CN108774005A - 玻璃体式添加剂和制备方法及在铁氧体永磁材料制备中的应用 - Google Patents

玻璃体式添加剂和制备方法及在铁氧体永磁材料制备中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明所述玻璃体式添加剂，以CaO粉体、SiO2粉体和MO粉体为原料，CaO粉体的质量百分数为10％～30％，SiO2粉体的质量百分数为20％～60％，MO粉体的质量百分数为10％～50％，所述MO为Al2O3、B2O3、La2O3、Bi2O3中的至少两种，将各原料粉体混合均匀烧结后快冷淬火形成类玻璃体，将所述类玻璃体破碎即得到玻璃体式添加剂。上述玻璃体式添加剂的制备方法步骤为：(1)配料与混料；(2)烧结与淬火；(3)破碎与干燥。试验表明，使用本发明所述玻璃体式添加剂制备的铁氧体永磁材料与使用常规二次添加剂制备的铁氧体永磁材料相比，磁性能明显提高，尤其是矫顽力提高的幅度很大。

Description

玻璃体式添加剂和制备方法及在铁氧体永磁材料制备中的 应用
技术领域
本发明属于铁氧体永磁材料添加剂领域，涉及玻璃体式添加剂和制备方法，以及玻璃体式添加剂在铁氧体永磁材料制备中的应用。
背景技术
铁氧体永磁材料由于性能稳定，价格较低的优势，在市场中一直占有很大的比例。随着电子器件的集成小型化，要求铁氧体永磁材料具有更高的磁性能。为了达到这一目的，实际生产中通过加入二次添加剂调整磁体的密度及晶粒尺寸实现磁性能的提高。
现有二次添加剂包括CaCO3、SiO2、H3BO3、Al2O3、SrSO4、La2O3、B2O3、Bi2O3、高岭土等，使用时根据需要添加两种或两种以上的二次添加剂，由于二次添加剂的总量一般为铁氧体预烧料质量的0.5～4％，因此每一种二次添加剂的量很少，导致部分水溶性添加剂易流失，且很难做到各二次添加剂在料浆和生坯中有效均匀分布，从而影响了二次添加剂对铁氧体永磁材料性能的改善效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供玻璃体式添加剂和制备方法及玻璃体式添加剂在铁氧体永磁材料制备中的应用，以避免添加剂的流失并使添加剂所含微量元素在料浆和生坯中分布更加均匀，从而改善铁氧体永磁材料的烧结条件，提高其磁性能。
本发明所述玻璃体式添加剂，以CaO粉体、SiO2粉体和MO粉体为原料，CaO粉体的质量百分数为10％～30％，SiO2粉体的质量百分数为20％～60％，MO粉体的质量百分数为10％～50％，所述MO为Al2O3、B2O3、La2O3、Bi2O3中的至少两种，将各原料粉体混合均匀烧结后快冷淬火形成类玻璃体，将所述类玻璃体破碎即得到玻璃体式添加剂。
上述玻璃体式添加剂，平均粒径为0.4μm～0.6μm。
本发明所述玻璃体式添加剂的制备方法，步骤如下：
(1)配料与混料
原料为分析纯CaO粉体、分析纯SiO2粉体和分析纯MO粉体，CaO粉体的质量百分数为10％～30％，SiO2粉体的质量百分数为20％～60％，MO粉体的质量百分数为10％～50％，所述MO为Al2O3、B2O3、La2O3、Bi2O3中的至少两种，将计量好的各原料粉体采用干法球磨混合均匀；
(2)烧结与淬火
将混合均匀的原料粉体在常压下升温至1300℃～1500℃烧结1h～2h，然后以冷却速度不小于150℃/s快冷淬火得到类玻璃体；
(3)破碎与干燥
将类玻璃体采用湿法球磨破碎至平均粒径0.4μm～0.6μm，然后烘干即得到玻璃体式添加剂。
上述玻璃体式添加剂的制备方法，其步骤(2)中将混合均匀的原料粉体升温至1300℃～1500℃的升温速度不大于4℃/min；步骤(2)中快冷淬火为水冷淬火或气冷淬火。
上述玻璃体式添加剂的制备方法，其步骤(1)中各原料粉体干法球磨时料与磨球的质量比为1：(8～10)，步骤(3)中类玻璃体湿法球磨破碎时，类玻璃体质量：磨球质量：水的质量＝1：(8～10)：(1.3～1.5)。
上述玻璃体式添加剂的制备方法，其步骤(3)中的烘干温度小于200℃。
本发明所述玻璃体式添加剂和制备方法，以不同添加剂对磁性能的影响为基础，结合玻璃体生成的基本条件并根据铁氧体永磁材料的整体性能要求选择原料粉体及其含量。由于CaO和SiO2的联合添加可提高铁氧体永磁材料密度、剩磁及矫顽力，因而CaO粉体和SiO2粉体是必不可少的原料粉体；MO中的Al2O3可明显提升矫顽力，但对剩磁不利，MO中的B2O3、Bi2O3能促进固相烧结，提升剩磁，但过多的添加则使晶粒长大明显，从而降低矫顽力，MO中的La2O3可提升磁体密度，抑制晶粒长大，从而可同时提升剩磁及矫顽力，因此可根据铁氧体永磁材料的整体性能要求选择Al2O3、B2O3、La2O3、Bi2O3中的至少两种作为原料粉体，并根据它们对磁性能、固相烧结的影响确定其含量。
本发明提供的玻璃体式添加剂在铁氧体永磁材料制备中的应用，步骤如下：
(1)配料与混合
以锶铁氧体预烧料和本发明所述玻璃体式添加剂为原料，本发明所述玻璃体式添加剂的量为锶铁氧体预烧料质量的0.4％～3％，将计量好的各原料采用湿法球磨破碎混合，得到平均粒径在0.6μm～0.8μm的料浆；
(2)压制生坯
将步骤(1)得到的料浆过滤水分，控制含水率在35％～45％，然后采用湿压磁场取向压制成生坯，脉冲磁场强度为8KOe～10KOe，压制压力为7MPa～8MPa；
(3)烧结
将步骤(2)得到的生坯在常压下从室温升温至250℃～400℃保温2h～4h，以去除磁体中的水分及杂质，然后再升温至1100℃～1250℃保温1h～3h，即得到晶粒尺寸均匀的高性能铁氧体永磁材料。
上述应用中，其步骤(3)升温时的升温速度不大于5℃/min。
上述应用中，其步骤(1)湿法球磨破碎混合时，料的质量：水的质量：磨球质量＝1：(1.2～1.5)：(10～14)。
本发明有以下有益效果：
1、试验表明，使用本发明所述玻璃体式添加剂制备的铁氧体永磁材料与使用常规二次添加剂制备的铁氧体永磁材料相比，磁性能明显提高，尤其是矫顽力提高的幅度很大(见各应用例和对比例)。
2、由于使用本发明所述玻璃体式添加剂制备的铁氧体永磁材料磁性能明显提高，因而表明使用本发明所述玻璃体式添加剂制备的铁氧体永磁材料晶粒更小、更均匀。
3、本发明所述玻璃体式添加剂的制备方法不仅工艺简单，而且所用设备为常规设备，便于工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明所述玻璃体式添加剂和制备方法及玻璃体式添加剂在铁氧体永磁材料制备中的应用作进一步说明。
下述实施例、应用例、对比例中，分析纯CaO粉体、分析纯SiO2粉体和分析纯MO粉体均通过市场购买，锶铁氧体预烧料通过市场购买，并过120目筛筛分。
下述应用例、对比例中，采用排水法测量所制备的铁氧体永磁材料的密度；将所制备的铁氧体永磁材料进行表面磨削加工，得到可测量标准块，按照GB/T3217-92国家标准进行磁性能检测。
实施例1
本实施例中，玻璃体式添加剂的制备方法步骤如下：
(1)配料与混料
原料为分析纯CaO粉体、分析纯SiO2粉体和分析纯MO粉体，CaO粉体的质量百分数为23.8％，SiO2粉体的质量百分数为57.1％，MO粉体的质量百分数为19.1％，所述MO为Al2O3和B2O3，且Al2O3与B2O3的质量比为3:1；将计量好的各原料粉体采用滚筒球磨机干法球磨混合均匀，干法球磨时料与磨球的质量比为1：8；
(2)烧结与淬火
将混合均匀的原料粉体在常压下以4℃/min的升温速度从室温升温至1450℃烧结1.5h，然后将烧结产物直接置于室温去离子水中水冷淬火得到类玻璃体；
(3)破碎与干燥
将类玻璃体用球磨机湿法球磨破碎至平均粒径0.5μm，然后在180℃烘干即得到玻璃体式添加剂，球磨破碎时，类玻璃体质量：磨球质量：水的质量＝1：10：1.3。
应用例1
实施例1所述玻璃体式添加剂在铁氧体永磁材料制备中的应用，步骤如下：
(1)配料与混合
以锶铁氧体预烧料和上述玻璃体式添加剂为原料，玻璃体式添加剂的量为锶铁氧体预烧料质量的2％，将计量好的各原料用滚筒球磨机湿法球磨破碎混合，得到平均粒径在0.8μm的料浆，湿法球磨破碎混合时，料的质量：水的质量：磨球质量＝1：1.5：12.5；
(2)压制生坯
将步骤(1)得到的料浆过滤水分，控制含水率在38％，然后采用湿压磁场取向压制成直径22.5mm、高15mm的生坯，脉冲磁场强度为8KOe，压制压力为8MPa；
(3)烧结
将步骤(2)得到的生坯在常压下以3℃/min的升温速度从室温升温至400℃保温2h，以去除磁体中的水分及杂质，然后再以4℃/min的升温速度升温至1180℃保温1.5h，即得到晶粒尺寸均匀的高性能铁氧体永磁材料。
对比例1
(1)配料与混合
以锶铁氧体预烧料和常规二次添加剂为原料，常规二次添加剂的量为锶铁氧体预烧料质量的2％，所述常规二次添加剂由分析纯CaO粉体、分析纯SiO2粉体、分析纯Al2O3粉体和分析纯B2O3粉体组成，其中，CaO粉体的质量百分数为23.8％，SiO2粉体的质量百分数为57.1％，Al2O3粉体的质量百分数为14.3％，B2O3粉体的质量百分数为4.8％；将计量好的各原料用滚筒球磨机湿法球磨破碎混合，得到平均粒径在0.8μm的料浆，湿法球磨破碎混合时，料的质量：水的质量：磨球质量＝1：1.5：12.5；
(2)压制生坯
将步骤(1)得到的料浆过滤水分，控制含水率在38％，然后采用湿压磁场取向压制成直径22.5mm、高15mm的生坯，脉冲磁场强度为8KOe，压制压力为8MPa；
(3)烧结
将步骤(2)得到的生坯在常压下以3℃/min的升温速度从室温升温至400℃保温2h，以去除磁体中的水分及杂质，然后再以4℃/min的升温速度升温至1180℃保温1.5h，即得到铁氧体永磁材料。
经检测，上述应用例1、对比例1所制备铁氧体永磁材料的密度和磁性能见下述表1。
表1：应用例1、对比例1所制备铁氧体永磁材料的密度和磁性能
序号 密度g/cm3 剩磁Br(mT) Hcb(KA/m) Hcj(KA/m) BH(max)KJ/m3
应用例1 5.066 422.9 319.1 448 34.4
对比例1 5.002 412.1 305.6 372.9 32.3
从表1可以看出，应用例1所制备的铁氧体永磁材料与对比例1所制备的铁氧体永磁材料相比，磁性能明显提高，尤其是矫顽力提高的幅度很大。
