CN102815934A

CN102815934A - 高性能钙镧铁氧体永磁材料及其制备方法

Info

Publication number: CN102815934A
Application number: CN2012102863919A
Authority: CN
Inventors: 许小成; 陈涛
Original assignee: Jingang Magnetic Element Co Ltd Zhenjiang's (sino-Foreign Joint Venture)
Current assignee: Jingang Magnetic Element Co Ltd Zhenjiang's (sino-Foreign Joint Venture)
Priority date: 2012-08-13
Filing date: 2012-08-13
Publication date: 2012-12-12

Abstract

本发明属于永磁材料制造技术，涉及一种高性能钙镧铁氧体永磁材料及其制备方法。该高性能钙镧铁氧体永磁材料的化学式为：CaO_0.2~0.5·(La₂O₃)_0.25~0.4·(Fe₂O₃)_5.2~5.8·CoO_0.25~0.45。本发明的高性能钙镧铁氧体永磁材料剩磁、矫顽力、内禀矫顽力及最大磁能积等参数指标明显高于普通的锶镧铁氧体材料和锶铁氧体材料，大大提高了整体磁性能，能够满足较高的使用要求。

Description

高性能钙镧铁氧体永磁材料及其制备方法

技术领域

本发明属于永磁材料制造技术，涉及一种高性能钙镧铁氧体永磁材料及其制备方法。

背景技术

铁氧体永磁材料是被广泛应用的永磁材料，现有的铁氧体永磁材料通常为锶铁氧体材料或锶镧铁氧体材料，此类永磁材料的整体磁性能较低，具体体现在剩磁、矫顽力、内禀矫顽力及最大磁能积等性能参数较低，不能满足对永磁材料的较高性能要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种剩磁、矫顽力、内禀矫顽力及最大磁能积等性能参数高、整体磁性能好的高性能钙镧铁氧体永磁材料及其制备方法。

本发明的高性能钙镧铁氧体永磁材料的化学式为：CaO_0.2~0.5·(La₂O₃)_0.25~0.4·(Fe₂O₃)_5.2~5.8·CoO_0.25~0.45。

本发明高性能钙镧铁氧体永磁材料的制备方法依次包括以下步骤：

a.一次配料，以碳酸钙、氧化镧、铁红（Fe₂O₃）、四氧化三钴为基本原料，按照化学式CaO_0.2~0.5·(La₂O₃)_0.25~0.4·(Fe₂O₃)_5.2~5.8·CoO_0.25~0.45中的物质组成调配各基本原料的用量；为得到结晶细密和控制固相反应速度，在原料中添加重量不超过一次配料配方总量2%的烧结控制剂；

b.混料，将一次配料后的物料投入球磨机，加水进行球磨，使物料平均粒度达到0.80微米以下，将料浆浓缩到重量含水量40%以下，再压制脱水成块状；

c.制备预烧料，在1160℃－1320℃富氧气氛下预烧，保温0.5－2小时，冷却后粗粉碎，过40－120目筛；

d.二次配料，在得到的预烧料粗粉基础上进行二次配料；为控制烧结时的固相反应速度和得到微观上生长完好的结晶，添加SrCO₃、BaCO₃、CaCO₃、Al₂O₃、SiO₂、H₃BO₃、Bi₂O₃、Cr₂O₃各成份中的一种或多种组合，添加重量不超过二次配料配方总量的3%；为便于湿法成型和提高压制充磁取向度，添加重量比不超过二次配料配方总量1%的分散剂；

e.细磨，将二次配料后的物料投入球磨机，球磨至平均粒度0.80微米以下；将料浆浓缩到重量含水量40%以下；

f.压制成型及磁取向，将料浆压制成型同时进行磁取向，压制压强不小于35MPa，取向磁场不小于8000Oe；

g.烧结，将料块进行烧结，烧结温度1180－1250℃，在富氧气氛下保温0.5－2小时，获得成品。

所述步骤a中的烧结控制剂BaCO₃、SrCO₃、Bi₂O₃、SiO₂、H₃BO₃、Cr₂O₃几种材料中的一种或多种组合；

所述步骤d中的分散剂为葡萄糖酸钙、聚乙烯醇、山梨糖醇和抗坏血酸几种材料中的一种或多种组合。

采用上述方法获得的高性能钙镧铁氧体永磁材料剩磁、矫顽力、内禀矫顽力及最大磁能积等参数指标明显高于普通的锶镧铁氧体材料和锶铁氧体材料，大大提高了整体磁性能，能够满足较高的使用要求。

具体实施方式

实施例一：

按化学式CaO_0.3·(La₂O₃)_0.35·（Fe₂O₃）_5.4·CoO_0.4配料，碳酸钙87克，氧化镧329克，氧化铁2491克，四氧化三钴93克。同时添加烧结控制剂BaCO₃30克，SiO₂12克。加水6L，一起在球磨机中研磨至平均粒度0.70微米出料，浓缩到35%的含水量，再压制脱水成块状。然后在1240℃富氧气氛下预烧，保温1.5小时。冷却后粗粉碎，过80目筛；

