CN110330326A - 一种多元素永磁铁氧体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于永磁铁氧体技术领域，具体涉及一种多元素永磁铁氧体及其制备方法和应用。本发明提供了一种多元素永磁铁氧体，按摩尔份计，包括以下化学成分：Sr 0.08～0.1份；Ca 0.4～0.45份；Ba 0.03～0.05份；La 0.4～0.48份；Fe 11.5～11.7份；Co 0.2～0.3份。本发明所得到的多元素永磁铁氧体具有较高的剩磁和矫顽力。实验结果表明，本发明所述多元素铁氧永磁体剩磁Br达440mT，磁感矫顽力Hcb达326kA/m，内禀矫顽力Hjc达413kA/m，最大磁能积(BH)max达36.6kJ/m3，具有优异的磁性能。

Description

一种多元素永磁铁氧体及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于永磁铁氧体技术领域，具体涉及一种多元素永磁铁氧体及其制备方法和应用。
背景技术
永磁铁氧体是以SrO或BaO及Fe2O3为主要原料，可以产生磁场的功能材料，作为磁性材料的一个重要组成部分，永磁铁氧体在电子工业、信息产业、电动工具行业、摩托车、汽车工业等行业发挥着重要的作用，M型永磁铁氧体材料被广泛应用于家电、汽车、计算机、医疗、航天、军事等传统领域。由于稀土资源的短缺，M型永磁铁氧体也逐步取代家电市场中之前仅使用钕铁硼永磁体的部分市场，这给永磁铁氧体的发展带来了新的机遇，同时也对永磁铁氧体材料的性能提出了更高的要求。
元素的取代是提高M型六角铁氧体磁特性的有效途径，因此，多元素永磁铁氧体的研发对提高M型六角铁氧体磁特性具有重要作用。例如，La等元素对Sr元素进行取代能有效地稳定M型六角晶体的结构，能增强磁性材料的交换作用、磁晶各向异性等本征属性，特别是Co2+这一具有强各向异性的磁性离子取代B位的Fe3+离子，可以实现各向异性场的大幅度提高，但是这些取代很难同时保证得到高的剩磁和内禀矫顽力；此外，对于含Ca元素的主配方体系也进行了很多研究。
目前，多元素永磁铁氧体的磁性能有待进一步提高，以满足日益增长的永磁铁氧体的需要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种多元素永磁铁氧体及其制备方法，所得到的多元素永磁铁氧体具有高剩磁和高内禀矫顽力，可以保证永磁铁氧体使用效果；本发明还提供了一种多元素永磁铁氧体的应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种多元素永磁铁氧体，按摩尔份计，包括以下化学成分：
优选的，按摩尔份计，所述的多元素永磁铁氧体包括以下化学成分：
本发明还提供了上述技术方案所述多元素永磁铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
将含Sr、Ca、Ba、La、Co的原料和Fe2O3混合，进行预烧，得到预烧料；
将所述预烧料依次进行破碎、成型和烧结处理，得到多元素永磁铁氧体。
优选的，所述预烧的温度为1200～1240℃，时间为2～3h。
优选的，所述破碎包括依次进行的粗破碎和球磨。
优选的，所述破碎所得物料的粒径为1μm。
优选的，所述成型的方式为压制；所述压制所得物料的密度为3.2g/cm3。
优选的，所述成型处理在磁场的作用下进行；所述磁场的取向磁场强度≥800kA/m。
优选的，所述烧结的温度为1180～1220℃，时间为1～2h。
本发明还提供了上述技术方案所述多元素永磁铁氧体或上述技术方案制备得到的多元素永磁铁氧体在电子领域和发动机领域的应用。
本发明提供了一种多元素永磁铁氧体，按摩尔份计，包括以下化学成分：Sr 0.08～0.1份；Ca 0.4～0.45份；Ba 0.03～0.05份；La 0.4～0.48份；Fe 11.5～11.7份；Co 0.2～0.3份。在本发明中，Sr作为主配方成分，有利于永磁铁氧体保持六角晶系结构；采用Ca元素，可以取代部分Sr元素，并增加La、Co离子的溶解度，进而增加La和Co离子在永磁铁氧体中的置换量，提升磁性能；Ba元素可以取代部分Sr元素，与Ca、La、Co元素共同作用，有利于提升多元素永磁铁氧体的剩磁磁通密度，进而提高永磁铁氧体的饱和磁化强度；采用Sr、La、Co元素可以协同提高永磁铁氧体的各向异性。本发明具体限定并优化了永磁铁氧体的元素组成及含量，有利于保证永磁铁氧体具有高的剩磁和高的矫顽力。
实验结果表明，本发明所述多元素永磁铁氧体剩磁Br达440mT，磁感矫顽力Hcb达326kA/m，内禀矫顽力Hjc达413kA/m，最大磁能积(BH)max达36.6kJ/m3，具有优异的磁性能。
本发明还提供了上述技术方案所述多元素永磁铁氧体的制备方法，首先将含Sr、Ca、Ba、La、Co的原料和Fe2O3混合，进行预烧，得到预烧料，然后将预烧料依次进行破碎、成型和烧结处理，得到多元素永磁铁氧体。本发明通过预烧，使晶粒生长完整；在预烧的过程中，物料粒度分布变窄，使物料粒度均匀，减少颗粒点阵畸变，有利于多元素永磁铁氧体具有高的饱和磁化强度和高的矫顽力；且本发明提供的制备方法成本低廉、简单安全，具有极大的工业应用价值和经济价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的多元素铁氧永磁体产品照片。