实施例2
本实施例中，玻璃体式添加剂的制备方法步骤如下：
(1)配料与混料
原料为分析纯CaO粉体、分析纯SiO2粉体和分析纯MO粉体，CaO粉体的质量百分数为27.3％，SiO2粉体的质量百分数为41％，MO粉体的质量百分数为31.7％，所述MO为Al2O3、B2O3和Bi2O3，且它们的质量比Al2O3：B2O3：Bi2O3＝1：2：4；将计量好的各原料粉体采用滚筒球磨机干法球磨混合均匀，干法球磨时料与磨球的质量比为1：10；
(2)烧结与淬火
将混合均匀的原料粉体在常压下以3℃/min的升温速度从室温升温至1350℃烧结2h，然后将烧结产物直接置于液氮中气冷淬火得到类玻璃体；
(3)破碎与干燥
将类玻璃体用球磨机湿法球磨破碎至平均粒径0.5μm，然后在150℃烘干即得到玻璃体式添加剂，球磨破碎时，类玻璃体质量：磨球质量：水的质量＝1：9：1.3。
应用例2
实施例2所述玻璃体式添加剂在铁氧体永磁材料制备中的应用，步骤如下：
(1)配料与混合
以锶铁氧体预烧料和上述玻璃体式添加剂为原料，玻璃体式添加剂的量为锶铁氧体预烧料质量的1.6％，将计量好的各原料用滚筒球磨机湿法球磨破碎混合，得到平均粒径在0.7μm的料浆，湿法球磨破碎混合时，料的质量：水的质量：磨球质量＝1：1.3：11；
(2)压制生坯
将步骤(1)得到的料浆过滤水分，控制含水率在40％，然后采用湿压磁场取向压制成直径22.5mm、高15mm的生坯，脉冲磁场强度为9KOe，压制压力为8MPa；
(3)烧结
将步骤(2)得到的生坯在常压下以3℃/min的升温速度从室温升温至250℃保温4h，以去除磁体中的水分及杂质，然后再以4℃/min的升温速度升温至1150℃保温3h，即得到晶粒尺寸均匀的高性能铁氧体永磁材料。
对比例2
(1)配料与混合
以锶铁氧体预烧料和常规二次添加剂为原料，常规二次添加剂的量为锶铁氧体预烧料质量的1.6％，所述常规二次添加剂由分析纯CaO粉体、分析纯SiO2粉体、分析纯Al2O3粉体、分析纯B2O3粉体和分析纯Bi2O3粉体组成，其中，CaO粉体的质量百分数为27.3％，SiO2粉体的质量百分数为41％，Al2O3粉体的质量百分数为4.53％，B2O3粉体的质量百分数为9.06％，Bi2O3的质量百分数为18.11％；将计量好的各原料用滚筒球磨机湿法球磨破碎混合，得到平均粒径在0.7μm的料浆，湿法球磨破碎混合时，料的质量：水的质量：磨球质量＝1：1.3：11；
(2)压制生坯
将步骤(1)得到的料浆过滤水分，控制含水率在40％，然后采用湿压磁场取向压制成直径22.5mm、高15mm的生坯，脉冲磁场强度为9KOe，压制压力为8MPa；
(3)烧结
将步骤(2)得到的生坯在常压下以3℃/min的升温速度从室温升温至250℃保温4h，以去除磁体中的水分及杂质，然后再以4℃/min的升温速度升温至1150℃保温3h，即得到铁氧体永磁材料。
经检测，上述应用例2、对比例2所制备铁氧体永磁材料的密度和磁性能见下述表2。
表2：应用例2、对比例2所制备铁氧体永磁材料的密度和磁性能
从表2可以看出，应用例2所制备的铁氧体永磁材料与对比例2所制备的铁氧体永磁材料相比，磁性能明显提高，尤其是矫顽力提高的幅度很大。
实施例3
本实施例中，玻璃体式添加剂的制备方法步骤如下：
(1)配料与混料
原料为分析纯CaO粉体、分析纯SiO2粉体和分析纯MO粉体，CaO粉体的质量百分数为19.2％，SiO2粉体的质量百分数为33.4％，MO粉体的质量百分数为47.4％，所述MO为Al2O3、B2O3、La2O3和Bi2O3，且它们的质量比Al2O3：B2O3：La2O3：Bi2O3＝1：2：2：3；将计量好的各原料粉体采用滚筒球磨机干法球磨混合均匀，干法球磨时料与磨球的质量比为1：10；
(2)烧结与淬火
将混合均匀的原料粉体在常压下以4℃/min的升温速度从室温升温至1450℃烧结1h，然后将烧结产物直接置于室温蒸馏水中水冷淬火得到类玻璃体；
(3)破碎与干燥
将类玻璃体用球磨机湿法球磨破碎至平均粒径0.5μm，然后在150℃烘干即得到玻璃体式添加剂，球磨破碎时，类玻璃体质量：磨球质量：水的质量＝1：10：1.5。
应用例3
实施例3所述玻璃体式添加剂在铁氧体永磁材料制备中的应用，步骤如下：
(1)配料与混合
以锶铁氧体预烧料和上述玻璃体式添加剂为原料，玻璃体式添加剂的量为锶铁氧体预烧料质量的0.8％，将计量好的各原料用滚筒球磨机湿法球磨破碎混合，得到平均粒径在0.8μm的料浆，湿法球磨破碎混合时，料的质量：水的质量：磨球质量＝1：1.4：14；
(2)压制生坯
将步骤(1)得到的料浆过滤水分，控制含水率在40％，然后采用湿压磁场取向压制成直径22.5mm、高15mm的生坯，脉冲磁场强度为10KOe，压制压力为7MPa；
(3)烧结
将步骤(2)得到的生坯在常压下以3℃/min的升温速度从室温升温至300℃保温3h，以去除磁体中的水分及杂质，然后再以4℃/min的升温速度升温至1150℃保温2h，即得到晶粒尺寸均匀的高性能铁氧体永磁材料。
对比例3
(1)配料与混合
以锶铁氧体预烧料和常规二次添加剂为原料，常规二次添加剂的量为锶铁氧体预烧料质量的0.8％，所述常规二次添加剂由分析纯CaO粉体、分析纯SiO2粉体、分析纯Al2O3粉体、分析纯B2O3粉体、分析纯La2O3粉体和分析纯Bi2O3粉体组成，其中，CaO粉体的质量百分数为19.2％，SiO2粉体的质量百分数为33.4％，Al2O3粉体的质量百分数为5.925％，B2O3粉体的质量百分数为11.85％，La2O3粉体的质量百分数为11.85％，Bi2O3粉体的质量百分数为17.775％；将计量好的各原料用滚筒球磨机湿法球磨破碎混合，得到平均粒径在0.8μm的料浆，湿法球磨破碎混合时，料的质量：水的质量：磨球质量＝1：1.4：14；
(2)压制生坯
将步骤(1)得到的料浆过滤水分，控制含水率在40％，然后采用湿压磁场取向压制成直径22.5mm、高15mm的生坯，脉冲磁场强度为10KOe，压制压力为7MPa；
(3)烧结
将步骤(2)得到的生坯在常压下以3℃/min的升温速度从室温升温至300℃保温3h，以去除磁体中的水分及杂质，然后再以4℃/min的升温速度升温至1150℃保温2h，即得到晶粒尺寸均匀的高性能铁氧体永磁材料。
经检测，上述应用例3、对比例3所制备铁氧体永磁材料的密度和磁性能见下述表3。
表3：应用例3、对比例3所制备铁氧体永磁材料的密度和磁性能
序号 密度g/cm3 剩磁Br(mT) Hcb(KA/m) Hcj(KA/m) BH(max)KJ/m3
应用例3 5.021 428 301 389 33.13
对比例3 4.988 415 285 354.6 31.94
从表3可以看出，应用例3所制备的铁氧体永磁材料与对比例3所制备的铁氧体永磁材料相比，磁性能明显提高，尤其是矫顽力提高的幅度很大。

Claims (10)

1.玻璃体式添加剂，其特征在于原料组分为CaO粉体、SiO2粉体和MO粉体，CaO粉体的质量百分数为10％～30％，SiO2粉体的质量百分数为20％～60％，MO粉体的质量百分数为10％～50％，所述MO为Al2O3、B2O3、La2O3、Bi2O3中的至少两种，将各原料粉体混合均匀烧结后快冷淬火形成类玻璃体，将所述类玻璃体破碎即得到玻璃体式添加剂。
2.根据权利要求1所述玻璃体式添加剂，其特征在于该添加剂的平均粒径为0.4μm～0.6μm。
3.一种玻璃体式添加剂的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)配料与混料
原料为分析纯CaO粉体、分析纯SiO2粉体和分析纯MO粉体，CaO粉体的质量百分数为10％～30％，SiO2粉体的质量百分数为20％～60％，MO粉体的质量百分数为10％～50％，所述MO为Al2O3、B2O3、La2O3、Bi2O3中的至少两种，将计量好的各原料粉体采用干法球磨混合均匀；
(2)烧结与淬火
将混合均匀的原料粉体在常压下升温至1300℃～1500℃烧结1h～2h，然后以冷却速度不小于150℃/s快冷淬火得到类玻璃体；
(3)破碎与干燥
将类玻璃体采用湿法球磨破碎至平均粒径0.4μm～0.6μm，然后烘干即得到玻璃体式添加剂。
4.根据权利要求3所述玻璃体式添加剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中将混合均匀的原料粉体升温至1300℃～1500℃的升温速度不大于4℃/min；步骤(2)中快冷淬火为水冷淬火或气冷淬火。
5.根据权利要求3或4所述玻璃体式添加剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中各原料粉体干法球磨时料与磨球的质量比为1：(8～10)，步骤(3)中类玻璃体湿法球磨破碎时，类玻璃体质量：磨球质量：水的质量＝1：(8～10)：(1.3～1.5)。
6.根据权利要求3或4所述玻璃体式添加剂的制备方法，其特征在于步骤(3)中的烘干温度小于200℃。
7.权利要求1或2所述玻璃体式添加剂在铁氧体永磁材料制备中的应用。
8.根据权利要求7所述应用，其特征在于步骤如下：
(1)配料与混合
以锶铁氧体预烧料和权利要求1或2所述玻璃体式添加剂为原料，所述玻璃体式添加剂的量为锶铁氧体预烧料质量的0.4％～3％，将计量好的各原料采用湿法球磨破碎混合，得到平均粒径在0.6μm～0.8μm的料浆；
(2)压制生坯
将步骤(1)得到的料浆过滤水分，控制含水率在35％～45％，然后采用湿压磁场取向压制成生坯，脉冲磁场强度为8KOe～10KOe，压制压力为7MPa～8MPa；
(3)烧结
将步骤(2)得到的生坯在常压下从室温升温至250℃～400℃保温2h～4h，以去除磁体中的水分及杂质，然后再升温至1100℃～1250℃保温1h～3h，即得到晶粒尺寸均匀的高性能铁氧体永磁材料。
9.根据根据权利要求8所述应用，其特征在于步骤(3)中，升温时的升温速度不大于5℃/min。
10.根据根据权利要求8或9所述应用，其特征在于步骤(1)中湿法球磨破碎混合时，料的质量：水的质量：磨球质量＝1：(1.2～1.5)：(10～14)。
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