所述步骤(3)中，冷却的具体步骤如下：以100-200℃/min的降温速率冷却至室温。
优选地，所述步骤(5)中，聚乙烯醇水溶液的质量分数为6-10％。
优选地，所述步骤(7)中，烧结的具体步骤如下：先以5-10℃/min的升温速率升温至700-800℃，再以100-200℃/min的升温速率升温至1300-1350℃，保温烧结2.5-3h。
优选地，所述步骤(7)中，冷却的具体步骤如下：先以150-200℃/min的降温速率冷却至200-300℃，保温0.5-1h后，再以50-80℃/min的降温速率冷却至室温。
本发明的优点是：
(1)本发明的配方中，Gd3+能进入石榴石结构的c位，使c位磁矩增大，Al3+能取代Fe3 +，减弱晶格之间的超交换作用，从而使饱和磁化强度下降，自旋波线宽增大；Dy3+可以改善材料的峰值功率承受能力；Mn3+和Ce3+可以提高材料的剩磁比；Bi2O3可以降低烧结温度，Ce2O3、Ti02、Al2O3共同掺入可以于晶界处形成细小、弥散分布的TiAl、Ti3Al、Al4Ce相，起到晶粒细化的作用，改善材料的显微结构，提高材料的高功率性能。
(2)本发明选择合适粒径的原料，并通过分批将平均粒径为50-100nm的Bi2O3、Ce2O3和平均粒径为10-20nm的Ti02、Al2O3在预烧、烧结阶段加入，在预烧、烧结向材料中引入大量的微小形核中心，从而起到晶粒细化的作用，有利于最终形成均匀、细小的晶体组织；通过在预烧时引入电场辅助，并且调整烧结升温、冷却降温的速率，可以减少材料的高温保温时间，阻止晶粒过度长大，使预烧后的材料晶粒细小，而且能使预烧后材料中各种元素分布均匀，从而在后续烧结过程中，形成优良晶粒尺寸、分布特性的铁氧体材料，提高材料的高功率性能。
(3)本发明通过对配方和工艺进行优化，得到晶粒细小且均匀的铁氧体材料，具有优良的高功率承受能力，适用于高功率器件的制造。
具体实施方式
实施例1
一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按以下重量份称取原料：Y203 43份、Fe203 48份、MnCO3 4份、Gd2O3 1份、Ti02 0.4份、Al2O3 0.2份、Bi2O3 0.05份、Ce2O3 0.05份、Dy2O3 0.01份；
Y203、Fe203、MnCO3、Gd2O3、Dy2O3的平均粒径为0.45μm；Bi2O3、Ce2O3的平均粒径为50nm；Ti02、Al2O3的平均粒径为10nm；
(2)一次球磨：将步骤(1)称取的原料，除Ti02、Al2O3以外共同加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为1：4：1，球磨完成后烘干、过筛；
(3)预烧：将一次球磨后的物料先以5℃/min的升温速率升温至600℃，在400V/cm的电场强度下保温烧结10min，再撤去电场，以50℃/min的升温速率升温至1000℃，在600V/cm的电场强度下保温烧结5min，然后以100℃/min的降温速率冷却至室温；
(4)二次球磨：将预烧后的物料与Ti02、Al2O3共同加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为0.5：3：1，球磨完成后烘干、过筛；
(5)造粒：向二次球磨后的物料中加入相当于二次球磨后的物料重量8％的聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液质量分数为6％，混匀后造粒，形成30目的颗粒料；
(6)压制成型：将颗粒料放入成型模具内，在30MPa下压制成坯件；
(7)烧结：将坯件放入炉中，先以5℃/min的升温速率升温至700℃，再以100℃/min的升温速率升温至1300℃，保温烧结2.5h，然后以150℃/min的降温速率冷却至200℃，保温0.5h后，再以50℃/min的降温速率冷却至室温，即得高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料。
实施例2
一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按以下重量份称取原料：Y203 43.5份、Fe203 49.5份、MnCO3 4.8份、Gd2O31.2份、Ti02 0.46份、Al2O3 0.32份、Bi2O3 0.08份、Ce2O3 0.06份、Dy2O3 0.015份；
Y203、Fe203、MnCO3、Gd2O3、Dy2O3的平均粒径为0.50μm；Bi2O3、Ce2O3的平均粒径为65nm；Ti02、Al2O3的平均粒径为15nm；
(2)一次球磨：将步骤(1)称取的原料，除Ti02、Al2O3以外共同加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为1.5：4.5：1，球磨完成后烘干、过筛；