具体实施方式
本发明提供了一种多元素铁氧永磁体，按摩尔份计，包括以下化学成分：
在本发明中，若无特殊说明，所有的组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
以摩尔份计，本发明提供的多元素永磁铁氧体包括0.08～0.1份的Sr，优选为0.08～0.09份，更优选为0.08份。在本发明中，Sr作为主配方成分，有利于永磁铁氧体保持六角晶系结构。
以所述Sr的摩尔份为基准，本发明提供的多元素永磁铁氧体包括0.4～0.45份的Ca，优选为0.4～0.43份，更优选为0.4份。本发明采用Ca元素，可以取代部分Sr元素，并增加La、Co离子的溶解度，进而增加La和Co离子在永磁铁氧体中的置换量，提升永磁铁氧体的磁性能。
以所述Sr的摩尔份为基准，本发明提供的多元素永磁铁氧体包括0.03～0.05份的Ba，优选为0.04～0.05份，更优选为0.05份。在本发明中，Ba元素可以取代部分Sr元素，与Ca、La、Co元素共同作用，有利于提升多元素永磁铁氧体的剩磁磁通密度，进而提高永磁铁氧体的饱和磁化强度
以所述Sr的摩尔份为基准，本发明提供的多元素永磁铁氧体包括0.4～0.48份的La，更优选为0.42～0.48份，更优选为0.45～0.47份，最优选为0.47份。
以所述Sr的摩尔份为基准，本发明提供的多元素永磁铁氧体包括11.5～11.7份的Fe，优选为11.6～11.7份，更优选为11.7份。
以所述Sr的摩尔份为基准，本发明提供的多元素永磁铁氧体包括0.2～0.3份的Co，优选为0.25～0.3份，更优选为0.3份。本发明采用Sr、La、Co元素，可以协同提高永磁铁氧体的各向异性。
本发明具体限定并优化了永磁铁氧体的元素组成及含量，有利于保证永磁铁氧体具有高的剩磁和高的矫顽力。
本发明还提供了上述技术方案所述多元素永磁铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
将含Sr、Ca、Ba、La、Co的原料和Fe2O3混合，进行预烧，得到预烧料；
将所述预烧料依次进行破碎、成型和烧结处理，得到多元素永磁铁氧体。
在本发明中，所述制备方法中各组分的用量与前述多元素永磁铁氧体的技术方案中组分的用量一致，在此不再赘述。
本发明将含Sr、Ca、Ba、La、Co的原料和Fe2O3混合，进行预烧，得到预烧料。在本发明中，所述含Sr、Ca和Ba的原料优选为各元素对应的碳酸盐；在本发明的实施例中，所述含Sr的原料优选为SrCo3；所述含Ca的原料优选为CaCO3；所述含Ba的原料优选为BaCO3；所述含La的原料优选为La2O3；所述含Co的原料优选为Co2O3。在本发明中，所述混合的设备优选为强混机。本发明对所述强混机的混合参数没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合参数即可。在本发明中，所述预烧的温度优选为1200～1240℃，更优选为1210～1230℃；所述预烧的时间优选为2～3h,，更优选为2～2.5h。在本发明中，所述预烧的设备优选为氧化气氛窑炉，更优选为回转窑或隧道窑。本发明通过预烧，使晶粒生长完整；在预烧的过程中，物料粒度分布变窄，使物料粒度均匀，减少颗粒点阵畸变，有利于多元素永磁铁氧体具有高的饱和磁化强度和高的矫顽力。
得到预烧料后，本发明将所述预烧料依次进行破碎、成型和烧结处理，得到多元素永磁铁氧体。本发明将所述预烧料进行破碎，得到破碎料。在本发明中，所述破碎优选包括依次进行的粗破碎和球磨。在本发明中，所述粗破碎粒径优选为5μm。本发明对所述粗破碎的设备没有特殊要求，以能够实现粗破碎粒径目的即可，具体的如颚式破碎机与干式球磨机组合。在本发明中，所述球磨优选为湿法球磨。在本发明中，所述湿法球磨的球磨介质优选为水，所述球磨的料球水比优选为1：9：1.3。在本发明中，所述球磨后的得到的球磨料粒径优选为1μm。
得到破碎料后，本发明将所述破碎料进行成型处理，得到生坯。在本发明中，所述成型处理的方式优选为压制。在本发明中，所述压制的设备优选为自动液压机。本发明对所述压制的具体实施方式没有特殊要求，以能得到目标密度的生坯即可；在本发明中，所述生坯的密度优选为3.2g/cm3。在本发明中，所述成型处理优选在磁场的作用下进行。在本发明中，所述磁场的取向磁场强度优选≥800kA/m。本发明通过施加磁场，提高所述多元素永磁铁氧体的取向性，进而进一步提高永磁铁氧体的磁性能。
得到生坯后，本发明将所述生坯进行烧结处理，得到多元素永磁铁氧体。在本发明中，所述烧结的温度优选为1180～1220℃，更优选为1190～1210℃；所述烧结的时间优选为1～2h，更优选为1～1.5h。在本发明中，所述烧结的设备优选为辊道窑；所述辊道窑的长度优选为45m。在本发明中，所述预烧的温度较常规预烧温度、所述烧结的温度较常规烧结温度均有明显下降，下降幅度为30～50℃，大量节省生产能源，具有节能生产的技术效果；同时依旧保证了晶粒生长完整、颗粒点阵畸变减少且所得永磁铁氧体具有良好的机械性能和磁性能，得到了良好的预烧和烧结效果。
