CN101483360B - 直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁性材料，尤其涉及一种直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制备方法。本发明解决现有技术所存在的不能同时实现使铁氧体具有高剩余磁感应强度、高矫顽力、高内禀矫顽力、高磁能积及低内禀矫顽力温度系数等的技术问题；提供了一种能够全面有效优化铁氧体各参数的永磁直流用磁瓦的制备方法。本发明采用国产高纯的铁红、SrCO3在二次研磨添加CaCO3、SiO2、Al2O3、Cr2O3、SrCO3、Bi2O3、La2O3、Co2O3，和有机分散剂对永磁铁氧体进行改性。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料，尤其涉及一种直流电机用永磁铁氧体磁瓦及其制备方法。
背景技术
烧结永磁铁氧体具有磁性能稳定，抗退磁能力强；不易锈蚀，无需涂覆保护层；质硬而脆，可用于特殊刀具加工、切割；而且价格低廉，使用成本低等优点；因而广泛地适用于汽车、家用电器，工业自动化等行业。制作烧结永磁铁氧体采用的是六角晶系烧结铁氧体磁体，尤其是六角型磁铅石铁氧体的应用更为广泛。氧化物永磁铁氧体材料主要是采用具有磁铅石(M型)六角结构锶铁氧体(SrO·6Fe2O3)和钡铁氧体(BaO·6Fe2O3)作为原料来烧结磁体的。影响烧结磁体的磁性能的主要有两个参数，即剩余磁通密度(Br)和内禀矫顽力(Hcj)。Br正相关于磁体密度、磁体取向度以及晶体结构的饱和磁化强度Ms等因素。
发明内容
本发明还解决现有技术所存在的不能同时实现使铁氧体具有高剩余磁感应强度、高矫顽力、高内禀矫顽力、高磁能积及低内禀矫顽力温度系数等的技术问题；提供了一种能够全面有效优化铁氧体各参数的配方以及制造该铁氧体粉末及永磁直流用磁瓦的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案得以实施的：
直流电机用永磁铁氧体磁瓦，其是由主成份和添加剂组成，以重量百分比计算
主成份包括：SrO 9％～10％
Fe2O3 86％～87％
添加剂包括：CaCO3 0.6％～1.3％
SiO2 0.2％～0.7％
Al2O3 0.1％～0.5％
Cr2O3 0.1％～0.5％
SrCO3 0.2％～0.6％
Bi2O3 0.1％～0.5％
La2O3 0.2％～0.8％
Co2O3 0.2％～0.8％
分散剂 0.2％～0.8％。
分散剂为聚丙烯酸铵盐、山梨糖醇、葡萄糖酸钙中的一种或多种。
上述直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制备方法，其步骤包括：
(A)一次球磨混合：混合铁红和碳酸锶，然后进入球磨机混合4～6小时，其中料∶球∶水质量百分比为1∶3∶1.1～1.3，得到浆料；
(B)预烧：将上述浆料用回转窑预烧，预烧温度为1230～1270℃，尾气温度为480～560℃，得到粉料，
(C)粗粉碎：然后用通过式球磨机粗粉磨，平均粒径为3.5～5.5μm；
(D)二次细磨：将粉料投入球磨机进行二次研磨，同时加入CaCO3、SiO2、Al2O3、Cr2O3、SrCO3、Bi2O3、La2O3、Co2O3、分散剂等添加剂，球磨时间16～20小时，得到细料浆，细料浆平均粒径为0.8μm，再用0.6～0.8MPa的压缩气将细料浆打入储料塔；
(E)沉淀：细料浆在储料塔内沉淀35～37小时，抽出细料浆上层多余的水，从储料塔下部出细料浆，使细浆料含水率为36～40％；
(F)湿压成型：成型磁场为8000～9000Gs，得到磁瓦毛坯；
(G)烧结：烧结温度在1220℃～1230℃，烧结时间为9～11小时。
上述直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制备方法，作为优选，所述的一次球磨混合中的混合是将铁红和碳酸锶在搅拌桶内搅拌10～15分钟。
上述直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制备方法，作为优选，所述的一次球磨混合中球磨后的平均粒径控制在0.7～0.8μm。
上述直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制备方法，作为优选，所述的二次研磨是在研磨时在球磨机内加入直径为6～8mm的钢球和水，其中料∶球∶水质量百分比为1∶4.5∶1.2。
上述直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制备方法，作为优选，所述的烧结是将磁瓦毛坯放在45m辊道式电窑单层快速烧结。
本发明与现有技术相比如下优点：
(1)采用国产高纯的铁红、SrCO3以及添加剂CaCO3、SiO2、Al2O3、Cr2O3、SrCO3、Bi2O3、La2O3、Co2O3，这样就可以获得低成本的三高性能(Br、Hc、(BH)max)的永磁铁氧体磁瓦的制备方法；