(3)预烧：将一次球磨后的物料先以8℃/min的升温速率升温至650℃，在450V/cm的电场强度下保温烧结15min，再撤去电场，以60℃/min的升温速率升温至1050℃，在700V/cm的电场强度下保温烧结6min，然后以150℃/min的降温速率冷却至室温；
(4)二次球磨：将预烧后的物料与Ti02、Al2O3共同加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为0.5：3：1，球磨完成后烘干、过筛；
(5)造粒：向二次球磨后的物料中加入相当于二次球磨后的物料重量10％的聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液质量分数为8％，混匀后造粒，形成35目的颗粒料；
(6)压制成型：将颗粒料放入成型模具内，在35MPa下压制成坯件；
(7)烧结：将坯件放入炉中，先以8℃/min的升温速率升温至750℃，再以150℃/min的升温速率升温至1320℃，保温烧结2.8h，然后以180℃/min的降温速率冷却至250℃，保温0.6h后，再以60℃/min的降温速率冷却至室温，即得高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料。
实施例3
一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按以下重量份称取原料：Y203 45份、Fe203 50份、MnCO3 5份、Gd2O31.5份、Ti02 0.5份、Al2O3 0.4份、Bi2O3 0.1份、Ce2O3 0.1份、Dy2O3 0.02份；
Y203、Fe203、MnCO3、Gd2O3、Dy2O3的平均粒径为0.65μm；Bi2O3、Ce2O3的平均粒径为100nm；Ti02、Al2O3的平均粒径为20nm；
(2)一次球磨：将步骤(1)称取的原料，除Ti02、Al2O3以外共同加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为2：5：1，球磨完成后烘干、过筛；
(3)预烧：将一次球磨后的物料先以10℃/min的升温速率升温至700℃，在500V/cm的电场强度下保温烧结20min，再撤去电场，以100℃/min的升温速率升温至1100℃，在800V/cm的电场强度下保温烧结10min，然后以200℃/min的降温速率冷却至室温；
(4)二次球磨：将预烧后的物料与Ti02、Al2O3共同加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为0.6：4：1，球磨完成后烘干、过筛；
(5)造粒：向二次球磨后的物料中加入相当于二次球磨后的物料重量12％的聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液质量分数为10％，混匀后造粒，形成40目的颗粒料；
(6)压制成型：将颗粒料放入成型模具内，在40MPa下压制成坯件；
(7)烧结：将坯件放入炉中，先以10℃/min的升温速率升温至800℃，再以200℃/min的升温速率升温至1350℃，保温烧结3h，然后以200℃/min的降温速率冷却至300℃，保温1h后，再以80℃/min的降温速率冷却至室温，即得高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料。
对比例1
按化学式Y3Fe5O12，通过常规方法制备铁氧体材料。具体制备方法如下：
按化学式称取Y203和Fe203原料，加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为1：4：1，球磨完成后烘干、过筛，于1000℃预烧3h，冷却至常温后加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为0.5：3：1，球磨完成后烘干、过筛得到粉料，再加入相当于粉料重量8％的质量分数为6％的聚乙烯醇水溶液混匀后造粒，形成30目的颗粒料，在30MPa下压制成坯件，放入炉中，在烧结温度为1300℃的条件下烧结2.5h，冷却后即得铁氧体材料。
对比例2
按以下重量份称取原料：Y203 43份、Fe203 48份、MnCO3 4份、Gd2O3 1份、Ti02 0.4份、Al2O3 0.2份、Bi2O3 0.05份、Ce2O3 0.05份、Dy2O3 0.01份；
Y203、Fe203、MnCO3、Gd2O3、Dy2O3的平均粒径为0.45μm；Bi2O3、Ce2O3的平均粒径为50nm；Ti02、Al2O3的平均粒径为10nm；
