CN111662079A - 一种介电常数可调的小线宽低损耗微波石榴石材料及制备方法 - Google Patents

一种介电常数可调的小线宽低损耗微波石榴石材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种介电常数可调的小线宽低损耗微波石榴石材料，属于微波铁氧体材料领域，其组成化学式为：Y3‑2a‑b‑c‑2e‑f‑n‑ kBibCa2a+c+2e+f+ nVaZrcAldNbeSnfInmGenPrkFe5‑a‑c‑d‑e‑f‑m‑n‑kO12,其中,0≤a≤1,0＜b≤1.6,0≤c≤1,0≤d≤1,0≤e≤1,0≤f≤1,0≤m≤1,0≤n≤1,0＜k≤1还公开了上述材料的制备方法；本发明的材料的性能能达到铁磁共振线宽ΔH≤2kA/m，介电常数ε：15≤ε≤35，介电损耗tgδε≤0.0001；本发明材料成本较低，介电常数可以根据需要调整，调整范围大，同时具有较小的线宽，低的损耗，从而匹配不同尺寸的环形器、隔离器等微波元器件；与普通材料相比，可以在相同频段明显减小微波元器件的尺寸，或者相同尺寸下，工作频段可以明显降低，同时元器件的插入损耗等性能基本相同或变化很小。

Description

一种介电常数可调的小线宽低损耗微波石榴石材料及制备 方法
技术领域
本发明涉及微波铁氧体材料领域，尤其涉及一种介电常数可调的小线宽低损耗微波石榴石材料及制备方法。
背景技术
微波石榴石材料具有较小的共振线宽、低的各向异性场、较高的密度等优点，广泛的用在通信领域。
现有的传统微波石榴石材料都是介电常数低于15的材料，靠增大材料的尺寸来满足元器件低频下的需求，一般使用频率越低，材料尺寸越大。传统的石榴石材料，用在P、L等波段的时候体积较大，难以满足现在器件尺寸越来越小的要求。
根据现有的报道，比如中国专利公开号为CN102976740A、CN102976740A的专利申请，是采用的添加Bi3+、Ti4+增加介电常数，Bi3+取代十二面体位Y3+，Ti4+取代八面体位Fe3+，但为了满足窄线宽要求，材料增加的介电常数不高，一般在13.5～15之间。又比如中国专利CN1100784920A，其采用Pr3+取代来提高镁铁氧体的介电常数，但是因镁铁氧体结构与石榴石完全不同，而且，本申请的发明人通过大量试验证明，如果只使用Pr3+取代提高介电常数，随着介电常数的提高，材料的铁磁共振线宽会急剧增大，完全不能满足实际使用要求。
也就是说，一般的，石榴石材料一旦把介电常数升高了，其铁磁共振线宽就会增大，从而使元器件的损耗增大，不能满足常规使用要求。
所以，为了满足使用需求，石榴石材料需要做到在提高介电常数的前提下，材料的线宽小，损耗小，这是本领域亟需于解决的问题。
发明内容
本发明的目的之一，就在于提供一种石榴石材料，其能够在成本较低的情况下，满足线宽小，损耗小的要求，而且介电常数可以根据需要调整，从而匹配不同尺寸的环形器、隔离器等微波元器件。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种介电常数可调的小线宽低损耗微波石榴石材料，其组成化学式为：Y3-2a-b-c-2e-f-n-kBibCa2a+c+2e+f+ nVaZrcAldNbeSnfInmGenPrkFe5-a-c-d-e-f-m-n-kO12,其中,0≤a≤1,0＜b≤1.6,0≤c≤1,0≤d≤1,0≤e≤1,0≤f≤1,0≤m≤1,0≤n≤1,0＜k≤1。
为了解决前述的现有石榴石材料存在的问题，本申请的发明人进行了大量的试验，比如用Pr3+取代来提高介电常数，但是，如前所述，如果只使用Pr3+取代提高介电常数，随着介电常数的提高，材料的铁磁共振线宽会急剧增大，完全不能满足实际使用要求，所以本申请采用Pr3+与Bi3+等协同来解决上述问题，从而达到介电常数提高的同时，材料的铁磁共振线宽也能保持在较小的范围，从而满足实际需求。
本发明的目的之二，在于提高上述的介电常数可调的小线宽低损耗微波石榴石材料的制备方法，采用的技术方案为，包含以下步骤:
(1)配方设计,根据以下的组成化学式进行配方设计:Y3-2a-b-c-2e-f-n-kBibCa2a+c+2e+f+ nVaZrcAldNbeSnfInmGenPrkFe5-a-c-d-e-f-m-n-kO12；
(2)按原材料配比称料：将配方涉及的氧化物或氢氧化物Y2O3、Bi2O3、Nb2O5、GeO2、CaCO3、Fe2O3、In2O3、SnO2、V2O5、ZrO2、Pr2O3、Al(OH)3原材料按照配比称料；
(3)一次球磨：将所称料放入球磨罐中，并加入球磨介质进行球磨；
(4)预烧：将得到的一次球磨浆料烘干并进行预烧；
(5)二次球磨：将预烧之后的粉料再加入球磨介质进行二次球磨2h～24h；
(6)造粒：将二次球磨后的浆料烘干并加入7wt％～10wt％的胶合剂，进行造粒，最终得到铁氧体粉料；
(7)成型：将造粒后的铁氧体粉料放入模具进行压制，压强为50MPa～300MPa，得到材料生坯；
(8)烧结：将成型后的材料生坯放入烧结炉进行烧结，即得。
作为优选的技术方案：步骤(1)中，通过调整b和/或k值的大小调整材料的介电常数。
作为优选的技术方案：步骤(2)中的原材料纯度为不低于98wt％。
作为优选的技术方案：步骤(3)、(5)中，球：料：球磨介质的质量比为：(2～4)：1：(0.5～10)，球磨罐内壁为非铁材质；所述球磨介质为去离子水、蒸馏水或无水酒精；所述球为非铁材质，球磨时间根据材料配比及转速的不同为0.5h～24h。
作为优选的技术方案：步骤(4)中，根据材料配比的不同，预烧温度为600℃～1300℃。
作为优选的技术方案：步骤(5)中，根据材料配比的不同，球磨罐转速为100～500转/分。
作为优选的技术方案：步骤(6)中，所述胶合剂为聚乙烯醇水溶液，造粒通过喷雾干燥塔进行；粉料颗粒度小于0.425微米。
作为优选的技术方案：步骤(8)中，烧结温度根据材料配比的不同，为800℃～1600℃，保温时间1～24小时。
与现有技术相比，本发明的优点在于：与现有石榴石材料相比，使用本发明的材料，可以在相同频段明显减小微波元器件的尺寸，或者相同尺寸下，工作频段可以明显降低，同时元器件的插入损耗等性能基本相同或变化很小；另外，本发明的材料的性能能达到铁磁共振线宽ΔH≤2kA/m、介电常数ε：15≤ε≤35、介电损耗tgδε≤0.0001；本发明成本较低，线宽小，损耗小，介电常数可以根据需要调整，从而匹配不同尺寸的环形器、隔离器等微波元器件。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种小线宽低损耗微波石榴石材料，主相结构石榴石，化学式为：
Y3-2a-b-c-2e-f-n-kBibCa2a+c+2e+f+nVaZrcAldNbeSnfInmGenPrkFe5-a-c-d-e-f-m-n-kO12,其中a＝0.05，b＝0.15,c＝0.1，m＝0.1,n＝0.05，k＝0.03，其余为0；
此种材料制备方法如下：
(1)配方设计,根据以下的组成化学式进行配方设计:
Y3-2a-b-c-2e-f-n-kBibCa2a+c+2e+f+nVaZrcAldNbeSnfInmGenPrkFe5-a-c-d-e-f-m-n-kO12，其中a＝0.1，b＝0.15,c＝0.1，m＝0.1,n＝0.05，k＝0.03，其余为0；
(2)按原材料配比称料：根据步骤(1)将配方涉及的氧化物或氢氧化物Y2O3、Bi2O3、In2O3、GeO2、CaCO3、Fe2O3、V2O5、Pr2O3、ZrO2等原材料按照配比称料；
(3)一次球磨：将步骤(2)所称料放入聚氨酯球磨罐中，并加入去离子水进行球磨。球：料：球磨介质的质量比为：4：1：2；球磨时间8小时；
(4)预烧：将步骤(3)得到的一次球磨浆料干燥后并进行预烧，预烧温度1150℃；