(2)此技术方案采用了二次添加少量的Bi2O3、La2O3、Co2O3和有机分散剂对永磁铁氧体进行改性，并改进制备工艺，使产品的内部结构更趋均匀，组织更加致密化，而且有高的磁场取向度，采用45m辊道式电窑单层快速烧结，保证永磁铁氧体磁瓦性能的稳定性，同时获得高的剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hc)、最大磁能积((BH)max)，使产品的性能得到很大的提高。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，对本发明的技术特征做进一步的说明，但是本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
永磁铁氧体磁瓦材料的主要成分如下，主成份粒径为5μm原材料及添加剂的纯度均在97％以上。
主成份：SrO 9.6％
Fe2O3 86.2％
添加剂：CaCO3 0.6％
SiO2 0.5％
Al2O3 0.4％
Cr2O3 0.45％
SrCO3 0.3％
Bi2O3 0.15％
La2O3 0.5％
Co2O3 0.5％
分散剂 0.8％
分散剂可选择聚丙烯酸铵盐、山梨糖醇、葡萄糖酸钙中的一种或多种添加。
以上材料的制备步骤为：
(A)一次球磨混合：将铁红和碳酸锶在搅拌桶内搅拌10分钟，然后进入球磨机混合4～6小时，平均粒径控制在0.7～0.8μm，其中料∶球∶水质量百分比为1∶3∶1.1～1.3，得到浆料；
(B)预烧：将上述浆料用回转窑预烧，预烧温度为1230～1270℃，尾气温度为480～560℃，得到粉料。
(C)粗粉碎：然后用通过式球磨机粉磨，平均粒径为3.5～5.5μm；
(D)二次细磨：将粉料投入球磨机进行二次超细研磨，研磨时在球磨机内加入直径为6～8mm的钢球和水，其中料∶球∶水质量百分比为1∶4.5∶1.2，球磨时间18小时，平均粒径为0.8μm，再用0.7MPa的压缩气将细料浆打入储料塔；
(E)细料浆在储料塔内沉淀36小时，抽出细料浆上层多余的水，从储料塔下部出细料浆，使细浆料含水率为38％；
(F)投料2500kg料粉，批量压制成磁瓦毛坯，湿压成型，成型磁场为8000～9000Gs，得到磁瓦毛坯；
(G)将磁瓦毛坯放在45m辊道式电窑单层快速烧结，烧结温度控制在1220℃～1230℃，烧结时间为10小时。
制得的材料经测试，磁性能为：Br≥4180Gs Hcb≥3590 Oe Hcj≥3950Oe (BH)max≥3.8MGOe。
实施例2：
主成份：SrO 9.6％
Fe2O3 86.2％
添加剂：CaCO3 0.7％
SiO2 0.6％
Al2O3 0.6％
Cr2O3 0.3％
SrCO3 0.3％
Bi2O3 0.2％
La2O3 0.4％
Co2O3 0.4％
分散剂 0.7％
分散剂可选择聚丙烯酸铵盐、山梨糖醇、葡萄糖酸钙中的一种或多种添加。
以上材料的制备步骤为：
(A)一次球磨混合：将铁红和碳酸锶在搅拌桶内搅拌10分钟，然后进入球磨机混合6小时，平均粒径控制在0.8μm，其中料∶球∶水质量百分比为1∶3∶1.1，得到浆料；
(B)预烧：将上述浆料用回转窑预烧，预烧温度为1270℃，尾气温度为560℃，得到粉料。
(C)粗粉碎：然后用通过式球磨机粉磨，平均粒径为3.5～5.5μm；
(D)二次细磨：将粉料投入球磨机进行二次超细研磨，研磨时在球磨机内加入直径为8mm的钢球和水，其中料∶球∶水质量百分比为1∶4.5∶1.2，球磨时间18小时，平均粒径为0.8μm，再用0.7MPa的压缩气将细料浆打入储料塔；
(E)细料浆在储料塔内沉淀36小时，抽出细料浆上层多余的水，从储料塔下部出细料浆，使细浆料含水率为38％；
(F)投料2500kg料粉，批量压制成磁瓦毛坯，湿压成型，成型磁场为9000Gs，得到磁瓦毛坯；
(G)将磁瓦毛坯放在45m辊道式电窑单层快速烧结，烧结温度控制在1230℃，烧结时间为10小时。
制得的材料经测试，磁性能为：Br≥4120Gs Hcb≥3560 Oe Hcj≥4000Oe (BH)max≥3.7MGOe。
实施例3：
主成份：SrO 9.6％
Fe2O3 86.2％
添加剂：CaCO3 0.8％
SiO2 0.6％
Al2O3 0.3％
Cr2O3 0.4％
SrCO3 0.2％
Bi2O3 0.2％
La2O3 0.5％
Co2O3 0.5％
分散剂 0.8％
分散剂可选择聚丙烯酸铵盐、山梨糖醇、葡萄糖酸钙中的一种或多种添加。
以上材料的制备步骤为：
(A)一次球磨混合：将铁红和碳酸锶在搅拌桶内搅拌10分钟，然后进入球磨机混合4小时，平均粒径控制在0.7μm，其中料∶球∶水质量百分比为1∶3∶1.1，得到浆料；
(B)预烧：将上述浆料用回转窑预烧，预烧温度为1230℃，尾气温度为480℃，得到粉料。