将称取的原料加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为1：4：1，球磨完成后烘干、过筛，于1000℃预烧3h，冷却至常温后加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为0.5：3：1，球磨完成后烘干、过筛得到粉料，再加入相当于粉料重量8％的质量分数为6％的聚乙烯醇水溶液混匀后造粒，形成30目的颗粒料，在30MPa下压制成坯件，放入炉中，在烧结温度为1300℃的条件下烧结2.5h，冷却后即得铁氧体材料。
对实施例1-3以及对比例1-2制得的铁氧体材料测定自旋波线宽，结果如下表所示：
由此可见，本发明的制备方法能有效提高铁氧体材料的自旋波线宽，制得的铁氧体材料能具有极佳的高功率承受能力。

Claims (8)

1.一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：按以下重量份称取原料：Y203 43-45份、Fe203 48-50份、MnCO3 4-5份、Gd2O31-1.5份、Ti02 0.4-0.5份、Al2O3 0.2-0.4份、Bi2O3 0.05-0.1份、Ce2O3 0.05-0.1份、Dy2O3 0.01-0.02份；
其中，Y203、Fe203、MnCO3、Gd2O3、Dy2O3的平均粒径为0.45-0.65μm；
其中，Bi2O3、Ce2O3的平均粒径为50-100nm；
其中，Ti02、Al2O3的平均粒径为10-20nm；
(2)一次球磨：将步骤(1)称取的原料，除Ti02、Al2O3以外共同加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为(1-2)：(4-5)：1，球磨完成后烘干、过筛；
(3)预烧：将一次球磨后的物料在电场辅助条件下预烧，然后冷却至常温；
(4)二次球磨：将预烧后的物料与Ti02、Al2O3共同加入行星式球磨机中进行湿法球磨，原料、球和水的质量比为(0.5-0.6)：(3-4)：1，球磨完成后烘干、过筛；
(5)造粒：向二次球磨后的物料中加入相当于二次球磨后的物料重量8-12％的聚乙烯醇水溶液，混匀后造粒，形成30-40目的颗粒料；
(6)压制成型：将颗粒料放入成型模具内，在30-40MPa下压制成坯件；
(7)烧结：将坯件放入炉中进行烧结，冷却后即得高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，各原料的重量份优选为：Y203 43.5份、Fe203 49.5份、MnCO34.8份、Gd2O3 1.2份、Ti02 0.46份、Al2O3 0.32份、Bi2O3 0.08份、Ce2O3 0.06份、Dy2O30.015份。
3.根据权利要求1所述的一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，Y203、Fe203、MnCO3、Gd2O3、Dy2O3的平均粒径优选为0.50μm；Bi2O3、Ce2O3的平均粒径优选为65nm；Ti02、Al2O3的平均粒径优选为15nm。
4.根据权利要求1所述的一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，预烧的具体步骤如下：先以5-10℃/min的升温速率升温至600-700℃，在400-500V/cm的电场强度下保温烧结10-20min，再撤去电场，以50-100℃/min的升温速率升温至1000-1100℃，在600-800V/cm的电场强度下保温烧结5-10min。
5.根据权利要求1所述的一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，冷却的具体步骤如下：以100-200℃/min的降温速率冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，聚乙烯醇水溶液的质量分数为6-10％。
7.根据权利要求1所述的一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中，烧结的具体步骤如下：先以5-10℃/min的升温速率升温至700-800℃，再以100-200℃/min的升温速率升温至1300-1350℃，保温烧结2.5-3h。
8.根据权利要求1所述的一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中，冷却的具体步骤如下：先以150-200℃/min的降温速率冷却至200-300℃，保温0.5-1h后，再以50-80℃/min的降温速率冷却至室温。
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