(5)二次球磨：将步骤(4)烧后所得料放入聚氨酯球磨罐中，并加入去离子水进行球磨。球：料：球磨介质的质量比为：4：1：2；二次球磨10h；
(6)造粒：将二次球磨后的浆料烘干并加入10wt％的聚乙烯醇水溶液，进行造粒，最终得到铁氧体粉料；
(7)成型：将造粒后的铁氧体粉料放入模具进行压制，压强为100MPa，得到材料生坯；
(8)烧结：将成型后的材料生坯放入烧结炉进行烧结。烧结温度1400℃，保温时间8小时；
获得的样品经加工后进行测试，电磁性能测试结果如表1所示。
实施例2：
一种小线宽低损耗微波石榴石材料，主相结构石榴石，化学式为：
Y3-2a-b-c-2e-f-n-kBibCa2a+c+2e+f+nVaZrcAldNbeSnfInmGenPrkFe5-a-c-d-e-f-m-n-kO12,其中a＝0.4，b＝1.0,c＝0.1，e＝0.1,f＝0.1,k＝0.07，其余为0；
此种材料制备方法如下：
(1)配方设计,根据以下的组成化学式进行配方设计:
Y3-2a-b-c-2e-f-n-kBibCa2a+c+2e+f+nVaZrcAldNbeSnfInmGenPrkFe5-a-c-d-e-f-m-n-kO12，其中a＝0.4，b＝1.0,c＝0.1，e＝0.1,f＝0.1,k＝0.07，其余为0；
(2)按原材料配比称料：根据步骤(1)将配方涉及的氧化物或氢氧化物Y2O3、Bi2O3、Nb2O5、CaCO3、Fe2O3、Pr2O3、V2O5、ZrO2、SnO2等原材料按照配比称料；
(3)一次球磨：将步骤(2)所称料放入聚氨酯球磨罐中，并加入去离子水进行球磨。球：料：球磨介质的质量比为：3：1：1；球磨时间8小时；
(4)预烧：将步骤(3)得到的一次球磨浆料干燥后并进行预烧，预烧温度900℃；
(5)二次球磨：将步骤(4)烧后所得料放入聚氨酯球磨罐中，并加入去离子水进行球磨。球：料：球磨介质的质量比为：3：1：1.5；二次球磨10h；
(6)造粒：将二次球磨后的浆料烘干并加入10wt％的聚乙烯醇水溶液，进行造粒，最终得到铁氧体粉料；
(7)成型：将造粒后的铁氧体粉料放入模具进行压制，压强为100MPa，得到材料生坯；
(8)烧结：将成型后的材料生坯放入烧结炉进行烧结。烧结温度1100℃，保温时间8小时；
获得的样品经加工后进行测试，电磁性能测试结果如表1所示。
实施例3：
一种小线宽低损耗微波石榴石材料，主相结构石榴石，化学式为：
Y3-2a-b-c-2e-f-n-kBibCa2a+c+2e+f+nVaZrcAldNbeSnfInmGenPrkFe5-a-c-d-e-f-m-n-kO12,化学组分中a＝0.1，b＝0.6,c＝0.1，e＝0.1,f＝0.1,k＝0.05，其余为0；,其制备方法除原料有所不同外，其余与实施例1相同，获得的样品经加工后进行测试，电磁性能测试结果如表1所示。
对比例1：
一种传统材料，其介电常数≤15，化学式为：Y3-2x-yCa2x+yVxZryFe5-x-yO12,其中x＝0.1，y＝0.1,采用与实施例3相同的制备方法制得(仅原料不同)，所得材料性能如表1所示。
对比例2：
为了考察本发明材料的化学组成中的相互协同作用，尤其是Pr3+与Bi3+的相互协同作用，发明人做了下述对比试验：
一种小线宽低损耗微波石榴石材料，主相结构石榴石，化学式为：
Y3-2a-b-c-2e-f-n-kBibCa2a+c+2e+f+nVaZrcAldNbeSnfInmGenPrkFe5-a-c-d-e-f-m-n-kO12,化学组分中a＝0.1，b＝0,c＝0.1，e＝0.1,f＝0.1,k＝0.35，其余为0；其制备方法除原料有所不同外，其余与实施例1相同，获得的样品经加工后进行测试，电磁性能测试结果如表1所示。
不同温度下性能测试：
将实施例3所得材料和对比例1所得材料两种材料用在同一个隔离器上，隔离器尺寸为12×12×7mm,
将上述两种材料制作的隔离器分别在20℃、85℃、-40℃测试，结果分别如表2、表3、表4所示，可得知，使用本发明材料的隔离器比使用传统材料的隔离器频率更低，其他性能基本相同；