(C)粗粉碎：然后用通过式球磨机粉磨，平均粒径为3.5μm；
(D)二次细磨：将粉料投入球磨机进行二次超细研磨，研磨时在球磨机内加入直径为6mm的钢球和水，其中料∶球∶水质量百分比为1∶4.5∶1.2，球磨时间18小时，平均粒径为0.8μm，再用0.7MPa的压缩气将细料浆打入储料塔；
(E)细料浆在储料塔内沉淀36小时，抽出细料浆上层多余的水，从储料塔下部出细料浆，使细浆料含水率为38％；
(F)投料2500kg料粉，批量压制成磁瓦毛坯，湿压成型，成型磁场为8000Gs，得到磁瓦毛坯；
(G)将磁瓦毛坯放在45m辊道式电窑单层快速烧结，烧结温度控制在1220℃，烧结时间为10小时。
制得的材料经测试，磁性能为：Br≥4200Gs Hcb≥3550 Oe Hcj≥3880Oe(BH)max≥3.75MGOe。
Claims (5)
1.一种直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制备方法，其步骤包括：
(A)一次球磨混合：混合铁红和碳酸锶，然后进入球磨机混合4～6小时，其中料∶球∶水质量百分比为1∶3∶1.1～1.3，得到浆料；
(B)预烧：将上述浆料用回转窑预烧，预烧温度为1230～1270℃，尾气温度为480～560℃，得到粉料，
(C)粗粉碎：然后用通过式球磨机粗粉磨，平均粒径为3.5～5.5μm；
(D)二次细磨：将粉料投入球磨机进行二次研磨，同时加入添加剂，球磨时间16～20小时，得到细料浆，细料浆平均粒径为0.8μm，再用0.6～0.8MPa的压缩气将细料浆打入储料塔；
(E)沉淀：细料浆在储料塔内沉淀35～37小时，抽出细料浆上层多余的水，从储料塔下部出细料浆，使细浆料含水率为36～40％；
(F)湿压成型：成型磁场为8000～9000Gs，得到磁瓦毛坯；
(G)烧结：烧结温度在1220℃～1230℃，烧结时间为9～11小时，
其中，上述的直流电机用永磁铁氧体磁瓦，其是由主成份和添加剂组成，以重量百分比计算：
主成份包括：SrO 9％～10％
Fe2O3 86％～87％
添加剂包括：CaCO3 0.6％～1.3％
SiO2 0.2％～0.7％
Al2O3 0.1％～0.5％
Cr2O3 0.1％～0.5％
SrCO3 0.2％～0.6％
Bi2O3 0.1％～0.5％
La2O3 0.2％～0.8％
Co2O3 0.2％～0.8％
分散剂 0.2％～0.8％，所述的分散剂为聚丙烯酸铵盐、山梨糖醇、葡萄糖酸钙中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制备方法，其特征在于：所述的一次球磨混合中的混合是将铁红和碳酸锶在搅拌桶内搅拌10～15分钟。
3.根据权利要求1所述的直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制备方法，其特征在于：所述的一次球磨混合中球磨后的平均粒径控制在0.7～0.8μm。
4.根据权利要求1所述的直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制备方法，其特征在于：所述的二次研磨是在研磨时在球磨机内加入直径为6～8mm的钢球和水，其中料∶球∶水质量百分比为1∶4.5∶1.2。
5.根据权利要求1所述的直流电机用永磁铁氧体磁瓦的制备方法，其特征在于：所述的烧结是将磁瓦毛坯放在45m辊道式电窑单层快速烧结。
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Denomination of invention: Preparation method of permanent magnet ferrite magnetic tile for DC motor Effective date of registration: 20210914 Granted publication date: 20101117 Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: HENGDIAN GROUP DMEGC MAGNETICS Co.,Ltd. Registration number: Y2021330001553 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230628 Granted publication date: 20101117 Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: HENGDIAN GROUP DMEGC MAGNETICS Co.,Ltd. Registration number: Y2021330001553 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |