CN105439208A - 一种利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体的方法,属于资源综合利用和材料合成领域。方法如下:(1)将轧钢铁鳞所得的氧化铁红和碳酸锶,混料后球磨;(2)球磨好的物料与熔盐混合后,进行煅烧;(3)将反应后的物料清洗后,烘干得产品。本法的制备方法,合成的永磁锶铁氧体粒度小,成分均匀,能实现大规模的生产,并且熔盐能回收再使用;实现了轧钢铁鳞所得的氧化铁红的二次资源的增值利用,节约能源;本发明制备的永磁锶铁氧体,粒度分布均匀,粒径为0.5~3um;矫顽力值为:2687~4043Oe,剩磁为:32.92~35.37emu/g,饱和磁强度为:59.57~62.29emu/g,最大磁能积为0.42~0.61MG·Oe。
Description
技术领域
本发明属于资源综合利用和材料合成领域,特别涉及一种利用氧化铁红生产永磁锶铁氧体(SrFe12O19)的方法。
背景技术
M类型的铁氧体是一种具有单轴各向异性的六角结构的化合物,由于这类铁氧体材料在外界磁化场消失后仍能长久地保留着较强的恒定剩磁性质,因此被称作永磁铁氧体。其被广泛的应用于微波吸收、电子器件、磁记录仪、生物活性玻璃陶瓷、磁性基体以及磁性催化剂等领域。由于锶铁氧体(SrFe12O19)具有合适的居里温度、高的矫顽力、大的饱和磁化强度、良好的化学稳定性和耐腐蚀性能,而受到很多学者的重视和关注。合成锶铁氧体的主要含铁原料为Fe2O3,而在轧钢过程中会产生轧钢铁鳞,其经氧化处理后会形成含Fe2O3高于99%的氧化铁红,因此以氧化铁红最为原料来合成锶铁氧体既能节约成本,同时也能实现二次资源的增值利用。
目前,针对锶铁氧体大规模的生产方法主要是传统的固相高温烧结法,其烧结温度为1200-1350℃。传统的固相烧结法容易产生成分偏析和粒度大等缺点,致使锶铁氧体的磁性能变差。众多学者提出了共沉淀法、溶胶-凝胶法和水热合成法等化学合成法,其虽能克服传统高温固烧结相法的缺点,但是在和成过程中耗酸耗碱并且不能大规模的生产。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种利用轧钢铁鳞所得的氧化铁红制备永磁锶铁氧体(SrFe12O19)的方法,其目的是针对现有锶铁氧体生产温度高的问题,通过熔盐合成方法实现合成成分均匀粒度均匀的锶铁氧体,并实现了氧化铁红的增值利用。
本发明的利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体的方法,包括以下步骤:
步骤1,将轧钢铁鳞所得的氧化铁红和碳酸锶,按摩尔比(5~6)∶1,进行配料后,球磨机进行球磨,球料质量比为(9~12)∶1,球磨时间为5~20h,公转转速为(200~300)r/min,得到物料的粒度≤500nm;
步骤2,球磨好的物料与熔盐,按质量比1∶(1~10),混合均匀后,放入坩埚,于马弗炉中,在1000~1200℃煅烧1~4h;
步骤3,将反应后的物料,用80~120℃的去离子水清洗过滤,直到熔盐全部清洗掉,然后将物料置于80~100℃的真空干燥箱内烘干8~16h,得到永磁锶铁氧体。
其中,上述的步骤1中,轧钢铁鳞所得的氧化铁红含有成分按质量百分比为Fe2O3:95~99.3%,CaO:0.05~0.1%,SiO2:0.05~0.1%,Al2O3:0.1~0.2%,MnO:0.2~0.4%,采用行星式球磨机进行球磨;上述的步骤2中,坩埚为刚玉坩埚,熔盐为NaCl-KCl、NaCl-Na2SO4、NaCl-K2SO4、KCl-K2SO4、KCl-Na2SO4或Na2SO4-K2SO4中的一种或两种组成的混合物。
本发明利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体,粒度分布均匀,粒径为0.5~3um。本发明利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体,矫顽力值为:2687~4043Oe,剩磁为:32.92~35.37emu/g,饱和磁强度为:59.57~62.29emu/g,最大磁能积为0.42~0.61MG·Oe。
本发明采用熔盐法制备永磁锶铁氧体的反应过程为,在反应应温度1000~1200℃下,熔盐呈现熔融状态,碳酸锶在熔盐中的溶解度要远大于氧化铁红在熔盐中的溶解度,然后以氧化铁红为模板,碳酸锶会与氧化铁红结合并发生反应,由于碳酸锶在熔盐中的溶解度大,并且熔盐为液体状态,和固相合成相比,在熔盐中碳酸锶的传质速度加快,有利于反应在短时间内完成。熔盐在整个反应过程中只是作为媒介,起到传质的作用并不参与反应,同时由于熔盐的存在也能在一定程度上防止生成的锶铁氧体之间聚合长大。
本发明的利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体的方法,与现有技术相比,具有以下有益效果:
(1)本发明的制备方法,合成的永磁锶铁氧体粒度小,成分均匀,能实现大规模的生产,并且熔盐能回收再使用;
(2)本发明的制备方法,实现了轧钢铁鳞所得的氧化铁红的二次资源的增值利用,和可操作性性强,是获得高性能的锶铁氧体是有效的途径;
(3)本发明的制备方法,与传统的固相烧结生成锶铁氧体相比具有温度低的特点,能够节约能源。
附图说明
图1本发明实施例1的利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体的方法的工艺流程图;
图2本发明实施例1中Fe2O3与SrCO3不同摩比制备出的锶铁氧体的磁滞回线;
图3本发明实施例2中不同焙烧温度制备出的锶铁氧体磁滞回线;
图4本发明实施例3中不同类型熔盐制备的锶铁氧体的磁滞回线;
图5本发明实施例3中不同类型熔盐制备的锶铁氧体的X射线衍射图;
图6本发明实施例3中不同类型熔盐制备的锶铁氧体的微观形貌。
具体实施方式
本发明实施例中采用的X射线衍射设备为X射线衍射仪。采用的显微镜为场发射扫描电子显微镜,配有能谱仪,对锶铁氧体的形貌、颗粒分布和成分进行分析。
本发明实施例中采用的行星式球磨机为FritschPulverisette4。
本发明实施例中采用的振动样品磁强计设备为VSM:LakerShoremodel74035
本发明实施例中采用的轧钢铁鳞所得的氧化铁红,成分按质量百分比为Fe2O399.18%、CaO0.05%、SiO20.05%、Al2O30.15%MnO0.37%,余量为不可避免的杂质。
实施例1
利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体的方法,包括以下步骤:
步骤1:将轧钢铁鳞所得的氧化铁红和碳酸锶,按表1的摩尔配比,进行配料后,用行星式球磨机进行球磨,球料质量比为10∶1,球磨时间为10h,公转转速为250r/min,得到物料的粒度≤500nm;
步骤2:球磨好的物料与NaCl-KCl共熔盐,按质量比1∶1,混合均匀后,放入刚玉坩埚,于马弗炉中,在1100℃煅烧2h;
步骤3:将反应后的物料,用80℃~120℃的去离子水清洗过滤,直到熔盐全部清洗掉,然后将所得产品置于80℃的真空干燥箱内烘干10h,得到永磁锶铁氧体。
本实施例制备的永磁锶铁氧体的磁性能指标如表1所示,可以发现锶铁氧体的矫顽力随着摩尔比(Fe2O3/SrCO3)减小呈现先增大后减小的趋势,在Fe2O3/SrCO3=5.3时获得最大的矫顽力为4043Oe,最大的剩磁为60.77emu/g,同时也获得最大的剩磁和最大的磁性能积。
表1
配比 | 矫顽力(Oe) | Ms(emu/g) | Mr(emu/g) | Mr/Ms | (BH)max(MG·Oe) |
6.0∶1 | 3375 | 57.9 | 31.53 | 0.54 | 0.485 |
5.8∶1 | 3386 | 57.15 | 31.74 | 0.56 | 0.487 |
5.6∶1 | 3548 | 60.74 | 34.28 | 0.56 | 0.555 |
5.4∶1 | 3876 | 60.74 | 33.24 | 0.55 | 0.582 |
5.3∶1 | 4043 | 60.77 | 33.75 | 0.56 | 0.608 |
5.2∶1 | 3566 | 59.73 | 32.93 | 0.55 | 0.522 |
5.0∶1 | 3411 | 59.1 | 32.48 | 0.55 | 0.514 |
其中,Ms为饱和磁强度;Mr为剩磁;(BH)max(MG·Oe)为最大磁能积。
图1为本实施例的利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体的方法的工艺流程图;图2为本实施例中Fe2O3与SrCO3不同摩比下锶铁氧体的磁滞回线,由图可以看出锶铁氧体的矫顽力随着摩尔比(Fe2O3/SrCO3)减小呈现先增大后减小的趋势,在Fe2O3/SrCO3=5.3时获得最大的矫顽力为4043Oe,最大的剩磁为60.77emu/g,同时也获得最大的剩磁和最大的磁性能积。
实施例2
利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体的方法,包括以下步骤:
步骤1:将轧钢铁鳞所得的氧化铁红和碳酸锶,按摩尔配比5.3∶1,进行配料后,采用行星式球磨机进行球磨,球料质量比为9∶1,球磨时间为5h,公转转速为300r/min,得到物料的粒度≤500nm;
步骤2:球磨好的物料与NaCl-KCl熔盐,按质量比1∶1,混合均匀后,放入刚玉坩埚,于马弗炉中,在表2的温度下煅烧2h;
步骤3:将反应后的物料,用80℃的去离子水清洗过滤,直到熔盐全部清洗掉,然后将物料置于80℃的真空干燥箱内烘干16h,得到永磁锶铁氧体。
本实施例制备的锶铁氧体的磁性能指标如表2所示,可以看出,在温度为1100℃和1150℃下锶铁氧体获得最大的矫顽力,但是从其他的磁性能指标来看在1100℃合成的锶铁氧体的剩磁、饱和磁化强度和最大磁能积均好于1150℃下的锶铁氧体。
表2
煅烧温度 | 矫顽力(Oe) | Ms(emu/g) | Mr(emu/g) | Mr/Ms | (BH)max(MG·Oe) |
1000℃ | 2875 | 59.1 | 31.67 | 0.56 | 0.429 |
1050℃ | 3498 | 57.59 | 31.76 | 0.57 | 0.503 |