表1电磁性能测试结果
Figure BDA0002557365330000081
表2隔离器20℃性能测试结果
Figure BDA0002557365330000082
表3隔离器85℃性能测试结果
Figure BDA0002557365330000083
表4隔离器-40℃性能测试结果
Figure BDA0002557365330000084
通过上述测试结果可以得知，本发明的小线宽低损耗微波石榴石材料，与介电常数＜15的传统材料相比，尺寸相同的情况下，工作频段可以明显降低，同时元器件的插入损耗等性能基本相同或变化很小。

Claims (9)

1.一种介电常数可调的小线宽低损耗微波石榴石材料，其特征在于，其组成化学式为：Y3-2a-b-c-2e-f-n-kBibCa2a+c+2e+f+nVaZrcAldNbeSnfInmGenPrkFe5-a-c-d-e-f-m-n-kO12,其中,0≤a≤1,0＜b≤1.6,0≤c≤1,0≤d≤1,0≤e≤1,0≤f≤1,0≤m≤1,0≤n≤1,0＜k≤1
2.权利要求1所述的介电常数可调的小线宽低损耗微波石榴石材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤:
(1)配方设计,根据以下的组成化学式进行配方设计:Y3-2a-b-c-2e-f-n-kBibCa2a+c+2e+f+ nVaZrcAldNbeSnfInmGenPrkFe5-a-c-d-e-f-m-n-kO12；
(2)按原材料配比称料：将配方涉及的氧化物或氢氧化物Y2O3、Bi2O3、Nb2O5、GeO2、CaCO3、Fe2O3、In2O3、SnO2、V2O5、ZrO2、Pr2O3、Al(OH)3原材料按照配比称料；
(3)一次球磨：将所称料放入球磨罐中，并加入球磨介质进行球磨；
(4)预烧：将得到的一次球磨浆料烘干并进行预烧；
(5)二次球磨：将预烧之后的粉料再加入球磨介质进行二次球磨2h～24h；
(6)造粒：将二次球磨后的浆料烘干并加入7wt％～10wt％的胶合剂，进行造粒，最终得到铁氧体粉料；
(7)成型：将造粒后的铁氧体粉料放入模具进行压制，压强为50MPa～300MPa，得到材料生坯；
(8)烧结：将成型后的材料生坯放入烧结炉进行烧结，即得。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，通过调整b和/或k值的大小调整材料的介电常数。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的原材料纯度为不低于98wt％。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)、(5)中，球：料：球磨介质的质量比为：(2～4)：1：(0.5～10)，球磨罐内壁为非铁材质；所述球磨介质为去离子水、蒸馏水或无水酒精；所述球为非铁材质，球磨时间为0.5h～24h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，预烧温度为600℃～1300℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，球磨罐转速为100～500转/分。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，所述胶合剂为聚乙烯醇水溶液，造粒通过喷雾干燥塔进行；粉料颗粒度小于0.425微米。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(8)中，烧结温度为800℃～1600℃，保温时间1～24小时。
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