烧结后，本发明优选将烧结产物随炉冷却，并磨削至用户要求尺寸，得到符合尺寸要求的多元素永磁铁氧体，以用于实际应用。
本发明还提供了上述技术方案所述多元素永磁铁氧体在电子领域和发动机领域的应用。本发明优选将所述多元素永磁铁氧体应用于变频空调电机、传感器或电动汽车电机等器件。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的多元素永磁铁氧体及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用纯度大于99％的Fe2O3和纯度大于98％SrCo3、CaCO3、Co2O3、BaCO3和La2O3(按摩尔比Sr0.08Ca0.40Ba0.05La0.47Fe11.7Co0.3O19换算)进行配料，按总量1000kg计算，配料后，在强混机中混合50min，将原料混合物制成蜂窝状饼后在30m的天然气隧道窑中于1200℃条件下保温2h进行预烧，然后随窑冷却生成铁氧体，再然后经锷式破碎机破碎后，按料球水比为1:9:1.3，采用湿式球磨机湿磨，球磨至1μm后出料，得到破碎料；然后将破碎料在自动液压成型机上模压成型，取向磁场为≤800kA/m，得到生坯(密度为3.2g/cm3)；最后采用45m的辊道窑于1200℃条件下保温1h，得到多元素永磁铁氧体；将得到的多元素永磁铁氧体随炉冷却后按要求磨加工到尺寸公差要求，经检验测试后，合格品入库。
采用永磁性能测试仪，对实施例1制备得到的多元素永磁铁氧体进行磁性能测试，经测试，实施例1所得多元素永磁铁氧体剩磁Br达440mT，磁感矫顽力Hcb达326kA/m，内禀矫顽力Hjc达413kA/m，最大磁能积(BH)max达36.6kJ/m3，具有优异的磁性能。
本发明提供的多元素永磁铁氧体具有较高矫顽力和较大的剩磁，上限磁性能可达剩磁Br为450mT，感矫顽力Hcb为325kA/m，内禀矫顽力Hcj为410kA/m，最大磁能积(BH)max为37.8kJ/m3，在具有接近理论值的剩磁同时，还有较高的矫顽力；本发明提供的多元素永磁铁氧体内禀矫顽力温度系数较小，在-40℃～+300℃内能正常工作，经受高温及低温冲击后磁性能变化率小、抗干扰能力强，保证了多元素永磁铁氧体使用效果，有利于多元素永磁铁氧体的应用，具有极高的科研及商用价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多元素永磁铁氧体，其特征在于，按摩尔份计，包括以下化学成分：
2.根据权利要求1所述的多元素永磁铁氧体，其特征在于，按摩尔份计，包括以下化学成分：
3.权利要求1或2所述多元素永磁铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含Sr、Ca、Ba、La、Co的原料和Fe2O3混合，进行预烧，得到预烧料；
将所述预烧料依次进行破碎、成型和烧结处理，得到多元素永磁铁氧体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述预烧的温度为1200～1240℃，时间为2～3h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述破碎包括依次进行的粗破碎和球磨。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述破碎所得物料的粒径为1μm。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述成型的方式为压制；所述压制所得物料的密度为3.2g/cm3。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述成型在磁场的作用下进行；所述磁场的取向磁场强度≥800kA/m。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1180～1220℃，时间为1～2h。
10.权利要求1～2任一项所述的多元素永磁铁氧体或权利要求3～9任一项所述制备方法得到的多元素永磁铁氧体在电子领域和发动机领域的应用。
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CN111943660A (zh) * 2020-07-08 2020-11-17 上海龙磁电子科技有限公司 一种锶永磁铁氧体及制备方法和该制备方法所用的一种分散剂
CN112408973A (zh) * 2020-11-16 2021-02-26 湖南航天磁电有限责任公司 一种低成本的高剩磁永磁铁氧体及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈中艳等: "Ba取代对Sr-Ca-La-Co 系六角铁氧体的微结构及磁特性的影响", 《磁性材料及器件》 *

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