1100℃ | 4043 | 60.77 | 33.75 | 0.56 | 0.608 |
1150℃ | 4073 | 59.39 | 32.89 | 0.55 | 0.485 |
1200℃ | 2962 | 62.36 | 34.46 | 0.55 | 0.478 |
图3为本实施中不同焙烧温度制备出的锶铁氧体磁滞回线,由图可以看出在综合磁性能的各项指标可以看出在1100℃合成的锶铁氧体具有较好的磁性能。
实施例3
利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体的方法,包括以下步骤:
步骤1:将轧钢铁鳞所得的氧化铁红和碳酸锶,按摩尔配比5.3∶1,进行配料后,采用行星式球磨机进行球磨,球料质量比为12∶1,球磨时间为20h,公转转速为200r/min,得到物料的粒度≤500nm;
步骤2:球磨好的物料与表3的熔盐,按质量比10∶1,混合均匀后,放入刚玉坩埚,于马弗炉中,在1100℃的温度下煅烧2h;
步骤3:将反应后的物料,用100℃的去离子水清洗过滤,直到熔盐全部清洗掉,然后将物料置于100℃的真空干燥箱内烘干8h,得到永磁锶铁氧体。
本实施例制备的永磁锶铁氧体的磁性能指标如表3所示。图4为本实施例中不同类型熔盐制备的锶铁氧体的磁滞回线,由图可以看出在NaCl-KCl共熔盐中合成锶铁氧体具有最好的磁性能;图5为本实施例中不同类型熔盐制备的锶铁氧体的X射线衍射图,图6本实施例中不同类型熔盐制备的锶铁氧体的微观形貌,结合图5和图6,可以看出,采用熔盐法能合成出纯相的锶铁氧体,熔盐并没有参与反应,合成的锶铁氧体粒度分布均匀约0.5~3um。表3
熔盐类型 | 矫顽力(Oe) | Ms(emu/g) | Mr(emu/g) | Mr/Ms | (BH)max(MG·Oe) |
NaCl-KCl | 4043 | 60.77 | 33.75 | 0.56 | 0.61 |
NaCl-Na2SO4 | 3643 | 62.29 | 35.37 | 0.57 | 0.58 |
NaCl-K2SO4 | 3542 | 60.32 | 33.92 | 0.55 | 0.54 |
KCl-K2SO4 | 2687 | 60.46 | 33.28 | 0.55 | 0.42 |
KCl-Na2SO4 | 2862 | 59.79 | 32.92 | 0.55 | 0.44 |
K2SO4-Na2SO4 | 3612 | 59.57 | 34.35 | 0.58 | 0.55 |
Claims (6)
1.一种利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将轧钢铁鳞所得的氧化铁红和碳酸锶,按摩尔比(5~6)∶1,进行配料后,球磨机进行球磨,球料质量比为(9~12)∶1,球磨时间为5~20h,公转转速为200~300r/min,得到物料的粒度≤500nm;
步骤2,球磨好的物料与熔盐,按质量比1∶(1~10),混合均匀后,放入坩埚,于马弗炉中,在1000~1200℃煅烧1~4h;
步骤3,将反应后的物料,用80~120℃的去离子水清洗过滤,直到熔盐全部清洗掉,然后将物料置于80~100℃的真空干燥箱内烘干8~16h,得到永磁锶铁氧体。
2.根据权利要求1所述的利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体的方法,其特征在于,所述的步骤1中,轧钢铁鳞所得的氧化铁红含有成分按质量百分比为Fe2O3:95~99.3%,CaO:0.05~0.1%,SiO2:0.05~0.1%,Al2O3:0.1~0.2%,MnO:0.2~0.4%。
3.根据权利要求1所述的利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体的方法,其特征在于,所述的步骤1中,采用行星式球磨机进行球磨。
4.根据权利要求1所述的利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体的方法,其特征在于,所述的步骤2中,坩埚为刚玉坩埚,熔盐为NaCl-KCl、NaCl-Na2SO4、NaCl-K2SO4、KCl-K2SO4、KCl-Na2SO4或Na2SO4-K2SO4中的一种或两种组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体的方法,其特征在于,所述的利用氧化铁红制备的永磁锶铁氧体,粒度分布均匀,粒径为0.5~3um。
6.根据权利要求1所述的利用氧化铁红制备永磁锶铁氧体的方法,其特征在于,所述的利用氧化铁红制备的永磁锶铁氧体,矫顽力值为:2687~4043Oe,剩磁为:32.92~35.37emu/g,饱和磁强度为:59.57~62.29emu/g,最大磁能积为0.42~0.61MG·Oe。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160330 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |