CN105669181A - 一种致密的小晶粒yig陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将氧化铁和氧化钇粉末以及适量酒精置于球磨机中湿法球磨，得到浆料；将浆料置于恒温箱内烘干，在研钵中研磨得到粉料；将粉料在1100℃-1200℃的高温下预烧；将预烧后的粉料再次进行湿法球磨，得到浆料；再次将浆料烘干，研磨成粉料；将粉料造粒成型，得到生坯；排除生坯中的PVA；对生坯进行烧结，将生坯快速加热到一个较高的温度T1，迅速降温到一个较低的温度T2并保温一段时间，之后自然降温得到YIG陶瓷；本发明制备方法简单，生产成本低，易于实现工业化生产；所制备的YIG陶瓷在致密性、晶粒尺寸、饱和磁化强度等参数明显好于采用传统方法制备的YIG陶瓷，能够满足较高的应用要求。

Description

一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及钇铁石榴石型铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法。
背景技术
YIG(Y3Fe5O12)是一种石榴石型结构的铁氧体，具有共振线宽窄，介电损耗小的特点，广泛的应用于微波铁氧体器件中。随着电子技术的发展，对电子器件的性能要求越来越高，进而对铁氧体材料的性能也提出了更高的要求。目前，YIG陶瓷的制备主要通过传统的固相法，通常通过提高烧结温度来提高YIG陶瓷的致密性，但是烧结温度的提高同时会带来晶粒尺寸的增大，使陶瓷内部结构存在较多气孔，从而不能制备出致密的YIG陶瓷，导致饱和磁化强度低于理论值，大大降低了YIG陶瓷的性能。
故，针对目前现有技术中存在的上述缺陷，实有必要进行研究，以提供一种方案，解决现有技术中存在的缺陷。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，能够得到致密的小晶粒YIG陶瓷，且其饱和磁化强度更接近YIG陶瓷的理论值。
为了克服现有技术存在的缺陷，本发明提供以下技术方案：
一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
配料：将氧化钇(Y2O3)和氧化铁(Fe2O3)按照3:5的分子比例进行配比，并混合均匀得到原料；
第一次球磨：将质量百分比为20％-25％的原料、40％-45％的球以及30％-35％的酒精置于球磨机中进行湿法球磨，持续球磨12-24小时，从而使原料混合均匀形成浆料；
烘干：将上述浆料置于恒温箱中烘烤，去除酒精，并在研钵中研磨，得到粉料；
预烧：将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为1100℃-1200℃，并保持6小时，在该预烧过程中，原料发生化学反应(3Y2O3+5Fe2O3＝2Y3Fe5O12)，并得到YIG初级粉料；
第二次球磨：将质量百分比为20％-25％的YIG初级粉料、40％-45％的球以及30％-35％的酒精进行混合并置于球磨机中进行湿法球磨，持续球磨12-24小时，得到YIG浆料；
烘干：将经上述球磨后得到的YIG浆料再次置于恒温箱中烘干，并在研钵中研磨成粉料，得到YIG粉料；
造粒成型：将浓度为8％的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂掺入YIG粉料中，掺入的粘合剂的质量是粉料质量的5％-10％，在研钵中混合均匀；将混合后的YIG粉料置于模具中压制成生坯；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的YIG粉料；将粉料置于模具中，在200MPa的压强下压制成生坯；
排胶：将生坯置于马弗炉中在650℃的温度下煅烧3小时，排除生坯中的PVA；
烧结：将排胶后的生坯置于马弗炉中，以10℃/min的升温速度将样品加热至温度T1，所述温度T1在1350℃至1400℃之间，然后立即以25℃/min的降温速度快速降温至温度T2，所述温度T2在1200℃至1300℃之间，并在温度T2条件下保持12至24小时，再以自然降温至室温，最终得到了致密的小晶粒YIG陶瓷。
优选地，在所述第一次球磨过程中，所述原料的质量百分比为20％，所述球的质量百分比为45％，所述酒精的质量百分比为35％。
优选地，在所述预烧过程中，所述预烧温度为1200℃。
优选地，在所述烧结过程中，所述T1为1350℃。
优选地，在所述烧结过程中，所述T2为1300℃。
与现有技术相比较，本发明的技术方案，通过两次球磨形成颗粒更小的YIG，并通过两次压制形成生坯，从而保证YIG粉料颗粒的均匀性；同时在烧结过程中通过快速冲击至一个较高的温度(T1)，继而快速降温至一个较低温度(T2)并长时间保持在该温度，通过抑制YIG陶瓷晶界迁移，同时保持YIG陶瓷晶界扩散活跃，实现了致密的小晶粒YIG陶瓷的制备。
附图说明
图1是本发明一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中实施例1中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。
图2是本发明一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中实施例2中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。
图3是本发明一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中实施例3中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。
图4是本发明一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中实施例4中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。
图5是本发明一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中比较例1中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。
图6是本发明一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中比较例2中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。
图7是本发明一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中比较例3中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)配料：将氧化钇、氧化铁按照化学式3Y2O3+5Fe2O3＝2Y3Fe5O12进行配比，得到原料；
(2)第一次球磨：将原料、球、酒精按照20％、45％、35％的质量比置于球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为12小时，从而使原料混合均匀，得到浆料；
(3)烘干：将浆料置于恒温箱中烘烤，去除酒精，并在研钵中研磨，得到粉料；
(4)预烧：将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为1100℃，保温时间为6小时，通过预烧，原料发生化学反应(3Y2O3+5Fe2O3＝2Y3Fe5O12)得到YIG初级粉料；
(5)第二次球磨：将预烧得到的YIG初级粉料再次置于球磨罐中进行湿磨球磨，其中粉料、球、酒精按照20％、45％、35％的质量比进行混合，球磨时间为12小时，通过球磨使得YIG的颗粒更小，最终得到YIG浆料；
(6)烘干：将球磨后得到的YIG浆料再次置于恒温箱中烘干，并在研钵中研磨成粉料，得到YIG粉料；
(7)造粒成型：将浓度为8％的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂掺入YIG粉料中，掺入的粘合剂的质量是粉料质量的8％，在研钵中混合均匀；将粉料置于模具中压制成生坯，使得PVA与粉料粘合的更加均匀；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的YIG粉料；将粉料置于模具中，在200MPa的压强下压制成生坯；
(8)排胶：将生坯置于马弗炉中在650℃的温度下煅烧3小时，排除生坯中的PVA；
(9)烧结：将排胶后的生坯置于马弗炉中，以10℃/min的升温速度将样品加热到一个较高的温度T1(1350℃)，在这个阶段，样品密度随着温度升高密度逐渐增大，达到一个相对较高的密度，同时能够保持小的晶粒尺寸；之后立即快速降温，以25℃/min的速度降到一个较低的温度T2(1200℃)，并在T2保温一段时间(24h)后自然降温，在这阶段，晶粒尺寸保持不变，通过长时间保温使得样品变得足够致密，最终得到了致密的小晶粒YIG陶瓷。
如图1中所示为实施例1最终得到的YIG陶瓷具有致密的内部结构，平均晶粒尺寸约为2.3μm，其饱和磁化强度到了26.8emu/g。
该制备方法通过快速冲击至一个较高的温度(T1)，继而快速降温至一个较低温度(T2)并长时间保温的方式得到了致密的小晶粒YIG陶瓷。通过理论分析和实验证明，陶瓷的致密性主要由晶界扩散决定，晶粒的生长则主要由晶界迁移决定。该制备方法正是运用这一原理，通过调节烧结温度参数，从而抑制晶界迁移，晶粒的生长几乎停止，形成小晶粒，同时又能保持晶界扩散活跃，使单位体积内容纳更多晶粒，从而实现了致密的小晶粒YIG陶瓷的制备。
而现有技术一般是通过传统的烧结方式制备YIG陶瓷，将样品以4℃/min的升温速度加热到一个较高的温度(1300℃-1400℃)，保温一段时间后自然降温得到YIG陶瓷。在1300℃-1400℃的温度条件下，YIG陶瓷的密度和晶粒尺寸都会随着温度升高而变大，同时，由于升温速度过慢，通过传统烧结方式制备的YIG陶瓷的晶粒会长的很大，使其内部结构有很多气孔，导致陶瓷的致密性不够高，饱和磁化强度也较小。
申请人通过多次实验发现，虽然YIG陶瓷的密度和晶粒尺寸都会随着温度升高而变大，如果能够快速升温至1350℃-1400℃这个温度区间内，晶粒不至于长得太大(<＝3.1μm)；因此可以通过控制升温速度使YIG陶瓷长到合适尺寸。
同时申请人通过多次实验还发现，YIG陶瓷在1200℃-1300℃的温度条件下，晶粒尺寸几乎不会改变，也即在该温度条件下，晶界迁移被抑制，而晶界扩散仍然保持活跃，因此，可以控制在1200℃-1300℃的温度条件下的保持时间，使晶界扩散达到平衡点，同时通过晶界扩散使得YIG陶瓷达到足够致密，而在该温度条件下又不增大晶粒尺寸，从而得到致密的小晶粒YIG陶瓷。
实施例2
一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)配料：将氧化钇、氧化铁按照化学式3Y2O3+5Fe2O3＝2Y3Fe5O12进行配比，得到原料；
(2)第一次球磨：将原料、球、酒精按照25％、40％、35％的质量比置于球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为24小时，从而使原料混合均匀，得到浆料；
(3)烘干：将浆料置于恒温箱中烘烤，去除酒精，并在研钵中研磨，得到粉料；
(4)预烧：将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为1200℃，保温时间为6小时，通过预烧，原料发生化学反应(3Y2O3+5Fe2O3＝2Y3Fe5O12)，得到YIG粉料；
(5)第二次球磨：将预烧得到的YIG粉料再次置于球磨罐中进行湿磨球磨，其中粉料、球、酒精按照25％、40％、35％的质量比进行混合，球磨时间为24小时，通过球磨使得YIG的颗粒更小，最终得到浆料；
(6)烘干：将球磨后得到的浆料再次置于恒温箱中烘干，并在研钵中研磨成粉料，得到YIG粉料；
(7)造粒成型：将浓度为8％的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂掺入YIG粉料中，掺入的粘合剂的质量是粉料质量的8％，在研钵中混合均匀；将粉料置于模具中压制成生坯，使得PVA与粉料粘合的更加均匀；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的YIG粉料；将粉料置于模具中，在200MPa的压强下压制成生坯；
(8)排胶：将生坯置于马弗炉中在650℃的温度下煅烧3小时，排除生坯中的PVA；
(9)烧结：将排胶后的生坯置于马弗炉中，以10℃/min的升温速度将样品加热到一个较高的温度T1(1350℃)，在这个阶段，样品密度随着温度升高密度逐渐增大，达到一个相对较高的密度，同时保持小的晶粒尺寸；之后立即快速降温，以25℃/min的速度降到一个较低的温度T2(1300℃)，并在T2保温一段时间(18h)后自然降温，在这阶段，晶粒尺寸保持不变，通过长时间保温使得样品变得足够致密，最终得到了致密的小晶粒YIG陶瓷。
如图2中所示为实施例2最终得到的YIG陶瓷具有致密的内部结构，平均晶粒尺寸约为2.3μm，其饱和磁化强度到了27.4emu/g。
实施例3
一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)配料：将氧化钇、氧化铁按照化学式3Y2O3+5Fe2O3＝2Y3Fe5O12进行配比，得到原料；
(2)第一次球磨：将原料、球、酒精按照25％、45％、30％的质量比置于球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为12小时，从而使原料混合均匀，得到浆料；
(3)烘干：将浆料置于恒温箱中烘烤，去除酒精，并在研钵中研磨，得到粉料；
(4)预烧：将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为1100℃，保温时间为6小时，通过预烧，原料发生化学反应(3Y2O3+5Fe2O3＝2Y3Fe5O12)得到YIG粉料；
(5)第二次球磨：将预烧得到的YIG粉料再次置于球磨罐中进行湿磨球磨，其中粉料、球、酒精按照25％、45％、30％的质量比进行混合，球磨时间为24小时，通过球磨使得YIG的颗粒更小，最终得到浆料；
(6)烘干：将球磨后得到的浆料再次置于恒温箱中烘干，并在研钵中研磨成粉料，得到YIG粉料；
(7)造粒成型：将浓度为8％的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂掺入YIG粉料中，掺入的粘合剂的质量是粉料质量的8％，在研钵中混合均匀；将粉料置于模具中压制成生坯，使得PVA与粉料粘合的更加均匀；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的YIG粉料；将粉料置于模具中，在200MPa的压强下压制成生坯；
(8)排胶：将生坯置于马弗炉中在650℃的温度下煅烧3小时，排除生坯中的PVA；
(9)烧结：将排胶后的生坯置于马弗炉中，以10℃/min的升温速度将样品加热到一个较高的温度T1(1400℃)，在这个阶段，样品密度随着温度升高密度逐渐增大，达到一个相对较高的密度，同时保持小的晶粒尺寸；之后立即快速降温，以25℃/min的速度降到一个较低的温度T2(1200℃)，并在T2保温一段时间(18h)后自然降温，在这阶段，晶粒尺寸保持不变，通过长时间保温使得样品变得足够致密，最终得到了致密的小晶粒YIG陶瓷。
如图3中所示为实施例3最终得到的YIG陶瓷具有致密的内部结构，平均晶粒尺寸约为3.1μm，其饱和磁化强度到了26.3emu/g。
实施例4
一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)配料：将氧化钇、氧化铁按照化学式3Y2O3+5Fe2O3＝2Y3Fe5O12进行配比，得到原料；
(2)第一次球磨：将原料、球、酒精按照25％、45％、30％的质量比置于球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为24小时，从而使原料混合均匀，得到浆料；
(3)烘干：将浆料置于恒温箱中烘烤，去除酒精，并在研钵中研磨，得到粉料；
(4)预烧：将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为1200℃，保温时间为6小时，通过预烧，原料发生化学反应(3Y2O3+5Fe2O3＝2Y3Fe5O12)得到YIG粉料；
(5)第二次球磨：将预烧得到的YIG粉料再次置于球磨罐中进行湿磨球磨，其中粉料、球、酒精按照25％、45％、30％的质量比进行混合，球磨时间为12小时，通过球磨使得YIG的颗粒更小，最终得到浆料；
(6)烘干：将球磨后得到的浆料再次置于恒温箱中烘干，并在研钵中研磨成粉料，得到YIG粉料；
(7)造粒成型：将浓度为8％的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂掺入YIG粉料中，掺入的粘合剂的质量是粉料质量的8％，在研钵中混合均匀；将粉料置于模具中压制成生坯，使得PVA与粉料粘合的更加均匀；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的YIG粉料；将粉料置于模具中，在200MPa的压强下压制成生坯；
(8)排胶：将生坯置于马弗炉中在650℃的温度下煅烧3小时，排除生坯中的PVA；
(9)烧结：将排胶后的生坯置于马弗炉中，以10℃/min的升温速度将样品加热到一个较高的温度T1(1400℃)，在这个阶段，样品密度随着温度升高密度逐渐增大，达到一个相对较高的密度，同时保持小的晶粒尺寸；之后立即快速降温，以25℃/min的速度降到一个较低的温度T2(1300℃)，并在T2保温一段时间(12h)后自然降温，在这阶段，晶粒尺寸保持不变，通过长时间保温使得样品变得足够致密，最终得到了致密的小晶粒YIG陶瓷。
如图4中所示为实施例4最终得到的YIG陶瓷具有致密的内部结构，平均晶粒尺寸约为3.1μm，其饱和磁化强度到了26.1emu/g。
为了进一步说明本发明的技术效果，结合以下三个比较例对比说明。
比较例1
与实施例4相同，只是在最后的烧结过程中，将样品以10℃/min的升温速度将样品加热到T1(1450℃)，之后立即快速降温，以25℃/min的速度降到T2(1200℃)，并在T2保温一段时间6h，之后自然降温得到YIG陶瓷。
如图5中所示为比较例1最终得到的YIG陶瓷的内部结构，明显可见平均晶粒尺寸已经很大，约为8.0μm。另外，其饱和磁化强度为25.2emu/g。说明在1450℃的温度条件下，晶界迁移非常活跃，导致晶粒尺寸迅速长大。
比较例2
与实施例4相同，只是在最后的烧结过程中，将样品以10℃/min的升温速度将样品加热到T1(1350℃)，之后立即快速降温，以25℃/min的速度降到T2(1100℃)，并在T2保温24h，之后自然降温得到YIG陶瓷。
如图6中所示为比较例2最终得到的YIG陶瓷的内部结构，得到的YIG陶瓷的晶粒尺寸很小，约为2.3μm，但明显可见其内部结构并不够致密，说明在1100℃的温度调节下保温，晶界扩散活跃程度不够，体现在饱和磁化强度上，其饱和磁化强度值只有22.9emu/g。
比较例3
与实施例4相同，只是在最后的烧结过程中，将样品按照传统的固相法进行烧结，将样品以4℃/min的升温速度将样品加热到T(1350℃)，并在T保温6h，之后自然降温得到YIG陶瓷。
如图7中所示为比较例最终得到的YIG陶瓷的内部结构，得到的YIG陶瓷的晶粒尺寸很大，约为8.0μm，但明显可见其内部结构并不够致密，其饱和磁化强度只有24.5emu/g。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
配料：将氧化钇(Y2O3)和氧化铁(Fe2O3)按照3:5的分子比例进行配比，并混合均匀得到原料；
第一次球磨：将质量百分比为20％-25％的原料、40％-45％的球以及30％-35％的酒精置于球磨机中进行湿法球磨，持续球磨12-24小时，从而使原料混合均匀形成浆料；
烘干：将上述浆料置于恒温箱中烘烤，去除酒精，并在研钵中研磨，得到粉料；
预烧：将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为1100℃-1200℃，并保持6小时，在该预烧过程中，原料发生化学反应(3Y2O3+5Fe2O3＝2Y3Fe5O12)，并得到YIG初级粉料；
第二次球磨：将质量百分比为20％-25％的YIG初级粉料、40％-45％的球以及30％-35％的酒精进行混合并置于球磨机中进行湿法球磨，持续球磨12-24小时，得到YIG浆料；
烘干：将经上述球磨后得到的YIG浆料再次置于恒温箱中烘干，并在研钵中研磨成粉料，得到YIG粉料；
造粒成型：将浓度为8％的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂掺入YIG粉料中，掺入的粘合剂的质量是粉料质量的5％-10％，在研钵中混合均匀；将混合后的YIG粉料置于模具中压制成生坯；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的YIG粉料；将粉料置于模具中，在200MPa的压强下压制成生坯；
排胶：将生坯置于马弗炉中在650℃的温度下煅烧3小时，排除生坯中的PVA；
烧结：将排胶后的生坯置于马弗炉中，以10℃/min的升温速度将样品加热至温度T1，所述温度T1在1350℃至1400℃之间，然后立即以25℃/min的降温速度快速降温至温度T2，所述温度T2在1200℃至1300℃之间，并在温度T2条件下保持12至24小时，再以自然降温至室温，最终得到了致密的小晶粒YIG陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述第一次球磨过程中，所述原料的质量百分比为20％，所述球的质量百分比为45％，所述酒精的质量百分比为35％。
3.根据权利要求1所述的一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述预烧过程中，所述预烧温度为1200℃。
4.根据权利要求1所述的一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述烧结过程中，所述T1为1350℃。
5.根据权利要求1所述的一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述烧结过程中，所述T2为1300℃。
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