将得到的粗粉取1200克，加CaCO₃18克，SiO₂6克，葡萄糖酸钙6克一同加入上述球磨机，同时加水2.5L，研磨25小时，平均粒度0.70微米。出料后将料浆浓缩到38%含水量，在压制压强40MPa，取向场10000Oe条件下压制脱水成直径约42mm的圆饼，再在1220℃富氧气氛下保温1小时，烧成圆饼毛坯。将圆饼毛坯上下面磨光，检测材料磁性能，结果：Br：4755Gs，Hcb:4256Oe，Hcj:4720Oe，BHmax:5.53MGOe。

实施例二：

按化学式CaO_0.4·(La₂O₃)_0.3·（Fe₂O₃）_5.7·CoO_0.3配料，碳酸钙112克。氧化镧274克。氧化铁2547克。四氧化三钴67克。同时添加烧结控制剂SrCO₃30克，H₃BO₃12克。加水6L，一起在上述球磨机中研磨至平均粒度0.70微米出料，浓缩到35%的含水量，再压制脱水成块状。然后在1240℃富氧气氛下预烧，保温1.5小时。冷却后粗粉碎，过80目筛；

将得到的粗粉取1200克，加SrCO₃6克，CaCO₃12克，H₃BO₃6克，葡萄糖酸钙6克一同加入上述球磨机，同时加水2.5L，研磨25小时，平均粒度0.70微米。出料后将料浆浓缩到38%含水量，在压制压强40MPa，取向场10000Oe条件下压制脱水成直径约42mm的圆饼，再在1220℃富氧气氛下保温1小时，烧成圆饼毛坯。将圆饼毛坯上下面磨光，检测材料磁性能，结果：Br：4705Gs，Hcb:4436Oe，Hcj:5420Oe，BHmax:5.41MGOe。

对比例：

按化学式SrO_0.8·(La₂O₃)_0.1·（Fe₂O₃）_5.7·CoO_0.2配料，碳酸锶329克。氧化镧91克。氧化铁2538克。四氧化三钴45克。同时添加烧结控制剂H₃BO₃12克。加水6L，一起在上述球磨机中研磨至平均粒度0.70微米出料，浓缩到35%的含水量，再压制脱水成块状。然后在1290℃富氧气氛下预烧，保温1.5小时。冷却后粗粉碎，过80目筛；

将得到的粗粉取1200克，加CaCO₃15克，H₃BO₃6克，葡萄糖酸钙6克一同加入上述球磨机，同时加水2.5L，研磨25小时，平均粒度0.70微米。出料后将料浆浓缩到38%含水量，在压制压强40MPa，取向场10000Oe条件下压制脱水成直径约42mm的圆饼，再在1220℃富氧气氛下保温1小时，烧成圆饼毛坯。将圆饼毛坯上下面磨光，检测材料磁性能，结果：Br：4470Gs，Hcb:4132Oe，Hcj:4524Oe，BHmax:4.88MGOe。

Claims

1.一种高性能钙镧铁氧体永磁材料，其特征是：其化学式为CaO_0.2~0.5· (La₂O₃)_0.25~0.4· (Fe₂O₃)_5.2~5.8· CoO_0.25~0.45。

2.一种高性能钙镧铁氧体永磁材料的制备方法，其特征是：依次包括以下步骤，

a.一次配料，以碳酸钙、氧化镧、铁红、四氧化三钴为基本原料，按照化学式CaO_0.2~0.5· (La₂O₃)_0.25~0.4· (Fe₂O₃)_5.2~5.8· CoO_0.25~0.45中的物质组成调配各基本原料的用量；在原料中添加重量不超过一次配料配方总量2%的烧结控制剂；

b. 初磨，将一次配料后的物料投入球磨机，加水进行球磨，使物料平均粒度达到0.80微米以下，将料浆浓缩到重量含水量40%以下，再压制脱水成块状；

c. 制备预烧料，在1160℃－1320℃富氧气氛下预烧，保温0.5－2小时，冷却后粗粉碎，过40－120目筛；

d.二次配料，在得到的预烧料粗粉基础上进行二次配料；添加SrCO₃、BaCO₃、 CaCO₃、Al₂O₃、SiO₂、H₃BO₃、Bi₂O₃、Cr₂O₃各成份中的一种或多种组合，添加重量不超过二次配料配方总量的3%；添加重量比不超过二次配料配方总量1%的分散剂；

f.压制成型及磁取向，将料浆压制成型同时进行磁取向，压制压强不小于35MPa，取向磁场不小于8000 Oe；

3.根据权利要求2所述的高性能钙镧铁氧体永磁材料的制备方法，其特征是：步骤a中的烧结控制剂BaCO₃、SrCO₃、Bi₂O₃、SiO₂、H₃BO₃、Cr₂O₃几种材料中的一种或多种组合。

4.根据权利要求2所述的高性能钙镧铁氧体永磁材料的制备方法，其特征是：步骤d中的分散剂为葡萄糖酸钙、聚乙烯醇、山梨糖醇和抗坏血酸几种材料中的一种或多种组合。